丹参药材提取液中丹酚酸B稳定性影响因素的考察
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丹参提取物中酚酸类成分稳定性及降解动力学研究
唐娜;杭太俊;叶正良;张文生
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2013(24)7
【摘要】目的探索加温条件下丹参提取物中酚酸类成分的稳定性及含量变化规律。
方法采用加温加速的方法考察丹参提取物中酚酸类成分的稳定性,用UPLC方法测
定丹酚酸类成分的含量,对实验数据用动力学方程进行拟合,找出变化规律。
结果在加温加速条件下,丹参提取物中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B含量变化较大,降解符合动力学一级反应。
结论丹参提取物生产过程中,为减少酚酸成分损失应尽量减少
加热时间,且不宜用单一的酚酸成分含量作为质量控制指标。
【总页数】3页(P1631-1633)
【关键词】丹酚酸;稳定性;降解动力学
【作者】唐娜;杭太俊;叶正良;张文生
【作者单位】中国药科大学;天士力制药集团股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.LC-MS/MS法同时测定犬血浆中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸和迷迭香酸及其
在丹参提取物的药代动力学研究应用 [J], 林力;刘建勋;张颖;李欣志;段昌令;林成仁;李磊
2.一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量 [J], 刘涛;赵群;杨丹;郑秋艳;张倩;邓燕君
3.丹参种子中酚酸类成分及酮类成分的分析 [J], 王晓玲;任小凡;邢向伟
4.丹参饮水提液酚酸类成分溶出特性及降解动力学研究 [J], 刘方敏;林辉;吴德跃;王振华;徐大量;肖飞;陈地灵;王硕辉
5.丹参茎叶中酚酸类及黄酮类成分的提取纯化方法研究 [J], 刁保忠;靳维荣;周德刚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
丹参酚酸B在水溶液中的稳定性研究岳喜典1,曲桂武2,李桂生2,3(1.中国海洋大学,山东青岛 266003;2.山东省天然药物工程技术研究中心,山东 烟台 264003;3.烟台大学药学院, 山东烟台 264003 )摘要:目的考察不同因素对水溶液中丹参酚酸B稳定性的影响,为丹参酚酸B的生产应用提供实验依据。
方法通过正交设计试验,以HPLC法检测溶液中丹参酚酸B的含量变化情况。
结果影响丹参酚酸B稳定性的因素按作用大小排列依次为溶液的pH、溶液中丹参酚酸B的浓度、溶液温度和保温时间。
结论为保持溶液中丹参酚酸B稳定性,应尽可能做到低溶液pH、高丹参酚酸B浓度、低温,并且要尽量缩短溶液状态的存放时间。
关键词 丹参;丹参酚酸B;稳定性;正交试验Studies on stability of salvianolic acid B in water SolutionYUE Xi-dian1,QU Gui-wu2,LI Gui-sheng2,3(1.Ocean University of China, Qingdao Shandong 266003,China;2.Shandong Engineering Research Center for Natural Drugs,Y antai Shandong 264003,China;3. School of Pharmacy,Yantai University,Yantai Shandong 264003,China)Abstract: Objective To study the effects of different factors on the stability of Salvianolic acid B in H2O solution, to provide helpful references for the production and application of Salvianolic acid B. Method Conditions for stabilizing Salvianolic acid B in H2O solution were studied by orthogonal design guided by the changes of Salvianolic acid B determined by HPLC. Result The most influential factor in the stability of Salvianolic acid B in H2O solution were in the order of pH、the concentration of Salvianolic acid B、temperature and holding period. Conclusion Salvianolic acid B is stable in the condition of high concentration、low pH、low temperature and short time.Key words: Salvia mitliorrhiza; salvianolic acid B;stability test; orthogonal design丹参酚酸B是传统中药丹参(Salvia mitliorrhiza Bge.)中的主要酚酸类成分,具有显著的抗脂质过氧化,清除自由基和抗血栓作用[1]。
丹参药材用不同水温超声提取后丹酚酸B的含量测定戴金明;林徐剑;施晓萍;沈莹【摘要】目的测定丹参药材用不同温度的水超声提取后丹酚酸B的含量,以及含量的稳定性考察,并分析含量变化的原因。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为5%冰乙酸-乙腈(82∶18),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长为285 nm。
结果加入2060℃的温度的水所超声提取的丹酚酸B 的含量低且不稳定性,随时间延长而下降较快,而采用70100℃的温度的水所超声提取的丹酚酸B的含量高且较稳定。
结论丹参药材中的某种酶类或菌类物质在一定温度和有水的条件下会水解丹酚酸B,应尽量避免丹参药材与水的接触。
【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】3页(P460-462)【关键词】丹参;丹酚酸B;不同水温;超声提取;含量测定;高效液相色谱法【作者】戴金明;林徐剑;施晓萍;沈莹【作者单位】正大青春宝药业有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文【中图分类】R927.2中药丹参(Salvia miltiorrhiza)以唇形科植物丹参的干燥根及根茎入药,在《神农本草经》中列为上品,具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦、凉血消痈的功效。
现代药理研究表明,丹参具有抑制血小板聚集和抗血栓形成、抗动脉粥样硬化、扩张冠状动脉和改善微循环、保护受损心肌、抗心律失常、调节脂质代谢、降血压、抗氧化等诸多功效[1-4]。
随着对丹参研究的深入,发现丹参中酚酸类成分才是其主要的活性成分,而丹酚酸B在丹参酚酸类成分中所占的比例最大[5-6]。
所以丹酚酸B的含量也是丹参药材质量的一个重要指标[7]。
我们在丹参药材炮制成饮片的过程中发现,原丹参药材中丹酚酸B的含量较高,以丹参药材干燥品计含量有7%左右,但炮制成饮片后丹酚酸B的含量只有1%。
通过一系列试验以及数据分析后我们发现,丹酚酸B的含量与炮制丹参药材时加水闷润的时间以及温度有关。
・研究报告・丹参药材提取液中丹酚酸B 稳定性影响因素的考察张 军3,王凤云,詹丽玲,赖小平(广州中医药大学,广东广州510405)[收稿日期] 2004205208[基金项目] 广州市科技攻关计划项目(2003232E5161)[通讯作者] 3张军,Tel :(020)36585812,Fax :(020)36586508,E 2mail :zhjxsh @yahoo 1com 1cn 丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A 、丹酚酸B 、丹酚酸C 、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。
药理研究表明丹参酚酸类具有抗凝、抗氧化的活性[123],其中丹酚酸B 是含量最高的活性成分,有文献提示丹酚酸B 的稳定性较差,其制剂工艺过程中稳定性影响因素有待探讨[4]。
本实验对丹参提取液施以不同影响因素,用HPLC 测定丹酚酸B 的含量,考察各种因素对其稳定性的影响。
1 仪器,试剂与样品DION EX SUMM IT 高效液相色谱仪;丹酚酸B 对照品(中国药品生物制品检定所,批号200201);丹参药材购于陕西商洛地区;乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果211 丹酚酸B 含量测定色谱条件与方法学考察21111 色谱条件 Kromasil C 18柱(416mm ×250mm ,5μm ),流动相乙腈2015%冰醋酸水溶液(20∶80),检测波长254nm ,柱温30℃,流速110mL ・min-1,理论塔板数按丹酚酸B 计算不低于3000。
21112 方法学考察 丹酚酸B 含量测定的线性回归方程为Y =709191X -101547,r =01999,线性范围01288~2188μg ;精密度试验RSD 015%,(n =6);重复性试验RSD 110%,(n =6);加样回收试验得平均回收率为9713%,RSD 118%(n =9)。
212 不同温度对丹参提取液中丹酚酸B 含量影响将丹参水提液分别置于50,60,100℃水浴中受热,每隔一定时间分别取出1份,测定其中丹酚酸B 的含量。
丹参在炮制大生产过程中丹酚酸B的损失情况研究方欢乐;陈衍斌;卢新义;孙宝平【摘要】目的:考察丹参药材炮制大生产过程中指标性成分丹酚酸B的含量变化及损耗情况。
方法进行10批次丹参饮片炮制生产,应用 HPLC法,在生产过程各主要工艺点进行跟踪取样,测定丹酚酸B的含量并计算损耗;同时在其中一个批次药材炮制大生产过程中,检测每个工艺环节对丹酚酸B的含量的影响。
结果原药材、水洗药材、润透药材和切片4个取样点丹酚酸B的平均含量分别为6.83%,4.72%,4.46%和3.55%,相对原药材的损失情况分别为30.84%,34.59%和47.99%。
水洗工艺直接导致丹酚酸B损失22.11%,最终损失高达47.48%。
结论严格控制(优化)水洗工艺,可有效保留丹酚酸B的含量,提高丹参的炮制效率。
%Objective To investigate the losses of salvianolic acid B in Salvia miltiorrhiza in processing procedure .Methods10 bat‐ches of Salviamiltiorrhiza slices processing procedure were analyzed by HPLC and the content of salvianolic acid B loss was cal‐culated .Results The salvianolic acid B average content of the original medicinalherbs ,water medicinal materials ,nourishes herbs , and the section four sampling points were 6.83% ,4 .72% ,4.46% and3 .55% ,respectively ,suggesting original medicinal material losses were30 .84% ,34 .59% and 47.99% ,respectively .Multiple sampling measurement results showed that the washing process was the key procedure of salvianolic acid B loss .The loss was 22.11% and the final loss was as high as 47 .48% .Conclusion To strictly control (or optimize) thewashing process can effectively keep the salvianolic acid B ,and improvethe processing efficiency of Salviamiltiorrhiza .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2016(031)005【总页数】5页(P455-459)【关键词】丹酚酸B;丹参;炮制;损耗【作者】方欢乐;陈衍斌;卢新义;孙宝平【作者单位】西安培华学院医学院,西安 710125;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075【正文语种】中文【中图分类】R284丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎;具有活血调经、凉血消痈和养血安神的功效[1];用于胸痹心痛、脘腹胁痛、瘕瘕积聚、热痹疼痛、心烦不眠、月经不调、痛经经闭和疮疡肿痛等症状。
74批次丹参片中指标成分丹酚酸B的含量比较研究【摘要】本研究旨在比较74批次丹参片中丹酚酸B的含量差异,并探讨其与质量控制的关系。
首先介绍了丹酚酸B的含量测定方法,然后通过分析74批次丹参片的丹酚酸B含量,发现存在差异。
进一步比较不同批次丹参片丹酚酸B含量的变化情况,并讨论了影响因素。
结果显示丹酚酸B在74批次丹参片中的含量存在明显差异,因此在质量控制中应注意其变化。
这为丹参片的生产和质量管理提供了参考依据,有助于提高产品质量和安全性。
【关键词】丹参片、丹酚酸B、含量比较研究、质量控制、影响因素、测定方法1. 引言1.1 研究背景目前,国内外对丹酚酸B含量的研究较多,但关于74批次丹参片中丹酚酸B含量的比较研究还相对较少。
对于丹酚酸B在不同批次丹参片中的含量存在差异的情况,尚未有系统的分析和研究。
而丹酚酸B 含量与质量控制之间的关系,以及影响丹酚酸B含量的因素也尚未完全明了。
本研究旨在通过对74批次丹参片中指标成分丹酚酸B的含量进行比较研究,探究不同批次丹参片中丹酚酸B的含量差异,以及丹酚酸B 含量与质量控制之间的关系,为丹参片的质量控制提供科学依据。
希望通过本研究,能够为丹参片的生产与应用提供参考,促进丹参片的质量提升和临床疗效的进一步验证。
1.2 研究目的本研究旨在通过对74批次丹参片中丹酚酸B的含量进行比较研究,探讨不同批次丹参片的质量差异,为丹参片的质量控制提供科学依据。
具体目的包括:1. 确定丹酚酸B的含量测定方法,建立可靠的分析程序;2. 对74批次丹参片中丹酚酸B的含量进行分析,探究其含量分布规律;3. 比较不同批次丹参片中丹酚酸B的含量差异,分析可能影响因素;4. 探讨丹酚酸B含量与丹参片质量控制的关系,提出相应建议;5. 总结分析丹酚酸B含量的影响因素,为丹参片生产提供指导性意见。
2. 正文2.1 丹酚酸B的含量测定方法The determination method of Danshensu B content:Danshensu B content can be determined by various analytical methods, among which high-performance liquid chromatography (HPLC) is the most commonly used method due to its high sensitivity and accuracy. The general steps for determining Danshensu B content in Danshen slices are as follows:1. Sample preparation: Danshen slices need to be crushed into powder, and then accurately weighed for analysis.2.2 74批次丹参片中丹酚酸B的含量分析74批次丹参片中丹酚酸B的含量分析是本研究的重点之一。
不同纯化方法对丹参水提取液中丹酚酸B的含量影响王萍;王宇鹤;贺新怀;辛爱洁;刘亚倩【摘要】Objective:To explore the best purification method by observing effects of different purification ways on the extractive rate of salvianolic acid B in Salvia Miltiorrhiza Bge water-extraction.Methods:Salvianolic acid B content and dry extract yield rate were used as indexes for assessing the best purification method among ethanol precipitation,high speed centrifugation and macroporous resin absorption.Results:Among all three methods,salvianolic acid B content by macroporous absorption resin was the highest,with dry extract yield rate being the lowest;salvianolic acid B content by ethanol precipitation was the lowest,with dry extract yield rate being the medium level;and salvianolic acid B content by high speed centrifugation was at the medium level, with dry extract yield rate being the highest.Conclusion:Water extraction of Salvia miltiorrhiza Bge by macroporous absorption resin is considered as the best purification method.%目的:考察不同纯化方法对丹参水提液中丹酚酸 B 含量的影响,以优选出丹参水提取液的最佳纯化方法。
不同加工方法对丹参中丹酚酸B含量地影响摘要......................................................................................................................... Ⅰ-Ⅱ1 前言 (1)2 材料与仪器 (3)2.1 仪器与设备 (3)2.2 试剂与试药 (3)3 样品地鉴别 (4)3.1来源鉴别 (4)3.2 饮片性状鉴别 (5)3.3 理化鉴别 (6)3.4 水分测定 (7)3.5 样品预处理 (8)3.6 丹酚酸B地含量测定方法 (9)4 结果 (11)5结论 (11)6讨论 (12)参考文献 (13)综述 (15)1 前言 (15)2.1 理化鉴别方法 (15)2.2 药理作用相关研究 (16)2.3 主要活性成分 (17)2.4 小结 (18)参考文献 (18)致谢 (20)不同加工方法对丹参中丹酚酸B含量地影响摘要:目前丹参药材地主要炮制方法有晒干,阴干,不同温度下地烘干和发汗等。
通过深入中药饮片企业,获取各种不同加工方式下地丹参药材样品,使用HPLC法检测各样品中地丹酚酸B含量并进行比对,从而得出能最大程度保留丹酚酸B成分地加工方法,对中药饮片公司加工方式地选择有一定地指导意义。
方法采用HPLC法进行含量测定,色谱柱:Waters Symmetry C18 柱(100 mm×4.6 mm,3.5 µm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78);柱温:20℃;流速:0.5mL/min ;检测波长:286nm ;进样量:5 µL 结果通过实验结果相比对,可以得知各加工方式下地丹参样品药材中丹酚酸B成分地含量差异。
结论综合节约生产成本和保留有效成分两方面考虑,阴干和低温烘干相较于其他几种加工方式更适合成规模地工业生产。
关键词:高效液相色谱法(HPLC);丹酚酸B;丹参;加工方法Effect of Different Processing Methods on Salvianolic Acid B Content in Radix Salviae MiltiorrhizaeAbstract:Objective At present, the main processing methods of Radix Salviae Miltiorrhizae are dried and sweated at different temperatures. Throughin-depth traditional Chinese medicine decoction pieces, we obtained samples of Salvia miltiorrhiza in various processing methods, and compared the content of salvianolic acid B in each sample by HPLC to obtain the processing method that can retain the salvianolic acid B component to the maximum extent. It has certain reference significance for the selection of the processing methods of Chinese Herbal Pieces Company. Methods HPLC method, column: Waters Symmetry C18 column (100 mm×4.6 mm, 3.5μm); mobile phase: acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution (22: 78); column temperature: 20° C.; flow rate: 0.5mL/min; Detection wavelength: 286nm; Injection volume: 5μL. Results According to the comparison of the experimental results, it can be seen that the content of salvianolic acid B in the sample materials of Salvia miltiorrhiza Bge. Conclusion Comprehensive considerations of saving production costs and retaining effective ingredients are considered. Dry and low-temperature drying are more suitable for industrial production of scale than other types of processing methods.Keywords: HPLC,Salvianolic acid B,Salvia,Processing method1 前言根据2015年版《中国药典》规定,丹参地正品来源为唇形科(Labiatae)鼠尾草属多年生草本植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge. 地干燥根及根茎[1]。
·研究报告·
丹参药材提取液中丹酚酸B 稳定性影响因素的考察
张 军*,王凤云,詹丽玲,赖小平
(广州中医药大学,广东广州510405)
[收稿日期] 2004-05-08
[基金项目] 广州市科技攻关计划项目(200323-E5161)[通讯作者] *张军,Tel :(020)36585812,Fax :(020)36586508,E -mail :zhjxsh @yahoo .com .cn
丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A 、丹酚酸B 、丹酚酸C 、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。
药理研究
表明丹参酚酸类具有抗凝、抗氧化的活性[1-3],其中丹酚酸B 是含量最高的活性成分,有文献提示丹酚酸B 的稳定性较差,其制剂工艺过程中稳定性影响因素有待探讨[4]。
本实验对丹参提取液施以不同影响因素,用HPLC 测定丹酚酸B 的含量,考察各种因素对其稳定性的影响。
1 仪器,试剂与样品
DIONEX SUMM IT 高效液相色谱仪;丹酚酸B 对照品(中国药品生物制品检定所,批号200201);丹参药材购于陕西商洛地区;乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹酚酸B 含量测定色谱条件与方法学考察2.1.1 色谱条件 Kromasil C 18柱(4.6mm ×250mm ,5μm ),流动相乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(20∶80),检测波长254nm ,柱温30℃,流速1.0m L ·min
-1
,理论塔板数按丹酚酸B 计算不低于3000。
2.1.2 方法学考察 丹酚酸B 含量测定的线性回归方程为Y =709.91X -10.547,r =0.999,线性范围0.288~2.88μg ;精密度试验RSD 0.5%,(n =6);重复性试验RSD 1.0%,(n =6);加样回收试验得平均回收率为97.3%,RSD 1.8%(n =9)。
2.2 不同温度对丹参提取液中丹酚酸B 含量影响
将丹参水提液分别置于50,60,100℃水浴中受热,每隔一定时间分别取出1份,测定其中丹酚酸B 的含量。
结果见表1。
结果表明,丹参药材提取液在100℃受热1h
表1 温度、受热时间对丹参水提液中丹酚酸B 含量影响受热时间/h 含量/mg ·m L -1
50℃60℃100℃00.21130.25520.25520.5--0.177310.21220.21520.145320.20160.19590.116230.17870.17180.06925-0.14570.037960.15560.12830.02709
0.1241
0.1018
0.0152
时,丹酚酸B 含量降低约30%,受热9h 时,其含量降低约95%。
丹参药材提取液60℃受热1h 时,丹酚酸B 含量降低约15%,受热9h 时,其含量降低约60%。
丹参药材提取液50℃受热1h 时,其含量几乎不降低,受热8h 时,丹酚酸B 含量降低约40%。
以上结果表明丹参水提液中丹酚酸B 对受热温度和受热时间敏感。
提示为提高丹酚酸B 在制剂工艺过程中的保留率,丹参水提液不宜长时间高温浓缩。
2.3 不同溶媒体系对提取液中丹酚酸B 的含量影响
将丹参水提取液过大孔吸附树脂,水洗至糖的反应为阴性后(HPLC 图谱显示过柱液及水洗液不含丹酚酸B ),以乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液(HPLC 图谱显示乙醇洗脱液含丹酚酸B )。
上述乙醇洗脱液置于50℃水浴中,分别测定在不同受热时间丹酚酸B 的含量。
结果见表2。
表2 50℃丹参酚酸乙醇溶液中丹酚酸B 不同时间含量
受热时间/h
含量/mg ·m L -1
0.131910.144820.130130.14025
0.1468
·
789·
结果表明,丹参酚酸乙醇溶液中丹酚酸B 在50℃水浴中受热5h ,其含量几乎不变化,比丹参水提液中丹酚酸B 更为稳定,提示丹参酚酸乙醇溶媒体
系更有利于丹酚酸B 的稳定。
2.4 不同pH 对丹参提取液中丹酚酸B 稳定性的影响
2.4.1 酸性体系对丹酚酸B 稳定性的影响 将丹参水提液以盐酸调pH 2,置于50℃水浴中,测定丹酚酸B 在不同受热时间的含量。
结果见表3。
表3 pH 2提取液中丹酚酸B 在50℃受热不同时间含量
受热时间/h
药液含量/mg ·mL -1
00.256510.231520.248830.257750.23368
0.2524
结果表明,在酸性体系下,丹参提取液中丹酚酸
B 几乎不变化;提示酸性体系有利于丹酚酸B 水溶液在受热条件下的稳定。
2.4.2 碱性体系对丹酚酸B 稳定性的影响 将丹
参水提液以氨水调pH 12,测定其中丹酚酸B 的含量。
H PLC 图谱显示提取液中无丹酚酸B 特征峰,提示该碱性条件将使提取液中丹酚酸B 迅速减失或转化。
试验相关样品HPLC 图谱见图1。
3 讨论
3.1 丹参水提液在长时间受热中,丹酚酸B 的含量大大降低,这一点中试研究中已经得到重复验证。
3.2 乙醇体系有利于丹酚酸B 的稳定。
考虑在工艺中将丹参水提液过大孔吸附树脂,以乙醇洗脱富集丹参酚酸,使其存在体系由水相改变为乙醇相,既可降低浓缩温度,又利用丹参酚酸在乙醇体系中较为稳定的性质,保证工艺过程中丹参酚酸有更高的保留率。
这一点已在丹参酚酸有效部位的中试研究中得到证实。
图1 试验相关样品HPLC 图
A .丹参提取液原液;
B .乙醇液受热5h (50℃);
C .水提液受热8h (100℃);
D .水提液受热8h (50℃);
E .pH 2受热8h (50℃);
F .pH 12;1.丹酚酸B
3.3 丹参水提液长时间受热后,丹酚酸B 的含量降低,同时其他成分含量有所增加;丹参水提取液加
氨水碱化后,丹酚酸B 的含量降低,同时其他成分含量有所增加。
其对药效学的影响有待进一步研究。
[参考文献]
[1] 黄诒森,张均田.丹参中三种水溶性成分的体外抗氧化作用.
药学学报,1992,27(2):96.[2] 刘 平,森泽成司,
口靖
.丹酚酸B -镁盐抗大鼠D -半乳
糖胺肝损伤的作用.中国中西医结合杂志,1993,13(6):352.[3] 刘 平,刘乃明,徐列明,等.丹酚酸乙对四氯化碳体外损伤
原代培养大鼠肝细胞的直接保护作用.中国中药杂志,1997,22(5):303.
[4] 倪力军,史晓浩,高秀蛟,等.提取时间、溶剂对丹参提取物
质量的影响研究.中成药,2003,25(10):780.
[责任编辑 刘 ]
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