青蒿素分析方法的确定讲解
- 格式:ppt
- 大小:2.30 MB
- 文档页数:48
青蒿素简单提取方法
青蒿素是一种药用植物,它有着广泛的应用。
许多药品中都含有青蒿素,它还具有许多药理作用,如抗菌、抗病毒、抗抑郁等等。
要从青蒿素中提取出有效成分,我们需要科学的方法,以确保其有效的抗抑郁作用。
青蒿素的提取方法通常分为自然提取法和非自然提取法。
自然提取法是一种较为简单的青蒿素提取方法,它的原理是将粗青蒿素(片剂等)放入纯水中进行萃取,通过温和的搅拌可以有效地从水中提取出有效成分,并将其收集。
非自然提取法,如何从粗青蒿素中提取有效成分,常用的方法有蒸馏提取法、溶剂萃取法、结晶抽滤法、分离电泳法、精制色谱法等。
蒸馏提取法是先将粗青蒿素放置在蒸馏罐中,加热(石英裂解法),按照一定的温度将有效成分从青蒿素中提取出来。
溶剂萃取法是将粗青蒿素放5瓶中,加入甲醇、丙酮或氯仿等溶剂,将有效成分从溶剂中萃取出来,然后从溶剂中排出有效成分来收集。
结晶抽滤法是将粗青蒿素置于抽滤器中,通过抽滤器过滤,将有效成分从抽滤器中过滤出来。
分离电泳法是将提取的有效成分通过溶解分离的方法分离出来,通过一种特定的电泳设备来检测其中的有效成分。
精制色谱法是检测有效成分的一种常用方法,它利用不同的毛细管长度和内径的色谱柱,进行有效成分的分离和检测。
总的来说,从青蒿素中提取有效成分可以有效地通过以上提取方法得到,而且这些技术也是目前抗抑郁作用最有效的方法。
通过仔细操作,我们可以使用不同的方法提取有效成分,从而获得更好的抗抑郁作用。
青蒿素的提取⼯艺及含量测定青蒿素的提取⼯艺及含量测定摘要:青蒿素是⽬前治疗疟疾的特效药。
本⽂采⽤热提取的⽅法对药⽤植物青蒿进⾏提取,提取收率为4%,此法⼯艺简单,操作容易,周期短,成本底,收率⾼。
在测定时主要采⽤薄层层析法和分光光度计法对其进⾏定性定量的测定,含量为98.59%,达到国家药典的标准。
实验证明:热提---柱层析法具有可应⽤性和可操作性。
关键词:青蒿;青蒿素;含量测定Abstract: Artemisinin as specific drug for the malaria at present. Through , thermal extraction method of medicinal plants for extraction of artesunate in this paper,with a yield of 4% , it is a simple method that operates easily 、cycle short 、 becomes the background 、 receiving rate is high. Determination of the major TLC and its spectrophotometer for the qualitative and quantitative determination , The content is 98.59%, Achieves the national pharmacopoeia the standard,It is proved that the heat raises --- the Column chromatography analysis law to have may the application and may be operational by experiment. Key words: Artemisin , Artemisinin , Content determination青蒿是我国的传统中药,民间⽤于消暑、退热、治感冒等,青蒿还具有抗疟、抗⾎吸⾍、抗病毒与增强机体免疫等作⽤。
青蒿素提取方法青蒿素是一种有效的抗疟药物,广泛应用于全球疟疾的治疗。
青蒿素的提取方法一直是研究的热点,本文将介绍青蒿素提取的方法及其优缺点。
1.1 现代化半制备法现代化半制备法是通过青蒿素的快速提取和改进萃取技术来实现的。
该方法的主要步骤为草杆蒸后剪碎,浸泡于乙醇中,提取和蒸馏。
1.1.1 草杆的蒸馏将青蒿的草杆去除杂质,洗净并切碎。
将草杆放入蒸馏桶中进行蒸馏,蒸馏时需要加水。
蒸馏后的草杆取出,用水洗净。
1.1.2 乙醇浸泡将草杆放入含40%乙醇的容器中,充分浸泡12-24小时,振动抽取浸液使之均匀分布。
1.1.3 静置将乙醇提取液置于室温下2-3天静置,使青蒿素充分沉淀。
对浸液进行过滤,滤液将乙醇挥发殆尽。
将残渣加入水中,然后进行蒸馏。
收集和凝结的蒸馏液体即为青蒿素。
1.2 石油醚提取法将青蒿的草杆快速提取,将提取液过滤。
1.2.2 沉淀将过滤后的提取液加入20%氢氧化钠(NaOH)溶液中,反应后沉淀出青蒿素。
将青蒿素加入蒸馏瓶中,进行蒸馏操作,蒸馏后的液体即为纯青蒿素。
1.3 液液萃取法液液萃取法是利用具有选择性的溶剂和青蒿素的分配系数来提取青蒿素的方法。
该方法的主要步骤为制备草杆醚提取物,草杆醚提取物和苦苣酮的混合萃取,分离青蒿素并回收溶剂。
1.3.2 溶剂的配制以苦苣酮作为溶剂,配制出来的苦苣酮溶液用于提取青蒿素。
将草杆醚提取物和苦苣酮混合,加入适量的NaOH,通过搅拌,分离出青蒿素。
利用蒸馏方法,回收苦苣酮溶液。
优点:(1)提取效率高,可以快速提取出青蒿素。
(2)生产效率高,生产效率可达到500克/小时。
(3)不受天气和季节的影响,可以全年不断地进行青蒿素的提取。
(1)使用乙醇会导致环境污染,对环境造成影响。
(2)提取成本难以控制,与乙醇价格的波动有关。
(3)存在挥发后青蒿素含量较低的问题,影响提取效率。
(2)操作简单,不需要复杂的设备和复杂的操作过程。
(3)石油醚是易于挥发的,能够完全挥发掉提取液中残留的石油醚,减少环境污染的影响。
从青蒿中提取青蒿素的主要原理和方法青蒿素是一种治疟疾的有效药物,可以从植物青蒿中提取。
本文将介绍从青蒿中提取青蒿素的主要原理和方法,并对其进行详细的描述。
一、植物青蒿的简介青蒿(Artemisia annua L.)又称黄花蒿、甜蒿、苦艾蒿,是一种常见的中草药。
在中国的云南、贵州、广西、四川、陕西等地都有分布。
青蒿株高约1-2米,呈绿色,茎和叶都含有挥发性油脂。
青蒿中含有青蒿素,是一种治疟疾的有效药物。
二、主要原理从青蒿中提取青蒿素主要的原理是:青蒿中含有青蒿素,并且青蒿素是一种极性较强的天然药物,可以通过多种方法进行提取,包括水提法、有机溶剂提法、超声波提法、微波加热提法等。
水提法是最常用的方法,因为它不仅简单易行,而且成本较低。
水提法的原理是将青蒿的有效成分溶解于水中,并通过蒸馏和浓缩、结晶等步骤将青蒿素纯化。
三、水提法水提法是从青蒿中提取青蒿素的主要方法,以下将对水提法进行详细的描述。
1.准备材料首先需要准备的是青蒿,青蒿的采收时间一般在花期后,树叶的品质最佳。
青蒿采摘后,需要晒干或烘干,以降低含水率,方便后续的研磨。
2.研磨将干燥的青蒿研磨成细粉末,以增加提取青蒿素的表面积,提高提取的效果。
研磨可以使用电动研磨机、搅拌器等设备。
3.浸泡将青蒿粉末放入大型容器中,加入适量的水,根据需要可以加入一些酸或碱来调整pH 值。
将其浸泡一段时间,一般在30分钟到1小时之间,并经常搅拌,以利于药材中青蒿素分子的充分溶解。
4.蒸馏和浓缩将浸泡后的青蒿液进行蒸馏和浓缩处理,去除水分。
这一过程可以通过真空干燥、水浴或其他的方法来进行。
5.结晶纯化将浓缩后的浸膏进行结晶处理,溶液中的青蒿素分子可以通过降低温度的方式结晶,从而进一步提高纯度。
可以利用其他离子交换树脂或吸附树脂将青蒿素进一步纯化。
6.干燥和储存将得到的青蒿素晶体进行干燥,将水分尽可能的去除。
然后将青蒿素进行密封、防潮、防光的包装,储存在干燥、阴凉的地方。
文献1: 石油醚回流提取法对青蒿素的提取明显好于其他溶剂。
GC-MS法适宜分析青蒿素及其类似物,该法通过测定青蒿素的稳定分解产物而间接测定青蒿素含量,克服了常规测定方法由于青蒿素不稳定而带来的实验误差。
文献2:青蒿经石油醚提取浓缩,浸膏经过硅胶柱,用不同配比的乙酸乙酯洗脱,用TLC法跟踪,UV法检测。
本方法可有效的分离提纯青蒿素。
文献3:对乙醚、氯仿、正己烷、石油醚(30℃~60℃)为溶剂搅拌提取青蒿素研究表明,石油醚是青蒿素提取较适宜的溶剂。
对石油醚提取青蒿素的工艺条件进行了较系统研究,较适宜的提取条件为原料粒度60目,提取时间2 h,提取温度50℃,溶剂量60mL(1 g原料),搅拌速度800 r/m in。
实验结果可为改进现有青蒿素石油醚提取工艺提供一些依据。
文献4:经过研究,优化得到温浸法提取青篙素的最佳工艺条件为:温度为55℃时,取药材提取3次,第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h,第2次加5倍量提取1.5h,第3次加4倍量提取1.5h。
研究为青蒿素的提取分离提供了重要的参考。
文献5:方法使用超声提取法,采用正交设计法优化提取工艺,制得样品溶液; 含量测定采用DiamonsilC18柱( 250mm*4.6mm,5um) ,流动相为乙腈-水(体积比68:32) ,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm。
结果青蒿素在1-40ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999) ,平均加样回收率为98.59%,RSD值为1.34%( n=6) 。
结论本提取工艺简便易行; 含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于青蒿素工业化提取原料的质量控制。
文献6:用TLC-IR法鉴别青蒿中的青蒿素,用TLC-UV法测定其含量。
文献7:简要介绍了溶剂提取法、超临界提取法等分离方法和技术,重点归纳总结了青蒿素分析检测方法,分析了紫外分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法等的优势与不足,特别对蒸发光散射检测法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法及电分析法等进行了详细的论述,为准确、简便地实施青蒿素分离、鉴别和定量测试提供有价值的参考。
青蒿素的提取分离和检测方法研究进展1. 本文概述本文旨在全面综述青蒿素的提取、分离和检测方法的研究进展。
青蒿素,作为一种源自菊科植物青蒿(Artemisia annua L.)的天然产物,自20世纪70年代被发现具有显著的抗疟疾活性以来,已成为全球公共卫生领域的重要药物。
青蒿素的提取、分离和检测技术的不断发展和优化对于其生产效率、质量控制和临床应用至关重要。
本文将从这三个方面对青蒿素的研究进展进行详细阐述,以期为相关领域的科研工作者和从业人员提供全面的技术参考和未来发展方向的指引。
在提取技术方面,本文将介绍从传统溶剂提取到现代生物技术提取的各种方法,包括超临界流体萃取、微波辅助提取、超声波提取等,并分析这些方法的优缺点和适用条件。
在分离技术方面,将重点介绍色谱分离技术,如高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱等,以及近年来兴起的分子印迹技术等新型分离手段。
在检测方法方面,本文将综述光谱法、色谱法、质谱法等现代分析技术在青蒿素检测中的应用,并探讨这些方法的准确性和可靠性。
2. 青蒿素的基本性质青蒿素(Artemisinin),也称为青蒿内酯或青蒿醇,是一种从青蒿(Artemisia annua L.)中提取的倍半萜内酯类化合物。
它是一种具有显著抗疟疾活性的天然产物,自20世纪70年代被发现以来,已成为治疗严重疟疾的重要药物。
化学结构:青蒿素的化学结构独特,包含一个过氧化桥和一个内酯环。
这种结构对其抗疟疾活性至关重要。
青蒿素及其衍生物的化学结构差异主要在于过氧化桥的保持与否以及侧链的变化。
物理性质:青蒿素为无色结晶,在室温下为固态,具有特殊的香气。
它的溶解性较为特殊,不溶于水,但可溶于有机溶剂如乙醇、氯仿和乙醚等。
生物活性:青蒿素最显著的生物活性是其抗疟疾效果。
它能够快速清除疟疾原虫的红细胞内期,尤其是对抗耐药性疟疾原虫株非常有效。
青蒿素及其衍生物也被研究用于治疗其他疾病,如癌症和自身免疫性疾病,但这些应用尚处于实验阶段。
“从青蒿素的提取历程中探寻实验方法”项目教学作者:王换荣林肃浩来源:《化学教学》2022年第02期摘要:呈現高中化学必修1模块“实验方法选择”的项目教学案例。
以“从青蒿素的提取历程中探寻实验方法”为项目学习主题,以“调研青蒿素的提取方法发展史”为主项目,以“从茶叶中提取茶多酚”为进阶项目。
通过小组合作和外部资源协同探究实践和解决问题。
教师对学生项目任务的完成、展示和答辩进行持续的评价,有利于发展学生高水平的化学实验素养。
关键词:项目教学; 实验方法选择; 教学案例; 实验素养; 青蒿素文章编号: 10056629(2022)02005905中图分类号: G633.8文献标识码: B1 项目主题及教学目标高阶化学实验素养,是指当学生面对一个真实完整的复杂且陌生的学术实验情境时,在正确的实验思想指导下,以较强的信息获取能力、实验探究能力、分析推理能力,高质量地认识、分析、讨论和解决实验问题的过程中所表现出来的综合品质[1]。
通常,高阶化学实验素养的养成以调研和实验型项目为载体。
2017年版普通高中化学课程标准根据化学学科核心素养对高中学生发展的要求提出,实验课程的目标是能发现和提出有研究价值的化学问题;能依据研究目的设计并优化实验方案,完成实验操作;能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论;能和同学交流实验研究的成果;能尊重事实和证据;养成独立思考、敢于质疑和勇于创新的精神[2]。
项目教学将学生置于模拟科学家进行科学研究的探索中,全过程由学生设计、讨论、准备与实施,在项目实施中发现和解决问题,提高和发展高水平的实验素养。
1.1 青蒿素的性质及其应用价值青蒿素是一种无色针状晶体,熔点为156~157℃。
青蒿,又名黄花蒿,菊科草本植物,主要分布在广西、云南、四川等地。
青蒿素是从青蒿中提取的一种有效抗疟药物。
围绕“青蒿素的提取与提纯方式优化”的分析,帮助学生建立基于物质性质选择其提取和提纯方法的视角,以及真实情况下提高目标物质产量的实验思路,体验化学知识在生活中的应用,提升学生对实验方法选择与实验方案设计的价值的认识。
微项目青蒿素分子的结构测定——晶体在分子结构测定中的应用1.了解测定分子结构的一般思路与方法,认识晶体对于分子结构测定的独特意义。
2.知道利用晶体X射线衍射能够测定原子坐标进而确定分子的空间结构,是测定分子结构的重要手段。
3.体会分子结构测定对于建立与优化物质结构理论模型,认识、解释和预测物质性质具有重要价值。
项目活动1了解利用晶体测定分子结构的意义阅读材料我国研究人员从1973年初开始测定青蒿素的组成与结构。
首先,研究人员利用高分辨质谱仪测定出青蒿素的相对分子质量为282.33。
结合元素分析,确定其分子式为C15H22O5。
然后,研究人员经过一系列复杂的氧化还原反应实验,推测青蒿素具有含过氧基团的倍半萜内酯结构。
红外光谱实验结果表明,青蒿素分子中确实含有酯基和过氧基团。
结合核磁共振谱图提供的关于碳、氢原子的种类和数量的信息,研究人员推定了青蒿素中甲基、过氧基团、带有酯基的六元环等部分结构片段。
然而,单纯依靠这些研究方法还不能精确判断青蒿素分子中所有碳原子和氧原子以何种方式连接形成骨架。
1975年,研究人员采用晶体X射线衍射的方法,确定了青蒿素的分子结构。
1.假设一个实验样品尺寸的数量级为10-4m、原子直径的数量级为10-10m,请估算这个实验样品中的原子数目。
提示:晶胞一般是立方体,原子为球体,忽略原子间隙,则该样品中的原子数目约为(10-4)343π(12×10-10)3=6π×1018个≈2×1018个。
2.上述材料中用到了哪些方法测定青蒿素分子的组成和结构?这些方法主要有什么用途?提示:质谱法测定相对分子质量红外光谱法测定官能团核磁共振谱测定有机物分子中原子的种类和数目比晶体X射线衍射确定分子空间结构科学家测定青蒿素分子结构进行的主要工作流程归纳:1.下列可用于判断某物质为晶体的方法是()A.质谱法B.红外光谱法C.核磁共振法D.X射线衍射法D[A.质谱法用于测定有机物的相对分子质量,不能判断某物质为晶体,故A错误;B.红外光谱仪能测定出有机物的官能团和化学键,不能判断某物质为晶体,故B错误;C.核磁共振氢谱用于测定有机物分子中氢原子的种类和数目比,不能判断某物质为晶体,故C错误;D.晶体与非晶体最本质的区别是组成物质的微粒在微观空间是否有序排列,X射线衍射可以看到微观结构,可以鉴别晶体与非晶体,故D正确。
青蒿素化学结构鉴定的经过屠呦呦的小组先后在北京医学院林启寿教授(已故)和中国医学科学院药物研究所梁晓天教授(已故)的指导下,用分离到的青蒿素进行过元素分析、红外光谱、质谱、核磁和部分化学反应的研究,分子中没有氮原子,推测此化合物是一种具有倍半萜结构的新型的抗疟药。
由于研究力量和仪器设备薄弱,难以单独完成全部结构鉴定研究,因此和上海有机化学所协商。
经“上海地区523办公室”协调,由周维善教授主持,吴照华和吴毓林负责,并同意中药所派一人参加。
自1974年2月起,中药所先后派出倪慕云、刘静明和樊菊芬到上海,短时期和有机所的研究小组共同工作。
屠呦呦本人没有参加有机所的研究。
尽管这些工作是在上海有机所进行,但是梁晓天教授也为青蒿素的结构研究做了很多贡献,并通过屠呦呦和她组员的通话,为上海的研究提出参考意见。
1974-1975年在有机所的主持下,研究了青蒿素一系列的化学反应,其中最有价值的四组反应,一是与碘化钠作用生成碘的颜色反应和三苯磷的还原反应证实青蒿素中过氧基团的存在;二是用盐酸羟胺反应和氢氧化钠滴定证明青蒿素有一个内酯基团;三是用NaBH4可将其内酯基还原成半缩醛,而保留过氧基团不变,这个产物开始称其为“还原青蒿素”,在青蒿素的化学结构确定后,才称之为“双氢青蒿素”;四是青蒿素的氢化反应,用钯-碳酸钙催化,生成脱氧青蒿素。
这些化合物为以后的构效关系研究和青蒿素衍生物的制备奠定了基础[刘静明、倪慕云、樊菊芬、屠呦呦(北京中医研究院中药研究所)、吴照华、吴毓林、周维善(中国科学院上海有机化学研究所),青蒿素(Artean nuin)的结构和反应,化学学报1979,37(2):129-143]。
在红外光谱、核磁共振氢谱,质谱、圆二色谱数据和化学反应的基础上,有机所的专家推定出青蒿素的部分结构。