示波极谱法测定水中硫化物

卫生检验技术师《专业实践能力》（题库）模拟试卷一[单选题]1.在用滴定法测定水样氯化物时，消除硫（江南博哥）化物和亚硫酸盐干扰的方法是()。

A.加热沉淀、过滤B.加AgNO3沉淀、过滤C.加H2O2氧化D.加KMnO4氧化E.加NaClO氧化参考答案：C参考解析：硫化物，硫代硫酸盐和亚硫酸盐的干扰可用NaOH溶液将水样调至中性或弱碱性，加1mL的30%H2O2消除。

[单选题]2.用硝酸银滴定法测定水样中氯化物时，滴定终点的颜色为什么颜色？()A.白色B.砖红色C.亮兰色D.粉色E.深兰色参考答案：B参考解析：没有试题分析[单选题]3.饮水中滴滴涕（DDT）和六六六（BHC）均有多个异构体被测出，其中具有强烈杀虫效果的DDT和有杀虫效果的BHC是()。

A.P,P-DDT和α-BHCB.P,P-DDT和β-BHCC.P,P-DDT和γ-BHCD.P,P-DDT和δ-BHCE.P-DDT和α-BHC参考答案：C参考解析：DDT有若干种异构体，仅对位异构体有强烈的杀虫活性；六六六对昆虫有触杀、熏杀和胃毒用，共有八种异构体，其中γ异构体杀虫效力最高，α异构体次之，δ异构体又次之，β异构体效率极低。

[单选题]5.《化妆品卫生规范》中规定的巯基乙酸的测定方法是()。

A.高效液相色谱法B.原子吸收法C.气相色谱法D.比色法E.氧化还原滴定法参考答案：A参考解析：没有试题分析[单选题]6.用离子选择性电极法测定空气中氟化氢的含量，其测定的电极电位值与溶液中的什么呈线性关系？()。

A.氟离子浓度B.氟离子浓度的对数C.氟离子活度D.氟离子活度的对数E.氟离子活度的几何级数参考答案：D参考解析：没有试题分析[单选题]7.微量有机污染物进入水体后，通过物理、化学和生物的作用，能降解和消失，说明该水体有()。

A.分解能力B.清除能力C.还原能力D.氧化能力E.自净能力参考答案：E参考解析：自净能力是指环境中污染物的含量在自然作用下被降低的能力。

总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021分析与测试叫DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.18气相分子吸收光谱法测定水中硫化物贾晓波(山西省太原生态环境监测中心，山西太原030002)摘要：硫化物作为水质监测的重要项目，由于其对水体生物和人体的危害而备受关注。

旨在利用气相分子吸收光谱法对水中硫化物进行测定，并对检出限、精密度、准确度等进行研究。

结果表明，该方法的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.1%〜1.6%,加标回收率为87.5%〜101%。

满足质控要求。

关键词：硫化物；水质监测；气相分子吸收光谱法中图分类号.0657.7+1文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)01-0057-02引言水中的硫化物一般是指水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的h2s.hs-.s2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物，以及未电离的有机、无机类硫化物。

硫化物通常存在于地下水及生活污水中，其中一部分是由细菌在厌氧条件下将硫酸盐还原或将含硫有机物分解而产生3］。

由于硫化物对水中生物及人体有极大的危害，因此，硫化物成为水质监测的一项重要指标。

水中硫化物可以释放出硫化氢气体，硫化氢气体无色、易溶于水，具有臭鸡蛋气味，其腐蚀性、可燃性、致死性极强。

低浓度硫化氢气体可以引起身体不适，高浓度硫化氢会损害大脑神经，导致人体神志不清甚至窒息死亡。

硫化氢还可与污水中的重金属离子结合形成各种络合物和沉淀，抑制重金属离子的生物有效性，从而加重水体污染⑶。

目前，我国常用的硫化物测定方法有亚甲蓝分光光度法、碘量法、离子选择电极法,但这些方法步骤繁琐、操作复杂、耗时较长⑷。

因此，本文采用新型便携式气相分子吸收光谱仪对水中硫化物进行测定，并对检出限、精密度、准确度等进行研究。

1实验部分1.1仪器及试剂AJ-3760便携式气相分子吸收光谱仪，带自动进样器和自动稀释功能。

HJ标准测水中硫化物的方法主要有两种，分别是亚甲基蓝分光光度法和碘量法。

以下是这两种方法的简要介绍：
亚甲基蓝分光光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

当水样体积为50ml，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

在酸性条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，在665nm波长处测量吸光度。

碘量法：适用于各种含硫化物的水样。

水样中的硫化物在酸性条件下被碘氧化，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

根据硫代硫酸钠溶液的用量计算水样中硫化物的含量。

以上两种方法都需要严格按照操作步骤进行，以保证测量结果的准确性。

水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。

本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。

关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。

水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。

上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。

类似事件在全国各地均有发生。

由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。

2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。

2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。

3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。

前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。

后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。

3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。