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水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证作业指导书各参加实验室：十分感谢贵实验室参加中国国家认证认可监督委员会（CNCA）组织的水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划（CNCA-06-12），贵实验室代码为。
为保证水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划顺利进行，请在测试前认真阅读本操作说明书。
1、首先检查以下物品：（1）测试样品和混合参考溶液测试浓缩橙汁样品2瓶（各约40g），样品中含有如下几种农药：毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）、溴氰菊酯；样品编号为：、；混合参考溶液2瓶，浓度分别为：毒死蜱50μg/mL、马拉硫磷50μg/mL、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）40μg/mL、溴氰菊酯100μg/mL，每个安培瓶中参考溶液体积为1mL。
（2）能力验证样品接收状态确认表1份；（3）能力验证试验结果报告单1份；贵实验室将收到12C《作业指导书》，12D《能力验证样品接收状态确认表》，12E《能力验证试验结果报告单》，测试样品一份(2瓶)，混合参考溶液一份（2瓶），请认真阅读并仔细检查样品的包装情况，填写《能力验证样品接收状态确认表》，传真并寄回联系人，如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请尽快与我单位联系，并将样品寄回联系人。
对以上物品检查完毕后，请根据样品的状态立即填写“样品确认表”，于当日传真并寄回联系人，（非常重要，请合作，谢谢！）2、样品每个参加能力验证的实验室获得二份浓缩橙汁样品，各约40g，样品检测前请在0~4℃环境保存，严禁将样品置于高温、暴晒、潮湿或导致样品损坏的环境。
检测时应平衡至室温，接到样品后应尽快完成检测工作。
3、测试方法请按日常检测方法对样品中的农药残留含量进行检测，并在《能力验证试验结果报告单》中注明（包括具体的标准号）。
如贵实验室采用非标方法或其他实验室方法，请详细说明并附上相关方法资料。
建议操作方法：称取5g左右浓缩水果汁，加入适量水，混匀，加入乙腈匀浆提取，过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，静止分层后取有机相，然后进行净化处理，定容待测。
XXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立西青果生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：西青果生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：西青果5.1.2规格：统5.1.3性状：本品呈长卵形，略扁，长1.5～3cm，直径0.5～1.2cm。
表面黑褐色，具有明显的纵皱纹，一端较大，另一端略小，钝尖，下部有果梗痕。
质坚硬。
断面褐色，有胶质样光泽，果核不明显，常有空心，小者黑褐色，无空心。
气微，味苦涩，微甘。
5.1.4企业内部代码：C3365.1.5性味与归经：苦、酸、涩，平。
归肺、大肠经。
5.1.6功能与主治：清热生津，解毒。
用于阴虚白喉。
5.1.7用法与用量：1.5～3g。
5.1.8贮藏：置通风干燥处。
1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 西青果生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取西青果原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。
将净西青果置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的西青果运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3填写请验单，通知质量检验人员取样检验，检验合格后方可流入下道工序。
6.2.2.4质量要求6.2.2.4.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程农药残留快速检测仪是如何检测的食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中，依据样品不同接受的提取方法有：浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、－索氏提取法及高速均质法等。
浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长，且回收率相对不高，已不太常用。
消化法需加入消化剂并加热处理，易使部分农药分解，故不常用。
索氏提取法：为经典提取方法，其方法是将碎裂样品预先包好放入索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入提取剂（有机溶剂），加热使索氏提取剂挥发并在索氏提取中冷凝下来，浸泡提取样品，使其农药残留物等浸出。
当提取液达到确定高度自动流回到圆底烧瓶中，如此连续提取数小时，提取效果好，是国际上的标准方法。
但样品处理时间太长，干扰物质较多，不适用于多残留快速检测。
超声波提取法，将样品粉碎后加入提取剂，在超声波仪上提取5min～15min。
该方法具有提取效果好，时间短的优点，已普遍接受。
农药残留快速检测仪高速均质提取法：将切碎的样品加入提取剂在高速均质机上均质数分钟，在样品极细颗粒状态下萃取农药残留。
此方法简便、快速且提取效果好，为美国、欧洲及我国农药残留检测普遍接受的方法。
提取液净化方法常用净化方法有：液－液调配法、吸附柱层析法、磺化法、凝结沉淀法、冷冻法、固相萃取净化法、凝胶色谱净化法等。
固相萃取净化技术（SPE）：通过流动相中样品的不同组分在固定相上吸附本领的不同有选择地将农药残留物吸附，然后再选择适当溶剂将其洗脱，从而达到提取、净化的目的。
它可以将样品萃取、净化，而且可以将所需样浓缩。
因此更适用于微量、痕量农药残留的检测。
凝胶渗透色谱纯化系统（GPC）：适用于净化大分子物质。
GPC净化系统紧要用于水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处理净化。
食品中农药残留的检测方法1.食品中农药残留快速检测方法（1）免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析（RIA）和酶免疫分析（EIA）两种。
目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依据：《中国药典》2018年版一部。
内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕捉检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部通过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对比品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采纳国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。
检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
药业有限公司颁发部门质量部标题农药残留量检查法标准操作规程文件编码SOP-JF-021A 制定人日期生效日期审核人日期页码第 1 页共23 页批准人日期分发部门质量部一、标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版四部）二、范围：本标准规定了最低装量的检测方法和操作要求；适用于本企业检品采用最低装量的质量检测。
三、内容：本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1. 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
编码SOP-JF-021A 农药残留量检查法标准操作规程页号第 2 页共23 页混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
含量均匀度检查操作规程1.目的含量均匀度测试是针对固体或液体样品中有效成分的含量分布情况进行检测的方法。
该操作规程旨在确保含量均匀度检查的科学性和准确性。
2.适用范围该操作规程适用于固体或液体样品中有效成分的含量均匀度检查。
3.仪器设备3.1 平衡仪：精度为0.1mg。
3.2研钵：耐酸碱性能好、平整度高。
3.3称量纸：有足够的吸附性，不会产生化学反应。
3.4烘箱：可调温度范围为40℃-60℃。
3.5 过筛器：网孔大小为1mm。
3.6粉碎仪：适用于固体样品的粉碎。
4.试剂和材料4.1样品：待检测的固体或液体样品。
4.2校准样品：已知含量均匀度优良的样品，用于验证仪器的准确性。
4.3吸湿剂：用于防止含水样品在称量过程中吸湿。
4.4空气干燥器：用于保证实验环境中的空气湿度。
5.操作步骤5.1样品准备5.1.1固体样品：将固体样品按照规定质量进行粉碎，保证样品中有效成分的均匀分布。
5.1.2液体样品：将液体样品充分摇匀，保证样品中有效成分的均匀分布。
5.1.3样品保存：将样品存放在干燥、阴凉的环境中，避免湿气和阳光直接照射。
5.2样品称量5.2.1前期准备：根据样品的含量及需要的精度，选择合适的称量纸和研钵。
5.2.2空研钵称量：使用已校准的平衡仪，将空研钵放在称量纸上，记录其质量。
5.2.3样品称量：在同一称量纸上称取适量的样品，记录其质量。
5.2.4重复称量：对同一样品进行多次称量，随机取样品不少于3次，并记录每次的质量。
5.3样品处理5.3.1固体样品：将称取的固体样品放入研钵中，使用粉碎仪将其进一步粉碎，保证样品的均匀性。
5.3.2液体样品：将称取的液体样品充分摇匀，确保样品的均匀性。
5.4统计分析5.4.1求平均值：将所有重复称量得到的样品质量求平均值，作为样品的平均质量。
5.4.2求相对标准偏差(RSD)：使用以下公式计算样品质量的相对标准偏差。
RSD(%)=(标准偏差/平均值)*1006.数据处理和结果分析6.1数据处理：使用统计软件对数据进行处理，计算样品质量的平均值和相对标准偏差。
含量测定方法验证标准操作规程含量测定方法学验证试验操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1 验证内容专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。
4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）1）准确度（回收率试验）该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2）线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的对照品溶液，分别测定其响应信号，以测得的响应信号值为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线性方程的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内。
3）精密度试验配制一个供试品溶液，连续进样6次，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，UV法其rsd%应不大于1.0%。
4）稳定性试验配制一个供试品溶液，分别于0、2、4………n小时内测定，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，则供试品溶液在n小时内稳定。
5）重复性试验由同一个人平行制备6份供试品溶液，按照含量测定方法分别测定其含量，以含量计，其rsd%应不大于2.0%。
