有机化合物的干燥及干燥剂的使用
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干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。
试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法①分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。
当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。
在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。
首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。
在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为∶。
当苯也被蒸完后,温度上升到℃,蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。
化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。
干燥剂的正确使用方法
干燥剂是一种吸湿的物质,它可以有效地帮助我们保持物品的
干燥和防止潮湿。
正确地使用干燥剂可以延长物品的使用寿命,保
持其品质。
下面将介绍干燥剂的正确使用方法。
首先,选择合适的干燥剂是非常重要的。
不同的物品需要使用
不同类型的干燥剂,因此在选择干燥剂时要根据物品的特性和需求
来选择。
一般来说,有食品干燥剂、衣物干燥剂、家居用品干燥剂
等多种类型,需要根据实际情况进行选择。
其次,正确地放置干燥剂也是至关重要的。
在使用干燥剂时,
要根据物品的大小和潮湿程度来确定放置的位置和数量。
通常情况下,可以将干燥剂放置在密封袋、衣柜、鞋柜、书柜等密闭空间中,以保持物品的干燥。
对于一些大型的物品,可以适量增加干燥剂的
数量,以达到更好的效果。
另外,定期更换干燥剂也是必不可少的。
干燥剂在吸湿一段时
间后会饱和,失去吸湿能力,因此需要定期更换。
一般情况下,可
以根据干燥剂的使用说明来确定更换周期,及时更换干燥剂可以保
持物品的干燥和清洁。
最后,注意干燥剂的存放和使用环境。
干燥剂通常需要存放在干燥、通风的环境中,避免阳光直射和潮湿环境,以免影响其吸湿效果。
在使用干燥剂时,也要注意避免与儿童和宠物接触,以免误食或误伤。
总之,正确地使用干燥剂可以帮助我们保持物品的干燥和防止潮湿,延长物品的使用寿命。
选择合适的干燥剂、正确地放置和定期更换干燥剂,以及注意干燥剂的存放和使用环境,都是保证干燥剂发挥最大作用的关键。
希望以上介绍的干燥剂的正确使用方法对大家有所帮助。
干燥剂的使用注意事项
干燥剂使用上需要小心谨慎,不能盲目的使用干燥剂,今天
干燥剂使用注意事项如下:
1、干燥剂只有在一个密闭的环境内才能有效的发挥作用。
如果不能保证干燥剂在一个密闭的空间内使用那么干燥剂将永远无法吸完源源不断进入的外界空气中的湿气
2、拆封要用的干燥剂,用多少拿多少,要尽量短时间内将干燥剂放入产品中去,并能立即将产品进行密封,以保干燥剂能吸收有限的包装空间内的水份。
3、尚未用完的干燥剂也要密封保存而不是随意放置。
干燥剂一定要密封保存,与外界空气隔离,下次使用时效果才不会受到太大的影响。
若保存不当,让干燥剂吸收太
多外界空气的水份,可能导致干燥剂在没有被放入产品中就已经是饱合的状态,那么,再将这样的产品放入到产品中时,就已经无法
再发挥其吸潮的效果了。
4、运输过程中小心轻放,避免内外包装的擦损;保持运输及仓储环境的阴凉干燥。
5、干燥剂虽具有吸潮的能力,但是要保证产品的绝对安全,还需要注意多重防护,例如主材的含水量要控制好,生产及仓储环境要保持阴凉干燥,海运过程集装箱内要放货柜干燥剂,员工操作要规范合理等。
干燥剂的使用注意事项上面有详细的介绍,所以说在使用干燥剂的时候一定要小心,不能盲目,通过就可以了解易爆物品知识,尤其是生活中常见的干燥剂有哪些也需要多加关注。
有机溶剂的脱⽔⼲燥有机溶剂的脱⽔⼲燥1、⽤于⼲燥剂脱⽔这是液体溶剂在常温下脱⽔⼲燥最常⽤的⽅法。
(1) ⾦属、⾦属氧化物⼲燥剂铝、钙、镁常⽤于醇类溶剂的⼲燥。
钠、钾适⽤于烃、醚、环⼰胺等溶剂⼲燥。
绝不能⽤于卤代烷,有爆炸危险。
也不能⼲燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。
醇中含微量⽔分时,可加⼊少量⾦属钠直接蒸馏。
氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g⽔反应。
因此,它⽐碱⾦属、五氧化⼆磷⼲燥效果好。
适⽤于烃、卤代烷、醇、胺、醚等,特别是四氢呋喃等环醚、⼆甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的⼲燥。
LiAlH4常⽤于醚等溶剂的⼲燥。
(2) 中性⼲燥剂CaSO4、Na2SO4、MgSO4适⽤于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的⼲燥。
CuSO4⽆⽔硫酸铜为⽩⾊,含有5个分⼦结晶⽔时变为蓝⾊,常⽤于检验溶剂中微量的⽔分。
CuSO4适⽤于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱⽔。
甲醇与CuSO4能形成加成物,故不能使⽤。
CaCl2适⽤于⼲燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环⼰胺、腈、⼆硫化碳等。
CaCl2能与伯醇、⽢油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物,故不适⽤。
活性氧化铝适⽤于烃、胺、酯、甲酰胺等的⼲燥。
分⼦筛与其它⼲燥剂相⽐,分⼦筛在⽔蒸⽓分压低和温度⾼时吸湿容量仍很显著,吸湿能⼒⼤。
各种溶剂⼏乎都可以⽤分⼦筛脱⽔,故⼴泛应⽤。
(3) 碱性⼲燥剂KOH、NaOH 适⽤于⼲燥胺等碱性物质和四氢呋喃。
酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适⽤。
K2CO3适⽤于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的⼲燥。
不适⽤于酸性物质。
BaO、CaO 适⽤于⼲燥醇、碱性物质、腈、酰胺。
不适⽤于酮、酸性物质和酯类。
(4) 酸性⼲燥剂H2SO4适⽤于⼲燥饱和烃、卤代烃等。
醇、酚、酮、不饱和烃等不适⽤。
P2O5适⽤于烃、卤代烃、酯、⼄酸、腈、⼆硫化碳的⼲燥。
不适⽤于醚、酮、醇、胺等的⼲燥。
2、分馏脱⽔与⽔的沸点相差较⼤的溶剂,可⽤分馏效率⾼的蒸馏塔进⾏分馏脱⽔,这是常⽤的脱⽔⽅法。
溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥:溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。
干燥与干燥剂的使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。
有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题,所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。
如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全,将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附(包括离子交换树脂法和分子筛吸附法)、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等,化学方法按去水作用的方式又可分为两类:一类与水能可逆地结合生成水合物,如氯化钙、硫酸钠等;一类与水会发生剧烈的化学反应,如金属钠、五氧化二磷等。
下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。
1.固体的干燥(1)晾干。
将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中,尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上,以免灰尘沾污,然后在室温下放置直到干燥为止,这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
(2)红外灯干燥。
固体中如含有不易挥发的溶剂时,为了加速干燥,常用红外灯干燥。
干燥的温度应低于晶体的熔点,干燥时旁边可放一支温度计,以便控制温度。
要随时翻动固体,防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调变压器来调节温度,使用时温度不要调得过高,严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
(3)烘箱烘干。
实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱,其使用温度一般为50~300℃,通常使用温度应控制在100~200℃的范围内。
烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。
切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤,以免发生危险。
(4)干燥器干燥。
普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。
但干燥效率不高,所费时间较长。
干燥剂通常放在多孔瓷板下面,待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛,置于瓷板上面,所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
变色硅胶是使用较普遍的干燥剂,其制备方法是:将无色硅胶平铺在盘中,在大气中放置几天,任其吸收水分,以减少应力,如果部分干燥的硅胶有内应力,浸入溶液中即会发生炸裂,变成更小的颗粒状,当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时,浸入20%氯化钴的乙醇溶液中,15~30分钟后取出晾干,再置于250~300℃的烘箱中活化至恒重,即得变色硅胶。