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用于玻璃和塑料基底上的增透膜在众多的光学系统中，一个相当重要的组成部分是镜片上能降低反射的镀膜。
在很多应用领域中，增透膜是不可缺少的，否则，无法达到应用的要求。
就拿一个由18块透镜组成的35mm的自动变焦的照相机来说，假定每个玻璃和空气的界面有4%的反射，没有增透的镜头光透过率为27%，镀有一层膜（剩余的反射为1.3%）的镜头光透过率为66%，镀多层膜（剩余的反射为0.5%）的为85%。
在这篇文章中，列举了一些简单的增透膜和使用的材料。
值得注意的是由于玻璃可以被高温加热，而塑料不能，因此，对玻璃和塑料必须选用不同的膜料和膜层设计。
用于玻璃基底的增透膜经典的单层增透膜由一薄层MgF2构成，MgF2在510nm时的折射率为n=1.38，需要的膜厚为d=92nm。
因此，在510nm波长时膜层有一个光学密度（厚度）n*d为1/4的波长。
镀在加热到250-300°C 的玻璃基底上的MgF2，不但牢固，稳定，并且相当方便，经济，直接使用蒸发船便可。
想得到更低的反射率，最简单的方法是镀一层CeF3和一层MgF2（各为1/4的光学厚度），可用蒸发船。
图1是单层和2层膜的反射曲线。
2层膜的优点是在可见光范围的中段有更低的反射率，缺点在于在红，蓝端的反射率上升过快。
由于2层膜的效果不理想，为了达到理想的效果，必须使用3层或多层膜。
iIvc4 3YV% 经典的3层膜由一层1/4光学厚度的中折射率物质（1.6-1.7)，一层1/2光学厚度的高折射率物质(2.0-2.2)和一层1/4光学厚度的低折射率物质组成。
最常用的是Al2O3，ZrO2和MgF2。
图1显示在整个光学敏感段（410-680nm）的反射率低于0.5%。
3层增透膜的膜料选择膜料对膜层效果有决定性的影响。
除了理想的折射率，每次镀膜时稳定的折射率，均匀的膜层，低吸收性，牢固性，稳定性也非常重要。
MgF2是最常用的第三层低折射率物质。
但是，由于塑料不能被高温加热，用MgF2会使膜层变软和不稳定，此时，SiO2是最佳的选择。
高透过率超疏水SiO_2增透膜的设计与制备在太阳能真空集热管的外玻管上镀制具有疏水性能的增透膜可以提高集热管太阳光利用效率,降低集热管在运行过程中受到的风沙、雨水和灰尘等污染并延长使用寿命。
本课题通过胶液改性等手段,采用溶胶-凝胶法制备出了透过率95.37%、最大接触角达到122.75°的增透膜。
主要研究内容和成果如下:为了制备具有疏水性能的增透膜,本文通过在含有甲基三乙氧基硅烷(MTES)的胶液中利用浸渍提拉法制备增透膜和将未经疏水处理的增透膜浸入六甲基二硅氮烷(HMDS)中引入疏水基团等两种途径来改善增透膜的疏水性能。
通过研究不同方法制备的增透膜表面粗糙度变化、MTES添加量及HMDS浸泡时间等因素,获得具有最佳疏水性能的增透膜。
结合高分辨率扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等测试手段研究增透膜的微观结构和形貌,结果表明,陈化不同时间的增透膜表面致密度会发生改变,且粗糙度也随着陈化时间的延长先增加后减小;MTES添加量也会影响增透膜表面致密度,且随着MTES添加量的增加粗糙度呈现先增加后减小的趋势;而随着增透膜在HMDS中浸泡时间的增加,增透膜致密度同样出现改变,且粗糙度呈现先增加,然后基本不变的趋势。
利用傅立叶变换红外光谱仪测试表征增透膜的微观结构,结果表明,胶液中添加MTES及增透膜浸泡HMDS都会引入疏水基团甲基取代表面亲水基团羟基,使增透膜具有疏水性能。
通过紫外-可见-近红外分光光度计测量陈化不同时间、添加不同量MTES、HMDS浸泡不同时间的增透膜透过率,探究增透膜的光学性能。
发现陈化不同时间的增透膜,其透过率与表面粗糙度呈线性对应关系;而增加MTES添加量和延长浸泡HMDS时间,会导致透过率一定程度的降低。
结合微观结构和形貌分析可知,表面致密程度的改变是导致这一现象的原因。
研究结果表明,单一改变表面粗糙度对改善增透膜疏水性能效果不明显;当MTES与正硅酸乙酷(TEOS)摩尔比为1:2时,接触角达到最大值118.00°;而将增透膜在HMDS中浸泡1h然后在160℃干燥3min后,接触角达到最大值122.75°。
![一种可见光区宽带增透膜及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/d763dfab690203d8ce2f0066f5335a8102d266f7.png)
专利名称：一种可见光区宽带增透膜及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐照英,胡卿卿,邓川宁
申请号：CN202111013883.6
申请日：20210831
公开号：CN113703078B
公开日：
20220607
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种可见光区宽带增透膜，所述增透膜是沉积于光学玻璃基体上的双面沉积增透膜，由等厚的五层薄膜层构成，从光学玻璃基体表面依次向外为SiO2薄膜层、TiO2薄膜层、HfO2薄膜层、TiO2薄膜层和SiO2薄膜层。
本发明方法制备出的多层薄膜克服了光学玻璃在增透能力上的不足，减少了光能量的反射损失，本发明制备的多层薄膜致密性优异、粗糙度低至1.18nm；同时提高了增透宽带，在0.4~0.8μm之间的平均透过率为99.83%，最小透过率为94.86%，通带半宽度为91.3nm；增强了多层薄膜中各膜层之间的结合力、薄膜牢固稳定，同时减小了薄膜的应力，残余应力低至
0.51GPa；薄膜具有优异的机械强度和抗破坏品质。
申请人：重庆文理学院
地址：402160 重庆市永川区红河大道319号
国籍：CN
代理机构：重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：李靖
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文章编号: 1673 9965(2009)01 001 03玻璃基底上双波段增透膜的设计与制备*杭凌侠,田刚,潘永强(西安工业大学光电工程学院,西安710032)摘 要: 采用离子束辅助沉积技术,在K9玻璃基底上完成了双波段(0.43~0.9 m及1.54 m)增透膜的设计与制备,单面镀制该增透薄膜的实测光谱曲线表明:在0.43~0.9 m波长范围内,平均透射率大于94.6%,峰值透射率大于95.4%;在1.54 m波长处,透射率不低于93.5%.关键词: 光学薄膜;双波段;增透膜;离子束辅助沉积中图号: T B43 文献标志码: A在现代军用光学系统上,都装备了夜视仪(热像仪)、光电瞄准跟踪仪、激光测距机等.在光谱分布上,它们包括0.43~0.9 m及1.54 m波段.尽管在不同载体上使用的光电仪器,武器系统对光电仪器有不同的要求,但体积小、重量轻、结构紧凑是其共同的要求,特别对机载、车载光电仪器或电视跟踪等系统共用同一窗口.这就要求在0.43~ 0.9 m及1.54 m波段都具有增透效果,这种光学薄膜的设计和制备等技术问题的解决,可以使可见光、微光夜视以及电视跟踪和1.54 m的人眼安全激光测距功能集于一体,使这些波段共窗口集成光电仪器的研制成为可能.减反射膜有时有两个分离的低反射率带,对这一问题,一般情况下是采取折衷的方法,最简单的是在波长之比为3 1的两个波长处具有两个零反射率,仅需要薄膜材料的折射率适当低于基底的折射率,并且膜层的光学厚度为较长波长的四分之一,那么就会在长波处具有零反射.由于该膜层光学厚度对于较短的波长是三个1/4波长层,因而在不考虑色散的情况下,在该波长处也具有零反射率.而当波长之比为其他比例时,则很难利用这种方法实现,通常采用优化的方法进行设计,这种设计方法会对实际薄膜工艺监控带来很大困难[1 2].基于这种情况,采用有效界面法在S/M2H L/A结构的基础上,设计了七层超宽带双波段增透膜.1 膜系设计1.1 材料的选择选择光学薄膜材料,要考虑材料的透明度、吸收性、折射率、机械牢固度和化学稳定性等.对增透膜来说,膜系设计的基础原则就是在给定基底材料的前提下,尽可能通过最少的层数,实现尽可能高的的透射率,同时考虑薄膜材料之间的匹配,避免应力的集中,保证膜层与基底之间结合牢固度[3].最终,确定三种膜料为Al2O3,ZrO2,M gF2.1.2 增透膜系设计选择经典的 /4 /2 /4三层减反射膜结构[4],可表示为S/M2H L/A,其中S表示基底,M 表示光学厚度是 /4,中间折射率的薄膜材料,2H 表示光学厚度是 /2,高折射率的薄膜材料,L表示光学厚度是 /4,低折射率的薄膜材料.这样一组多层组合,它的外面两层的光学厚度各为1/4波长,相当于半反射镜,中间层则是光学厚度为1/2波长的间隔层,对于这种三层减反射膜,应用有效界面的概念进行分析是非常方便的.可以以中间层作为选定层,外层膜和入射介质可以组成一个有效界面,其反射率为R1,内层膜和基片组成一个有效第29卷第1期 西 安 工 业 大 学 学 报 V o l.29No.1 2009年02月 Jo urnal o f Xi an T echnolo g ical U niver sity Feb.2009*收稿日期:2008 12 23作者简介:杭凌侠(1958 ),女,西安工业大学教授,主要研究方向为光学薄膜与检测技术.E mail:hanglin gxia@.界面[5],其反射率分别为R 2.因此,三层减反射膜应用有效界面法的图解如图1所示.图1 三层减反射膜应用有效界面法的图解Fig.1 Pr inciple of thr ee layer ant ireflect ionw ith the equivalent surface method当反射率R 1和R 2的曲线有两个交点时,结构减反射膜系的反射光谱曲线可以是W 型的两个分离的低反射率带,在可见光波段内有较低的剩余反射率[6].其R 1,R 2和R 光谱曲线如图2所示.图2 R 1,R 2和R 的光谱曲线Fig.2 Spectr um curv es o f R 1,R 2and R/4 /2 /4三层组合的各个参数对反射特性的影响可归纳为:调节间隔层的厚度,可以使反射率极小值移到不同的波数位置上.改变第一层或第二层的厚度,可以使R 1相对于R 2作水平运动,其结果改变低反射光谱的宽度以及反射率R;利用不同的折射率值n L 和n M ,可以使R 1和R 2曲线作相对的垂直运动.依据此原理,采用S/M 2H L/A 结构,其中S 基底(K9玻璃),M 三氧化二铝(Al 2O 3),H 氧化锆(Zr O 2),L 氟化镁(M gF 2),A 入射介质(空气).n M ,n H ,n L 分别为三氧化二铝、氧化锆、氟化镁的折射率,通过改变反射率R 1曲线与反射率R 2曲线的相对位置来实现匹配,设计0.43~0.9 m 及1.54 m 兼容的增透膜,其结构为S/2(M 2H M )M 2H L/A,经过多次优化,得到各层的光学厚度分别为130nm,290nm ,260nm ,260nm,260nm,260nm,130nm,得到了比较理想的透射率曲线如图3所示.图3 0.43~0.9 m 及1.54 m 兼容的透射率理论曲线F ig.3 T heor et ical tr ansmit tance curve o f0.43~0.9 m and 1.54 m2 薄膜的镀制2.1 离子束辅助沉积技术离子束辅助沉积技术(Io n Beam Assisted Depo sition,IBAD),是20世纪70年代发展起来的新技术.它是在热蒸发镀膜的同时,对基片施以某种气体(如O 2,N 2,Ar )的离子轰击[7].利用离子辅助沉积技术,使离子轰击沉积中的薄膜,由于外来离子对凝聚中的成膜粒子的动能传递,使得凝聚粒子的能量和稳定性增加,从而使膜层具有高的凝聚密度和良好的致密性[8 9].在采用了离子束辅助沉积后,膜层的机械性能不仅明显增加,而且,膜层的光学性能也更加稳定.在离子束沉积中,膜层的光机性能不仅与离子的能量有关,还和离子束镀前和镀后的轰击时间有关[10].2.2 增透膜的镀制实验是在ZZS500 1/G 箱式光学镀膜机上安装了一台由西安工业大学研制的宽束冷阴极离子源来实现离子束辅助镀膜工艺的.薄膜厚度监控采用光电极值法,并通过过正控制减少薄膜厚度的随机误差,整个镀制过程中基底的温度控制在(150!5)∀,充气后的工作真空度不低于2#10-2Pa,离子源的工作参数为阳极电压为400V 、阴极电压为280V 、放电电流为50m A,引出束流为15mA.此外,还应该特别注意严格控制薄膜的沉积速率以及工作真空度,以确保膜层的折射率的稳定性.2.3 测试结果与分析采用u 3501型分光光度计测试单面镀膜后透射率曲线,如图4所示.在0.43~0.9 m 波长范围内,平均透射率大于94.6%,峰值透射率大于95.4%;在1.54 m 波长处,透射率达95.42%.实际值与理论值之间存在一定误差其原因主2西 安 工 业 大 学 学 报 第29卷图4 单面镀膜后透射率实测曲线Fig.4 A ctual tr ansmitt ance cur ve ofsubstr ate wit h sing le surface co ating要表现在以下几个方面:薄膜厚度控制方面,采用了光电极值法和定值法,但在膜厚上还会存在误差;真空度控制方面,薄膜材料用到了氧化物,氧气的流量影响薄膜的化学成分和结晶结构,严重时甚至使薄膜完全变质;除了设备的客观条件能引起误差外,人为的控制条件也能够使镀出的薄膜不理想.例如:对清洁度、基板温度、沉积速率的控制.3 结论在S/M2H L/A基础减反射膜结构的基础上,设计并镀制了0.43~0.9 m及1.54 m兼容的双波段增透膜,在0.43~0.9 m波长范围内,单面镀膜后的平均透射率大于94.6%,峰值透射率大于95.4%;在1.54 m波长处,单面镀膜后透射率达95.42%.在薄膜镀制的过程中,采用了离子束辅助沉积技术,改善了薄膜的光学和机械特性.而在薄膜厚度控制方面,采用了光电极值法和定值法,并且应用过正控制减小了膜厚的随机误差[11],进一步改善了薄膜的光学性能.参考文献:[1] 张耀平,许鸿,凌宁,等.一种新型三层双波段减反射膜设计研究[J].光电技术与信息,2006,19(2):22.ZH A NG Yao ping,XU Ho ng,LI NG N ing,et al.T he Study on A N ew Design M etho d of T hr ee L ayers A ntir eflecting Co ating W w ith T wo W aveleng ths[J].O pto electro nic T echnolog y&Informat ion,2006,19(2):22.(in Chinese)[2] 苏现军,徐岩,司俊杰.双波段宽带减反膜的研究[J].光学技术,2007,33(4):551.SU X ian jun,XU Y an,Si Jun jie.Br oadband A ntire flectio n Coat ing fo r Dual W aveleng th Reg ion[J].O ptical T echnique,2007,33(4):551.(in Chinese)[3] 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an710032,China)Abstract: In order to impr ove the accuracy of the m easurement of superposition hole,an approx imate solution based on image subtraction technique to identify the super positio n ho les w as put forw ard.After the cur rent ro und target surface image minus the previous ro und one,the image w ith part of bullet information w as obtained.T he focus o f the tar get area w as w orked out by the regional center of gravity method,then the blo cked bullet hole w as calculated out and the location of superpositio n hole w as acquired.The experim ental results show that it w as able to identify the lo catio n o f superpo sition ho le w ith o verlap area o f5%~95%.Key words: super position ho le;im ag e subtraction;im age process;automatic targ et sco ring(责任编辑、校对 张立新) (上接第3页)Design and Fabrication of High PerformanceAntireflection Coatings with Double WavebandH A N G L ing x ia,TI A N Gang,PA N Yong qiang(Schoo l o f Optoelect ronic Engineering,X i an T echno lo gical U niver sity,Xi an710032,China)Abstract: Design and deposition of double w aveband(0.43~0.9 m and 1.54 m)antireflectio n coating s o n K9Glass substrate by ion beam assisted deposition are reported.Sing le surface co ated substrate show s an av erag e transmission of g reater than94.6%in the rang e o f0.43~0.9 m and the maxim al transmission is greater than95.4%,transmission is not less93.5%in the w aveband o f1.54 m .Key words: optical film;double w aveband;antireflection co atings;io n beam assisted depositio n(IBAD)(责任编辑、校对 张立新)。
