精己二酸产品质量影响因素的探讨_孟凡月

在泥三角架上用酒精喷灯对样品加热至全部熔融，当样品点燃后撤去加热器至样品完全燃尽，再将铂坩埚放到马福炉内灼烧30min ，烧完取出放到干燥器内冷却30min ，称量质量即为灰分含量。

1.1.2 铁测定在7个100mL 的容量瓶内分别加入铁标液：0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL ，定量后再向每个容量瓶内加入25mL 的盐酸溶液、5mL 的乙酸铵溶及2乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液，摇匀后静置5min ，向每瓶中加入1mL 的2,2’-联砒啶溶液，加水至刻度静置10min 。

在分光光度计波长为522nm 处用5cm 的吸收池，以水做参照，测量各溶液的吸光度。

以铁作为横坐标，净吸光度作为纵坐标，绘制出工作曲线。

向1.1.1实验测定的灰分中加10mL 盐酸，置于沙浴上蒸干，重复操作两次。

在进行蒸发盐酸的过程中，经常摇动铂坩埚，使灰分溶解充分。

再加入10mL 盐酸，置于沙浴上蒸干后过滤，每次用5mL 的盐酸溶液冲洗3次。

最终将滤液和洗液移入100mL 的容量瓶中，按照“绘制工作曲线”步骤操作。

其中取样方式必须规范，增加取样勺，样品存放柜等，降低取样方法影响产品灰分的可能性，减少人为影响因素[3]。

为了使检测样品的数据更具有代表性，我们对连续生产线进行每隔两小时取样一次，每12h 样品混合成一个混样，再对混样进行定量分析。

化验分析结果如表1所示。

从己二酸中的灰分和铁含量实验结果可知，灰分与铁含量升降之间没有明显的对应关系，铁含量的波动并不引起灰分波动，而且灰分含量一直处于稳定，因此推断该杂质并非从流化床鼓风机或包装后封袋之前的空气带入的途径。

1.2 己二酸中杂质颗粒的测取将上述8批次连续生产己二酸成品料做溶解抽滤实验。

0 引言己二酸是重要的脂肪族二元酸，可以发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，也可以与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物。

己二酸主要作为尼龙66的原料，同时也用于生产合成树脂、TPU 、聚酯多元醇等。

国内精己二酸质量现状及改进措施探讨张跃杰【摘要】简述了国内精己二酸行业的市场、生成工艺现状、产品质量及分析方法的现状,对影响产品质量的因素进行了分析,并对改进产品质量措施进行了探讨.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2013(030)013【总页数】3页(P60-62)【关键词】己二酸生产工艺;质量指标;改进措施【作者】张跃杰【作者单位】河南神马尼龙化工公司,河南平顶山467013【正文语种】中文【中图分类】TQ225.1461 己二酸用途及市场介绍己二酸别名肥酸，脂肪族二元酸，天然存在于酸败的甜菜中。

己二酸具有脂肪族二元酸的通性，包括成盐反应、酯化反应、胺化反应等，并能与二元胺缩聚成高分子聚合物。

目前国内己二酸的应用，主要是尼龙66和聚氨酯领域。

我国近年来聚氨酯行业发展迅速，对己二酸的消耗比例大大超过尼龙66所占的比例，约占国内己二酸总消费量的65% ～70%，尼龙66盐占20% ～25%，增塑剂等其他领域占8%～10%。

国内聚氨酯行业中，合成革用聚氨酯树脂(浆料)及鞋底用聚氨酯树脂(鞋底原液)是消耗己二酸比重较大的两个领域。

在生产配方中，己二酸应用于鞋底原液的比例(40% ～45%)大于在浆料的生产中所用的比例(10% ～15%)，但是由于国内的浆料产量远大于鞋底原液的产量，所以己二酸在浆料行业中的消耗量大于鞋底原液中的消耗量。

近年来，随着国内众多己二酸项目陆续建成投产，国内己二酸市场出现严重的供大于求的局面，市场竞争日趋激烈，己二酸下游市场对己二酸产品质量的差异化需求逐步显现，对高端己二酸产品的需求也不断凸显，但目前国内具备替代进口高端己二酸的生产商还未形成规模。

提高己二酸的产品质量必将成为下阶段各生产厂商争夺市场的关键手段。

2 己二酸主要生产工艺现状2.1 KA油硝酸氧化法工艺KA油在铜、钒催化剂作用下，用硝酸氧化生成己二酸。

这种工艺在己二酸生产中占主导地位，目前国际上主要生产厂家，如美国的杜邦公司、Monsanto公司，法国Rhone Poulenl公司均采用这种方国法。

己二酸质量中灰分和铁的影响因素的研究摘要：我国己二酸技术经过20余年的发展，无论是在品质上，还是在单机能力方面，都有了长足的发展。

但由于生产规模过大，生产中的己二腈生产技术一直没有突破，导致我国生产规模过大。

在这样的情况下，在正二酸的市场中，除了价格，品质也是一个重要的因素。

通过对己二酸的研究，对己二酸品质的灰分和铁的主要影响因素进行了分析，以期对改善己二酸的产品品质、为下游提供有益的帮助。

关键词：己二酸质量；灰分；铁；影响因素；研究己二酸是一种重要的碱化学产物，它可以参与盐、酯化、酰胺化等反应，还可以与二元胺、乙二醇进行缩合，从而得到高分子聚合物。

该产品是尼龙66纤维，尼龙66树脂，聚氨酯和增塑剂的重要原料。

从我国的生产能力和产量来看，我国目前己二酸的生产能力在272万吨左右，但产能不足，产能不足。

从需求结构上看，中国仅有的一种储备溶液在己二酸的需求量中占有26%左右，而在己二酸的需求量中，大约23%来自聚氨酯浆料，而尼龙66和盐类则占据了整个需求的30%，而其它方面则是对己酸总需求量的21%。

在发达国家，乙二酸60%用于尼龙，而聚氨酯仅占23%。

根据我国目前己二酸的生产状况及需求量构成，我国己二酸的市场供应状况十分严峻。

市场的竞争越来越激烈。

随着国内己二酸下游市场对己二酸产品的要求越来越高，对其产品的要求也越来越高。

目前我国己二酸产能过剩，但还有许多可利用的领域。

因此，提高己二酸的品质就显得特别重要。

1相关概要从灰分和铁的来源看，己二酸的来源是不一样的，但一般可以分成三种。

首先，铁渣和灰渣，包括管道，各种设备和阀门的实际制造；其次，在采用原料的过程中，在体系中引入了包括活性炭，硝酸，环己醇和消泡剂在内的灰分；第三个是空气补给或公用设施，包括空气，氮气，脱盐水和蒸气。

实际上，在正二酸产品中，其灰分、铁量与以上物质的来源有很大关系。

这些原料也是通过加工来减少铁和灰的含量的。

在 PU生产过程中，若存在较高的铁、灰，会加速 PU的反应，并有可能出现不良反应。

影响精己二酸质量的因素探讨摘要：近些年来，国内市场对竟己二酸的需求量日益增多，对其质量要求也是越来越高，因此，注重精己二酸在生产过程中的质量问题至关重要，本文就此展开论述，首先介绍了精己二酸的质量标准以及在国内的发展现状，然后指出了精己二酸制备过程中存在的主要问题，并给出了相应的解决策略，最后对改进效果进行了探讨，旨在为精己二酸的制备提供一定的参考意见，进而满足人们的使用需求。

关键词：精己二酸；质量；发展现状；问题；解决策略引言目前，我国精己二酸制备过程中仍存在不少问题，其中最主要就是硝酸根与水分含量过高。

这将直接导致精己二酸成品出现粘度弱化以及色差的问题，且生产废水的排放严重超标，不符合国家的相关标准，为此，为有效解决精己二酸产品的质量问题，我们应该从生产工艺着手，严格把控。

一、工况概述在分成12个隔室的真空结晶器Y2401中完成精己二酸的结晶。

该结晶器的结构类似于结晶器Y2201。

结晶器Y2401由装有搅拌器的12个隔室组成。

己二酸溶液在FRC2480的控制下进入第一室，然后连续地经溢流管流过每一室。

结晶的精己二酸淤浆在第12室出口用泵P2406A或B送到装有搅拌器的贮罐R2404。

一部分结晶淤浆在FRC2415流量控制下再循环返回第二室。

每一隔室的真空各异，此真空用真空泵和蒸汽喷射器产生。

冷凝放出的热量经表面冷凝器和混合冷凝器移出。

前八个隔室产生的蒸汽经表面冷凝器E2401至E2408排出。

冷凝液靠重力返回流到各自隔室而未冷凝物送到主混合冷凝器R2406。

前8个隔室的压力用控制器PRC2413，PRC2415，PRC2417，PRC2419，PRC2421，PRC2423，PRC2425，PRC2427控制。

二、精己二酸水及硝酸根含量高的原因1.影响硝酸盐含量的因素己二酸获取方式主要依靠催化剂作用下环己醇、硝酸反应来获龋在该过程当中存在一定的杂质，所以在氧化处理时往往会生产大量的副产物，比如说戊二酸、丁二酸等等。

己二酸产品质量分析及改进对策探讨摘要：己二酸作为一种关键性的有机二元酸，其主要用于尼龙66与聚氨酯生产领域当中。

就合成革用与鞋底用聚氨酯来说，这两个领域中对于己二酸的消耗含量相对较大。

作为己二酸中对质量指标影响最大的两个成分因素，硝酸根与水分含量占据着重要地位，因此应该有效降低二者的含量，为市场的持续运行提供切实的保证。

关键词：己二酸；产品质量；分析；改进对策1己二酸产品质量改进的必要性己二酸又称肥酸，是白色晶体，分子式是C6H1004，是工业上具有重要意义的二元羧酸。

精己二酸产品质量需要改进的原因有。

一是市场原因，目前国内市场己二酸产量大，但市场需求量有限，产品质量成为竞争要素；二是精己二酸质量标准更新，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级变为优等品、一等品二个等级，同时调高了产品质量指标；三是下游产品需求，己二酸产品质量直接影响下游产品质量，使其色度、强度等都受到影响。

2己二酸产品质量及市场发展现状在我国当前的市场环境发展中，由于国内诸多行业对于己二酸产品的需求量不断增加，致使其市场竞争力不断提升，对于产品质量与产品价格的要求相对较高，但是行业不同对于己二酸产品质量的要求也各不相同。

己二酸产品在市场供应期间常见的不足之处有：其一，采用己二酸材料制造的产品出现色差与黏度不强的问题；其二，己二酸与二元醇容易发生聚合反应，导致聚爆现象的发生，并且所排出的废水严重超标；其三，己二酸用于鞋底制作时，鞋底料出现强度弱、发泡现象。

针对以上这几个问题，都是己二酸作为产品原材料生产中出现的问题，究其原因在于己二酸存在过高含量的硝酸根与水分。

3己二酸产品质量关键控制环节中石油化工行业标准《精己二酸》（SH／Ｔ1499．1-2012）对己二酸产品质量指标有明确的规定，其中己二酸产品的熔点、水分、灰分、铁含量、硝酸盐含量是己二酸产品质量控制的难点。

3.1产品灰分控制太化己二酸装置投料初期，产品灰分一直处于超标状态，通过一系列手段，最终将己二酸产品灰分控制在了优等品指标范围内。

精己二酸产品质量影响因素的探讨孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【摘要】水分、色度及硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数,在实际生产过程中,对影响上述参数的因素进行研究,通过调整结晶器、流化床、离心机的操作参数、以及活性炭的加量等,达到优化产品质量的目的.【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2013(014)002【总页数】3页(P41-43)【关键词】精己二酸;影响因素;硝酸盐;色度;产品质量【作者】孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【作者单位】中国石油辽阳石化分公司尼龙厂,辽阳111003【正文语种】中文辽阳石化己二酸装置采用硝酸氧化法，即以环己醇和环己酮为原料，经硝酸氧化生产粗己二酸，再经过脱色、结晶、分离、干燥后制得精己二酸。

精己二酸的水分、色度及硝酸盐含量是比较关键的质量指标，如果这3项指标超标，不仅外观发黄、物料结块，直接影响产品外在形象，而且会对客户的后续生产造成极大影响，因此控制精己二酸产品质量是生产中的主要研究方向。

1 工艺简介以铜和钒作为催化剂，由环己醇和环己酮的混合物经硝酸氧化制得己二酸混合物［1］。

生成的己二酸混合物经结晶、浓缩、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸经溶解、活性炭脱色、过滤、结晶、浓缩、离心、干燥、包装后得到成品精己二酸。

2 产品中水分的影响因素2.1 结晶工序精己二酸结晶器是典型的CMSMPR多级闪蒸器，具有全混悬浮、全混出料、连续结晶的特点。

在结晶过程中，各室温度、晶种回流量等操作参数会影响己二酸的晶体粒度及晶体粒度分布。

若出现晶体粒度过小、晶体粒度分布广等情况，后续的干燥操作将变得十分困难［2］。

精己二酸结晶器共有12个分隔室，其中第2室接收一定量的回流浆料，回流浆料中的结晶粒子作为结晶晶种。

结晶器操作时最重要的是控制各结晶室的温度和回流比。

实际生产操作情况与实验结果表明，当结晶器进料的结晶点在(78±2)℃、第1室操作温度在(81±2)℃、第2室温度在80～81℃、结晶器第3～12室温度均匀下降、回流比为10%～12%的情况下，结晶产品中细小粒子的数量降低，粒子分布较好，平均粒子尺寸增大，结晶质量较好，有利于后续浓缩离心工序的运行。

精己二酸质量现状及改进措施的研究
刘然
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)1
【摘要】为探究精己二酸产品质量的改进策略,本次研究以某化工厂为研究对象,对其精己二酸产品指标不符合预期要求的问题进行初步分析,并根据分析结果,对精己二酸生产工艺流程中的主要指标参数进行优化,最终确定离心机推料频率为58次/min、活性炭添加量为120 kg/d、离心洗涤环节中水与己二酸的质量比为0.9∶1,以此作为优化后的参数进行实际测试。

测试结果显示,精己二酸质量得到了显著改善,这表明本次优化实验基本取得了预期效果。

【总页数】3页(P158-159)
【作者】刘然
【作者单位】阳煤集团太原化工新材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O623.613
【相关文献】
1.己二酸产品质量分析及改进措施
2.国内精己二酸质量现状及改进措施探讨
3.精己二酸产品质量改进的研究
4.精己二酸中硝酸含量测定方法的改进
5.己二酸生产工艺的研究及改进措施分析
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己二酸产品质量分析及改进措施研究摘要：文章在对己二酸质量的重要性以及目前己二酸市场发展现状进行分析之后，分析影响己二酸产品质量的主要因素，并针对这些因素提出了对己二酸产品质量进行改进的措施，以供参考。

关键词：己二酸；产品质量；改进措施1引言在目前我国经济快速发展的同时，我国的化工行业也取得了较大的进步和发展，且在工业发展中对于各种化工产品的需求量也在不断增加。

其中针对己二酸来说，其是尼龙66以及聚氨酯生产领域中的重要原料，而且对此化工产品的消耗量比较大，上述行业的发展也推动了己二酸制备和营销市场的发展。

而己二酸生产企业为了推动企业的长远发展以及市场竞争力的提升，就需要不断提高己二酸的产品质量来获得市场认可。

而影响己二酸质量的主要指标就是硝酸根和水分含量，需要从这两个方面触发来对影响己二酸产品质量的因素以及相应的改进措施进行研究。

2己二酸产品质量及市场发展现状在目前我国对于己二酸产品的需求量在逐年递增的过程中，同时也是激烈的市场竞争环境下对己二酸的产品质量提出了更高的要求。

而针对不同行业中所应用的己二酸产品也具有不同的质量要求，但是目前国内的己二酸产品通常所执行的质量标准就是SH/T1499.1-2012的国内二酸产品质量标准。

但是在不同行业的实际应用中，己二酸产品的质量问题主要表现在以下几点：首先就是在对部分己二酸的制成品进行应用中发生了粘度弱化以及出现了色差的问题。

其次就是在在对己二酸产品和二元醇进行应用时出现了聚合反应中的聚爆问题，且导致废水排放超标的问题。

最后就是作为鞋底料使用时表现出发泡以及具有较低强度的问题。

而对上述几个问题进行分析可知，其主要的原因就是在对己二酸进行生产的过程中硝酸根和水分的含量过高。

下面就从这两个质量影响因素进行分析。

3己二酸产品质量的影响因素3.1己二酸中硝酸根的影响首先，是氧化反应器因素。

在进行己二酸加工中，进行硝酸和环己醇反应的主要场所就是氧化反应器，对此反应器中的上述反应产生影响的因素主要有催化剂含量、反应温度、硝酸与环己醇配比、反应停留时间等因素，其不仅直接影响上述反应，而且也对后续系统对产品的处理造成影响，从而影响其中的硝酸根含量。

精己二酸产品质量的提升摘要：本文主要介绍了精己二酸产品的质量控制指标，通过市场调研和客户反馈意见进行认真分析，查找问题、通过优化调整操作，提升和改进精己二酸的产品质量，满足客户的需求。

关键词：质量；精己二酸；质量提升0 引言新疆独山子天利高新技术股份有限公司7.5万吨/年己二酸项目是天津天辰设计院设计，该项目2008年8月9日生产出合格的精己二酸产品，至今装置运行两年，通过多次市场调研和客户反馈，对顾客所提出的产品质量改进、产品性能方面的问题进行一一解决，精己二酸产品质量不断提升。

1 精己二酸技术指标介绍新疆独山子天利高新技术股份有限公司目前在精己二酸产品的质量上执行的是SH/T1499.1 1997，其具体技术指标如表1所示，2008年开车成功后，制定精己二酸的内控指标，但通过市场反馈己二酸产品在现有的内控指标下仍不能满足客户需求。

2 市场调研和客户反馈情况在2010年7月以前，我公司多次收到客户反馈，主要存在以下问题：（1）、部分批次的产品在作为原料生产下游产品时，存在收率低的现象。

（2）、在进行反应时，存在物料爆聚和着色现象。

（3）、物料有结块现象。

（4）、在PU树脂生产过程中使用我公司己二酸产品出现异常情况，发生质量影响。

公司派技术人员联合回访客户，发现我公司硝酸含量虽符合标准优等品要求，但是具体指标不符合客户使用要求，根据优等品标准判定，公司生产的精己二酸均为优等品，但是据目前市场客户使用的反馈情况来看，不同的用途，侧重指标不同：对生产高档服装产品皮革来说，除纯度外、对铁离子含量和硝酸根含量要求较高，要求铁离子含量≤0.2，硝酸根含量≤1.3（鞋底原液产品对此项指标要求较低）。

对生产TPU(热塑性聚氨酯弹性体),除纯度外，对铁离子含量和灰分要求较高，一般要求铁离子含量≤0.2，灰分含量≤2。

根据上述用户的反馈，天利高新为进一步提升产品质量、赢得市场口碑，针对性的组织人力对产品进行质量指标分解剖析，并实施课题攻关工作。

己二酸的制备产率偏低的原因己二酸的制备产率偏低的原因可能有多种因素导致。

以下是一些可能影响己二酸产率的原因：1. 原料质量不纯：己二酸的制备过程中使用的原料可能含有杂质，导致反应产生副产物或降低反应效率。

为了获得高产率，需要使用高纯度的原料。

2. 反应条件不恰当：己二酸的制备需要适当的反应条件，例如适宜的温度、压力和反应时间等。

若反应条件选择不当，反应速度可能过快或过慢，导致产率偏低。

3. 催化剂选择不当：在己二酸的制备中，常使用催化剂来提高反应速率。

若催化剂选择不当或存在变质，可能导致反应效率下降。

4. 不良反应平衡：己二酸的制备可能受到反应平衡的影响。

若反应平衡倾向于副产物或反应物结合形成其他化合物，将导致己二酸产率降低。

5. 反应设备不合适：反应设备的选择和设计对己二酸产率也有一定影响。

不适当的反应容器、搅拌方式或传热方式可能影响反应速度和产率。

为了提高己二酸的制备产率，可以采取以下措施：1. 优化原料纯度：选择高纯度的原料，并进行适当的纯化处理，以减少杂质的影响。

2. 调整反应条件：通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，寻找最佳反应条件，提高反应效率。

3. 优化催化剂选择和使用：选择合适的催化剂，并确保其活性良好，以加速反应速率。

4. 平衡反应条件：根据反应平衡位置，调整反应物的配比，以提高己二酸产率。

5. 优化反应设备：选择适当的反应容器、搅拌方式和传热方式，以提高反应的混合和传质效果，促进反应进行。

综上所述，己二酸制备产率偏低可能与原料质量、反应条件、催化剂选择、反应平衡和反应设备等因素有关。

通过优化这些方面，并采取相应的措施，可以提高己二酸的制备产率。

己二酸质量中灰分和铁含量的影响因素及对策1.己二酸介绍己二酸是一种重要的化工原料，广泛用于制造聚酯，涂料、树脂、油漆等行业。

己二酸的品质受到灰分和铁含量的影响。

本文就探讨下，灰分和铁含量的影响因素及对策。

2.灰分对己二酸的影响及对策灰分是指己二酸中杂质和固体物质的总量，其含量过高会影响己二酸的品质；产生脱色热稳定性降低、机械强度下降的问题。

灰分影响的因素主要有以下两点：(1)生产设备原因：己二酸生产设备的材质、采用的生产工艺等都会影响灰分含量。

(2)原料质量：己二酸的原材料以芳烃为主，不同原材料的含杂率也是差异很大的。

对策：降低己二酸中的灰分含量应从以下两方面入手：(1)提高生产设备的质量：采用先进的反应器设备；使用性能稳定的反应器涂层；增加各项开停设备的调整、清洗及维护保养；实行定期清洗冷凝器等设备。

(2)优化原材料质量：选择高质量的原材料，并提高供应商的检测标准；目标是降低原材料中的灰分含量。

3.铁含量对己二酸的影响及对策铁是一种不良的杂质，添加进己二酸中会对后续的加工过程带来很大的影响，钝化催化剂、脱色剂、稳定剂等均需要注意铁元素的含量。

铁还会促进聚合过程，导致过早的凝胶化和增黏。

铁含量影响的因素主要有以下两点：(1)原材料中的铁含量：质量控制制度不健全，保管措施不严格，而且不同供应商的原材料污染情况也不相同，直接导致了己二酸铁含量的不同。

(2)生产过程中的控制：生产过程中的控制失误会导致不能达到预期的铁含量指标，如使用含铁的设备，生产环节中的污染等。

对策：降低己二酸中的铁含量应从以下两方面入手：(1)优化原材料质量：在释放采购指令之前，仔细审核供货方提供的原材料检测报告，并选择铁含量较低的原材料。

(2)加强生产过程中的质量控制：严格控制生产过程中的铁含量，确保设备不带铁，严格对生产操作进行培训和管理，增加知识普及，降低铁的污染。

己二酸质量中灰分和铁含量的影响因素及对策己二酸是一种重要的有机化学品，广泛应用于塑料、涂料、纤维等行业。

然而，己二酸产品中灰分和铁含量高低直接影响了其质量和使用效果，因此对其控制至关重要。

影响因素：
1. 原料质量：己二酸的原料主要是环己烷，环己烷的纯度和质量会影响到己二酸的质量。

如果原料中含有杂质、杂质含量较高，那么制得的己二酸中的灰分和铁含量就会较高。

2. 生产工艺：生产工艺中的温度、压力、反应物比例等因素也会影响到己二酸的质量。

如果控制不好，会导致灰分和铁含量升高。

3. 设备状况：生产设备的状况是影响灰分和铁含量的重要因素之一。

如果设备有缺陷，如漏气、堵塞等，会影响到反应的正常进行，导致己二酸中灰分和铁含量过高。

对策：
1. 严格控制原料质量，选择优质环己烷作为原料；
2. 优化生产工艺，控制好温度、压力等参数，合理调整反应物比例；
3. 定期检查设备状况，及时维修、更换有问题的设备，确保生产正常进行。

通过以上措施的实施，可以有效控制己二酸产品中的灰分和铁含量，提高产品质量，满足市场需求。

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2019年03月影响己二酸生产中结晶过程的因素分析赵振忠（河南神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山467013）摘要：己二酸是一种非常重要的原材料，具有非常广泛的用途，在多个领域之中都有应用。

在己二酸的生产过程中，会受到多种因素的影响，进而会影响其结晶质量。

因此，需要对己二酸生产过程中的结晶情况进行系统全面的分析研究，讨论各种因素所造成的影响，在此基础上，制定有针对性的改善措施，进而为己二酸的生产质量符合要求提供可靠保障。

关键词：己二酸；结晶；因素己二酸是一种非常重要的有机化工原料，被广泛的应用于多种物质的合成之中，在其实际的生产过程中，结晶是其中的关键环节，对于己二酸的生产质量具有决定性的影响。

在己二酸的结晶过程中，当晶体由母液之中析出时，会受到多种因素的影响，如果没有将影响因素控制在合理的范围内，就会导致己二酸的生产质量较差，无法用于生产之中。

因此，需要对影响己二酸生产中结晶过程的因素进行深入的分析研究，并结合生产的实际情况制定有针对性的改善措施，进而为己二酸的顺利结晶生产提供可靠保障。

1精己二酸结晶器精己二酸结晶器是一种多级闪蒸结晶器，其主要是由12个结晶隔室按照一定组合方式构成的，在每一个隔室内都设置有搅拌器、视镜以及液位报警装置等。

相邻的两个隔室通过溢流管进行有效的连接，溢流管的排气联通到上一个隔室。

在隔室的工作过程中，其压力分布介于1.5kPa~40kPa之间，料液温度分布于20℃~90℃之间，整个结晶过程会放出结晶热和显热，这些热量通过表面冷凝器和混合冷凝器移出。

结晶器工作的整个流程如图1所示。

在己二酸的结晶过程中，设备的内壁上极易形成己二酸附着层，随着附着层的逐渐积累变厚，这就会严重减小隔室空间，进而导致隔室的结晶效果变差，所生产的己二酸产品质量也就无法得到保障。

因此，需要充分重视附着层的形成，及时用热水对隔室进行系统全面的清洗，进而避免附着层的生成。

图1精己二酸结晶器流程图2精己二酸结晶器理论2.1精己二酸结晶过程己二酸的整个结晶过程，可以根据其形成形式的不同，可以分为成核和晶体成长两个不同的阶段，整个过程的推动力是溶液的过饱和度。

精己二酸产品质量影响因素的探讨1.引言1.1研究意义及目的1.2基本概念和定义2.精己二酸产品的质量指标2.1化学指标2.2物理指标2.3微生物指标3.影响精己二酸产品质量的因素3.1原料的选择和质量3.2生产工艺的优化和控制3.3贮存条件和时间3.4包装和运输影响3.5环境因素对产品质量的影响4.精己二酸产品质量的管理方法4.1品质管理体系的建立4.2生产过程中的控制和监测4.3误差分析和质量控制5.结论与展望5.1总结5.2意义和应用前景第一章：引言1.1 研究意义与目的精己二酸是一种广泛用途的有机酸，被广泛应用于树脂、塑料、涂料、医药、化妆品和食品等领域。

而其优良的品质是保证其广泛应用的前提。

因此，对于精己二酸产品的质量影响因素进行研究，为提高产品的质量，增强产品竞争力具有重要的意义。

本文叙述的主要目的在于探讨影响精己二酸产品质量的因素，并提出优化措施，为精己二酸产业的可持续发展提供依据。

1.2 基本概念与定义精己二酸，化学式为C8H14O4，为一种白色结晶性固体。

在市场上主要有食品级和工业级的区别。

食品级精己二酸必须符合 GB 1903-2008 食品添加剂精己二酸的标准，其标准规定了相关的物理、化学和微生物指标，以及使用范围和规格等要求，且必须符合国家法律法规和食品安全标准的相关规定。

对于工业级精己二酸，则没有相应的规范和标准，通常是根据制造商的要求或国际通行标准而制定的。

而工业级精己二酸的标准规定则一般根据具体应用要求，特别是在各种过程中的处理能力、防锈能力、热稳定性和化学稳定性等方面来定义。

本文中，我们主要讨论的是食品级的精己二酸，以及影响其质量的因素，从而为精己二酸产业的可持续发展提供参考和依据。

第二章：精己二酸产品的质量指标2.1 化学指标对于食品级的精己二酸，其化学指标主要包括含量、水分、杂质、铅含量、重金属含量等。

其中，含量是最重要的质量指标之一，决定了其使用效果以及经济性。

己二酸产品杂质对聚酯多元醇质量影响研究随着我国己二酸生产技术手段的不断完善，在我国的尼龙、聚氨酯等领域的作用越来越重，尤其是下游的聚氨酯生产中。

而在生产聚氨酯的过程中，己二酸产品会先进行缩合反应形成聚酯多元醇，再进行下一步的反应以得出聚氨酯产品，在当前己二酸技术过度发展的不利环境下，其内部产生了较多的杂质，这会对聚酯多元醇的质量造成重大影响，进而影响后续的聚氨酯产品的质量。

1 工艺研究己二酸生成聚酯多元醇首先要使用高温氮气法来合成，反应过程为高温、且氮充足的环境下，己二酸与1，4-丁二醇通过四异丙基钛酸酯的催化作用合成聚酯多元醇，优质的聚酯多元醇需要己二酸满足以下质量要求。

首先外观要保证看起来为白色结晶粉末，且粉末中含己二酸的成分在99.7%以上，熔点为151.2～152 ℃之间，氨溶液色度为5，含水量为0.2%最优，最低限制不能超过0.27%，灰分为7 mg·kg-1，最好维持在4 mg·kg-1以下，最高限值为7 mg·kg-1，铁含量维持在1.0 mg·kg-1以下，硝酸含量维持在8.0 mg·kg-1以下。

若己二酸的质量超出了此要求限制，就会对之后生产的聚酯多元醇质量造成影响，而己二酸中的灰分、铁、硝酸即为己二酸中的杂质，也是影响聚酯多元醇质量的重要因素[1]。

2 实验过程2.1 实验准备此次研究中通过高温氮气合成制备聚酯多元醇，己二酸和1,4丁二醇基于四异丙基钛酸酯这一催化剂作用，处于充氮高温条件下进行充分反应，并形成聚酯多元醇。

实验准备环节所需仪器包括电子天平、调温电子电热套、电动搅拌器、滴定管、四口烧瓶、温度计。

实验中所用试剂包括工业级己二酸、工业级丁二醇、化学纯四异丙基钛酸酯、分析纯盐酸、氯化钴、氯铂酸钾、无水乙醇。

2.2 实验方式依照最佳摩尔比为1.2～1.3这个区间值，将己二酸与1，4-丁二醇进行适度称取，并将二者放入烧瓶中，同时将温度计与搅拌器也放入烧瓶中，在实验全程中将烧瓶内进行氮气的注入，以此提升实验的安全性，控制温度的稳定升高，当实验温度到达145 ℃时，己二酸与1，4-丁二醇混合物会开始出水，这时要将氮气的注入量进行控制，保持在145 ℃上大约30 min，并且将出水的速率以及顶温进行有效控制。

己二酸成品中微量固体杂质的分析与改进措施摘要：随着近些年生产技术的发展和改进，己二酸的生产规模和速度都得到了较大提升，成为了化学工业生产的重要物质之一。

随着下游客户对产品质量要求的不断提高，针对己二酸成品中微量固体杂质的分析去除工作成为生产工作的核心内容之一，是提高己二酸成品质量的重要措施。

因此，本文拟打算着重探究己二酸成品中微量固体杂质的分析与改进措施，以期望有所裨益。

关键词：己二酸成品；微量固体杂质；分析；改进；措施引言己二酸属于脂肪族二元酸，能够发生酯化反应等一系列化学反应，主要用于生产尼龙料等工业物品。

现如今，我国最常使用环己烯水合工艺的方法来生产己二酸，每年生产量已经超过两百万吨，远超过实际市场所需，这就导致市场上的竞争愈发激烈。

因此，为了占据更多的市场空间，全力设法提高己二酸成品的质量，分析并降低其中存在的微量固体杂质，成为己二酸企业的当务之急。

一、己二酸成品中微量固体杂质的检测（一）己二酸成品中灰分测定将铂制坩埚清理干净后，放入适量的硫酸氢钾物质，利用酒精灯加热直至其融化，并且在加热过程中要保证硫酸氢钾均匀地涂抹到各处，以此来确保铂制坩埚表面情况符合检测标准。

继而，再利用马弗炉烧制半小时左右，并利用干燥器进行半小时冷却。

在上述准备工作完成后，取适量己二酸成品放入铂制坩埚之中，将坩埚放到泥三角架上用酒精喷灯来融化己二酸成品，此后再将坩埚放到马弗炉、干燥器中重复前期操作，最终进行称重。

称重的结果就是己二酸成品中的灰分含量。

（二）己二酸成品中铁测定在数个100mL容量瓶中分别添入不同含量、计算简便的己二酸成品液，再依次加入同等数量的盐酸溶液、乙酸铵溶剂、乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液，摇匀后静置片刻直至成色稳定。

继而，再利用分光光度计来测量上述不同铁标液的吸光情况，并及时科学地记录测量结果，以此来确定己二酸成品中的铁含量。

（三）灰分与铁含量之间的关系确定在随机选取了公司己二酸产品大量高灰分值产品和高铁含量产品，将它们的检测时间完全打乱混置，对己二酸产品灰分和铁含量数据进行比对。