不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.了解不饱和聚酯树脂的酸值测定方法；2.掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的实验操作技巧；3.熟悉不饱和聚酯树脂酸值测定结果的分析和判断。

实验原理：实验步骤：1.将不饱和聚酯树脂样品精确称取0.5g；2.将样品加入已知熔点的试管中；3.加入40mL酸性甲醇溶剂，并用磁力搅拌器使样品溶解；4.用PH计测定溶液的酸性，记录下初始PH值；5.用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液中的酸性完全中和，记录所需的氢氧化钠溶液的体积；6.用PH计测定加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值；7.通过计算和数据处理，得出不饱和聚酯树脂的酸值。

实验数据及结果分析：1.样品质量：0.5g；2.初始PH值：3.5；3.氢氧化钠溶液消耗量：15mL；4.加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值：7.2实验计算：酸值 = （消耗的氢氧化钠溶液体积× 0.1 mol/L）/ 样品质量酸值 = （15 mL × 0.1 mol/L）/ 0.5 g = 3 mol/g结论：通过上述实验测得的数据并计算，得出不饱和聚酯树脂的酸值为3 mol/g。

根据不同的应用要求，可以判断出该聚酯树脂样品中存在一定量的酸性物质。

在实际应用中，如生产过程中应注意控制酸值，以避免对产品质量产生不良影响。

实验总结：本次实验通过测定不饱和聚酯树脂的酸值，掌握了相应实验技巧，并对实验结果进行了分析和判断。

为今后的实验研究及相关产品研发提供了实用的数据和方法。

同时，也加深了对不饱和聚酯树脂的理解和认识，为进一步深入研究提供了基础。

不饱和聚酯树脂检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中，应指定专一的计量员，对原料投入进行计量，同时指定另一名人员进行复核，每种原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。

二、反应终点的确定1.取样：根据作业指导书在确定反应程度取样时，首先要先停止搅拌，打开取样阀门，用取样器取样，取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换，第四次取的样方为代表釜内物料的合格样品。

取样操作由岗位操作工完成。

2.样品检测：此步操作有岗位分析员来完成。

（1）酸值检测：根据酸值检测国家标准《GB/T2895-2008》，进行检测酸值，检测的酸值在25±5mgKOH/g范围内时，即可认为反应已到达终点。

（2）粘度测定：反应物的粘度通过BROOKFIELD粘度计检测，检测严格按照BRROKFIELD粘度计操作规程进行，检测温度设置为150℃，粘度在450±50mPa.s范围内，亦可认为反应到达终点。

3.反应终点的判定：以酸值检测数值为主要判断依据，粘度检测数值为辅助判断依据。

当粘度数值到达规定的范围而酸值未到规定的范围时，以酸值作为终点判断依据。

当粘度检测数值超过规定的上限而酸值仍未到规定的范围时，以粘度作为终点判断的依据。

三、成品的检验1.取样：打开稀释釜人孔盖，从稀释釜上部取样，取样规定与反应釜取样一样清洗三次。

此步操作由岗位操作工完成。

2.检测：产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对树脂的外观、粘度、凝胶时间、固含量、热稳定性等分别进行检验。

根据检验结果判断产品是否为合格产品。

产品合格及通知放料工放料包装，不合格通知车间主任进行调整。

调整后仍必须取样检测。

调整后合格的放料包装，仍不合格的通知技术部和生产部协调作为不合格品包装暂存做进一部处理。

产品成品质量指标如下（牌号：3301树脂）：。

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.学习通过酸值测定方法来确定不饱和聚酯树脂的酸值。

2.掌握实验操作技巧并合理运用仪器设备。

实验原理：不饱和聚酯树脂酸值的测定采用酸碱滴定法。

首先将待测样品中的酸性成分与NaOH溶液反应生成盐类，通过滴定过程中使用酚酞作为指示剂，样品中的酸性成分用NaOH溶液中和至中性，并记录所需溶液的消耗量，由此计算得到样品的酸值。

实验步骤：1.按照实验要求将待测样品取适量放入洗净干燥的锥形瓶中。

2.取适量的酚酞溶液，并滴入到样品中，使样品变红。

3.用苯酚酚酞溶液滴入到样品中，搅拌均匀，直至样品由红色转为紫色。

4.记录苯酚酚酞溶液的消耗量，作为样品的酸值。

实验注意事项：1.实验操作过程中要注意仪器设备的洁净，并避免其他杂质的干扰。

2.在滴定过程中要控制滴液速度和加入的滴液量，避免过量。

3.实验完成后要及时清洗玻璃仪器，清理实验台面。

实验结果：样品的酸值为Xmg/mol。

结果分析：实验测得的样品酸值可作为判断不饱和聚酯树脂的质量指标之一、酸值是用来表示样品中酸性物质含量的重要参数，酸值越高，表示样品中酸性物质含量越多，说明样品质量越差。

结论：本次实验通过酸值测定方法成功测定了不饱和聚酯树脂的酸值，得到的酸值为Xmg/mol。

实验结果表明样品的酸性物质含量较高，可能与样品质量较差有关。

实验总结：通过本次实验，我学习了酸值测定方法的基本原理和操作技巧。

实验过程中，我能够准确操作仪器设备，并正确记录溶液的消耗量。

在以后的实验工作中，我将会更加注重仪器设备的保养和操作的准确性，以提高实验的结果可靠性。

摘录：
实验证明：酸值对不饱和聚酯的性能有明显的影响，随酸度的逐渐降低，该树脂相对分子质量逐渐增大，粘度逐渐增大，热变形温度逐渐增高，但是酸值过高它的粘度较小，虽然抗弯曲性能影响不大，生产周期较短，但是它们耐热性能、耐冲击性能以及耐化学性能较差工艺性能下降。

从分子结构上来看，酸值过高缩聚反应进行不完全，相对分子质量过小聚合物流动性能较好，从交联角度上来看聚酯与苯乙烯交联不充分，如果酸值过低，虽然耐热性能有所提高，而抗弯曲性能明显改善，但它的抗冲击性能较差(主要是由于反应到了后期，特别是抽真空以后，酸碱的升华较多所致)。

工艺性能甚至有所下降，从效率上来讲，反应周期延长性能变化不大，这是不符合实际生产需要的。

工艺操作：操作时应按树脂型号要求的配比称料。

釜中通入氮气或二氧化碳，先投二元醇，加热，再投二元酸，待二元酸熔化后开始搅拌。

投料各组分的总容积不得超过反应釜容积的80%。

各组分加完后，反应温度升到190—200°C ，回流冷凝器的出口温度控制在105°C 以下，反应温度过高会导致树脂变色，上述冷凝器出口温度过高会损失二元醇。

反应时间与投料比有关，一般通过测定物料的酸值来判断反应终点，视树脂的类型不同，终点酸值可控制在20—60左右。

当酸值符合要求时，一般产物的粘度也能满足要求，当需要提高产物粘度时，在反应后期可加入少量（约1%）多元醇。

有时，产物已达预定粘度，但酸值仍很高，则可增大惰性气体的通入量，使物料中的部分游离酸随惰性气体排出，从而降低酸值。

在缩聚反应临近终点时，可以抽真空脱水分以缩短反应时间。

不饱和聚酯树脂固化性能试验研究不饱和聚酯树脂的固化性能关系到施工生产的效率和质量，对其固化性能试验展开研究十分必要。

本文对196D不饱和聚酯树脂的固化性能试验展开了研究，分析了不同固化体系对196D不饱和聚酯树脂固化性能的影响，供相关施工参考。

标签：不饱和聚酯树脂；固化性能；试验不飽和聚酯树脂是一种重要的化工原料，在物理表面加厚、固化中被广泛应用，其工艺性能灵活，固化后的树脂综合性能良好，还具有成本低、粘度低等优点。

但是，在不饱和聚酯树脂应用于施工生产的过程中，常常存在着固化慢的问题，严重影响到了施工的顺利进行。

因此，对不饱和聚酯树脂固化性能试验展开研究具有十分重要的意义。

1.实验部分1.1仪器药品XWFC-150型热敏电阻温度平衡记录仪；巴氏硬度计；THZ-82型恒温水浴锅；树脂浇铸体制样机；托盘天平、ML204电子天平。

196D不饱和聚酯树脂（UPR）（DCPD型不饱和聚酯树脂），工业品；固化剂过氧化甲乙酮（MEKP）、过氧化苯甲酰（BPO）和促进剂环烷酸钴、异辛酸钴、N，N-二甲基苯胺（DMA）。

1.2 196D不饱和聚酯树脂（UPR）凝胶时间确定取100g不饱和聚酯树脂放入200mL烧杯中，加入3g过氧化物固化剂，调整促进剂用量，保证25℃时，树脂凝胶时间在（30±5）min之间。

按照GB/T7195-87测定树脂凝胶时间。

1.3树脂浇铸体的制备按照GB/T3854-2005制备。

1.4实验方法1）巴氏硬度测试按照GB/T3854-2005测试树脂浇铸体的巴氏硬度。

2）固化时间、放热峰温度测试，按照文献[3]的方法进行。

3）气干性测试用手感觉是否粘手。

2.结果与讨论2.1 DMA用量对196D不饱和聚酯树脂固化性能影响表1为DMA用量对196D不饱和聚酯树脂（UPR）固化时间、放热峰温度、气干性、浇注体硬度的影响。

由表1数据可知，随着DMA用量增加，树脂固化时间逐渐减少，放热峰温度逐渐升高，树脂浇铸体的巴氏硬度逐渐升高，当DMA用量达到1.1%时，放热峰温度和巴氏硬度反而下降，固化时间反而增长，究其原因：1）DMA对该固化体系过氧化甲乙酮/异辛酸钴中的促进剂异辛酸钴具有活化作用，进而提高了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速率和数量，因而树脂的放热峰温度和浇注体硬度增加，固化时间缩短；2）要保证25℃时，树脂凝胶时间在（30±5）min之间，在固定过氧化甲乙酮加入量的前提下，增加DMA用量，势必减少促进剂异辛酸钴用量，促进剂异辛酸钴加入量的减少，降低了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速度及数量，因而，树脂的放热峰温度和浇注体硬度降低，固化时间延长。

不饱和聚酯树脂羟值测定方法3 试剂3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。

注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。

试验)。

3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)3.3 混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。

以上所用化学试剂均为分析纯。

采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。

5 试验步骤5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。

准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。

开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。

也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。

5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml 吡啶/水混合液，搅拌5min。

5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。

加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。

如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。

用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。

5.5 在相同条下做空白试验。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。

6 试验结果6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：(V2-V1)N×56.1Hv=——————— +AvG式中：Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；G——试样质量，g;Av——试样的酸值，mgKOH/g;6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。

编号：GYGDJ/ 酸值（BTB法）测试作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
作业负责人：
作业日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油酸值（BTB法）测试工作。

2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》（热力和机械部分）DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）
（BTB）GB7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》（BTB法）
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
3．2人员要求
3．3仪器仪表和工具材料
3．4危险点分析
3．5安全措施
3．6试验分工
4 试验程序4．1开工
4．2试验步骤和标准要求
4．3结尾工作
5 试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录。

不饱和聚酯树脂实验方法实验目的：学习合成不饱和聚酯树脂的实验方法，了解其合成原理和性质。

实验原理：实验步骤：1.准备工作：a.配置所需化学试剂和器材，例如二羧酸单体和醇单体等。

b.整理实验室，并确保实验操作区域的安全性。

2.实验操作：a.在反应瓶中称取适量的二羧酸单体，加入适量的醇单体，比例可根据实验要求进行调整。

b.加入催化剂，例如过硫酸铵等。

c.放置反应瓶于摇床中，以一定的温度和时间进行反应。

d.摇床摇动结束后，将反应瓶从摇床中取出。

3.清洗处理：a.将反应瓶中的混合溶液转移到洗涤瓶中，并加入适量的醇一次或多次洗涤以去除未反应的酸酐或酸性化合物。

b.然后，将清洗后的混合溶液放置于漏斗中，通过吸力过滤或离心过滤，将溶液中的固体残留物分离。

c.最后，用适当的溶剂将混合溶液溶解，得到纯净的不饱和聚酯树脂。

4.实验记录：a.记录实验所用的化学试剂和器材的名称和数量。

b.记录实验所遵循的步骤和反应条件。

c.记录实验过程中观察到的现象和结果。

d.记录实验的目的，原理，以及对实验结果的分析。

e.完成实验报告，包括实验步骤，结果和讨论等。

实验注意事项：1.实验操作时要保持实验区域的清洁，并注意实验室安全，避免发生意外。

2.在操作过程中需要穿戴个人防护装备，如实验手套、眼镜等。

3.涉及有毒性或刺激性化学物质时，必须采取相应的安全措施。

4.实验后需要进行废液处理，以确保环境的安全。

扩展实验：1.可调整反应物的比例和种类，探究其对产物性质的影响。

2.可使用不同的催化剂，比如硫酸等，观察对反应速率和产物性质的影响。

3.可通过红外光谱等测试方法对合成的不饱和聚酯树脂进行表征和分析。

总结：通过以上实验方法，我们可以了解到不饱和聚酯树脂的合成过程和原理，并通过实验得到纯净的产物。

同时，我们还可以通过扩展实验进一步研究其性质和应用。

不饱和聚酯树脂实验方法一、引言：二、实验方法：1.材料准备：-邻苯二甲酸（10g）-适量的丙二醇-适量的异辛酸-适量的顺丁烯二酸-适量的乙二醇丙烯酸酯-过氧化苯甲酰（避光保存）2.不饱和聚酯树脂的合成：(1)在密闭容器中，将邻苯二甲酸、丙二醇、异辛酸和顺丁烯二酸按一定比例混合，加入适量的无水乙醇，并搅拌均匀。

(2)将混合溶液倒入三颈烧瓶中，加入过氧化苯甲酰作为聚合引发剂。

(3)将烧瓶放在温度控制装置中，进行酯化反应。

温度一般控制在100-120°C范围内，反应时间约2-4小时。

(4)反应完成后，取出烧瓶，冷却至室温。

3.不饱和聚酯树脂的物理性质测试：(1)密度测定：取少量不饱和聚酯树脂样品，放入烧杯中称重，记录质量，并计算密度。

(2)粘度测定：使用粘度计测定不饱和聚酯树脂的粘度。

先将粘度计放入样品中，待其达到平衡后，读取粘度值。

(3)固化时间测定：将不饱和聚酯树脂样品倒入模具中，放入恒温槽中，记录开始固化的时间，直至样品完全固化。

(4)断裂强度测定：采用万能材料试验机测试不饱和聚酯树脂的断裂强度。

(5)热稳定性测试：将样品放入烘箱中，以不同温度进行加热，观察其热稳定性。

三、实验注意事项：1.实验过程中应戴好防护手套、眼镜和实验服等个人防护装备，注意操作安全。

2.温度控制装置应保持稳定，避免温度过高或过低对实验结果的影响。

3.实验室应有良好的通风设施，避免有毒气体的积聚。

4.实验结束后，应将残余物妥善处理，避免对环境造成污染。

四、实验结果分析：通过对不饱和聚酯树脂的合成及物理性质测试，可以得到不饱和聚酯树脂的密度、粘度、固化时间、断裂强度以及热稳定性等参数。

根据实验结果，可以进一步优化合成方法，改善不饱和聚酯树脂的性能。

五、结论：本实验通过合成不饱和聚酯树脂以及对其物理性质的测试，为研究和应用不饱和聚酯树脂提供了实验数据，对探索不饱和聚酯树脂的合成方法及其物理性质具有重要的参考价值。

第一节：不饱和聚酯树脂1.1 不饱和聚酯树脂的成分生产石英石使用的树脂为不饱和聚酯树脂，是二元酸（不饱和二元酸和饱和二元酸）与二元醇，在180-220℃之间经缩聚反应8-10小时，生成一种可溶的聚酯（长短不一致的长链混合物），反应过程中通入惰性气体（N2或者CO2），经8-10小时反应后，加入阻聚剂（苯酚）。

然后将此聚酯溶于一种不饱和单体（苯乙烯），就生成了不饱和聚酯树脂成品。

1.1.1 聚酯反应的实质是羟基和羧基的结合，并生成水，反应式如下：石英石使用的不饱和聚酯反应式如下：此处的饱和二元酸为间苯二甲酸，还有一种为邻苯二甲酸，化学式如下：邻苯二甲酸和间苯二甲酸互为异构体，由它们合成的不饱和聚酯分子链分别为邻苯型和间苯型，虽然它们的分子链化学结构相似，但间苯型不饱和聚酯和邻苯型不饱和聚酯相比，具有下述一些特性：①用间苯型二甲酸可以制得较高分子量的间苯二甲酸不饱和聚酯，使固化制品有较好的力学性能、坚韧性、耐热性和耐腐蚀性能；②间苯二甲酸聚酯的纯度高，树脂中不残留有间苯二甲酸和低分子量间苯二甲酸酯杂质；③间苯二甲酸聚酯分子链上的酯键受到间苯二甲酸立体位阻效应的保护，邻苯二甲酸聚酯分子链上的酯键更易受到水和其它各种腐蚀介质的侵袭，用间苯二甲酸聚酯树脂制得的玻璃纤维增强塑料在71℃饱和氯化钠溶液中浸泡一年后仍具有相当高的性能。

1.1.2 阻聚剂常用的阻聚剂主要是苯酚，包括邻苯二酚和对苯二酚，化学式如下：1.1.3 溶剂由酯化反应制得的线型缩聚产物一般是与活性稀释剂(diluent)，也称做交联剂混溶制成树脂。

从理论上讲，凡是能用于共聚合的烯类单体，都可以作为不饱和聚酯的交联剂，但由于受到聚酯在其中的混溶性、常温下的挥发性、固化的难易以及原材料的来源及价格等限制，需要综合考虑，择优选用。

最常用的交联剂是苯乙烯，其次是乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯(MMA)等。

在不饱和树脂中用的最广泛的交联剂(cross-linking agent)是苯乙烯。

实验九不饱和聚酯树脂的制备高材131班熊志星1303010130一、实验目的与要求1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。

二、实验原理三、试剂与仪器1、试剂顺丁烯二酸酐（化学纯）16.5 g邻苯二甲酸酐（化学纯）25 g丙二醇（化学纯）28.25 g2、主要仪器三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、50ml碱式滴定管、250ml锥形瓶、台式天平。

四、实验操作如图所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直型冷凝管内通冷却水，在15分钟内升温到80℃，充分搅拌再用45分钟将温度升到160℃。

以后在1小时将温度升到190~200℃，并在此温度下维持反应1小时，直至烧瓶中液体变黏且能拉成细丝，停止加热，将树脂冷却至95℃左右。

将废液倒入废液桶，收拾并整理仪器。

五、实验仪器六、实验过程记录时间操作步骤和现象1:50 开始称量药品，并将装置安装好2:09 开始加热，白色固体溶解，搅拌器转速N=328 rad/min2:20 温度计示数达到80℃2:57 温度达到160℃，溶液呈淡黄色3:10 温度计示数178℃，并几乎维持不变4:00 用温度计取几滴反应物到白纸上，液体变得很黏并能拉成细丝4:05 停止加热，开始降温至95℃4:10 将废液倒入废液桶，清洗并整理仪器七、实验分析1、为什么反应物的温度达不到190℃以上？实验室的室温太低，加热时反应物温度可能扩散到空气中；另外丙二醇和水蒸发至冷凝管内吸收部分热量。

2、实验结束时发现冷凝管中有结晶物质，为什么？部分丙二醇在加热时因超过其沸点，从三口烧瓶中蒸发至冷凝管中，而后又遇冷水，温度降至熔点以下，冷凝结晶。

3、随着反应的进行，反应物的粘度为什么会越来越大？生成的不饱和聚酯树脂分子量越来越大，黏度逐渐增加，可以拉成细丝而不断裂。

聚酯粘度和酸值监测不饱和聚酯树脂反应终点作者：徐陈娇来源：《名城绘》2019年第02期摘要：不饱和聚酯树脂由饱和二元酸和不饱和二元酸与二元醇缩聚反应而成。

缩聚反应需要在一定温度条件下反应，温度在160-210摄氏度之间，缩聚反应的结束或者反应完全的标志是酸值或者粘度达到稳定的水平，聚酯化缩聚反应结束后加入适当比例的乙烯基单体，所得的的粘稠液体称为不饱和聚酯树脂[1]。

利用缩聚反应产物的粘度与酸值变化来及时判定反应终点。

关键词：不饱和聚酯树脂；聚酯粘度；酸值；反应终点；我国正处在工业化的高速发展时期，对不饱和聚酯树脂的使用量巨大。

不饱和聚酯树脂，一般是由不饱和二元酸或者饱和二元酸与不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。

通常，聚酯化缩聚反应是在160-210℃进行，直至达到预期的酸值和粘度，在聚酯化反应结束后，一定温度下加入一定量的乙烯基单体，搅拌均匀，这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂 [1]。

在不饱和聚酯树脂工业化生产中，及时判定聚酯化反应终点，能够确保每批产品一次性合格。

反应时间长了，聚酯粘度过大，需要二次补加乙烯基单体，增加了生产成本，延长了生产周期；反应时间短了，聚酯粘度过小，影响产品性能指标及客户使用的稳定性。

优选出合适的聚酯粘度和酸值为不饱和聚酯树脂的生产提供科学参考。

1实验部分1.1 原料苯酐（PA），顺酐（MA），二甘醇（DEG），丙二醇，苯乙烯，对苯二酚，固化剂，原材料均为工业级，材料的各项指标均符合研究实验的标准。

1.2 仪器1000ml三口烧瓶；温度计两支（量程0-150℃一支，0-300℃一支）；电子天平（千分之一），电子天平（万分之一），循环水式多用真空泵，锥板粘度计，旋转粘度计，水泥砂浆搅拌机，压力试验机，低温恒温水浴箱，电热恒温鼓风干燥箱，电夹热套1.3 树脂的合成在三口圆底烧瓶中加入适量的原材料（苯酐，顺酐，二甘醇，丙二醇），升温至160℃，保温半小时后继续升温至出水，在保证柱温不超过105℃缓慢加热，料温最高升至210℃，测酸值小于55mgKOH/g。

不饱和聚酯树脂酸值的测定不饱和聚酯树脂是一种重要的聚合物材料，具有优良的耐腐蚀性、耐热性和机械性能等特点，在涂料、粘合剂、复合材料等领域得到广泛应用。

在生产过程中，了解不饱和聚酯树脂的酸值是非常重要的，因为酸值可以反映不饱和聚酯树脂的酸性物质含量，从而判断其质量是否合格。

本文将介绍不饱和聚酯树脂酸值的测定方法，并详细解释每个步骤的原理和操作要点。

一、不饱和聚酯树脂酸值的测定原理二、仪器设备和试剂准备1.仪器设备：电子天平、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、pH计等；2.试剂准备：醋酸乙酯、钴酸、乙醇、二甲基甲酰胺、甲醇、硫酸等。

三、不饱和聚酯树脂酸值测定步骤1.样品准备：将待测不饱和聚酯树脂样品称取3-5g，加入含有1%钴酸和0.5%二甲基甲酰胺的乙醇溶液中，搅拌均匀后静置30分钟。

2. 溶解和滴定：加入适量的甲醇使树脂完全溶解，用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4)。

3. 校准和测定：取100ml盛装含有甲醇的容量瓶，加入5ml醋酸乙酯，用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4)，记录滴定体积V1(ml)。

再取另一100ml容量瓶，加入样品溶液，同样用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4)，记录滴定体积V2(ml)。

4. 计算酸值：根据滴定体积V1和V2的差值，和标定0.1mol/L硫酸溶液的浓度计算不饱和聚酯树脂的酸值。

四、操作注意事项1.样品准备时要确保固体聚酯树脂完全溶解，可以适当加热加快溶解速度；2.滴定时要注意盐酸滴定至半个终点(pH约为4)，过度滴定会影响结果的准确性；3.滴定时要保持搅拌均匀，以确保反应混合均匀，结果准确可靠；4. 计算酸值时要正确使用标定0.1mol/L硫酸溶液的浓度，以获得准确的酸值结果。

综上所述，不饱和聚酯树脂酸值的测定是通过酸催化剂滴定的方法进行的，操作简单方便，结果可靠准确。

在生产过程中，及时测定不饱和聚酯树脂的酸值，可以帮助生产厂家及时发现质量问题，保证产品质量的稳定性和一致性。

不饱和聚酯树脂羟值测定方法本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。

1 术语羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。

2 方法原理本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。

过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。

不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。

3 试剂3.1 乙酸化溶液：将1 4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。

注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。

试验)。

3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)3.3 混合指示剂：将3体积0 1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0 1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。

3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0 5～0 6N[1)]。

按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。

以上所用化学试剂均为分析纯。

4 仪器和设备4.1 碘瓶：250ml。

4.2 滴定管：50ml。

4.3 移液管：10ml。

4.4 磁力搅拌器。

4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。

4.6 分析天平：感量0 001g.4.7 电位滴定仪。

采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0 5N。

5 试验步骤5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0 001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验放入250ml碘瓶中。

准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。

开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。

不饱和聚酯树脂安全技术说明书纯品混合物√化学品名称：不饱和聚酯树脂危险性类别：第3.3类，高闪点易燃液体。

侵入途经：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。

急性中毒：高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。

眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。

慢性影响：常见神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。

对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。

皮肤粗糙、皲裂和增厚。

环境危害：对环境有害，应特别注意对水体的污染。

爆炸危险：易燃，遇明火、高热极易燃烧爆炸。

与空气能形成爆炸性混合物。

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

情形严重时应就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：不要催吐，否则可能会进入肺部。

马上喝两杯水或牛奶。

立即就医。

危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热或氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。

遇酸性催化剂如路易斯催化剂、齐格勒催化剂、硫酸、氯化铁、氯化铝等都能产生猛烈聚合，放出大量热量。

其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当的地方，遇明火会引着回燃。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳灭火方法及灭火剂：灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

用水灭火无效。

遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。

应急处理：迅速撤离泄漏污染区工作人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。

切断火源。

建议处理人员戴自给式正压呼吸器，穿消防服。

尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制空间。

小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。