实验十四 乙酸戊酯的制备实验条件的研究

乙酸异戊酯(香蕉油）的制备——浓硫酸为催化剂【实验成员】刘凯强 邵喜洋 【实验目的】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶ 熟悉液体有机物的干燥,熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

CH 3C OOH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯【仪器药品】 <1>仪器及药品：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 、电热套、异戊醇（18mL ）、 冰醋酸（15mL ）、 硫酸（98％）、 碳酸钠溶液（10％）、 食盐水（饱和）、 硫酸镁（无水）【实验试剂及产物的物理性质】物理状态 颜色熔点沸点折射率比重异戊醇 液体 无色 -117.2℃ 132.5℃ ——0.81 冰醋酸 吸湿性液体 无色16 .6℃117 .9℃ 1.37161.0492乙酸异 戊酯中性液体无色-78℃142℃1.4000.876【实验装置】带有分水器的回流装置性 质名 称普通蒸馏装置【实验步骤】（1）酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。

二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。

本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。

三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。

2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。

3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。

4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。

5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。

6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。

四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。

本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。

化工实验技术实验乙酸异戊酯的合成及香水的制备班级：材化学院精细本科06（1）设计者：杨志霞学号：06031030223同组者：汤明娟，【实验目的】⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【实验原理】乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。

其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。

乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。

可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。

工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。

另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。

反应各组分的物理性质如下：【仪器药品】1、实验仪器：圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。

2、实验药品：异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。

实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。

为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。

酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。

.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。

反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。

实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。

安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。

分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。

用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。

反应约需。

实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。

为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。

酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。

.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。

反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置类可在最后的蒸馏中予以分离。

图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：（2）洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水： 30mL碳酸氢钠溶液(10%) ：20mL于干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL 冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。

安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。

分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。

用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。

反应约需。

撤去热源，稍冷后拆除回流装置。

有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号指导教师：肖勋文、何炎军日期： 2012年11月5日一、实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

二、实验原理三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、实验步骤及现象七、实验结果在实验中，冰醋酸过量通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=计算可得理论V乙酸异戊酯=，n乙酸异戊酯=可求得ρ乙酸异戊酯=ml实际制的V乙酸异戊酯=计算得n乙酸异戊酯=产率=（实际产量÷理论值）×100%=（÷）×100%=%八、实验讨论1、实验结果分析：乙酸异戊酯产率较高。

可能的原因有：a 控制好酯化反应的温度、物料滴加速度b 操作规范细心2、实验过程注意事项：a 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；b 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；c 分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；d 碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；e 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；f 冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。

3、课后思考1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？答：不能。

因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。

2.何谓皂化？答：原指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸(或盐)和醇的反应。

是一种水解反应。

3.酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。

有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号*********** 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30 在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。

13:33 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。

圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。

14:45 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。

分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。

14:50 停止加热回流。

不再有油水液滴冷凝进入分水器。

14:55 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。

溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。

15:00 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。

溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。

15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。

溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。

15:20 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。