草酸钾制备
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三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析(设计性实验)姓名:小土豆实验日期:2012-11-05三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析引言:三草酸合铁(III)酸钾合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃时4.7g/100g水,100℃时117.7g/100g 水),难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水,230℃分解。
该配合物对光敏感;可进行下列光反应:2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸;进行感光实验。
另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解;3.掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-,用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4,此时Fe3+不干扰测定,滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
综合设计实验:三周时间草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜(Ⅱ)酸钾。
产物是一种蓝色晶体,在150℃失去结晶水,在260℃分解。
虽可溶于温水,但会慢慢分解。
确定产物组成时,用重量分析法测定结晶水,用EDTA配位滴定法测铜的含量,用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管,250 mL锥形瓶,250 mL抽滤瓶,烧杯,电子太平等。
CuSO4·5H2O(固体),K2C2O4·H2O(固体),Na2C2O4(基准),纯锌片,pH=10.0NH3-NH4Cl (5.4gNH4Cl溶于水中,加浓氨水6.3mL,稀释至100mL),0.02 mol•L-1 EDTA,铬黑T指示剂(0.5%无水乙醇),甲基红指示剂(0.2%,60%乙醇溶液),紫脲酸铵指示剂(0.5%水溶液),0.02 mol•L-1KMnO4,H2SO43 mol/L,NH3·H2O(1:2).四、实验步骤4.1草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。
称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。
搅拌下,将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。
冰水中冷却3分钟,有沉淀析出。
减压抽滤,用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀,抽干,在50℃的烘箱中烘干产物30分钟,取出冷却至室温,称量,计算产率。
4.2 草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量,再准确称取0.5~0.6g产物两份,分别放入两个已准确称重的坩埚中,放入烘箱,在150℃时干燥1小时,然后放入干燥器中冷却15分钟后称重,根据称量结果,计算结晶水的含量。
草酸钾抗凝的原理:草酸盐是通过其草酸根与血液中的Ca2+离子形成草酸钙沉淀,使其无凝血功能。
草酸钾常用于检验用血液样品的抗凝。
在试管内加饱和草酸钾溶液2滴(或10%溶液0.2ml),轻轻敲击试管,使溶液分散到管壁四周,置80℃以下的烘箱中烤干(烘烤温度过高,会使草酸钾分解为碳酸钾而失效),每管能使3~5ml血液不凝。
供钾、钙含量测定的血样不能用草酸钾抗凝。
草酸钾:草酸钾是一种有机钾盐,分子式为K2C2O4·H2O可以通过氢氧化钾与草酸中和反应制得。
基本信息:英文别名:Ethanedioic acid;Oxalic acid potassium salt线性分子式:(COOK)2·H2O分子量:184.23MDL号:MFCD00150033Beilstein号:3752576EC号:209-506-8InChI编码:InChI=1/C2H2O4.2K/c3-1(4)2(5)6;;/h(H,3,4)(H,5,6);;/q;2*+1/p-2性状描述:白色单斜晶体,易溶于水物理参数:密度:2.17g/ml用途说明:用于制药物和漂白草帽等;也用作化学试剂、织物去垢剂;用于静脉血管样品的抗凝结剂。
制备来源:由碳酸钾与草酸作用而制得。
危险说明:危险代码:Xn危险等级:21/22安全等级:24/25联合国编号:UN2928抗凝疗法:抗凝疗法是防治血栓形成的一种治疗方法。
在正常情况下,由于血液在一定的压力下不停地循环,加上体内的生理抗凝作用,血液是不会在血管内自行凝固的,只是当血管壁损伤、血流缓慢或淤滞、血液成分改变或生理抗凝机制改变,方会引起血液凝固,血栓形成,阻塞血流,而需采取抗凝措施。
应用及研究较多的抗凝剂有肝素和口服抗凝剂两种,肝素作用迅速,但需注射,故多作短期治疗,口服抗凝剂主要有香豆素制剂和茚二酮类两种,它们价廉而应用方便,常作长期抗凝药物用。
肝素及口服抗凝剂可预防血栓的形成和防止已形成的血栓的伸延,扩大,防止栓塞并发症,但不能加速血栓的溶解。
草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜(Ⅱ)酸钾。
产物是一种蓝色晶体,在150℃失去结晶水,在260℃分解。
虽可溶于温水,但会慢慢分解。
确定产物组成时,用重量分析法测定结晶水,用EDTA配位滴定法测铜的含量,用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管,250 mL锥形瓶,250 mL抽滤瓶,烧杯,电子太平等。
CuSO4·5H2O(固体),K2C2O4·H2O(固体),Na2C2O4(基准),纯锌片,pH=10.0NH3-NH4Cl (5.4gNH4Cl溶于水中,加浓氨水6.3mL,稀释至100mL),0.02 mol•L-1EDTA,铬黑T 指示剂(0.5%无水乙醇),甲基红指示剂(0.2%,60%乙醇溶液),紫脲酸铵指示剂(0.5%水溶液),0.02 mol•L-1KMnO4,H2SO43 mol/L,NH3·H2O(1:2).四、实验步骤4.1草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。
称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。
搅拌下,将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。
冰水中冷却3分钟,有沉淀析出。
减压抽滤,用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀,抽干,在50℃的烘箱中烘干产物30分钟,取出冷却至室温,称量,计算产率。
4.2 草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量,再准确称取0.5~0.6g产物两份,分别放入两个已准确称重的坩埚中,放入烘箱,在150℃时干燥1小时,然后放入干燥器中冷却15分钟后称重,根据称量结果,计算结晶水的含量。
三草酸根合铁(III)酸钾制备、性质和组成分析实验十一三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析(综合性实验)一、实验目的1.掌握三草酸根合铁(III)酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。
二、实验原理三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化()本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]﹢3KClK3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃时4.7g/100g水,100℃时117.7g/100g水),难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水,230℃分解。
该配合物对光敏感;可进行下列光反应:2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定,滴定后的溶液用锌粉还原为Fe2+。
过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积,及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。
反应方程式如下:5 C2O42-+2 MnO4¯+16H+===10CO2↑+2Mn2++8H2O2Fe3++Zn==2 Fe2++Zn25 Fe2++ MnO4¯+8 H2O==5 Fe3++ Mn2++4 H2O三、主要仪器和试剂天平,台秤,抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒,滤纸,温度计。
草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯) 三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯)K3﹝Fe(cn)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。
草酸钾的制取实验报告实验目的:制取草酸钾。
实验原理:草酸钾(化学式:K2C2O4)是一种无色结晶体,可溶于水。
它可以通过反应草酸(H2C2O4)和氢氧化钾(KOH)生成。
反应方程式如下:H2C2O4 + 2KOH → K2C2O4 + 2H2O实验步骤:1. 准备所需的实验器材和试剂,包括草酸、氢氧化钾和去离子水。
2. 在一个反应瓶中加入一定量的草酸,用取量管精确称量。
3. 用取量管精确称量适量的氢氧化钾固体。
4. 将氢氧化钾固体缓慢地加入到反应瓶中的草酸中,同时用玻璃棒搅拌溶解。
5. 反应完成后,用去离子水稀释溶液,直至体积达到一定的容量。
6. 用玻璃棒搅拌均匀溶液。
7. 将溶液过滤,去除杂质。
8. 将滤液倒入恒温器中,在适当的温度下静置一段时间,使草酸钾结晶形成。
9. 将结晶体收集并进行干燥,直至恒定质量。
10. 取一部分结晶体进行称量,计算得到草酸钾的收率。
实验结果及分析:经过实验制取的草酸钾结晶体呈现无色透明的晶体形态。
我们利用称量得到的结晶体质量计算得到的收率为xx%。
实验结论:我们成功地通过反应草酸和氢氧化钾制取到了草酸钾晶体。
该实验的结果符合预期,实验步骤操作正确。
实验中的注意事项:1. 在实验中要遵守实验室安全操作规范,佩戴实验手套和护目镜。
2. 操作过程中要注意控制反应物的加入速度,避免剧烈反应产生溅溶液。
3. 搅拌过程中要均匀搅拌,确保反应物充分溶解。
4. 在结晶过程中要控制温度,并耐心等待结晶的形成。
5. 过滤时要选择合适的滤纸,以防止结晶体的损失。
6. 结晶体干燥时要避免过高的温度,以免产生附着水分。
以上即为草酸钾制取实验的内容。
草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征(黑体,3号) 医药化工学院化学教育专业学生:×××指导老师:×××(楷体,小5号)1前言(大标题:黑体,4号)主要介绍与本实验相关的前沿领域(内容可以是本实验改革,配合物制备、应用、测定进展等)……(正文行间距为1.5倍行间距,宋体,5号)(参考文献在右上角标出如:[1,2],在正文最后分别列出)2实验部分(大标题:黑体,4号)2.1 实验目的(小标题:黑体,小4号)通过本实验达到以下目的:了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段;用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾组成,掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
(此内容可插入到前言)2.2 实验原理(小标题:黑体,小4号)2.3 实验仪器和试剂(小标题:黑体,小4号)2.3.1 主要仪器(小标题:黑体,小4号)722型分光光度计(尤尼柯(上海)仪器公司);……2.3.2…实验试剂…草酸钾(K2C2O4·H2O)(A.R.)2.4 实验方法2.4.1草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备(小标题:黑体,小4号)称取 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯中,加20 mL蒸馏水,加热使草酸钾全部溶解。
在溶液近沸时边搅动边加入 8mL三氯化铁溶液(0.4 g·mL-1),将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出,用布氏漏斗过滤得粗产品。
……3结果与讨论3.1配合物中的铁含量测定(小标题:黑体,小4号)表1 配合物中的铁含量测定结果(表格用三线表,宋体,小5号)Table 1. (Times New Romann,小5号,中英文对照)编号V(Fe3+)/mL c(Fe3+)/(μg·mL-1)吸光度A12平均1002 2.5 2.53 5.0 5.0 47.57.551010样品25x图2 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾样品红外光谱图(宋体,小5号)Fig.7(Times New Romann,小5号,中英文对照)4结束语本文利用……参考文献:(黑体,小4号)(与正文对应)[1] 北京师范大学编.无机化学实验[M].高等教育出版社.2005年版:124.(宋体,小5号,行间距为单倍行距)[2]姜述芹,陈红锦,梁竹梅,等.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验探索[J].实验室研究与探索,2006,28(10):?.。