草酸钾制备

三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

110℃失去结晶水，230℃分解。

该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。

另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。

一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。

2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。

4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。

二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。

FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。

2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。

5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。

综合设计实验：三周时间草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。

2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。

3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。

4.熟练容量分析的基本操作。

二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。

产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。

虽可溶于温水，但会慢慢分解。

确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。

三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。

CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1 EDTA，铬黑T指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。

称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。

搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。

冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。

减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。

4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。

草酸钾抗凝的原理：草酸盐是通过其草酸根与血液中的Ca2+离子形成草酸钙沉淀，使其无凝血功能。

草酸钾常用于检验用血液样品的抗凝。

在试管内加饱和草酸钾溶液2滴(或10%溶液0.2ml)，轻轻敲击试管，使溶液分散到管壁四周，置80℃以下的烘箱中烤干(烘烤温度过高，会使草酸钾分解为碳酸钾而失效)，每管能使3~5ml血液不凝。

供钾、钙含量测定的血样不能用草酸钾抗凝。

草酸钾：草酸钾是一种有机钾盐，分子式为K2C2O4·H2O可以通过氢氧化钾与草酸中和反应制得。

基本信息：英文别名：Ethanedioic acid;Oxalic acid potassium salt线性分子式：(COOK)2·H2O分子量：184.23MDL号：MFCD00150033Beilstein号：3752576EC号：209-506-8InChI编码：InChI=1/C2H2O4.2K/c3-1(4)2(5)6;;/h(H,3,4)(H,5,6);;/q;2*+1/p-2性状描述：白色单斜晶体，易溶于水物理参数：密度:2.17g/ml用途说明：用于制药物和漂白草帽等；也用作化学试剂、织物去垢剂；用于静脉血管样品的抗凝结剂。

制备来源:由碳酸钾与草酸作用而制得。

危险说明:危险代码:Xn危险等级:21/22安全等级:24/25联合国编号：UN2928抗凝疗法：抗凝疗法是防治血栓形成的一种治疗方法。

在正常情况下，由于血液在一定的压力下不停地循环，加上体内的生理抗凝作用，血液是不会在血管内自行凝固的，只是当血管壁损伤、血流缓慢或淤滞、血液成分改变或生理抗凝机制改变，方会引起血液凝固，血栓形成，阻塞血流，而需采取抗凝措施。

应用及研究较多的抗凝剂有肝素和口服抗凝剂两种，肝素作用迅速，但需注射，故多作短期治疗，口服抗凝剂主要有香豆素制剂和茚二酮类两种，它们价廉而应用方便，常作长期抗凝药物用。

肝素及口服抗凝剂可预防血栓的形成和防止已形成的血栓的伸延，扩大，防止栓塞并发症，但不能加速血栓的溶解。

草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。

2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。

3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。

4.熟练容量分析的基本操作。

二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。

产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。

虽可溶于温水，但会慢慢分解。

确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。

三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。

CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1EDTA，铬黑T 指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。

称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。

搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。

冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。

减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。

4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。

三草酸根合铁（III）酸钾制备、性质和组成分析实验十一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。

2.熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。

二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。

FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KClK3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

110℃失去结晶水，230℃分解。

该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe2+。

过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积，及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。

反应方程式如下：5 C2O42-+2 MnO4¯+16H+===10CO2↑+2Mn2++8H2O2Fe3++Zn==2 Fe2++Zn25 Fe2++ MnO4¯+8 H2O==5 Fe3++ Mn2++4 H2O三、主要仪器和试剂天平，台秤，抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒，滤纸，温度计。

草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯) 三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯)K3﹝Fe(cn)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。

草酸钾的制取实验报告实验目的：制取草酸钾。

实验原理：草酸钾（化学式：K2C2O4）是一种无色结晶体，可溶于水。

它可以通过反应草酸（H2C2O4）和氢氧化钾（KOH）生成。

反应方程式如下：H2C2O4 + 2KOH → K2C2O4 + 2H2O实验步骤：1. 准备所需的实验器材和试剂，包括草酸、氢氧化钾和去离子水。

2. 在一个反应瓶中加入一定量的草酸，用取量管精确称量。

3. 用取量管精确称量适量的氢氧化钾固体。

4. 将氢氧化钾固体缓慢地加入到反应瓶中的草酸中，同时用玻璃棒搅拌溶解。

5. 反应完成后，用去离子水稀释溶液，直至体积达到一定的容量。

6. 用玻璃棒搅拌均匀溶液。

7. 将溶液过滤，去除杂质。

8. 将滤液倒入恒温器中，在适当的温度下静置一段时间，使草酸钾结晶形成。

9. 将结晶体收集并进行干燥，直至恒定质量。

10. 取一部分结晶体进行称量，计算得到草酸钾的收率。

实验结果及分析：经过实验制取的草酸钾结晶体呈现无色透明的晶体形态。

我们利用称量得到的结晶体质量计算得到的收率为xx％。

实验结论：我们成功地通过反应草酸和氢氧化钾制取到了草酸钾晶体。

该实验的结果符合预期，实验步骤操作正确。

实验中的注意事项：1. 在实验中要遵守实验室安全操作规范，佩戴实验手套和护目镜。

2. 操作过程中要注意控制反应物的加入速度，避免剧烈反应产生溅溶液。

3. 搅拌过程中要均匀搅拌，确保反应物充分溶解。

4. 在结晶过程中要控制温度，并耐心等待结晶的形成。

5. 过滤时要选择合适的滤纸，以防止结晶体的损失。

6. 结晶体干燥时要避免过高的温度，以免产生附着水分。

以上即为草酸钾制取实验的内容。

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征(黑体,3号) 医药化工学院化学教育专业学生：×××指导老师：×××(楷体,小5号)1前言(大标题:黑体,4号)主要介绍与本实验相关的前沿领域（内容可以是本实验改革，配合物制备、应用、测定进展等）……(正文行间距为1.5倍行间距,宋体,5号)（参考文献在右上角标出如：[1，2]，在正文最后分别列出）2实验部分(大标题:黑体,4号)2.1 实验目的(小标题:黑体,小4号)通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段；用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。

（此内容可插入到前言）2.2 实验原理(小标题:黑体,小4号)2.3 实验仪器和试剂(小标题:黑体,小4号)2.3.1 主要仪器(小标题:黑体,小4号)722型分光光度计(尤尼柯(上海)仪器公司)；……2.3.2…实验试剂…草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.）2.4 实验方法2.4.1草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备(小标题:黑体,小4号)称取 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯中，加20 mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。

在溶液近沸时边搅动边加入 8mL三氯化铁溶液（0.4 g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得粗产品。

……3结果与讨论3.1配合物中的铁含量测定(小标题:黑体,小4号)表1 配合物中的铁含量测定结果（表格用三线表,宋体,小5号)Table 1. (Times New Romann,小5号,中英文对照)编号V(Fe3+)/mL c(Fe3+)/(μg·mL-1)吸光度A12平均1002 2.5 2.53 5.0 5.0 47.57.551010样品25x图2 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾样品红外光谱图(宋体,小5号)Fig.7(Times New Romann,小5号,中英文对照)4结束语本文利用……参考文献:(黑体,小4号)（与正文对应）[1] 北京师范大学编.无机化学实验[M].高等教育出版社.2005年版:124.(宋体,小5号，行间距为单倍行距)[2]姜述芹,陈红锦,梁竹梅,等.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验探索[J].实验室研究与探索,2006,28(10):?.。