X射线的多晶衍射分析及其应用
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多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。
它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。
这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。
多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。
通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。
2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。
这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。
3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。
这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。
4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。
这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。
5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。
这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
49
50
51
52
2-Theta(°
五、Kα双线的分离
Kα双线Rachinger分离方法： 这种方法假定Kα1、Kα2双线的 衍射线形相似、底宽相等、强
度比值为2:1，双线的分离度δ
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
Δλ = λ(α2 )- λ(α1 )
θ为相应的Kα的布拉格角
2d sinθ = λ
五、Kα双线及其分离
Kα双线Rachinger分离方法：
1. 首先计算出双线分离度δ ， 以δ／ｍ(ｍ为大于1的整数， 视δ大小而定，δ小时ｍ可取 1，在中等分离度情况ｍ可 取2、3， δ大时ｍ可以取大 于3)为间距将曲线底宽分为 若干等分并按0, 1, 2, 3,….., i,……n编号。
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。 但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，P点、ab直线、 M点及N点的确定都会带来一些随意性。
三. 衍射峰位置的正确确定
(3) 切线法 衍射峰两侧的直线部位较长时，取峰顶两侧直线部分 延长线的交点作峰位。
(4) 弦中法 以半高宽(背底线以上衍射峰高度一半处的峰宽)或2／ 3高宽、3／4高宽……的中点连线的延长线与峰的交
四、衍射强度的测定
(3)相对强度
卡片号
三强线面 间距及相 对强度
I = [ I1 ×100]取整 I1 Imax
最大面间距及其强度 可靠性标志
化学式及英文名称
实验条件
晶体学参数
物理性质
试样来源 及化学分 析数据
衍射数据(面间 距、相对强度、 面指数)
五、Kα双线的分离
由于实验中所用的Kα辐射包含Kα1、Kα2双线，它们各自产 生的衍射线形将重叠在一起，即使无物理宽化因素的标准样品 的高角度线，它们也不能完全分得开。
简述x射线衍射法的基本原理和主要应用
简述X射线衍射法的基本原理和主要应用1. 基本原理X射线衍射法是一种研究晶体结构的重要方法，它利用X射线的特性进行衍射分析。
其基本原理包括以下几个方面：•布儒斯特定律：X射线在晶体中发生衍射时，入射角、出射角和入射光波长之间满足布儒斯特定律，即$n\\lambda = 2d\\sin\\theta$，其中n为整数，$\\lambda$为X射线的波长，d为晶面间的间距，$\\theta$为入射角或出射角。
•薛定谔方程：晶体中的原子排列形成周期性结构，电子在晶格中运动的波动性质可以用薛定谔方程描述。
X射线被晶体衍射时，其波长与晶体中电子的波动性相互作用，形成了衍射波。
•动态散射理论：根据动态散射理论，晶体中的原子或离子吸收入射的X射线能量，并以球面波的形式发出，与其他原子或离子产生相互干涉，从而形成衍射图样。
2. 主要应用X射线衍射法广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域，具有以下主要应用：•晶体结构分析：X射线衍射法可以确定晶体的晶格常数、晶胞角度和晶体中原子的位置，通过分析衍射图样的强度和位置，获得晶体结构的信息。
•材料表征：X射线衍射法可用于分析材料的相变、晶体有序度、晶格缺陷和晶体生长方向等特征。
例如，在合金研究中，可以通过X射线衍射技术鉴定合金中出现的新相和晶格畸变。
•晶体品质评估：通过分析衍射峰的尺寸和宽度，可以评估晶体的品质，包括晶格结构的完整性、晶体中的位错和晶格缺陷等。
•结晶体制备与成分分析：利用X射线衍射法可以研究物质的结晶过程，了解晶体生长的动力学和晶体取向的控制方法。
此外，还可以使用X射线衍射方法对材料中的成分进行分析。
•衍射仪器的研发与改进：X射线衍射法的应用也推动了衍射仪器的研发与改进，包括X射线源、X射线衍射仪和探测器等，提高了测量精度和分辨率。
3. 总结X射线衍射法作为一种非破坏性的分析技术，通过衍射图样的分析，可以获得晶体结构和材料特性的信息。
其基本原理包括布儒斯特定律、薛定谔方程和动态散射理论。
多晶体X射线衍射分析的应用二定量分析_OK
的原样中，而A则作为参考样。如此，对于混合样有：
x1' ＋x2'＋ xs ＝1 x1'/(x2'＋xs)=KAB×I1'/I2' x1'和x2'＋xs及I1'/I2'分别为A，B组分在混合样中的重量
标物质的衍射强度为：
Is＝ Cs xs /s m 被测相i 的衍射强度为：
Ii＝ Ci xi'/i m
9
两者之比为：
式中： xi'为i 相，当加入内标物质后的重量分数，其xi'＝ xi(1-xs) ，xi为i 相在原样品中重量分数。若在每个被测样 品中加入的内标物质分数xs保持为常数，那末(1-xs)也为
上式即为是在同一X射线波长下，选用不同参考
物质时K值之间的换算关系。 所以，只要做一次实验求出KfQ ，就可以由原来已
知的一组Kfi 求出新的一组KQi值。如果Q相是混合物 试样中的一个组元则KQi 包括在Kfi 中(i＝Q时的值)，
情况就更简单了。
20
利用KQi ，即可得： xQ已知，实验上测出Ii／IQ。就可由换算的KQi求得
12
四、基体冲洗法及绝热法
1、基体冲洗法
设粉末试样有n 个相，其中，第f 相是作为冲洗剂加 入的重量分数为xf 的已知参考相。我们首先考虑其中 的任意相i 相。
所以：
即
13
式中： Kfi＝Cif /Cf i
可见衍射度同浓度之间存在简单关系。如果知道
了Kfi，便可从衍射强度测量求出xi。
这是基体冲洗法定量相分析的基本方式。
学数据和入射波长(布拉格角)
35
首先考虑由1、2、…i、…n的n个相组成的试样，
则按上式则有
x1' ＋x2'＋ xs ＝1 x1'/(x2'＋xs)=KAB×I1'/I2' x1'和x2'＋xs及I1'/I2'分别为A，B组分在混合样中的重量
标物质的衍射强度为：
Is＝ Cs xs /s m 被测相i 的衍射强度为：
Ii＝ Ci xi'/i m
9
两者之比为：
式中： xi'为i 相，当加入内标物质后的重量分数，其xi'＝ xi(1-xs) ，xi为i 相在原样品中重量分数。若在每个被测样 品中加入的内标物质分数xs保持为常数，那末(1-xs)也为
上式即为是在同一X射线波长下，选用不同参考
物质时K值之间的换算关系。 所以，只要做一次实验求出KfQ ，就可以由原来已
知的一组Kfi 求出新的一组KQi值。如果Q相是混合物 试样中的一个组元则KQi 包括在Kfi 中(i＝Q时的值)，
情况就更简单了。
20
利用KQi ，即可得： xQ已知，实验上测出Ii／IQ。就可由换算的KQi求得
12
四、基体冲洗法及绝热法
1、基体冲洗法
设粉末试样有n 个相，其中，第f 相是作为冲洗剂加 入的重量分数为xf 的已知参考相。我们首先考虑其中 的任意相i 相。
所以：
即
13
式中： Kfi＝Cif /Cf i
可见衍射度同浓度之间存在简单关系。如果知道
了Kfi，便可从衍射强度测量求出xi。
这是基体冲洗法定量相分析的基本方式。
学数据和入射波长(布拉格角)
35
首先考虑由1、2、…i、…n的n个相组成的试样，
则按上式则有
多晶x射线衍射的应用原理是什么
多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。
2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。
当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。
每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。
3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。
X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。
衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。
4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。
以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。
这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。
•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。
这有助于理解材料的力学性能和热学性质。
•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。
通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。
•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。
通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。
•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。
通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。
5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。
第四章X射线的多晶衍射分析及其应用
射强度公式中的吸收项µ不一样。 ❖ 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐
一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
❖ 衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机 结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方 面具有更好的性能。
❖ 基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等
光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。
承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。 黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示 X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人 体的有害影响。
承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；② 将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收， 避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。
❖ 它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变 的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
❖ 定义：利用X射线 的电离效应及荧 光效应，用辐射 探测器来测定记 录衍射线的方向 和强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： ❖ 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜
法用底片感光； ❖ 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍
六、德拜相的指数标定
❖ 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片 上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜 相的指标化。
❖ 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线 的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测 量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
❖ 完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角， 并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。
一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
❖ 衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机 结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方 面具有更好的性能。
❖ 基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等
光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。
承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。 黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示 X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人 体的有害影响。
承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；② 将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收， 避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。
❖ 它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变 的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
❖ 定义：利用X射线 的电离效应及荧 光效应，用辐射 探测器来测定记 录衍射线的方向 和强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： ❖ 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜
法用底片感光； ❖ 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍
六、德拜相的指数标定
❖ 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片 上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜 相的指标化。
❖ 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线 的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测 量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
❖ 完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角， 并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。
多晶X射线衍射的物相分析及其应用
4
56.417
1.6296
(2,2,2)
5
66.109
1.4123
(4,0,0)
6
75.238
1.2619
(4,2,0)
7
83.921
1.1521
(4,2,2)
可得 = √ℎ2 + 2 + 2 = 5.6466Å。
√(ℎ2 +2 +2 )
3.2.3 精确测量
由（7）可得：
Δ
（8）
循环冷却水等部分。
图 2 X 射线衍射仪
本实验测量了铜、钼、单晶和多晶 NaCl、Si、石墨烯、石墨、金刚石等晶体的衍射图样。所用 X 射线为 Cu 靶 X
射线管产生的谱线，电压和电流分别为 40 kV 和 30 mA，通过测角仪在 10°- 140°范围内测量了多种晶体的衍射谱，
通过处理分析软件进行定性物相分析，并获取衍射峰，根据衍射峰的位置由布拉格衍射公式计算其晶格常数。
（12）
图 8 面心点阵晶胞
3.3.2 本底研究
从表格 6 和表格 7 可以看出，铜和钼的衍射谱中都存在 38.32°左右的衍射峰，而这个衍射峰不存在于比值序
列中，故猜测来自于装在铜和钼板的铝框。对 Al 进行衍射实验，测得结果如图 9 所示，寻峰得峰值在2θ = 38.323°
处，验证了猜测的正确性。
= −Δθcotθ
故而在Δθ一定时，θ越大，测量误差越小，则当θ = 90°时，误差趋于 0。为了接近 90°的理想状态，可以使
用曲线拟合θ − 曲线，求得其与 θ = 90°的交点纵坐标即为 a。
为了将曲线拟合转变为线性，可以使用外推函数：
1 2 θ
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
多晶材料x射线衍射 实验原理 方法与应用
多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。
本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。
实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。
当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。
通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。
方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。
样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。
x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。
数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。
数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。
应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。
其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。
该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。
此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。
x射线衍射的应用与原理
x射线衍射的应用与原理概述x射线衍射是一种用于研究晶体结构和分析物质中有序排列的原子或分子的方法。
通过向晶体中照射x射线，并记录和分析衍射图样，可以确定晶体中原子的排列方式和间距，从而揭示物质的内部结构。
x射线衍射的原理x射线是一种电磁波，具有很短的波长和高能量。
当x射线照射到晶体上时，晶体中的原子或分子会对x射线进行衍射，形成一系列衍射斑点。
这种衍射现象可以解释为由于晶体中的原子或分子间距的周期性排列，导致来自不同晶面的入射x射线波面被相干地散射，形成衍射斑点。
根据Bragg定律，这些衍射斑点的角度和晶体中晶面的间距有关。
x射线衍射的应用1.晶体结构分析：x射线衍射是确定晶体结构的主要方法之一。
通过测量和分析衍射斑点的强度和位置，可以确定晶体中原子的排列方式和间距。
这对于理解物质的性质和反应机制非常重要。
2.矿石和晶体质量分析：x射线衍射可以在矿石和晶体中分析和确定不同矿物物质的组成和结构。
这有助于矿石勘探和开采过程中的矿石品质评估。
3.材料表征：x射线衍射可以用于分析材料的结晶度、晶粒尺寸和应力分布等参数。
这对于材料的制备和性能优化非常重要。
4.药物研究：x射线衍射可以应用于药物研发过程中对晶体结构和成分的分析。
这有助于理解药物的活性和稳定性。
5.生物分子结构研究：x射线衍射可以用于解析生物大分子（如蛋白质和核酸）的结构。
这对于了解生物分子的功能和相互作用机制具有重要意义。
x射线衍射的实验装置进行x射线衍射实验需要一些基本的实验装置，包括：•x射线发射源：常用的x射线发射源有x射线管和同步辐射装置。
x 射线管通过在阳极上加电压，产生高能x射线。
同步辐射装置则通过电子在加速器中运动时释放出的高能x射线。
•样品台：样品台用于支撑并固定待测样品。
样品可以是单晶体、多晶体或粉末状物质。
•衍射仪：衍射仪用于检测和记录衍射斑点的强度和位置。
常见的衍射仪包括传统的旋转衍射仪和现代的二维探测器。
•数据分析软件：对于从衍射仪中得到的数据，需要使用数据分析软件进行处理和解析。
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• 特点：应力仅存在于数个原子范围，应变 会使原子离开平衡位置，产生点阵畸变， 由衍射强度理论可知，其衍射强度下降。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 通常将第一类内应力称为宏观应力或残余应力， 第二类内应力称微观应力，第三类内应力称为超 微观应力。
• 宏观应力或残余应力的存在对工件的力学性能、 物理性能以及尺寸的稳定性均会产生影响。
• 第一类内应力：在较大范围内存在并保持平衡着 的应力，释放该应力时可使物体的体积或形状发 生变化。
• 特点：存在范围较大，应变均匀分布，方位相同 的各晶粒中同名HKL面的晶面间距变化相同，从 而导致各衍射峰位向某一方向发生漂移。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 第二类内应力：在数个晶粒范围内存在并 保持平衡着的应力。释放此应力时，有时 也会引起宏观体积或形状发生变化。
• 采用比较稳定的物质如Si、Ag、SiO2等作为 标准物质掺入待测试样，由标准物的点阵 常数和已知的波长计算出相应的角的理论 值，再与衍射花样中相应的角相比较，其 差值即为测试过程中的所有因素综合造成 的，并以这一差值对所测数据进行修正， 就可得到较为精确的点阵常数。
• 精度取决于标准物的测量精度。
解得a0、a1、a2，峰位——对称源自位置2Pa1 2a2
②多点法
• 运用最小二乘原理拟合 出最佳的抛物线，该抛 物线的对称轴与横轴的 交点所在位置即为峰位。
• 多点拟合法的计算量较 大，一般需通过编程由 计算机来完成。
ff c12(ocs2soi2nsco2s)
2）点阵常数的精确测量法
（1）外延法 • 计算点阵常数a，确定外延函数f（θ），作
材料研究与测试方法
4.3 点阵常数的精确测定
• 4.3.1 测量原理 • 4.3.2 误差源分析 • 4.3.3 测量方法
4.3.1 测量原理
• 衍射花样→干涉面指数（HKL）、2θ→布 拉格方程计算
a2sin
H 2K2L 2
λ的有效数字已达7位，可认为无误差λ=0，
HKL为正整数，H2+K2+L2也没有误差， sinθ→精确测量点阵常数的关键因素。
1）峰位确定法
（1）峰顶法→衍射峰非常尖锐时，以峰顶所 在位置定为峰位。
（2）切线法→衍射峰两侧的直线部分较长时 以两侧直线部分的延长线的交点为峰位。
（3）半高宽法→
➢Kα1和Kα2不分离时： ➢Kα1和Kα2分离时：Kα1的7/8峰高处的峰宽中点
半高宽法
1）峰位确定法
• （4）抛物线拟合法→ • 峰形漫散时，将衍射峰的顶部拟合成对称
a—f（θ）曲线，求解θ=90°处的a值。
• 外延函数一： fco2s
• θ>60°时符合得较好，低θ角时，偏离直线较 远，很多场合满足条件较难。
• 外延函数二（尼尔逊函数）：
f1 2(csoi2 nsco2s)
• 曲线在较大θ范围内保持良好的直线关系。
（1）外延法
YkXb
（2）线性回归法
• 对多个测点数据运用最小二乘原理，求得回归直线 方程，再通过回归直线的截距获得点阵常数的方法。 在相当程度上克服了外延法中主观性较强的不足。
• 特点：存在范围仅在数个晶粒范围，应变 分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的 晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射 峰位向不同的方向发生位移，引起衍射峰 漫散宽化。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 第三类内应力：在若干个原子范围存在并 保持平衡着的应力，一般存在于位错、晶 界和相界等缺陷附近。释放此应力时不会 引起宏观体积和形状的改变。
d/d=a/a • 所以有： a/a=-θctanθ • 点阵常数的相对误差取决于θ和θ角的大小。
θ和θ对d/d或a/a的影响
①对于一定的θ，当 θ→90°时，d/d或 a/a→0，此时d或a 测量精度最高，故在 点阵常数测定时应选 用高角度的衍射线； ②对于同一个θ角时， θ愈小，d/d或 a/a就愈小，d或a的 测量误差也愈小。
4.4 宏观应力的测定
• 4.4.1 内应力的产生、分类及 其衍射效应
• 4.4.2 宏观应力的测定原理 • 4.4.3 宏观应力的测定方法 • 4.4.4 应力常数K的确定
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 内应力：产生应力的各种因素（如外力、温度变 化、加工过程、相变等）不复存在时，在物体内 部存在并保持平衡着的应力。按存在范围的大小 分：
轴平行于纵轴，张口朝下的抛物线，以其 对称轴与横轴的交点定为峰位。
①三点法
抛物线方程
• 在高于衍射峰强度85%的峰顶区，
任取3点2θ1、2θ2、2θ3，其对应强 度为I1、I2、I3，
Ia 0a 1(2 )a 2(2 )2
Ia 0a 1(21)a 2(21)2
Ia 0a 1 (22)a 2(22)2 Ia 0 a 1 (23) a 2(23)2
sinθ的精度
• 取决于θ的测量误差，包括偶然误差和系统 误差，
➢偶然误差：由偶然因素产生，没有规律可循， 也无法消除，只有通过增加测量次数，统计平 均将其降到最低程度。
➢系统误差：由实验条件决定的，具有一定的规 律，可以通过适当的方法使其减小甚至消除。
4.3.2 误差源分析
• 对布拉格方程两边微分，dλ=0, • 相对误差为d/d=-θctanθ, • 立方晶系时：
• Y——点阵常Y数值kXb
• X——外延函数值，一般取
• k——斜率
X1(co2sco2s)
• b——直线的截距，就是θ为90°时的2点s阵in常数。
（2）线性回归法
• 外延函数可消除大部分系统误差， 最小二乘又消除了偶然误差，这样 回归直线的纵轴截距即为点阵常数 的精确值。
（3）标准样校正法
4.3.3 测量方法
• θ角的测量误差取决于衍射仪本身和衍射峰 的定位方法；
• 当θ的测量误差一定时，θ角愈大，点阵常 数的测量误差就愈小，θ→90°时，点阵常数 的测量误差可基本消除，获得最为精确的 点阵常数。
4.3.3 测量方法
• 虽然衍射仪在该位置难以测出衍射强度， 获得清晰的衍射花样，算出点阵常数，但 可运用已测定的其他位置的值，通过适当 的方法获得θ=90°处精确的点阵常数，如外 延法、最小二乘法等。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 通常将第一类内应力称为宏观应力或残余应力， 第二类内应力称微观应力，第三类内应力称为超 微观应力。
• 宏观应力或残余应力的存在对工件的力学性能、 物理性能以及尺寸的稳定性均会产生影响。
• 第一类内应力：在较大范围内存在并保持平衡着 的应力，释放该应力时可使物体的体积或形状发 生变化。
• 特点：存在范围较大，应变均匀分布，方位相同 的各晶粒中同名HKL面的晶面间距变化相同，从 而导致各衍射峰位向某一方向发生漂移。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 第二类内应力：在数个晶粒范围内存在并 保持平衡着的应力。释放此应力时，有时 也会引起宏观体积或形状发生变化。
• 采用比较稳定的物质如Si、Ag、SiO2等作为 标准物质掺入待测试样，由标准物的点阵 常数和已知的波长计算出相应的角的理论 值，再与衍射花样中相应的角相比较，其 差值即为测试过程中的所有因素综合造成 的，并以这一差值对所测数据进行修正， 就可得到较为精确的点阵常数。
• 精度取决于标准物的测量精度。
解得a0、a1、a2，峰位——对称源自位置2Pa1 2a2
②多点法
• 运用最小二乘原理拟合 出最佳的抛物线，该抛 物线的对称轴与横轴的 交点所在位置即为峰位。
• 多点拟合法的计算量较 大，一般需通过编程由 计算机来完成。
ff c12(ocs2soi2nsco2s)
2）点阵常数的精确测量法
（1）外延法 • 计算点阵常数a，确定外延函数f（θ），作
材料研究与测试方法
4.3 点阵常数的精确测定
• 4.3.1 测量原理 • 4.3.2 误差源分析 • 4.3.3 测量方法
4.3.1 测量原理
• 衍射花样→干涉面指数（HKL）、2θ→布 拉格方程计算
a2sin
H 2K2L 2
λ的有效数字已达7位，可认为无误差λ=0，
HKL为正整数，H2+K2+L2也没有误差， sinθ→精确测量点阵常数的关键因素。
1）峰位确定法
（1）峰顶法→衍射峰非常尖锐时，以峰顶所 在位置定为峰位。
（2）切线法→衍射峰两侧的直线部分较长时 以两侧直线部分的延长线的交点为峰位。
（3）半高宽法→
➢Kα1和Kα2不分离时： ➢Kα1和Kα2分离时：Kα1的7/8峰高处的峰宽中点
半高宽法
1）峰位确定法
• （4）抛物线拟合法→ • 峰形漫散时，将衍射峰的顶部拟合成对称
a—f（θ）曲线，求解θ=90°处的a值。
• 外延函数一： fco2s
• θ>60°时符合得较好，低θ角时，偏离直线较 远，很多场合满足条件较难。
• 外延函数二（尼尔逊函数）：
f1 2(csoi2 nsco2s)
• 曲线在较大θ范围内保持良好的直线关系。
（1）外延法
YkXb
（2）线性回归法
• 对多个测点数据运用最小二乘原理，求得回归直线 方程，再通过回归直线的截距获得点阵常数的方法。 在相当程度上克服了外延法中主观性较强的不足。
• 特点：存在范围仅在数个晶粒范围，应变 分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的 晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射 峰位向不同的方向发生位移，引起衍射峰 漫散宽化。
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 第三类内应力：在若干个原子范围存在并 保持平衡着的应力，一般存在于位错、晶 界和相界等缺陷附近。释放此应力时不会 引起宏观体积和形状的改变。
d/d=a/a • 所以有： a/a=-θctanθ • 点阵常数的相对误差取决于θ和θ角的大小。
θ和θ对d/d或a/a的影响
①对于一定的θ，当 θ→90°时，d/d或 a/a→0，此时d或a 测量精度最高，故在 点阵常数测定时应选 用高角度的衍射线； ②对于同一个θ角时， θ愈小，d/d或 a/a就愈小，d或a的 测量误差也愈小。
4.4 宏观应力的测定
• 4.4.1 内应力的产生、分类及 其衍射效应
• 4.4.2 宏观应力的测定原理 • 4.4.3 宏观应力的测定方法 • 4.4.4 应力常数K的确定
4.4.1 内应力的产生、分类及其衍 射效应
• 内应力：产生应力的各种因素（如外力、温度变 化、加工过程、相变等）不复存在时，在物体内 部存在并保持平衡着的应力。按存在范围的大小 分：
轴平行于纵轴，张口朝下的抛物线，以其 对称轴与横轴的交点定为峰位。
①三点法
抛物线方程
• 在高于衍射峰强度85%的峰顶区，
任取3点2θ1、2θ2、2θ3，其对应强 度为I1、I2、I3，
Ia 0a 1(2 )a 2(2 )2
Ia 0a 1(21)a 2(21)2
Ia 0a 1 (22)a 2(22)2 Ia 0 a 1 (23) a 2(23)2
sinθ的精度
• 取决于θ的测量误差，包括偶然误差和系统 误差，
➢偶然误差：由偶然因素产生，没有规律可循， 也无法消除，只有通过增加测量次数，统计平 均将其降到最低程度。
➢系统误差：由实验条件决定的，具有一定的规 律，可以通过适当的方法使其减小甚至消除。
4.3.2 误差源分析
• 对布拉格方程两边微分，dλ=0, • 相对误差为d/d=-θctanθ, • 立方晶系时：
• Y——点阵常Y数值kXb
• X——外延函数值，一般取
• k——斜率
X1(co2sco2s)
• b——直线的截距，就是θ为90°时的2点s阵in常数。
（2）线性回归法
• 外延函数可消除大部分系统误差， 最小二乘又消除了偶然误差，这样 回归直线的纵轴截距即为点阵常数 的精确值。
（3）标准样校正法
4.3.3 测量方法
• θ角的测量误差取决于衍射仪本身和衍射峰 的定位方法；
• 当θ的测量误差一定时，θ角愈大，点阵常 数的测量误差就愈小，θ→90°时，点阵常数 的测量误差可基本消除，获得最为精确的 点阵常数。
4.3.3 测量方法
• 虽然衍射仪在该位置难以测出衍射强度， 获得清晰的衍射花样，算出点阵常数，但 可运用已测定的其他位置的值，通过适当 的方法获得θ=90°处精确的点阵常数，如外 延法、最小二乘法等。