1_直转甲烷化触媒升温还原方案

转化催化剂升温还原技术要求（换热转化）四川天一科技股份有限公司2012年2月转化催化剂升温还原技术要求“技术要求”是根据转化催化剂的实际要求编写的，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门的动作等。

操作应以工程设计文本为准。

“技术要求”所叙述的是工厂在转化工段进行催化剂装填、烘炉、用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫等化工单元操作要点。

“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。

转化催化剂对升温速度无特殊要求。

重复开车时，可采用快速升温还原方案。

一、一、转化催化剂的升温１.１. 空气升温一、二段转化催化剂升温可采用氮气和空气作为介质。

当采用空气作为加热介质时，应注意控制升温速度及终点温度。

在转化系统通入空气后、缓慢地将催化剂床层由常温提高到200℃。

不得超过200℃。

转化催化剂是以金属镍为活性组分的。

因为镍再氧化时放出的热量会使催化剂的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度。

因为镍催化剂不得在200℃以上温度与空气接触。

原始开车时已处于氧化状态的转化催化剂采用空气升温，终点可为200℃。

２. 蒸汽升温（１）（１）目的以蒸汽为介质，将一、二段转化催化剂床层温度升高到650℃～700℃左右，同时将一、二段炉顶部和上部温度升高，为二段炉导入空气创造条件。

（２）（２）升温速度催化剂床层从200℃—500℃ 30℃/小时500℃—700℃ 50℃/小时（３）（３）蒸汽升温注意事项①需待转化炉出口温度高于当时压力下蒸汽露点30℃，才能将空气升温切换为蒸汽升温，防止因蒸汽冷凝而损坏催化剂。

②蒸汽已作为加热介质后，需注意系统低点导淋及时排除冷凝水。

③在切换过程中，要减少温度和压力波动，以保持蒸汽不冷凝。

④在蒸汽升温过程中，如原料气供应不具备或因任何原因引起的工程不能进入转化催化剂还原阶段，则升温速度要减慢、控制转化出口温度不超过500℃。

避免因在高温、水蒸汽条件下停留时间过长引起催化剂床层局部超温而使催化剂部分失活。

甲醇合成触媒升温还原方案编写：袁社路审核：谢博涛审定：批准：二○○五年三月三十一日1.准备工作：1.1 检查设备、管道、阀门安装是否正确，盲板安装是否正确。

1.2 设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。

1.3 触媒装填完毕。

1.4 系统气密性试验合格。

1.5 系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。

1.6 检查消防、气防器材等安全设施是否齐全、好用。

1.7 公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N2、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。

1.8 通知质检中心做好合成工序开车前的各项分析准备工作。

1.9 在X2001中配好5%（wt.）Na3PO4溶液待用。

2. N2置换2.1 C2001进出口管线及设备本体的N2置换由空分车间完成，并可与合成系统置换同时进行。

2.2 根据合成工艺流程特点，置换工作按高压系统和低压系统分别进行。

置换前系统所有阀门应处于关闭位置。

2.3 高压系统N2置换①应开如下阀门：A、开HV2002、HV2003阀前手动阀；B、开驰放气DN80总阀，开PV2010前后切断阀，拆掉驰放气进膜回收装置双阀前PG2204压力表。

C、开LV2005、LV2003前切断阀。

②应关如下阀门：A、C2001出口阀；B、C2001循环气进口阀；C、各自调阀手动关闭。

③置换方法：采取间断充压，反复放空的方法进行置换。

④置换步骤：A、联系调度，拆N3-2003-25管线上盲板，系统充N2至0.45Mpa(G)；B、打开HV2002排放，压力降至0.1 Mpa时关阀，重新充压至0.45 Mpa(G)，再次排放。

C、打开PV2010及其旁路阀，稍开HV2003，置换驰放气管线；D、开PG2204压力表根部阀排放。

E、打开LV2005及阀组上DN20导淋，置换T2001塔底管线；F、打开LV2003阀组上DN20导淋；G、以上步骤应分步进行，置换时各导淋阀、排放阀，压力表根部阀（拆表），取样阀均应排放数次。

鸿基焦化合成车间甲烷化催化剂升温还原方案编写：审核：审定调度部：生产部：设备部：审批技术总监：设备总监生产总监：批准：批准时间：年月日实施时间：年月日一编写依据：合成车间脱碳、甲烷化岗位最终设计方案。

二编制目的及预期目标：甲烷化催化剂厂家是以氧化态形式提供的，氧化态的甲烷化催化剂不具有还原性，只有用H2或CO，对氧化态的甲烷化催化剂进行还原，才具有活性。

为了还原完全、并获得较大的活性镍面积，就必须很好的控制还原过程的温度。

因此必须严格按要求进行还原，以达到最好的还原效果。

三主要内容：（一）升温还原前的准备工作1、确认转化工段开工氮气系统已正常运行。

2、确认R-0801催化剂装填工作已全部结束，处于充氮保护状态。

3、温度计、压力计、联锁等各种仪表均校验合格待用。

4、脱碳系统运行正常。

（二）利用开工氮气循环回路进行升温1、抽去开工氮气管线上两盲板，法兰复位。

2、确认甲烷化系统入口切断阀XV-0702及其旁路阀关闭。

3、确认最终分离器液位调节阀LV-0801及其旁路阀、导淋关闭。

4、确认甲烷化系统出口切断阀HV-0801及其旁路阀关闭。

5、确认PV-0801及其及其旁路阀、导淋关闭。

6、联系调度、转化工段，送开工氮气，氮气循环流量18000m3/h,压力0.7Pa；调整开工氮气温度使甲烷化炉入口温度TI-0805升温速率小于50℃/h；按甲烷化催化剂升温曲线升温至（小于250）℃。

（三）甲烷化催化剂还原1、打开最终冷却器E0801循环冷却水进出口阀，投用最终冷却器。

2、缓慢全开PV-0801，升温还原气改在此处放空；关闭开工氮气出口阀，盲板、法兰复位。

3、现场打开甲烷化入口切断阀XV-0702前导淋，无积水后关闭导淋；稍开XV-0702旁路阀，配入适量的脱碳净化气（CO<2％和CO2<0.3％）。

4、用TIC-0805调节甲烷化炉入口净化气的温度，按甲烷化催化剂升温还原曲线进行还原操作。

5、甲烷化系统升温至300℃时，系统中开始有CO2放出最高可达4％左右，此时加大氮气循环量，待化验分析CO2≤1％时，减少氮气循环量至正常升温时的量。

氨合成触媒升温还原方案一、概述：合成塔所装触媒为未还原型和预还原型触媒，使用前必须将其还原成α-Fe才能起到催化作用，触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序，还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况，合理控制还原过程的各种操作参数，对获得性能良好的触媒至关重要。

二、质量要求：1、触媒的升温还原，必须在触媒厂家的指导下进行。

2、事先准备好升温还原曲线严格按照触媒厂家提供的升温还原曲线进行触媒的升温、恒温、还原。

操作过程中，及时画出实际升温还原曲线。

3、触媒还原采用分层还原法进行，还原操作要力求稳定，升温、升压不得同时进行。

4、还原过程中，应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差应不大于150℃，末期应不大于50℃5、升温还原时，合成回路压力应在8.0-10.0MPa下操作。

6、为防止氢脆按要求进行暖塔。

7、还原过程中，控制出塔水汽浓度：预还原型≤1000ppm，氧化型：2500～3000 ppm，入塔水汽浓度≤200 ppm。

三、还原具备条件：1、合成触媒按要求全部装填完毕，系统气密查漏，气密试验结束。

2、合成系统氮气置换合格，精制气置换O2≤1000ppm，H2在75-80％。

3、合成气压缩机具备开车条件。

4、仪表各调节阀，仪表元件均处于良好状态。

5、排氨水的临时管道配置结束，具备接收氨水条件。

6、冷冻系统氨置换合格，冰机运行正常。

7、开工加热炉烘炉结束，具备点火条件。

8、升温曲线图已准备就绪。

9、化验室具备分析水汽浓度及其它气体成份的条件。

10、分子筛程序调试正常，具备投用条件。

11、系统气密结束，合成回路压力保持0.8MPa。

12、废锅中加入40%的锅炉给水。

13、公用工程具备投用条件。

四、触媒升温还原：1、阀门开关情况：1)应开阀门：HV0001开20~30%、全开开工加热炉手动阀、TIC-0005、水冷器上回水阀。

2)应关阀门：TIC-0002、HIC-0003、UV0007、UV0008、TIC –0001、E-6和E-7加氨阀，V1和V2放氨阀，V2去尿素及氨库切断阀。

甲醇合成触媒升温还原方案1.准备工作置换合格且保压至1.1 合成催化剂装填完毕合格,催化剂灰吹除合格,系统N20.45Mpa｡1.2 C-901处于备用状态,公用工程供应正常｡1.3 现场联络及通信设施齐全,检验合格,灵敏好用｡1.4仪表及安全联锁系统调校､检验合格｡1.5 操作人员熟悉现场工艺流程和操作方法,取得操作资格｡1.6 D-901清洗蒸煮完成､R-901试漏合格｡1.7设备和管道的吹扫､清洗､气密试验工作已经结束,拆下的调节阀､流量孔板等管件已复位｡1.8各种图表､报表已作好准备｡1.9地沟畅通,具备排水条件,且不会因排水而导致基础下沉｡､蒸汽､工厂空气供用正常,消防设施1.12公用工程电､冷却水､脱盐水､密封水､N2能正常投用｡1.13备有适量活扳手､钳子､F扳手､胶管等现场操作工器具｡1.14确定系统所有阀门关闭,联系调度准备试车｡1.15 通知质检中心作好合成工序气密､联动开车､触媒还原的各项分析准备工作｡2.准备工具和资料｡台秤(1台),皮桶(2个50公斤),橡胶管,手电(2支)催化剂升温还原进程曲线3. 阀门状态3.1检查应开阀门:3.1.1 锅炉给水总阀(双阀间盲板倒通),D-901蒸气出口截止阀,HV-0901及其前切断阀｡3.1.2 LV-0903前切断阀, FG-09001前后切断阀, D-1012A/B粗甲醇进口阀,D-904放空阀｡3.1.3各压力表､流量计､分析表､液位计根部截止阀｡3.2 检查应关阀门:3.2.1 C-901新鲜气进气总阀及其旁路阀(双阀间盲板倒通)｡3.2.2 20“-PG-D1B-9001管线上充氮双阀(盲板倒通),3.2.3 LICA-0901前后切断阀及其旁路阀,PICA-0902前后切断阀及其旁路阀,EJ-901蒸汽进口双阀｡3.2.4 D-901､D-902､D-903放空双阀及排污双阀｡3.2.5 LICA-0903后切断阀及其旁路阀,LICA-0904前后切断阀及其旁路阀; 3.2.6 弛放气进T-901总阀,HV-0902 前后切断阀｡3.2.7 钝化用仪表空气双阀(盲板倒盲)｡3.2.8 各设备､管线､自调阀组导淋阀,各取样管线阀门｡4.触媒升温还原4.1压缩机本体及合成系统进行氮气置换,按照氮气置换方案进行,合格后系统冲压至0.45MPa保压｡4.2导通脱盐水上水阀门,建立汽包液位50%后,关闭阀门｡当床层温度升到与锅炉给水温度相同时,打开LICA-0901及其前后切断阀,给D-901加入锅炉水,同时确认脱盐水上水阀门关闭｡4.3 E-902A/B投循环水,注意高点排气｡4.4联系调度引4.4Mpa过热蒸汽至C-901前做好启C-901的准备｡经同意后,启C-901合成系统进行氮气循环｡通过C-901防喘振阀及HV0902控制系统压力在0.5~1.0 Mpa,空速1000~1500h-1｡4.5按照触媒升温曲线,进行触媒的升温还原｡4.6触媒物理水脱除以后,缓慢开启加氢阀,按照厂家所提供的升温还原曲线进行触媒化学还原出水｡5升温还原进度表及其说明如下:5.1升温还原进度表:5.2升温还原过程说明:按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温,当塔内热点温度升至40℃以上时,及时观察D-902液位｡当LICA-0903液位上涨时,由LICA-0903阀组导淋放水,每半小时计量一次,温度升至170℃后恒温1小时,统计出水总量与理论物理出水量相当,则升温阶段结束｡联系调度,通过C-901进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气,控+CO)浓度为0.5~1%,先在170℃的反应温度下对催化剂进行还原,当制入塔气(H2(H+CO)浓度下降时,可通过加氢小阀补氢,直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为2+CO)浓度在0.5~1%,逐渐增加开工蒸汽喷射器EJ-901的蒸汽流量,催止｡维持(H2化剂按2℃/h升温速率还原,每一次提温前,甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致,以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原｡当催化剂温度升至190℃后,调整进塔气(H+CO)浓度到1~2%,以0.5℃/h升2+CO)浓度至2~8%,以2.5℃/h 温速率将催化剂温度升至210℃;继续提高入塔气(H2+CO)浓度至升温速率将催化剂温度升至230℃,在此温度下继续提高入塔气(H28~25%,恒温还原2小时,直到还原结束｡还原终点的判断:ⅰ､累计出水量接近或达到理论出水量;ⅱ､出水速率为零或小于0.2Kg/h;ⅲ､合成塔进出口(H2+CO)浓度基本相等｡升温还原控制原则ⅰ､三低: 低温出水､低氢还原､还原后有一个低负荷生产期｡ⅱ､三稳: 提温稳､补氢稳､出水稳｡ⅲ､三不准:提温提氢不准同时进行;水分不准带入合成塔;不准长时间高温出水｡ⅳ､三控制:控制补H2速度;控制CO2浓度;控制出水速度｡5. 升温还原注意事项:5.1严格按照升温曲线,进行触媒的升温还原｡5.2还原气的加入是整个还原过程的关键,要严格控制在允许范围内,并遵守“提氢不提温,提温不提氢”原则｡5.3整个还原期间:每半小时分析一次合成塔进出口H2､CO､CO2含量｡合成塔进出口(H2+CO)浓度差值为0.5%左右,最高不超过1.0%｡｡5.4合成塔热点温度由EJ-901 加热蒸气量及D-901压力控制,D-901 液位高时可由排污导淋排放｡5.5控制循环气中CO2含量<10%,水汽浓度≤5000PPm,如CO2含量>10%,应开大补N 2阀,通过HV0902排出过多的CO2｡5.6时刻监视TIA0903､TIA0904热点温度,若有突升趋势或压缩机故障､断电等情况发生,应立即采取断H2;断EJ-901加热蒸汽;补氮气;系统卸压等措施,保持合成塔温度稳定｡5.7还原时,合成塔出口温度不准高于240℃,还原结束后,将系统卸压到0.15Mpa,保持合成塔出口温度达到还原最终温度｡H.触媒还原过程中,还原气应采用连续加入方式｡6. 说明:6.1 触媒升温还原时,系统应尽可能维持较低压力;空速不得小于1000h-1,可适当加大空速,但不得超过2000h-1｡6.2 触媒升温还原时,尽可能降低还原气中CO含量,提高H2含量｡7. 合成导气7.1触媒还原结束后,控制其热点温度在 210℃,关补氮双阀并加盲板,关补氢阀,同时缓开新鲜气进压缩机总阀,导入净化气｡7.2通过调节EJ-901加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在220~230℃,以0.05Mpa/min的升压速率提高合成压力至7.0 Mpa(G)｡7.3当D-902液位上涨时,打开LV0903后切断阀并投自动｡7.4当PICA0907有压力指示后,设定其压力为0.4Mpa(G),投自控｡7.5当D-903液位上涨时,打开LICA-0904前后切断阀并投自动｡通过LICA-901控制汽包液位为65%,LSLL0902投联锁｡7.6汽包压力高于2.5 Mpa(G)后,打开PICA-0902及前后切断阀,关掉HV-0901,自产蒸汽外送｡7.7根据SC-901分析数据,打开汽包连续排污,合成塔壳程及汽包按要求间断排污｡7.8氢回收装置具备开车条件后,引弛放气进T-901,按氢回收操作规程开车｡7.9合成系统在7.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产2~3天｡7.10待触媒活性正常,合成系统工艺稳定后,提高压缩机负荷,系统压力控制在7.5-8.0Mpa(G),系统转入正常生产期｡注意事项:①合成系统导气升压过程中注意压缩机进汽温度不能超出指标,严防压比过大,工况进入喘振区,升压与转速及升压顺序要符合操作规程｡②在导气的最初阶段,为防止导气后触媒升温过快,增加新鲜气量的速度要慢,而且与提高系统压力要交替进行,以免合成塔升温过快而烧坏触媒,一般升压速度≤0.5Mpa/hr｡③在开车过程中,所有调节阀均应处于手动状态,待其控制参数稳定后,方可切换到自动控制状态｡④当合成塔出口温度<210℃时,不引入工艺气,以防反应过程中石蜡的生成(因180~190℃时反应易生成石蜡),从而降低合成触媒的活性,影响产品质量,造成冷却器､分离器的石蜡积累,从而影响操作｡⑤原始开车初期生产出的粗甲醇,可能会含有较多的有机胺及其它杂质,可用临时管线从甲醇分离器或膨胀槽引出,单独装入桶里,另作处理,不要排至甲醇精馏工序,以免影响精馏系统的操作和产品质量｡。

双甲车间触媒升温还原情况一、低温变换07R0102 的N2循环升温及触媒还原a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口→原料气压缩机03C0201A/B 出口→脱硫槽03R0101 旁路→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→N-3105-150→低温变换炉07R0102→低变废锅07E0103→PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B 进口。

b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2循环。

保持进口压力0.4～0.5MPa（G），如不足可由进口补充N2 气。

循环量FI2007 在13620Nm3/h 以上。

c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气（H2＞99％）。

d、升温还原操作步骤：①用高纯度N2气作载体，H2气作还原剂，并采用低浓度（≤1.0%）H2和低还原温度（180~230℃），要严格按照各阶段规定的H2浓度和温度指标操作。

以原料气预热器03E0102作为升温热源。

②在低压下（0.4～0.5MPa）进行升温还原，先用纯N2（O2≤0.1%）在空速300~1000h-1和升温速率10~30℃/h 下，将床温升至80℃、120℃分别恒温2~4 小时（与表中矛盾），以除去催化剂中的吸附水，在120℃作两次配H2试验，以检查分析方法是否可靠准确，再升温至180℃，恒温4小时，使床层径向与轴向温度均匀。

③配H2：微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。

还原初期，配H2浓度为0.1~0.3%，配H2后至少15 分钟分析一次进出口气体中的H2浓度，并观察床层温升与氢耗情况，如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗，则可提温3~5℃，再观察1小时，若再无氢耗，再提温3~5℃直至190℃，若仍无氢耗，应检查测温仪表。

④在床层温度和氢耗稳定的条件下，可逐渐提高H2浓度，（以提氢不提温、提温不提氢为原则），限制入口H2浓度来控制床层热点不超过220℃。

合成催化剂升温还原方案编号：编制：审核：审定：批准：批准时间：合成催化剂升温还原方案一、编写依据：1. 《化工工业大中行装置试车工作规范》（HGJ231-91）2. 《化工装置使用操作技术指南》二、合成催化剂升温还原的目的:合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。

三、升温还原应具备的条件1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步气密查漏。

2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立正常。

3.合成催化剂已装填完毕，各部位人孔、管线均已复位封闭。

4.空冷器、水冷器均已正常投用。

5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。

四、构成合成N2循环回路打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。

注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可能存在的积液。

五、合成催化剂升温还原1.催化剂升温还原条件（1）循环气量35000NM3/h。

空速1000 h-1--1500h-1（2）循环N2中氧含量＜0.1%，补入N2中氧含量＜0.05%。

（3）配备好接催化剂出水的桶（50Kg）和经过调校的磅秤。

2.预计升温还原期间出水（大连瑞克RK-05）（1）物理水：约600Kg（2）化学水：约6300Kg3.催化剂升温还原要点本装置甲醇合成催化剂升温还原是用开工喷射器4.0MPa过热蒸汽加热反应管外炉水进行升温的，并逐步和汽包构成炉水循环。

（1）合成塔壳侧充满炉水，汽包液位50%，汽包压力控制为零，打开汽包顶部DN80放空。

（2）开动开工喷射器进行催化剂的升温，以15～25℃的升温速率将合成塔出口温度升至100℃，并在此温度下停留1～2小时，检查催化剂有无出水并计重。

触媒的升温还原一·升温前的准备工作1.公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。

2.各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。

3.合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗套管内壁，热电偶尺寸要与图纸校核，确保测温准确无误。

4.电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要派专业人员监护。

5.向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量>1%。

6.向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。

7.升温还原表（附后）。

8.理论出水量可按每吨催化剂290公斤估计。

二·升温还原的操作1.“三高三低”的操作法高H含量，高电炉功率，高空速（对中、下部触媒还原而言），低水汽浓度，低压力，低氨冷温度。

2.分层还原分层还原能更有效地提高触媒还原的质量。

A、可以保证第一段触媒还原彻底。

触媒床层整体还原时，过快提高空速，往往把第一层零米温度压得很低，很难是第一层各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底。

B、避免上一层触媒大量出水时，氧化下一层触媒，影响下层触媒还原后的结晶，保证下层触媒还原活性。

C、补充电加热器的功率不足。

分层还原操作，不强调顶底温差小，反而要拉开层与层之间的温差，只控制平面温差在4℃-6℃。

这样，上一层触媒正在大量出水，而下段触媒还未或刚刚进入还原初期。

不致使下层触媒反复氧化还原，影像还原后的活性。

3.分层还原的具体操作3.1升温期(常温～330℃）A.系统充氨后压力升到5.0MPa。

B.阀门动作：主阀开，冷副阀开1～2扣，冷管阀开1～2扣，零米和层间冷激阀关，循环机近路阀关，系统近路阀调节。

C.以电炉电流和循环量调节升温速度40℃～50℃/h。

D.热点升到300℃时，排放物理水。

3.2第一段还原期第一段触媒还原还原是从初期、主期到末期基本做到一次还原好。

A.压力控制：5.0MPa（压力过高则第一段还原后期时，零米温度不易再其所要求的最高还原温度下还原彻底，压力过低则空速过低，影响电炉安全）。

中温变换催化剂的升温还原原操作说明中温变换催化剂的升温还原，钝化降温原理和操作方法中变触媒是以三氧化二铁为主体的铁铬触媒，其本身是没有催化活性的，在生产时必须先将其还原成尖晶石结果的四氧化三铁，才具有很高的催化活性。

其还原方法是利用半水煤气中的CO和H2来进行的，其还原反应如下：3Fe2O3 ＋CO ＝2Fe3O4 ＋CO 2＋Q3Fe2O3 ＋H2 ＝2Fe3O 4 ＋H2O ＋Q一，升温还原前的准备工作1，根据所用催化剂的性能，制定相应的升温还原方案，绘制升温曲线，准备好操作记录表，同时检查电炉及电器，仪表，完好正常后方可进行。

2，认真检查系统内各盲板是否拆除，系统是否吹净，试压置换合格，系统内各阀门的开关是否在正确位置。

3，触媒升温还原操作人员应有明确分工，炉温操作有技术熟练的主操作担任。

二，升温还原程序1，升温还原方法：先用被电炉加热器的高温空气进行升温，然后配入半水煤气进行还原。

整个升温还原操作分为空气升温，蒸汽置换和过CO还原三个阶段。

2，确定升温还原的流程和线路，使其畅通合理，完成升温前的所有准备工作后，便可向变换系统输送空气。

3，开启罗茨机或压缩机，以最大空气量通过升温还原系统，要求空速在200～300NM3／hm3，在保证电炉出口温度及升温速率的前提下，空速越大越好，全开放空阀，使系统压力越低越好。

4试送一组电炉，开始空气升温。

电炉出口温度及升温速率必须严格地按方案控制，温度不宜过高，升温速率不宜过快。

电炉出口温度及升温速率的控制方法是气量的变化和电炉功率的调节相配合，其操作首先保证大空速，其次是调节电炉功率。

5，尽可能地缩小触媒层的轴向温差，温差以50～80℃为妥。

120℃恒温主要是缩小触媒层轴向温差，有得于游离水缓慢地蒸发，以保证触媒的平稳温升和保护触媒的强度。

200℃恒温应将触媒层最低温度提至高于蒸汽漏点温度20℃以上，在系统压力为0.05～0.1MPa时，触媒最低温度应在120～130℃以上，为蒸汽置换作好温度上的准备。

甲烷化催化剂装填、升温还原方案1准备工作1.1 催化剂运至装填现场，并用篷布覆盖在催化剂桶上面，注意防潮、防爆晒。

1.2 对甲烷化塔系统的设备、管道、阀门、电气、仪表等进行一次全面检查，其型号、规格、位置等符合工艺要求。

1.3 催化剂装填前，必须将整个系统进行彻底吹净工作，把设备、管道内杂物、积水等吹除干净。

1.4 准备好装填催化剂所用工具用品，如卷尺、安全照明灯、吊斗、磅秤、木板、填实催化剂的专用工具、￠150、长～4.0 m的帆布袋、劳保用品、记录本等。

准备一个孔径在2.5~3.5mm的平板筛。

1.5 核对好催化剂型号、数量以备用。

2 催化剂装填2.1当甲烷化反应器清理完毕后，封闭装填中可能落入的管道及热电偶套等处。

下层按规定铺设耐温瓷球。

2.2 甲烷化催化剂装填前需要过筛。

将孔径2.5～3.5mm平板筛斜支于一个平台，倾斜角50～600，催化剂在平台上往筛子上部均匀倒下，催化剂沿筛面溜下，除去运输过程中可能产生的少量灰。

筛后催化剂及时装填入炉。

2.3催化剂装填采用料斗装料下接帆布软管（或者塑料软管）的方式，催化剂沿帆布袋缓慢装入反应器，并采取分散撒布，以提高装填的均匀性。

2.4 装填催化剂时应尽量减小催化剂颗粒的自由落差高度，一般控制自由落差高度小于500mm，以防摔碎催化剂。

2.5 当装至设计规定位置相平时，应扒平催化剂表面.2.6 甲烷化反应器应及时封好各管口，保护好催化剂防止吸潮及吸附有害物质。

3 注意事项3.1 装填催化剂时应尽量选择天气晴朗的时间，避开阴雨天，确保催化剂不受潮。

3.2装填人员进入塔内，不得直接站在催化剂上，而应站在放置于催化剂层表面的木板上。

3.3催化剂装填完后应及时上盖密封进行升温还原。

4 催化剂的升温还原4.1准备工作4.1.1专人负责，统一指挥：催化剂的升温还原过程中。

设立专门的开车领导小组，专人负责整个催化剂的升温还原过程的协调和指挥。

4.1.2 组织人员认真学习催化剂性能及催化剂装填、还原等技术要领。

QFXJ 丰喜集团临猗分公司技术规程合成工段催化剂的还原方案编制人：审核人：批准人：甲醇分厂2008 年4 月山西丰喜肥业（集团）有限公司合成工段催化剂的还原方案一、N2 循环循环升温1、启用向汽包给水阀（LV2510）旁通向汽包（F2501）充入锅炉水直至液位达50%。

2、开启最终冷却器（E2502Ⅰ）冷却用脱盐水，最终冷却器（E2502Ⅱ）冷却循环水。

3、准备合成升温环路，及压缩机本机环路关压缩段进口阀MOV2401，氮气管线2400N03-50，2400N04-50，2400N05-50阀，压缩段出口阀前放空2400BF03 管线阀门，UV2401 及其前后截断阀和对空阀。

循环段进口放空管线2400BF04-50阀，循环段出口高放气管线2400BF-07-50，2400BF-08-25 上的闸阀和截止阀，UV2402 及其前后截止阀。

甲醇分离器（F2502）液位控制阀（LV2502）及前后闸阀和旁通阀，洗醇塔液位控制阀（LV2504）（HV2504）及前后闸阀和旁路，洗醇塔后弛放气去放空总管线BF02-100 控制阀PV2508 及前后闸阀旁路，洗醇塔后弛放气去一厂压缩机管线CP01-100上控制阀FV2508及其前后闸阀和旁路。

4、开压缩段出口阀MOV2402，循环段进出口阀MOV2403, MOV2404 ，循环段防喘振阀FV2402 压缩段防喘振阀FV2401 及其前后截断阀。

5、从氮气管线2400N02-100 引入氮气，对合成环路及压缩机环路充N2 至0.5Mpa，将合成环路，循环段K2402 出口—中间换热器壳程（E2501）—甲醇反应器（R2501）—中间换热器管程（E2501）—最终冷却器Ⅰ（E2502Ⅰ）（管程）—最终冷却器Ⅱ（E2502Ⅱ）（管程）—甲醇分离器（F2502）洗醇塔（F2504）—循环段K2402 入口，压缩机环路K2401 进口－K2401 出口－K2402 进口－K2402 出口－FV2401－K2401 进口。