GC-YL-20980西青果检验操作规程
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水果(浓缩水果汁)中农药残留检测能力验证作业指导书各参加实验室:十分感谢贵实验室参加中国国家认证认可监督委员会(CNCA)组织的水果(浓缩水果汁)中农药残留检测能力验证计划(CNCA-06-12),贵实验室代码为。
为保证水果(浓缩水果汁)中农药残留检测能力验证计划顺利进行,请在测试前认真阅读本操作说明书。
1、首先检查以下物品:(1)测试样品和混合参考溶液测试浓缩橙汁样品2瓶(各约40g),样品中含有如下几种农药:毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯(功夫菊酯)、溴氰菊酯;样品编号为:、;混合参考溶液2瓶,浓度分别为:毒死蜱50μg/mL、马拉硫磷50μg/mL、氯氟氰菊酯(功夫菊酯)40μg/mL、溴氰菊酯100μg/mL,每个安培瓶中参考溶液体积为1mL。
(2)能力验证样品接收状态确认表1份;(3)能力验证试验结果报告单1份;贵实验室将收到12C《作业指导书》,12D《能力验证样品接收状态确认表》,12E《能力验证试验结果报告单》,测试样品一份(2瓶),混合参考溶液一份(2瓶),请认真阅读并仔细检查样品的包装情况,填写《能力验证样品接收状态确认表》,传真并寄回联系人,如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况,请尽快与我单位联系,并将样品寄回联系人。
对以上物品检查完毕后,请根据样品的状态立即填写“样品确认表”,于当日传真并寄回联系人,(非常重要,请合作,谢谢!)2、样品每个参加能力验证的实验室获得二份浓缩橙汁样品,各约40g,样品检测前请在0~4℃环境保存,严禁将样品置于高温、暴晒、潮湿或导致样品损坏的环境。
检测时应平衡至室温,接到样品后应尽快完成检测工作。
3、测试方法请按日常检测方法对样品中的农药残留含量进行检测,并在《能力验证试验结果报告单》中注明(包括具体的标准号)。
如贵实验室采用非标方法或其他实验室方法,请详细说明并附上相关方法资料。
建议操作方法:称取5g左右浓缩水果汁,加入适量水,混匀,加入乙腈匀浆提取,过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1min,静止分层后取有机相,然后进行净化处理,定容待测。
XXXXXX有限公司生产工艺规程1目的:建立西青果生产工艺规程,用于指导现场生产。
2 范围:西青果生产过程。
3 职责:生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版)《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称:西青果5.1.2规格:统5.1.3性状:本品呈长卵形,略扁,长1.5~3cm,直径0.5~1.2cm。
表面黑褐色,具有明显的纵皱纹,一端较大,另一端略小,钝尖,下部有果梗痕。
质坚硬。
断面褐色,有胶质样光泽,果核不明显,常有空心,小者黑褐色,无空心。
气微,味苦涩,微甘。
5.1.4企业内部代码:C3365.1.5性味与归经:苦、酸、涩,平。
归肺、大肠经。
5.1.6功能与主治:清热生津,解毒。
用于阴虚白喉。
5.1.7用法与用量:1.5~3g。
5.1.8贮藏:置通风干燥处。
1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。
5.1.10贮存期限:36个月5.2 生产批量:5~10000kg5.3 辅料:无5.4 生产环境:一般生产区6 工艺流程图:6.1 西青果生产工艺流程图:6.2 生产操作过程与工艺条件:6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取西青果原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制:6.2.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质。
将净西青果置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的西青果运至车间中转间,及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3填写请验单,通知质量检验人员取样检验,检验合格后方可流入下道工序。
6.2.2.4质量要求6.2.2.4.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程农药残留快速检测仪是如何检测的食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中,依据样品不同接受的提取方法有:浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、-索氏提取法及高速均质法等。
浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长,且回收率相对不高,已不太常用。
消化法需加入消化剂并加热处理,易使部分农药分解,故不常用。
索氏提取法:为经典提取方法,其方法是将碎裂样品预先包好放入索氏提取器中,在圆底烧瓶中加入提取剂(有机溶剂),加热使索氏提取剂挥发并在索氏提取中冷凝下来,浸泡提取样品,使其农药残留物等浸出。
当提取液达到确定高度自动流回到圆底烧瓶中,如此连续提取数小时,提取效果好,是国际上的标准方法。
但样品处理时间太长,干扰物质较多,不适用于多残留快速检测。
超声波提取法,将样品粉碎后加入提取剂,在超声波仪上提取5min~15min。
该方法具有提取效果好,时间短的优点,已普遍接受。
农药残留快速检测仪高速均质提取法:将切碎的样品加入提取剂在高速均质机上均质数分钟,在样品极细颗粒状态下萃取农药残留。
此方法简便、快速且提取效果好,为美国、欧洲及我国农药残留检测普遍接受的方法。
提取液净化方法常用净化方法有:液-液调配法、吸附柱层析法、磺化法、凝结沉淀法、冷冻法、固相萃取净化法、凝胶色谱净化法等。
固相萃取净化技术(SPE):通过流动相中样品的不同组分在固定相上吸附本领的不同有选择地将农药残留物吸附,然后再选择适当溶剂将其洗脱,从而达到提取、净化的目的。
它可以将样品萃取、净化,而且可以将所需样浓缩。
因此更适用于微量、痕量农药残留的检测。
凝胶渗透色谱纯化系统(GPC):适用于净化大分子物质。
GPC净化系统紧要用于水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处理净化。
食品中农药残留的检测方法1.食品中农药残留快速检测方法(1)免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析(RIA)和酶免疫分析(EIA)两种。