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超声波提取桑叶中总黄酮的工艺研究

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桑叶总黄酮的提取及抗氧化活性研究

桑叶总黄酮的提取及抗氧化活性研究
Mentor Teacher WengYanying
Abstract
Mulberry Leaf is a kind of plant with high medicinal value, Guangxi has abundant mulberry leaf resources, which can be carried out in the nearest material, and the extraction and antioxidant activity of total flavonoids from mulberry leaves are studied. In this paper, the total flavonoids of mulberry leaves were extracted by ultrasonic wave, and the extraction conditions of total flavonoids from mulberry leaves were studied by single factor experiment, and the suitable extraction conditions were established: extraction concentration 80%, material liquid ratio 1:50, ultrasonic time 50min, ultrasonic temperature. Under this condition, it can be concluded that the extraction rate of total flavonoids from mulberry leaves is 4.01%. On the basis of single factor extraction, the total reduction force of total flavonoids in mulberry leaves was determined, and the total flavonoids were DPPH and hydroxyl radicals (· OH), and the antioxidant experiment of superoxide anion (O2-). The clearance rate of DPPH was 80.2, the clearance rate of superoxide anion (O2-) was 53.6%, and the scavenging capacity of hydroxyl radicals was 32.69%.

桑枝总黄酮的超声提取工艺研究

桑枝总黄酮的超声提取工艺研究
材 料 与 方 法
１ 仪 器 、 料 ：ａ ｂ ａ１ ． 材 Ｌ ｍ ｄ ２紫 外 一可 见 分 光 光 度 仪 （ 国 美 Ｐ Ｒ Ｉ Ｌ Ｒ） Ｋ ５ ０ Ｂ 超 声 仪 （ 山 超 声 仪 器 有 限 公 Ｅ Ｋ Ｎ Ｅ ＭＥ ； Ｑ ２０ 昆
司 ）； Ｔ Ｌ Ｒ Ｔ ＥＤ ＭＥ Ｔ Ｅ ＯＬ Ｏ ＡＧ ３ １ ５电 子 天 平 （ 士 Ｍｅｔ ｒ ｏ 瑞 ｔｅ —Ｔ — ｌ
Ｋ ｅ ｒ Ｒａ ｕ ｕｓ Ｍ ｏ ｉ ｙ ｗｏ ｄｓ ｍ ｌ ｒ ；Ｕｌｒ ｓ ｎ ｃ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｔ ａ ｏ ｉ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ；Ｆｌ ｖ ｎ ｉ ａ ｏ ｏ ｄ； Ｏｒｈ ｇ ｎ ｌ ｔ ｓ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｔ
ｅｈ ｎ １ Ｃｏｎ ｌ ｉ Ｔｈ ｌｒ ｓ ｎ ｃｅ — ｔａ ｏ． ｃ ｕｓｏｎ ｅ ｕｔａ ｏ ｉ ｘ
桑枝 超声提取 黄酮 正 交 设 计
Ｓｕ ｙｏ ｈ ｔａｏ ｉ Ｅｘｒｃｉｎ ｏ ｉｖ ｎ ｉｓｆｏ Ｒａ ｌｓＭｏｉ ＣБайду номын сангаасｅ ｉｎ ｎ ｔｄ ｎｔｅＵｌ ｓｎｃ ｔａ ｔ ｆ ａ ｏ ｏｄ ｒｍ ｍｕｕ ｒ． ｈ ｎ Ｊａ ｍｉｇ，Ｃ ｅ ｉ ｒ ｏ Ｆ ｈ ｎ Ｂｎ，Ｃ ｅ ｉｎｈ ｎ Ｚｈｊａ ｇ Ｐｒｖｎ ｅ ｈ ｎ Ｊａ ｚｅ ． ｅ ｎ ｏｉｃ ｉ
ｔａ ｔ ｅ ｈ ｌｇ ｓｏ ｉ ｚ ｄ ｂ ｒｈ ｇ ｎ ｌｔｓ ，ａ ｈｅ ｃ ｎ ｅ ｆｔｔｌｆａ ｏ ｏｄｓｗａ ｅ ｅｍ ｉｅ ｙ ｓ ｅ ｔｏ ｈｏｏ ｔｙ． Ｒｅ ｕｌｓ ｒ ｃｉ ｔｃ ｎｏｏ ｙ ｗａ ｐｔｍｉｅ ｙ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｅ ｔ ｎｄ ｔ ｏ ｔｎｔｏ ｏ ａ ｌ ｖ ｎ ｉ ｓ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ｂ ｐ ｃｒ ｐ ｔｍｅ ｒ ｏｎ ｓ ｔ Ｔｈ ｐ ｉ ｌｃ ｎ ｉｉｎ ｗａ ｅ ｏ ｔｍａ ｏ ｄ ｔ ｓ：ｅ ｔａ ｔｎ ｏ ｉ ｓａ ｄ ２ ｎ ｆｒｅ ｃ ｉ ｏ ｘｒ ｃ ｉｇ ｆｒ３ ｔｍｅ ｎ ０ ｍｉ ａ ｈ ｔｍｅ，ｗｉｈ ８ ｆｌ ｆ８ ｏ ｔ ｏ ｄ ｏ ０％ ｔａ ｔｏ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｗａ ｉ ｒ ｃｉｎ ｔｃ ｎ ｌ ｇ ｓｓｍｐｌ ｒｐｉ ｎ ｉｈ ｅｆｃｅ ． ｅ， ａ ｄ ａ ｄ ｈ ｇ ｆ ｉｎｔ ｉ

响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺

响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺
桑叶具有上述功效，是因为其含有黄酮类、生物碱类、糖 类，以及甾类、挥发油、氨基酸类、维生素和微量元素等有效成 分，而黄酮类化合物和生物碱为主要功效成分，其中黄酮类化 合物占桑叶干质量的 １％ ～３％，具有降血脂、清除自由基、抗 炎和抗癌等作用 ［５－８］。 桑 叶 黄 酮 类 化 合 物 具 有 显 著 的 抗 癌、
学报，２０１０，２７（１）：５７－６２．
华中农业大学，２００９：９－１０．
［１７］佟 伟，王文辉，王志华，等．不同气体贮藏条件对寒富苹果采 ［２４］ＲａｏＭ Ｖ，ＰａｌｉｙａｔｈＧ，ＯｒｍｒｏｄＤＰ．Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ－Ｂ－ ａｎｄｏｚｏｎｅ－
后果实品质的影响［Ｊ］．保鲜与加工，２０１４（１）：１５－１８．
江苏农业科学 ２０１９年第 ４７卷第 １３期
张丽霞，魏照辉，赵婉晴．响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺［Ｊ］．江苏农业科学，２０１９，４７（１３）：２１７－２２１． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１９．１３．０５３
— ２１７—
响应面优化超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的工艺
张丽霞，魏照辉，赵婉晴
（江苏省农业科学院农产品加工研究所，江苏南京 ２１００１４）
摘要：利用响应面法对超声波辅助酶法提取桑叶总黄酮的条件进行优化，在单因素试验的基础上，选取料液比、提 取温度和提取时间 ３个因素为自变量，以桑叶总黄酮提取率为响应值，进行 Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ中心组合试验设计，进行响 应面分析。结果表明，当加酶量为 ０．８％，超声功率为 ２００Ｗ，超声时间为 １０ｍｉｎ时，提取桑叶总黄酮的最佳工艺条件 为料液比 １∶１８（ｇ／ｍＬ），提取温度 ５１℃，提取时间 ３．６ｈ，在此条件下总黄酮提取率为 ５．５５％，总黄酮产量理论值与试 验平均值相对标准误差为 ０．８９％，表明 Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ模型优化可用于桑叶总黄酮提取条件优化，所得参数准确可靠， 具有实用价值。 关键词：桑叶；总黄酮；超声波辅助酶法提取；响应面法；提取率 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０１９）１３－０２１７－０５

桑叶总黄酮的提取工艺优化研究

桑叶总黄酮的提取工艺优化研究

桑叶总黄酮的提取工艺优化研究1.2.河北省农林科学院生物技术与食品科学研究所，河北石家庄 0500513.2. 河北省农林科学院经济作物研究所，河北石家庄 050051）4.基金项目：河北省农林科学院科技创新工程项目（2019-2-3-01），河北省现代农业产业技术体系中药材产业技术创新团队建设（HBCT2018060206）摘要：目的对桑叶中黄酮类成分的提取工艺进行优化。

方法采用连续循环提取工艺法提取桑叶，测定提取物中总黄酮含量，考察料液比、提取时间及提取温度3个因素对桑叶总黄酮提取率的影响，采用正交试验对工艺参数进行优化。

结果当料液比为1:15（g/mL）、提取时间为1.5h，提取温度为50℃时，桑叶总黄酮的提取率为5.74%。

结论该提取工艺流程操作简便、提取率高，可为桑叶的综合开发利用提供参考。

关键词：桑叶总黄酮；提取率；正交试验；工艺参数桑叶为桑科植物桑（Morus Alba L.）的干燥叶，是卫生部指定的“药食同源”中药材，在我国广泛种植[1]。

桑叶自古以来就有“人参热补，桑叶清补”之称，最早的药学著作《神农本草经》中记载：桑叶“除寒热”；《本草纲目》中称桑叶“治劳热咳嗽，明目”[2]。

现代药理研究证实，桑叶富含生物碱、黄酮和多糖等多种活性成分，具有较强的降血糖、抗氧化、抗肿瘤及抗炎活性等药理作用，其医疗、保健价值较高；富含多种营养成分，其食用价值超过大部分叶类蔬菜，被国际食品卫生组织列为“人类 21 世纪十大保健食品”[3]。

桑叶富含的黄酮类化合物占其干质量的1%~3%，具有显著的降糖、降脂、抗炎、抗氧化及抗癌作用。

研究证实，桑叶总黄酮通过降低血清游离脂肪酸水平、改善基于腺苷酸激酶2及过氧化物酶增殖物激活受体γ辅助激活因子1α的表达以发挥抗糖尿病效果；其抗炎机制主要为降低乳酸脱氢酶、内皮素表达，提高NO 含量；抗肿瘤作用机制主要为诱导癌细胞凋亡、抑制癌基因表达和增强抑癌基因活性等[4]。

桑叶中总黄酮提取工艺的研究

桑叶中总黄酮提取工艺的研究
２０１１年 ２月
４３
桑 叶 中总黄 酮提 取 工 艺 的研 究
雍国新 薛 梅 陈 青 ’
摘 要 ：通过单 因素 试验 方法 确定 桑 叶 中总黄 酮 的最佳提 取 工 艺。实验 结果表 明 ：桑 叶 中总黄 酮最佳 提 取 工 艺条 件为 ：乙醇 回流提取 ， 乙醇溶 液浓度７０％，提取 温度８０￣Ｃ，料 液 比 １：２０，提取 时间 １．５ｈ．在 最佳 条件 下提 取桑 叶 中总黄 酮 ，其 转移 率达６７％以上 。 关 键词 ：桑叶 ；黄 酮 ；提取
１．２制 法 ：将 生药 饮 片加 水浸 泡 ３０分 钟 ，开 通 蒸 汽 ，煎煮 ，反 复 提 肝硬 化药物 。Ａ组 服用 ５—７天症 状减 轻达 ９５％，１５天后症 状减轻
取两 次 ，合并两 次提 取液 ，浓 缩至 ６０ｍｌ。待浓 缩液 冷却后 ，加入 乙 达 ９０％，特别 是有 肝腹 水 的病 人疗效 更 好 ；Ｂ组 服用 ５—７天症状
０．０００５Ｃ一０．００４８（ｒ＝－０．９９９０）计 算 桑 叶总黄 酮含 量 。
结果 表 明 ，采 用 乙醇 溶液 于 ８０℃～１００￣Ｃ的水浴 中回流提 取桑
２＿３桑 叶总黄酮 转移 率 的计算 。准确称 取 桑叶 粉末 ０．２ｇ置 于锥形 叶 中总黄 酮 ，其 提 取效 果 比较好 。为 了适应 工业 化 生产需要 ，由于
中图分类 号 ：Ｒ９４３ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１００６—０９７９（２０１ １）０４—００４４一Ｏ１
１ 处方与制 备方 法
慢性 肝炎 ，早 期肝 硬化 ，脂 肪肝 等肝 病症状 。口服 ，一 日３次 ，常用
１．１处 方 ：丹 参 １３４ｇ，当归 ４４ｇ，白芍 ４４ｇ，郁金 ４４ｇ，党 参 ４４ｇ，车前 量每 次 ３０ｍｌ。

超声波法提取山楂叶中总黄酮条件研究论文设计

超声波法提取山楂叶中总黄酮条件研究论文设计

本科生毕业设计（论文）题目：超声波法提取山楂叶中总黄酮的条件研究学生：友鹏浩高鹏学号：院系：化学工程学院专业年级：2011级应用化学3班指导教师：2015年6月12日摘要总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。

山楂叶的化学成份复杂，从山楂叶中分离出的最多的功效组分是黄酮类物质。

利用超声波法，以芦丁为参照品，硝酸铝作显色剂，在510nm波长以分光光度法测定总黄酮含量。

结果测得工作曲线的回归方程为A=0.0091C+0.0023，r=0.9980，a=0.0023，b=0.0091。

线性相关系数R=0.9980。

采用单因素考察法对不同提取溶媒、乙醇浓度、温度、时间、料液比进行总黄酮含量的测定，得出较佳的实验条件为：乙醇的体积分数为70%，料液比1:20、超声温度50℃，超声时间60min，此时得到的黄酮质量为137.555mg。

通过四因素三水平的正交实验，得出影响总黄酮提取率的主要因素为乙醇浓度＞超声温度＞料液比＞超声时间。

关键词：山楂叶；黄酮类化合物；超声波法；分光光度法ABSTRACTRefers to the total flavones, it is a kinds of natural products, widely exist in the plant kingdom, is many effective components of Chinese herbal medicine.Hawthorn complex chemical composition, isolated from hawthorn leaves most of the efficacy ingredient is flavonoids.This experiment using ultrasonic method，use Rutin as reference，Aluminum nitrate as chromogenic agent。

桑叶总黄酮 提取

桑叶总黄酮提取
桑叶总黄酮是一种天然的植物化合物，广泛存在于桑叶等植物中。

它具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、降脂、降血糖、降血压等功效。

因此，桑叶总黄酮被认为是一种有潜力的天然药物。

为了获得高纯度的桑叶总黄酮，需要采用合适的提取方法。

目前常用的提取方法包括超声波提取、水提取、乙醇提取、超临界流体萃取等。

其中，超声波提取是一种高效、节能、绿色的提取方法，已经成为桑叶总黄酮提取的主要方法之一。

在超声波提取过程中，桑叶样品先与适量的溶剂混合，然后在超声波作用下，使样品中的黄酮类化合物分离出来。

超声波提取具有提取效率高、提取时间短、操作简便等优点，可以有效提高桑叶总黄酮的提取率和纯度。

总之，桑叶总黄酮是一种具有广泛应用前景的天然药物，超声波提取是一种高效、节能、绿色的提取方法，可用于获得高纯度的桑叶总黄酮。

- 1 -。

桑叶总黄酮提取工艺研究

桑叶总黄酮提取工艺研究作者：穆建峰来源：《中国果菜》 2016年第8期穆建峰（汝南县动物卫生监督所，河南驻马店 463300）摘要：紫外可见分光光度法测定桑叶总黄酮含量，并采用正交试验对桑叶中总黄酮的提取工艺进行优化，确定了采用丙酮-水系统溶剂、超声波提取方式提取桑叶中总黄酮的最佳提取工艺。

实验结果表明：桑叶中总黄酮的含量为2.78%。

丙酮-水系统超声波提取的最佳工艺参数是丙酮浓度为50%、超声波温度70℃、超声时间为40min、料液比为1:20。

在此工艺条件下，桑叶总黄酮的提取率最高可达98.6%，RSD为0.22%，其吸光度值在2h内基本稳定。

此方法重复性好，简单、易于操作。

关键词：桑叶；总黄酮；正交试验；提取工艺中图分类号：Q946 文献标志码：A 文章编号：1008-1038(2016)08-0012-04收稿日期：2015-12-19作者简介：穆建峰（1980.11—），男，助理畜牧师，主要从事畜牧兽医方面工作桑叶（Mulberry leaves）系桑科植物（Morus alba L.）的叶，是我国传统的中药材，性味甘、苦、寒，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目的功效[1]。

桑叶不仅可以食用，还可以药用。

现代中药已经对桑叶做了大量深入的研究，结果发现桑叶具有降血压、降血糖、抗菌、抗病毒和抑制癌症等药理作用[2]。

桑叶是植物茎叶中黄酮类化合物含量较高的一种，所含黄酮的种类有芦丁、桑苷、槲皮素、异槲皮素、槲皮素-3-三葡糖苷、槲皮苦和二氢山茶素等成分[3]。

本文采用正交试验优化桑叶中总黄酮化合物的提取方法，确定提取桑叶中总黄酮的最佳提取工艺，为桑叶的开发利用提供理论依据。

1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 材料桑叶：采集于驻马店市郊区，10月采集后粉碎；芦丁标准品:中国药品生物制品检定所；丙酮、甲醇、乙醇、石油醚、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠均为分析纯试剂。

1.1.2 试验所用仪器分析天平，购于北京赛多利斯；超声波清洗机，购于天津奥特赛斯；紫外可见分光光度计，购于北京谱析通用；水循环真空泵，购于郑州长城科工；旋转蒸发仪，购于上海申顺；粉碎机，购于河北中兴仪器厂；恒温干燥箱，购于天津药典标准仪器厂。

一种超声波辅助提取银杏叶中总黄酮的方法

一种超声波辅助提取银杏叶中总黄酮的方法
超声波辅助提取银杏叶中总黄酮的方法是一种利用超声波引起的
物理和化学效应来增强提取过程的方法。

具体步骤如下：
1. 准备银杏叶样品：将银杏叶研磨成粉末状样品，确保样品颗
粒度均匀。

2. 制备提取溶剂：选择适合提取黄酮类化合物的溶剂，常用的
有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。

根据需要还可以加入一些助溶剂，如水、酸或碱溶液。

3. 超声波提取：将银杏叶粉末样品与提取溶剂放入超声波提取
装置中，设定适当的超声波功率和提取时间。

超声波的高频振动会引
起样品中的微小气泡破裂和液流剧烈换向，从而增加溶剂与样品的接
触面积和质量传递速率。

4. 过滤和浓缩：用滤纸或滤芯将提取液中的固体微粒进行过滤，得到无固体颗粒的提取液。

然后使用浓缩设备，如旋转蒸发器或减压
浓缩仪，将提取液浓缩至一定体积。

5. 分离和纯化：可以通过液液抽提、源于固相萃取或使用柱层
析等方法对提取液进行进一步的分离和纯化，以得到含有较高浓度总
黄酮的样品。

使用超声波辅助提取方法可以大大缩短提取时间，提高提取效率，并且可以减少溶剂用量。

超声波还能够改变细胞壁结构，促进黄酮的
释放和溶解，从而增强提取效果。

超声_微波协同萃取桑叶总黄酮的工艺研究

超声-微波协同萃取桑叶总黄酮的工艺研究李莉,颜杰,张承红　(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000)摘要　[目的]探讨超声-微波协同萃取法提取桑叶中总黄酮的工艺,以期优化超声-微波协同萃取法提取桑叶中总黄酮的最佳条件。

[方法]通过单因素试验确定影响总黄酮提取的主要因素及最佳水平范围后,再通过正交试验确定影响总黄酮提取的主要因素的最佳水平。

[结果]总黄酮提取的最佳条件为:超声-微波提取功率为400Ｗ,提取液为体积分数为65%的乙醇溶液,料液比为1∶10(Ｗ/Ｖ),提取时间为12ｍｉｎ,在此条件下桑叶总黄酮的提取率可达3.07%。

[结论]该试验筛选出了超声-微波协同萃取法提取桑叶中总黄酮的最佳条件,该法具有工艺简单、快速、高效、环保等特点。

关键词　超声-微波协同萃取;桑叶;总黄酮中图分类号　Ｒ284.2 文献标识码　Ａ 文章编号　0517-6611(2010)17-09208-03ＳｔｕｄｙｏｎＵｌｔｒａｓｏｎｉｃ-ｍｉｃｒｏｗａｖｅＳｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＭｏｒｕｓａｌｂａＬ.ＬｅａｖｅｓＬＩＬｉｅｔａｌ　(ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ,ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ,Ｚｉｇｏｎｇ,Ｓｉｃｈｕａｎ643000)Ａｂｓｔｒａｃｔ　[Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ]Ｔｈｅａｉｍｗａｓｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ-ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＭｏ-ｒｕｓａｌｂａＬ.ｌｅａｖｅｓｂｙｅｘｐｌｏｒｉｎｇｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ.[Ｍｅｔｈｏｄ]Ｔｈｅｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅｄｅｓｉｇｎｅｄｔｏｃｏｎｆｉｒｍｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒｓ,ｔｈｅｎｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｏｎｆｉｒｍｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ.[Ｒｅｓｕｌｔ]Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｉｎｇ:ｔｈｅｅｘｔｒａｃ-ｔｉｎｇｐｏｗｅｒｏｆ400Ｗ,ｍａｔｅｒｉａｌ-ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏｏｆ1∶10(Ｗ/Ｖ),ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ12ｍｉｎ,ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ65%,ｗｉｔｈｗｈｉｃｈｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉ-ｃｉｅｎｃｙｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｓ3.07%.[Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ]Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ-ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＭｏｒｕｓａｌｂａＬ.ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ,ｗｈｉｃｈｉｓｓｉｍｐｌｅ,ｑｕｉｃｋ,ｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｆｒｅｅｏｆｐｏｌｌｕｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ-ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ;Ｍｕｌｂｅｒｒｙｌｅａｖｅｓ;Ｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ作者简介　李莉(1980-),女,四川自贡人,硕士研究生,实验师,从事应用化学方面的研究。

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食品科学
中国农学通报 第 ２２ 卷 第 ４ 期 ２００６ 年 ４ 月 ｈｔｔｐ：／／ｚｎｔｂ．ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ
·１１７·
１．３ 试剂 聚酰胺树脂购买于（ 天津市精细化工研究所 粒度
范围 ０．３￣１．２５ｍｍ） 芦丁标准品（ 纯度 ９５％生化试剂 湖南林产化工重点实验室提供）９５％乙醇、Ａｌ（ＮＯ３）３、 ＮａＮＯ２、ＮａＯ（Ｈ ＡＲ）中性醋酸铅、浓硫酸、硼酸、盐酸、 碳酸钠、ＰＨ 试纸 ２ 实验方法 ２．１ 树脂预处理
２．５ 纯化工艺 ２．５．１ 静态吸附量及吸附率的测定 分别取浓缩后的 样液 １ｍｌ、５ｍｌ、１０ｍｌ、１５ｍｌ、２０ｍｌ 放入盛有 ５ 份 等 量 的聚酰胺的三角瓶中，振摇 ２４ｈ，过滤，并定容到 １００ｍＬ 容量瓶中。取 １ｍｌ 溶液按照样品吸光度测定 方法，显色后测定吸光度代入标准曲线方程计算吸 附平衡后溶液中总黄酮的浓度（ Ｐ２），按பைடு நூலகம்式计算静态 吸附容量 Ｅ（＝ Ｐ１－ Ｐ２）×Ｖ／（Ｍ 单位：ｍｇ／ｇ）和吸附率 Ｚ＝ （ Ｐ１－ Ｐ２）／Ｐ１ 式中 Ｐ１ 为样品溶液中总黄酮的初始浓度， Ｐ２ 为吸附平衡后溶液中总黄酮的浓度，Ｖ 为母液体 积，Ｍ 为树脂干重［１，９］。 ２．５．２ 静态解吸附率测定 将上述过滤后的聚酰胺树 脂，用水洗至洗脱液无色，去除树脂表面残留的溶 液，精密加入 ７０％乙醇 ５０ｍ（ｌ Ｖ０），振摇 ２４ｈ 后，过滤， 精密量取 １ｍｌ 于 １００ｍｌ 容量瓶中，按照样品吸光度
表 ２ 乙醇浓度对总黄酮类物质提取效果的影响
由表 ２ 可知：桑叶中总黄酮物质得率随乙醇浓度 的增加，呈上升趋势。在乙醇浓度为 ７０％时，提取效果 最好，总黄酮物质得率最高为 ２．０７％。浓度进一步增 加，总黄酮物质得率略有下降。故以乙醇浓度为 ７０％ 为宜。 ３．１．２ 浸泡时间对醇浸法提取效果的影响 在其他条件 相同情况下，用浓度为 ５０％的乙醇分别浸泡 １ｈ、３ｈ、 ５ｈ、５ｈ 以上，测定提取液中的吸光度，结果如表 ３ 所 示。
·１１６·
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ Ｖｏｌ．２２ Ｎｏ． ４ ２００６ Ａｐｒｉｌ ｈｔｔｐ：／／ｚｎｔｂ．ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ
食品科学
超声波提取桑叶中总黄酮的工艺研究
高中松， 丁 文， 高 亮 （ 吉首大学城乡资源与规划学院，湖南张家界 ４２７０００）
称取聚酰胺树脂 ８０ｇ，先用 ９５％的乙醇浸泡 ２４ｈ， 然后用 ０．１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ 浸泡 ４ｈ 后用蒸馏水冲至中 性，最后用 ０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ 处理 ４ｈ，也可用蒸馏水冲至
中性，再用洗脱液洗脱一次［１］。 ２．２ 测定方法 ２．２．１ 标 准 曲 线 的 绘 制 准 确 称 取 芦 丁 标 准 试 剂 １０．００ｍｇ，用 ６５％乙醇溶解，并定容于 ５０ｍｌ 容量瓶中， 分 别 吸 取 上 述 芦 丁 标 准 液 ０、０．５ｍｌ、１．０ｍｌ、２．０ｍｌ、 ３．０ｍｌ、４．０ｍｌ 于 １０ｍｌ 容量瓶中，加 ０．５ｍｌＮａＮＯ２（１：２０） 溶液，摇匀放置 ６ｍｉｎ，加入 ０．５ｍｌＡｌ（ＮＯ３）３（１：１０）６ｍｉｎ 后，再加 ４ｍｌ１ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ 溶液，定容，摇匀放置 １０￣２０ｍｉｎ。在 ５００ｎｍ 波长处，以第一管溶液作为空白。 测得不同浓度下吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度 为横坐标进行回归，绘制标准曲线。如下图。
第 一 作 者 简 介 ： 高中松，女，１９６６ 年出生，讲师，本科学历，主要从事植物活性成分研究工作。Ｔｅｌ：０７４４－２１１５０５８，８２０２０７２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｏｎｇｚｉ３２０＠１６３．ｃｏｍ。通信 地址：４２７０００ 湖南省张家界市三角坪 吉首大学（ 张家界校区）城乡资源与规划学院。 收 稿 日 期 ： ２００５－１１－２１，修回日期：２００５－１２－０７。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｕｌｔｒ ａｓｏｎｉｃ Ｅｘｔｒ ａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｍｕｌｂｅｒ ｒ ｙ Ｌｅａｖｅｓ Ｇａｏ Ｚｈｏｎｇｓｏｎｇ， Ｄｉｎｇ Ｗｅｎ， Ｇａｏ Ｌｉａｎｇ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｐｉａｎｎｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｊｉｓｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｚｈａｎｇｊｉａｊｉｅ Ｈｕｎａｎ ４２７０００）
１ 材料、仪器及试剂 １．１ 材料
桑叶于 ２００５ 年 ４ 月采于湖南省吉首大学（ 张家界 校区）校园内，经吉首大学城乡资源与规划学院廖博儒 副教授鉴定，将采回来的新鲜桑叶放入烘箱中 ６０℃烘 干，再用粉碎机过 ６０ 目筛粉碎备用 １．２ 仪器
ＵＶ－１６０Ａ 分光光度计（ 日本岛津），ＬＤ５－２Ａ 离心 机（ 北京医用离心机厂）ＢＭ４００ 旋转蒸发仪（ 日本岛 津）ＳＨＺ－（Ｄ Ⅲ）循环水式真空 巩义市英峪予华仪器厂 ＤＶ－６３ 烘箱（ 日本岛津）ＦＤ－２３０ 红外水分仪（ 日本岛 津）ＢＳ－６５ 水浴锅（ 日本岛津）粉碎机
表 ３ 浸泡时间对总黄酮类物质提取效果的影响
由表 ３ 可知：桑叶中总黄酮物质得率随浸泡时间 延长，呈上升趋势。乙醇浸泡 ３ｈ 得率最高，其得率为 １．８５％。但随浸泡时间延长，得率反而下降。故以浸泡 时间 ３ｈ 为宜。 ３．１．３ 不同料液比对醇浸法提取效果的影响 不同的料 液比为 １：５、１：１０、１：１５ 在用 ５０％乙醇 ８０℃下浸泡 ３ｈ， 测定提取液中吸光度，结果如表 ４ 所示。
桑叶始载于《 神农本草经》，为桑科植物桑（Ｍｏｒｕｓ ａｌｂａ Ｌ．）的干燥叶，味苦、甘，性寒，归肺、肝经；功能疏 散风热，清肺润燥、清肝明目；主治风热感冒、头昏头 痛、目赤昏花等症［１￣５］。近代医家也常将桑叶用于治疗 糖尿病且得到满意的疗效。现代药理研究证实桑叶具 有抑制血清脂质增加和抑制动脉粥样硬化形成及降血 糖的作用［６］。桑叶中有很多成分如黄酮、生物碱、多糖、 氨基酸、维生素和微量元素等，其中黄酮、多糖、生物碱 是主要活性成分［７￣１０］。因此桑叶中黄酮类成分提取分离 纯化对开发利用桑叶具有重要意义。笔者对桑叶总黄 酮的提取进行正交优化筛选，并用聚酰胺吸附树脂进 行分离纯化及含量测定研究［１１］。
（Ｌ９ ３４）正交表进行实验（ 见表 ９）［３，８］。
表 １ 正交实验因素水平表
总黄酮得率（％）＝（Ｘ×Ｖ／Ｖ０×Ｗ×１００００００）×１００％ Ｖ— ——样液定容后的体积
Ｖ０— ——测定吸光度用样液的体积 Ｗ— ——称取样品桑叶粉重量 ２．３ 桑叶总黄酮提取工艺流程 新鲜桑叶→烘干→粉碎→过筛（ ６０ 目）→浸提→ 离心→过滤→硅藻土（ ０．５ｇ ２４ｈ）→抽滤→上树脂柱→ 水洗→不同浓度的乙醇洗脱→浓缩并定容到 ５０ｍｌ→ 测定吸光值→分析计算［７］。 ２．４ 桑叶黄酮的提取 ２．４．１ 乙醇浸泡法提取单因素实 验 准确称取 ５．０ｇ 桑 叶干粉末 ３ 份，用不同乙醇浓度、浸泡时间、料液比、提 取温度分别进行单因素实验［２，７］。 ２．４．２ 超声波法提取单因素实验 准确称取 ５．０ｇ 桑叶 干粉末 ３ 份，用不同超声时间、乙醇浓度、料液比分别 进行单因素实验［３，７］。 ２．４．３ 超声波提取正交优化实验设计 准确称取 ５．０ｇ 桑叶干粉末以不同的超声时间﹑乙醇浓度﹑料液比为
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Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ Ｖｏｌ．２２ Ｎｏ． ４ ２００６ Ａｐｒｉｌ ｈｔｔｐ：／／ｚｎｔｂ．ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ
食品科学
测定方法，显色后测定吸光度值，代入标准曲线方程 计算洗脱液中总黄酮浓度（ Ｐ３）并按照下式计算解吸 率 Ｈ（＝ Ｐ３×Ｖ１）（／ Ｅ×Ｍ）式中 Ｐ３ 为乙醇溶液中总黄酮浓 度，Ｖ１ 为乙醇溶液的体积。 ３ 结果分析与讨论 ３．１ 乙醇浸泡法提取单因素实验结果 ３．１．１ 乙 醇 浓 度 对 醇 浸 法 提 取 效 果 的 影 响 分 别 用 ３０％、５０％、７０％、９０％的乙醇溶液，以料液比为 １：１５，在 ８０℃下浸泡 ３ｈ，测定提取液中吸光度，结果如表 ２ 所 示。
摘 要： 采用醇提法、超声提取法探讨了从桑叶中提取总黄酮类物质的最佳工艺。试验结果表明：通过 单因素试验和正交试验， 超声提取效果最好。其最佳条件是：用浓度为 ７０％、按料液比 １：１５ 的比例的 乙醇浸泡 ３ｈ， 再用超声提取 ４５ｍｉｎ， 其桑叶中总黄酮类物质的提出率可达 ２．１８％ 采用聚酰胺树脂为 层析柱填充料， 对桑叶黄酮的提取液进行了纯化。还通过样品的总黄酮与 ＦｅＣｌ３、浓 Ｈ２ＳＯ４ 等试剂的 特征反应对所得提取物进行了定性分析， 确定了所得提取物为黄酮类物质。 关键词： 桑叶； 黄酮化合物； 聚酰胺； 超声波提取 中图分类号： ＴＱ２５３．１ 文献标识码： Ａ
表 ４ 不同料液比对总黄酮类物质提取效果的影响
由表 ４ 可知： 桑叶中总黄酮物质得率随料液比值 的增大，其得率有所上升。５．０ｇ 桑叶干粉末在料液比为 １：１５ 时，经乙醇浸泡提取后，提取效果最好，总黄酮类 物质的得率为 ２．３６％。但随料液比值的再增大，其得率 反而下降。故以料液比 １：１５ 时为最佳。 ３．１．４ 不同温度对醇浸法提取效果的影响 在温度为 ４０℃、６０℃、８０℃下用 ５０％乙醇浸泡 ３ｈ，料液比 １：１５， 测定提取液中吸光度，结果如表 ５ 所示。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｉｔ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ ｍｕｌｂｅｒｒｙ ｌｅａｖｅｓ ｂｙ ａｌ－ ｃｏｈｏｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｎｄ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｂｙ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎ－ ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｃｏｈｏｌ ｉｓ ７０％， ｔｈｅ ｒａｔｅ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ａｌｃｏｈｏｌ ｉｓ １：１５， ｔｈｅ ｉｍｍｅｒｓｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ ３ｈｒｓ， ｔｈｅｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｆｏｒ ４５ｍｉｎ． ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ２．１８％． Ｉｔ ｉｓ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｏｆ ｔｈｅ ｍｕｌｂｅｒｒｙ ｌｅａｖｅｓ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｂｙ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， Ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｗｉｔｈ ＦｅＣｌ ３ ，ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ， Ｉｔ ｉｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍａｔｅｒｉａｌ ｉｓ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｍｕｌｂｅｒｒｙ ｌｅａｖｅｓ， Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ， Ｐｏｌｙａｍｉｄｅ， Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ