实验二 乳剂的制备与评价
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乳剂的制备实验报告一、引言乳剂是一种由两种或以上互不相容的液体相均匀分散形成的体系,其中一种相被分散为细小的液滴或颗粒悬浮于另一种相中。
乳剂的稳定性是制备过程中需要特别关注的问题,而稳定性的改善和控制是乳剂研究的重点之一。
本实验旨在探究乳剂的制备方法以及提高乳剂稳定性的实验条件。
二、实验目的1. 掌握乳剂制备的基本原理和方法。
2. 通过调整实验条件提高乳剂制备的稳定性。
三、实验原理乳剂的制备方法一般有机械法、物理方法和化学法三种。
其中机械法是最常用的一种方法,可以通过高速搅拌、高压均质或低温乳化等方式将两相混合。
物理方法则是利用共存界面活性剂降低两相之间的表面张力,使其分散成乳液体系。
化学法则是通过添加乳化剂或改变pH值来改善分散稳定性。
四、实验步骤1. 准备两个相互不相溶的液体:油相A和水相B。
2. 在试管中将油相A与水相B以适当比例混合。
3. 在单向搅拌器中,以适当的速度将两相搅拌混合。
4. 若乳剂制备不稳定,可尝试添加不同的乳化剂或调整pH值。
5. 观察乳剂制备的稳定性,并记录实验数据。
五、实验结果与讨论在实验过程中,我们尝试了不同的乳化剂添加和pH值调节来改善乳剂制备的稳定性。
结果表明,在添加适量的乳化剂后,乳剂的稳定性得到了明显改善。
乳化剂可以在油相和水相之间形成界面活性层,减少两相间的表面张力,从而使乳剂更好地稳定。
另外,调节pH值也对乳剂制备的稳定性有一定的影响。
我们发现,在一定范围内,通过适当调节酸碱度,可以使乳剂的稳定性得到进一步提高。
这是因为乳化剂在不同pH条件下会发生电离或分解,进而改变乳剂的表面性质,影响乳剂的稳定性。
六、结论通过本次实验,我们成功制备了乳剂,并通过添加乳化剂及调节pH值来提高乳剂制备的稳定性。
乳剂的稳定性对于应用和生产具有重要意义,本实验为乳剂制备和稳定性研究提供了一定的实验基础。
七、实验总结乳剂是一种广泛应用于医药、化妆品、农业等领域的体系。
了解乳剂的基本原理和制备方法,掌握乳剂稳定性的改善和控制方法对于实际应用具有重要意义。
乳剂的制备实验结论
乳剂是一种在药物中常见的制剂形式,它主要是将药物与甘油或其他润滑剂的混合物经物理加工制备而成。
作为一种药物毒性较低、口服溶解时间较快等优点的制剂形式,乳剂应用越来越广泛,越来越多的药物均采用乳剂制备。
为了更好地认识乳剂是如何制备,一组实验组在实验室进行了针对乳剂制备的实验,并经数据分析研究出了以下结论:
首先,乳剂的制备依赖于药物和润滑剂之间的稳定性,选择具有良好稳定性的药物和润滑剂对乳剂的制备至关重要。
在实验中,实验组选择采用人参、丹皮等均具有良好药物稳定性的药物,以及甘油为润滑剂,用以提高乳剂的制备效率。
其次,实验结果显示,采用热加工工艺可以显著地提高乳剂的制备效率。
在实验过程中,实验组将药物与润滑剂混合均匀,然后经加热至80℃,冷却至30℃,最后经过十分钟的搅拌,乳剂制备完成。
结果发现,经加热后的乳剂比未被加热的乳剂拥有更好的口感和溶解性,从而确保乳剂具有良好的口服溶解性和药效持久性。
此外,实验还发现,在乳剂制备过程中,对于润滑剂的比例也是十分重要的。
一般而言,若润滑剂比例太高,乳剂会变得太粘稠,不易口服,容易过早溶解;而若润滑剂比例太低,乳剂会变得太稠硬,影响口服溶解性,也无助于提高药物稳定性。
此外,实验结果还表明,润滑剂比例的选择对乳剂的质量和性能影响很大,应根据各种不同的乳剂的特性选择合适的比例。
综上所述,乳剂的制备受药物稳定性、润滑剂的比例以及加工工艺的影响极大。
本次实验研究,以确定乳剂制备过程中关键因素,为药品行业提供了较为准确的制剂方法,有助于促进药物新制剂的研发工作。
乳剂的制备及质量检查实验报告
一、实验目的和要求
1.掌握几种常用的乳剂制备方法。
2.熟悉乳剂种类的鉴识。
3.掌握乳剂型基质的制备方法。
二、实验内容和原理
1.实验内容实验1:以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂以豆油、阿拉伯胶等为原料,经过于胶法制备乳制。
实验2:以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂以豆油、聚山梨酯80等为乳化剂制备乳制实验3:石灰搽剂(型乳剂)的制备”贸复氧化机花生油为原料,经过新生电法制备型石灰排制。
实验4:乳剂型软膏剂基质的制备。
2.实验原理根据实验教材自己补充,其热力学稳定性等。
招孔剂的定义、分类;乳化剂的作用机理与种类。
三、主要仪器设施
儒聚酸甘油前、油酸山梨坦可盘、地状石期、伯代林、盱油聚险、房馏水设施与仪器:恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量简等。
第1篇一、实验目的本次实验旨在学习乳剂的基本制备方法,掌握乳剂的稳定性评价方法,并通过实验验证乳剂的制备效果。
二、实验原理乳剂是由两种或两种以上不相溶的液体组成的非均相分散体系,其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中。
乳剂的制备方法有机械搅拌法、超声波乳化法、胶体磨法等。
本实验采用机械搅拌法制备乳剂。
三、实验材料1. 材料:油相(植物油)、水相(蒸馏水)、乳化剂(吐温-80)、助溶剂(Span-80)、稳定剂(聚乙烯醇)、食盐。
2. 仪器:搅拌器、烧杯、温度计、秒表、移液管、滤纸、滤网。
四、实验步骤1. 配制水相:将蒸馏水加入烧杯中,加入吐温-80和Span-80,搅拌均匀。
2. 配制油相:将植物油加入另一个烧杯中,加入聚乙烯醇,搅拌均匀。
3. 制备乳剂:将水相倒入油相中,开启搅拌器,搅拌速度为1000 r/min,搅拌时间为10分钟。
4. 稳定乳剂:在搅拌过程中,加入食盐,搅拌均匀。
5. 静置:将制备好的乳剂静置一段时间,观察其稳定性。
五、实验结果与分析1. 乳剂的制备效果:通过实验,成功制备了乳剂。
观察发现,乳剂呈均匀的白色乳液,无明显分层现象。
2. 乳剂的稳定性:将制备好的乳剂静置24小时后,观察其稳定性。
结果表明,乳剂无明显分层现象,说明乳剂的稳定性较好。
3. 影响乳剂稳定性的因素:(1)乳化剂:本实验采用吐温-80和Span-80作为乳化剂,结果显示乳剂稳定性较好。
吐温-80和Span-80具有较好的表面活性,能降低油水两相的界面张力,有利于乳剂的稳定。
(2)搅拌速度:实验中搅拌速度为1000 r/min,搅拌时间10分钟。
结果表明,搅拌速度和时间的合理搭配有利于乳剂的稳定。
(3)稳定剂:本实验采用聚乙烯醇作为稳定剂,结果表明乳剂稳定性较好。
聚乙烯醇具有良好的成膜性,能在乳剂表面形成一层保护膜,防止乳剂分层。
六、实验结论通过本次实验,成功制备了乳剂,并验证了乳剂的稳定性。
实验结果表明,采用机械搅拌法制备乳剂,选用合适的乳化剂、稳定剂以及合理的搅拌速度和时间,可以制备出稳定性较好的乳剂。
乳剂的制备2015/5/11一.实验目的1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.熟悉乳剂类型的鉴定方法。
二.实验原理乳剂是互不相容的两相液体混合其中一相液体以小液滴形式分散于另一相液体中,形成非均相液体分散体系。
分为油包水和水包油型。
三.实验内容(一)手工法制备乳剂①阿拉伯胶为乳化剂(O/W)阿拉伯胶1.5g置于乳钵→加3ml水研匀→加豆油 6.5ml研磨成初乳→加水至25ml研匀②聚山梨酯80为乳化剂(O/W)将豆油 6.5ml和聚山梨酯80 1.5ml共置入乳钵中→研匀→加入4ml水研成初乳→加水至25ml③鱼肝油乳剂(O/W)西黄蓍胶浆的制备西黄蓍胶 0.4g→加2.5ml乙醇→摇匀→加蒸馏水5ml强力摇匀鱼肝油 13ml +阿拉伯胶 3.25g研匀→加蒸馏水 6.5ml→研成初乳→缓慢加入西黄蓍胶浆→加水至25ml④石灰搽剂(W/O)氢氧化钙 10ml+花生油 10ml →用力振摇成初乳(二)机械分散法制备乳剂①以豆磷脂为乳化剂(O/W)取豆油,豆磷脂溶液。
水共置于组织捣碎机中→低速1min→终止1min→高速1min即得四.实验结果1.影响乳剂稳定性的因素有哪些?①乳化剂的HLB值②乳化剂的用量③乳化及贮藏时的温度④分散介质的黏度⑤分散相的浓度2.简述干胶法和湿胶法的制备初乳操作要点?干胶法是将乳化剂跟油混匀后再加水形成初乳;而湿胶法是乳化剂先在水中分散后再跟油混匀形成初乳。
3.石灰搽剂的制备原理是什么?属何种类型的乳剂?石灰搽剂是氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离的脂肪酸经过皂化反应,再乳化花生油生成W/O型乳剂。
六.讨论实验中手工法制备的乳剂在显微镜上镜检虽然大部分液滴分散均匀,但不够机械分散法制备的乳剂乳剂均匀。
乳剂的制备实验报告结论1仪器与试药1.1仪器AH100D均质机、动态光散射雷射粒径分析仪(ZETASIZER1000HSA)、超声波细胞粉碎仪(AUTOSCIENCEUH-500A)电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)、旋转蒸发仪(上海医械专机厂ZFQ85A)、台式离心机(上海安亭科学仪器厂80-2B)。
1.2试药灯盏花素,磷脂(上海东尚)(天然豆磷脂,pc≥95%),吐温-80,F68,EL-40,蓖麻油聚氧乙烯醚,其他试剂均为分析纯。
2.方法与结果2.1灯盏花素乳剂的制备精密称取取0.016g灯盏花素、0.16g磷脂,量取2ml中链甘油三酸酯,量取20ml无水乙醇溶解,减压旋蒸除去乙醇,加入0.02g油酸,制得油相。
精密称取定量的乳化剂,量取20ml蒸馏水,超声溶解,制得水相。
将水相与油相混合,略微搅拌,使用超声波细胞粉碎仪以间隔时间2s、脉冲宽度2s、振幅40%冰浴超声10min,即得灯盏花素乳剂。
2.2伪三相图法优化乳化剂种类将水相中复合乳化剂的总用量固定为1.4g,改变其中乳化剂、助乳化剂的用量及比例,油相不变,制得乳剂。
其中乳化剂种类有吐温-80、F68、EL-40,助乳化剂种类有丙三醇、1,2-丙二醇。
以两种乳化剂、一种助乳化剂组合,依照预实验所得乳剂制备方法,考察不同配比制备灯盏花素乳剂的质量。
将制得的不同配比用量的乳剂用离心机3000r/min离心10min,取出,以是否有药物析出沉淀,乳剂是否分层作为考察指标,利用伪三相图法进行处方分析,以既没有分层,也没有析出沉淀作为伪三相图的一个点,绘制伪三相图。
2.3从伪三元相图筛选出复合乳化剂的较优组合分析伪三项图、比较点的数目、点所包含的区域大小得出以吐温-80、EL-40、1,2-丙二醇制得复合乳化剂的适用区域最大,可行点数最多,视为稳定性最优,因此以吐温-80、EL-40、1,2-丙二醇作为处方中的乳化剂。
2.4正交实验设计优化处方以油相的用量、水相中乳化剂的用量、EL-40、吐温-80、1,2-丙二醇的比例,油酸用量四个因素,设计表1的三个水平,以稳定常数Ke为指标设计正交实验,数据分析得表2,根据方差分析,得出最优处方为1ml油相、0.2167gEL-40、0.6500g吐温-80、0.4333g1,2-丙二醇、0.02g油酸,因为4ml油相处方出现药物析出,所以将油相用量视作误差项,重新制备1ml、2ml油相样品3500r/min离心10分钟作质量检查以及留样观察。
乳剂的制备与评价乳剂是指将两种不能互溶的液体分散于一定量的第三种介质中,形成稳定的分散液体的制剂。
乳剂具有均匀性好、存储稳定性高、使用方便等特点,在化妆品、医药、农药、油漆、食品等领域有着广泛的应用。
在乳剂的制备中,主要考虑的是乳化剂的选择以及配方的设计,评价则包括乳化稳定性、粒径分布、流变性质等多个方面。
乳剂是一种把两种不相容的液体分散在第三种介质中的混合物。
制备乳剂的关键是乳液成分之间的乳化稳定性,主要是根据乳液成分之间的亲疏性及分子大小、形状等特性来选择适合的乳化剂,并根据实际需要制定正确的配方。
常用乳化剂有阴离子、阳离子和非离子型三类。
其中,非离子型乳化剂因其使用安全、不刺激、易于调整性质等特点,得到了广泛应用。
比较常见的非离子型乳化剂包括:聚乙二醇醇聚醚(Tween)、十二醇聚氧乙烯醚(Brij)、硬脂酸甘油酯等。
在制备乳剂时,一般采取先将乳化剂加入水相中乳化形成能够溶解药物的介质,然后不断搅拌加入油相生成乳液。
在制备过程中,要控制乳状液的粒径,使其在稳定范围内,得到更加均匀的产品。
1.乳化稳定性在制备乳剂后,要进行乳化稳定性的测试,测定使用过程中能否保持原有的乳化状态。
乳化稳定性测试可以通过离心、恒温置放等方法进行,通常采用半定量分析法来评价单次、多次搅拌下的乳化稳定性。
通过多次周期性震荡、加温、降温等循环,观察乳液的稳定性,从而得出结果。
2.粒径分布粒径分布是指乳液微粒的直径大小范围,是乳液稳定性的重要指标之一。
粒径分布越窄,则说明乳剂的均匀性越好,乳化稳定性越高。
可以通过一些仪器(如激光粒度分析仪)来测定乳液中微粒的直径大小分布情况。
3.流变性质乳剂和其他液体一样,在不同的条件下具有不同的流变性质。
在乳剂中,粒子浓度、流速和温度等因素会影响其流变性质。
流变性质包括乳剂粘度、剪切力等,通过测定乳剂的流变性质,可以了解乳剂的稳定性、使用特性等。
总之,对于乳剂的评价应当综合考虑乳化稳定性、粒径分布、流变性质等因素,只有这样才能更好地掌握乳剂的性质,并精准的调整配方,为生产提供更加稳定、均匀、高品质的乳剂产品。
实验二 乳剂的制备与评价一、实验目的1. 掌握乳剂的几种制备方法。
2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响。
3. 熟悉离心分光光度法在评价乳剂物理稳定性研究中的应用。
4. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。
二、实验指导乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。
制备时加乳化剂,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。
乳剂的类型有水包油 (O /W)型和油包水 (W /O) 型等。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。
制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。
小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。
乳剂类型的鉴别,一般用稀释法或染色法。
乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm ,微小液滴表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,乳剂的破坏是其必然结果,只是方式与时间上的差异而已。
乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等,其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。
本实验采用离心法加速乳剂的分层,由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同,因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同,因此,通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变,可计算乳剂的稳定性参数(K E ),用以快速比较与评价乳剂的稳定性。
乳剂的稳定性参数 (K E ) 计算如下:%100A A A K 0t 0E ⨯-= 式中:K E —稳定性参数;A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度;A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。
当A 0-A t >0( 或A 0-A t <0) 时,分散相油滴上浮(或下沉),乳剂不稳定;当A 0-A t =0,即A 0=A 时,分散相基本不变化,乳剂稳定。
即K E 值越小,说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少,此乳剂越稳定。
乳剂的制备实验报告实验目的:通过本次实验,我们的目的是掌握乳剂的制备方法,了解乳剂的性质和应用。
实验原理:乳剂是由两种互不相溶的液体组成的分散体系,其中一种液体以微小的液滴悬浮在另一种液体中。
在本实验中,我们将使用表面活性剂将两种互不相溶的液体分散在一起,形成乳剂。
实验步骤:1. 准备所需材料和试剂,包括油相、水相、表面活性剂等。
2. 将油相和水相分别加热至60℃左右。
3. 将表面活性剂加入水相中,并搅拌均匀。
4. 缓慢将油相加入水相中,并持续搅拌。
5. 继续搅拌,直至形成均匀的乳状液。
实验结果:经过以上步骤,我们成功制备出了乳剂。
观察到乳剂呈现出乳白色,均匀悬浮状态,无明显沉淀。
实验分析:乳剂的制备过程中,表面活性剂的选择和加入方法对于乳剂的质量起着至关重要的作用。
在本次实验中,我们选择了适合的表面活性剂,通过适当的搅拌和加热,成功将油相和水相分散在一起,形成了稳定的乳状液。
实验结论:通过本次实验,我们成功掌握了乳剂的制备方法,并对乳剂的性质有了更深入的了解。
乳剂具有良好的分散性和稳定性,广泛应用于医药、农药、化妆品等领域。
掌握乳剂的制备方法对于我们今后的实验工作和科研工作具有重要的意义。
实验注意事项:1. 在制备乳剂过程中,应注意控制加热温度,避免过高温度导致乳剂的不稳定性。
2. 表面活性剂的选择应根据具体实验要求进行合理选择,以确保乳剂的稳定性和分散性。
总结:通过本次实验,我们深入了解了乳剂的制备方法和应用,掌握了乳剂的制备技术,为今后的科研工作打下了坚实的基础。
乳剂作为一种重要的分散体系,在医药、化妆品等领域具有广泛的应用前景,我们需要进一步深入研究和应用乳剂技术,为相关领域的发展做出更大的贡献。
药学基础实验乳剂的制备乳剂是指由两种或两种以上互不相溶而又无法混合的液体所组成的混合物,其中一种液体在另一种液体中被分散成微小液滴,形成均匀的浑浊溶液。
与其它剂型相比,乳剂具有以下特点:①制备时需要严格控制各组分的质量以保证稳定性和一致性;②生产过程中需要严格控制磨擦时间和功率;③使用方便,易于吸收和注射;④制剂品质稳定,不易变质。
制备乳剂需要掌握以下基础实验技术:1.冷滴法:利用冷凝法将油相缓慢滴入常温水相中,滴完后用超声仪改善分散效果,再加入乳化剂,形成乳状混合物。
优点是制备工艺简单,操作方便;缺点是乳化效果较差,容易出现沉淀现象。
2.热滴法:将油相预热后,将乳化剂加入其中,再将其加热至一定温度,进行均匀搅拌,并持续加热至乳化膜破裂形成乳状混合物。
优点是乳化效果好,稳定性高;缺点是操作复杂,难以精确控制温度。
3.高压法:利用高压泵将油相和水相同时注入高压灌装机的混合室中,随后在高压下进行均匀混合,并利用闪蒸工艺将混合物均匀喷雾,形成乳剂。
优点是乳化效果好,稳定性高;缺点是设备成本高,操作复杂。
实验步骤:1.原料准备:选用合适的油相(如椰子油、橄榄油、棕榈酸等),水相(如去离子水、生理盐水)、乳化剂(如吐温系列、辅酸系列、醇系列等)和稳定剂(如羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素等)。
2.按比例称取油相和水相,分别放入两个三角瓶中。
3.将油相预热至适宜的温度,再将乳化剂加入其中,搅拌均匀。
4.将乳化剂与水相混合,并进行均匀搅拌。
5.将油相缓慢加入水相中,同时以适量乳化剂加入其中。
6.用超声仪改善分散效果,将混合物高速搅拌至油相囊泡被分散为微小液滴,形成均匀的混合物。
7.加入适量稳定剂,混合均匀。
8.进行质量控制,包括检查pH值、粘度、外观等指标。
9.装瓶、贴标、包装,入库。
乳剂的制备需要注意以下事项:1.乳化剂不宜过量。
过量的乳化剂会降低识别油相和水相之间的临界值,从而降低稳定性。
2.加入的稳定剂不宜过多。
乳剂的制备实验报告乳剂的制备实验报告引言乳剂是一种由两种或多种互不相溶的液体组成的混合物,其中一种液体以微小的液滴形式分散在另一种液体中。
乳剂在日常生活中广泛应用,例如乳液、乳霜、油漆等。
本实验旨在通过制备乳剂,了解其制备原理和实验步骤。
实验材料和仪器1. 水相液体:蒸馏水2. 油相液体:植物油3. 乳化剂:十六烷基硫酸钠4. 搅拌器:磁力搅拌器5. 容器:玻璃容器6. 手套、护目镜等实验用具实验步骤1. 准备实验材料和仪器,确保实验环境干净整洁。
2. 在玻璃容器中加入适量的蒸馏水作为水相液体。
3. 加入适量的植物油作为油相液体。
4. 加入适量的十六烷基硫酸钠作为乳化剂。
5. 打开磁力搅拌器,将容器放在磁力搅拌器上,调整搅拌速度。
6. 观察容器中的混合物,观察是否形成乳状液体。
7. 实验结束后,关闭磁力搅拌器,清洗实验仪器和容器。
实验结果与分析经过搅拌后,观察到容器中的混合物逐渐变为乳状液体。
这是由于乳化剂的存在,使得水相液体和油相液体能够混合在一起而不分离。
乳化剂的分子结构中同时具有亲水基团和疏水基团,使其能够同时与水相液体和油相液体发生相互作用。
亲水基团与水相液体形成氢键,疏水基团与油相液体形成疏水作用力,从而使得两种液体能够相互混合。
乳剂的制备过程中,搅拌的作用非常重要。
搅拌可以增加乳化剂与水相液体和油相液体的接触面积,促进它们之间的相互作用。
同时,搅拌还能够使形成的乳状液体更加均匀稳定。
实验中使用的乳化剂十六烷基硫酸钠是一种常见的表面活性剂。
表面活性剂具有降低液体表面张力的作用,能够使液体形成更稳定的乳状液体。
此外,乳化剂还可以防止乳状液体的分层和沉淀,提高乳剂的稳定性。
结论通过本实验,我们成功制备了乳剂,并观察到了乳化剂的作用。
乳剂的制备是一种将两种互不相溶的液体混合在一起的方法,其中乳化剂起到了关键的作用。
乳剂在日常生活中有着广泛的应用,对于一些需要将水相液体和油相液体混合的产品,乳剂的制备是非常重要的。
实验十 乳剂的制备及鉴别实训目的● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。
● 会进行乳剂类型的鉴别。
● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
实训器材药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油(或其他植物油)、苏丹红、亚甲蓝。
器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。
实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下:湿胶法制备乳剂的工艺流程如下:新生皂法制备乳剂的工艺流程如下:(一)液状石蜡乳的制备 1.方法步骤[处方] 液状石蜡 12ml阿拉伯胶 4g纯化水加至30ml[制法](1)干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中,加入液状石蜡12ml,稍加研磨,使胶粉分散后,加纯化水8ml,不断研磨至发生噼啪声,形成稠厚的乳状液,即成初乳,再加纯化水适量研匀即得。
(2)湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中,加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后,分次加入液状石蜡,迅速向同一方向研磨,至制成稠厚的初乳。
然后加入适量纯化水,使成30ml,搅匀,即得。
本品为润滑性轻泻剂。
用于治疗便秘,特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。
2.注意事项(1)制备初乳时,干法应选用干燥乳钵;油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水(添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳,此时再研磨稀释也难以转变成O/W型,形成后亦极易破裂。
若在初乳中添加水量过多,因外相水液的黏度较低,不能把油很好地分散成油滴,制成的乳剂也不稳定和容易破裂),迅速沿同一方向研磨。
研磨时应注意方向一致,由乳钵体内部向外,再由外向内。
其间不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。
(2)本品以阿拉伯胶为乳化剂,故为O/W型乳剂,必须在初乳制成后加水稀释。
所制得的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀。
(二)石灰搽剂的制备1.方法步骤[处方]氢氧化钙溶液30ml花生油30ml[制法]取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中,加盖用力振摇至乳剂形成即得。
实验乳剂的制备及油所需HLB值的测定一、实验目的1.要求掌握采用不同乳化剂制备乳浊液的方法。
2.比较不同方法制备的乳浊液的油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3.掌握乳浊液类型的鉴别方法。
4.掌握油所需HLB值的测定二、实验指导乳剂是两种互不相溶的液体所组成的多相分散系统,其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中,形成油包水(W/O)或水包油(O/W)型乳剂。
为了使被分散的液体稳定存在,通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂,并通过外力搅拌才能制得比较稳定的乳剂。
小量制备可在乳钵中研磨或在瓶中振摇制得,大量生产则用搅拌器或乳匀机制备。
制得乳剂的类型,一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。
乳化剂的种类很多,早期选择乳化剂的方法多凭经验。
Grillin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。
这种方法是基于每一种乳化剂都具有一定的HLB值,而每一种被乳化的油又都有一个所需HLB值,当选用的乳化剂的HLB值符合油所需HLB值时,就可制得较稳定的乳剂。
但是,单个乳化剂所具有的HLB 值不一定恰好与被乳化的油所需的HLB值相适应,所以常常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用以获得最适的HLB值,混合乳化剂的HLB值可按下式计算:HLBa×Wa+HLBb×Wb=──────────────HLB混Wa+Wb式中a、b 分别为两个已知HLB值的单个乳化剂,Wa、Wb分别为两种乳化剂的重量。
本实验测定油所需HLB值的方法是将两种以知HLB值的单一乳化剂,按上式以不同重量比例配制成一系列HLB值的乳化剂,然后用来制备一系列乳剂。
在室温条件或采用加速实验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。
稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB值。
这种方法虽还不完善,但比早期凭经验选择乳化剂的方法有很大进步。
三、实验内容(一)乳剂的制备1.液状石蜡乳处方:西黄蓍胶0.5g阿拉伯胶0.5g液状石蜡12.5g尼伯金乙酯0.03g蒸馏水加至40mL制法:将西黄蓍胶与阿拉伯胶置干燥乳钵中,加入液状石蜡略研,使胶粉分散,一次加水8 mL,迅速研磨制成初乳,再加水边加边搅拌至足量,最后加尼伯金乙酯醇溶液,研匀。
实验三 乳剂的制备与评价
一、实验目的
1. 掌握乳剂的手工制备方法。
2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响。
3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。
4.掌握HLB 值的测定方法。
二、实验指导
乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。
制备时加乳化剂,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。
乳剂的类型有水包油 (O /W)型和油包水 (W /O) 型等。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。
乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相之间的表面张力,并在乳滴周围形成牢固的乳化膜,防止液滴合并。
常用的乳化剂种类有非离子型表面活性剂,如聚山梨脂(吐温)、脂肪酸山梨坦(司盘)等;天然乳化机,如阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶等;固体微粒乳化剂,如二氧化硅、氢氧化钙等;辅助乳化机,如纤维素类、硬脂酸、琼脂等。
制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。
小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。
乳剂类型的鉴别,一般用稀释法或染色法。
乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm ,微小液滴表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,乳剂的破坏是其必然结果,只是方式与时间上的差异而已。
乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等,其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。
本实验采用离心法加速乳剂的分层,由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同,因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同,因此,通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变,可计算乳剂的稳定性参数(K E ),用以快速比较与评价乳剂的稳定性。
乳剂的稳定性参数 (K E ) 计算如下:
%100A A A K 0
t 0E ⨯-= 式中:K E —稳定性参数;A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度;A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。
当A 0-A t >0( 或A 0-A t <0) 时,分散相油滴上浮(或下沉),乳剂不稳定;当A 0-A t =0,即A 0=A 时,分散相基本不变化,乳剂稳定。
即K E 值越小,说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少,此乳剂越稳定。
由此可见,以K E 值的大小,可用于比较乳剂的物理稳定性,为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。
HLB 值表示表面活性剂亲水亲油平衡的数值,HLB 值越低越亲油,越高越亲水(吐温-80的HLB 值为15.0,司盘-80的HLB 值为4.3,阿拉伯胶的HLB 值为8.0,西黄蓍胶的HLB 值为13.0)。
HLB 值3~8者W/O 型,8~18者O/W 型。
HLB 值具有加和性。
乳化剂混合使用可改变HLB 值,改善乳化剂的亲水亲油性,使其有更大的适应性。
HLB 值对选用乳化剂有很大帮助,但,乳剂的稳定性与乳化剂的分子结构、乳化剂用量、液相性质三方面均有关系,而HLB 值只考虑到前两个因素,因此,在选用合适HLB 值的乳化剂后,尚需进一步做乳化实验加以调整,以确定最适宜的乳化剂。
HLB AB = B
A B B A A W W W HLB W HLB +⨯+⨯
式中,HLB AB——A和B为两种混合乳化剂的HLB值;HLB A、HLB B——分别为AB乳化剂的HLB值;W A、W B——分别为A、B乳化剂的重量。
乳剂的制备方法主要有:①干胶法;②湿胶法;③新生皂法;④机械法(乳匀机,胶体磨)。
制备工艺液和分别如下:
图1干胶法制备乳剂的工艺流程图
图2湿胶法制备乳剂的工艺流程图
图3新生皂法制备乳剂的工艺流程图
图4机械法制备乳剂的工艺流程图
三、实验内容与操作
(一)液体石蜡乳化所需HLB值的测定
本实验利用已知HLB值的合成或天然乳化剂,选用一定方法制备系列乳剂,通过乳剂的分散度、乳析速度、沉降容积比等指标测定形成液体石蜡乳所需的最佳HLB值。
2. 操作
(1) 按表中1~5号处方量,分别将阿拉伯胶粉、西黄蓍胶粉、吐温-80、司盘-80置干燥研钵中,加液体石蜡研磨均匀。
(2)加入蒸馏水,快速、连续、用力地向一个方向研磨,直至产生“劈裂”的乳化声,即成初乳(初乳稠厚、色浅)。
(3) 用蒸馏水将初乳分次转移至具塞量筒中,加水至50ml,搅匀即得。
3. 观察油水两相分离情况随时间(5、10、20、30、40、60min)的变化,求出沉降容积比(H u/H0)。
以H u/H0对时间作图,分层速度最慢者为最稳定乳剂,该HLB值即为液体石蜡之所需HLB值。
4.操作注意
1)制备初乳时所用乳钵必须是干燥的,研磨时需用力均匀,向一个方向不停地研磨,直至初乳形成,关键是用力,不停歇。
2)乳钵最好选用表面粗糙的。
3)镜检时要分清乳滴和气泡。
(二)石灰擦剂(W/O型乳剂)
要求:掌握新生皂法制备乳剂的步骤;了解石灰擦剂属何种类型的乳剂。
【处方】
氢氧化钙溶液 4 m1
花生油4m1
共制成8m1
【制备】新生皂法。
取氢氧化钙溶液与花生油置于具塞试管中,加盖用力振摇至乳剂生成。
【注解】
石灰擦剂系氢氧化钙溶液与花生油中所含的少数游离脂肪酸经皂化反应形成皂钙,再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。
实验中可用菜油、麻油、豆油等代替花生油。
【作用与用途】本品具有收敛、保护、润滑、止痛作用,用于轻度烫伤。
(三)质量检查
1.乳剂类型鉴别(稀释法,染色镜检)
滴少许乳滴(液体石蜡乳和石灰擦剂)与盛水的烧杯中观察其是否能与水充分混匀。
若能与水充分混合者为O/W型乳剂,反之则为W/O型乳剂。
取少许液体石蜡乳和石灰擦剂涂在载玻片上,用苏丹红溶液(油溶性染料)和亚甲蓝溶液(水溶性染料)各染色一次,在显微镜下观察并判断乳剂类型(苏丹红均匀分散者为W/O 型乳剂,亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂)。
2.显微镜法测定乳滴的直径
取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多乳滴的直径。
注:镜检时要分清乳滴和气泡。
(试验所用显微镜在10×10目镜下观察,经校正,目镜测微尺中每格为10.42µm。
)
3. 乳剂稳定性参数的测定(选做)
分别取前述用组织捣碎机制备的乳剂样品I与样品II,盛于4~6支1ml特制的离心管(以1ml 注射器改造), 将其调平后,放入离心机。
调节离心机转数为2000rpm,离心15分钟后,取出离心管,由底端将样品滴入小烧杯适量(约20滴),以微量取样器吸取50. 0μl于25ml容量瓶中加水稀释至刻度,混匀。
以水为空白在550nm波长下,测定其吸收度值(A t)。
同法取50. 0μ1原乳剂样品,稀释、定容,在同一波长下测定吸收度值(A o),计算乳剂的稳定性参数K
E。
(四)乳剂转型实验(选作)
取含有20%油酸的植物油3ml置小烧杯中,滴加0. 1mol/L NaOH溶液约10ml,边加边振摇,制成O/W型乳剂。
取该乳剂半量,边振摇边滴加0. 05mol/L CaCl2溶液(约加入5ml时) 即形成W/O型乳剂。
四、实验结果和讨论
1.绘制显微镜下乳剂的形态图。
2.将用不同处方的液体石蜡乳剂及石灰擦剂,显微镜法测定的乳滴直径填于表1,并对结果加以分析讨论。
表l 乳滴直径数据
处方 1 2 3 4 5 石灰擦剂
最大粒径
(μm)
最多粒径
(μm)
3.将以相同制备方法和不同乳化剂制得乳剂的K E值填于表2,并评价该乳剂的物理稳定性。
(选作)
4.
五、思考题
1. 乳化剂有哪几类? 制备乳剂时应如何选择乳化剂?
2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些? 如何制备与评价稳定的乳剂?
教师准备物品:
50ml具塞量筒5个/组,洗瓶1个/组,研钵1~3个/组,10ml具塞试管1个/组,1ml、5ml 注射器若干,滴管若干,载玻片、盖玻片各5片/组,10ml量筒1个,显微镜两台,目镜测微尺1个,标签纸5张/组,滤纸、擦镜纸若干,液体石蜡,吐温-80,司盘-80,阿拉伯胶粉,西黄蓍胶,氢氧化钙溶液,菜子油,水配的亚甲蓝,醇配的苏丹红,洗衣粉,试管刷。