玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高吸水树脂
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% L @ "反应温度对吸水率的影响 在% L %实验条件下! 选择单体浓度为 = L & + 8 / > # 改变体系反应温度! 结果如图 @所示$ 由 *K ! 图 @可以 看 出! 反 应 温 度 较 低 时! 聚合反应速度 慢! 树脂吸水率低’ 反应温度较高时! 有利于自由 基反应的进行! 但均聚反应同样加速! 树脂吸水率 仍降 低! 因此本实验选择体系反应温度在 @ @ & $ S @ @ V G
第 !期
余晓皎等! 玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高吸水树脂
V @ ?
@ "结论
本文采用玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高 吸水性树脂! 通过试验确定其最佳工艺条件为% 经
> = 过糊化的玉米淀粉以过硫酸铵" 浓度为 ! L &R # & > # *K # + 8 / 为 引 发 剂! 与丙烯酸" 浓度为 = L &S > # ! *K # ! 在体系温度为 @ @ &S @ @ V G 溶液的 ’ L & + 8 /
% L ’ "反应时间对吸水率的影响
> # 选择单体 浓 度 为 = L & + 8 / *K ! 其余条件同
! % L % 改变反应时间! 结果如图 ’所示$ 可见! 随着 反应时间的增加! 树脂的吸水率迅速增加! 但反应 时间超过 # = & + , 3 树脂吸水率增加很小$ 本实验 ! 选择反应时间为 # % & + , 3 $ % L ! "玉米淀粉糊化对树脂吸水率的影响
" # 文章编号! # & & ’> # ! ’ ! % & & ! & !> & V @ $> & @
玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高吸水树脂
余晓皎! 姚秉华! 王"军! 余"中
西安理工大学应用化学系! 陕西"西安"$ # & & = V " #
关键词! 玉米淀粉’ 丙烯酸’ 接枝共聚’ 高吸水树指 中图分类号! E ! @ ’ "文献标识码! 5
图% "单体浓度对吸水率的影响 Y , B : % "A Q Q * 7 8 Q + 8 3 8 + * 2 8 3 * 3 7 2 . 7 , 8 38 3 2 * 1 , 3. U 1 8 2 U , 3 B ] . 7 * 2 2 . 7 , 8
由图 ’可以看到! 在相同条件下糊化玉米淀 粉所合成的树脂的吸水率较未糊化的玉米淀粉的 吸水率要高$ 这是因为糊化玉米淀粉充分伸展! 原来扭曲的分子链伸直! 与单体接触面积增大! 有
图@ "反应温度对吸水率的影响 图# "引发剂及其浓度对吸水率的影响 Y , B : # "A Q Q * 7 8 Q , 3 , 7 , . 7 8 2 8 3 * 3 7 2 . 7 , 8 38 32 * 1 , 3 . U 1 8 2 U , 3 B] . 7 * 2 2 . 7 , 8 Y , B : @ "A Q Q * 7 8 Q 2 * . 7 , 8 37 * + 6 * 2 . 7 C 2 *8 32 * 1 , 3 . U 1 8 2 U , 3 B] . 7 * 2 2 . 7 , 8
% L % "单体浓度对吸水率的影响
> = > # ! *K 过硫酸铵作引 + 8 / 选择浓度为 !R # & 发剂! 在% L #实验条件下! 改变单体浓度! 结果如 图 %所示$图 %显示出! 单体浓度在 @ L &S ’ L & + 8 / > # 树脂吸水率随着单体浓度的增加而 *K 范围内! > # *K 时! 树脂吸水 增加! 但当单体浓度超 ’ L & + 8 / 率增加缓慢且有降低趋势$ 单体浓度低于 = L & + 8 / > # *K 树脂吸水率太低! 因此! 控制单体浓度在 = L & > # S ’ L & + 8 / 结果较好! 此时树脂吸水 * K 范围内! > # $ *B 率可达 ? & & B
# "实验部分
# L # "试剂与仪器 玉米淀粉" 食品级! 西安爱家工贸公司 # ’ 丙烯
收稿日期! % & & ’> & #> # @ "’ 修回日期% % & & ’> & => % ! # # 基金项目! 陕西省自然科学基金项目" % & & I # ’ 资助’ 陕西省教育厅基金项目" & @ f G # ’ = 资助 % 联系人简介! 余晓皎" # ? ! !> # ! 女! 副教授! 主要从事有机合成及物质分离研究$A + . , / d c h ] Dc . C 7 : * 4 C : 3
表# "6 I值对吸水率的影响 Z . U : # "A Q Q * 7 8 Q 6 I8 32 * 1 , 3. U 1 8 2 U , 3 B] . 7 * 2 2 . 7 , 8 6 I % % L ’ @ @ L ’ = = L ’ ’ ’ L ’ ! $ 收水率 $ ? &V @ &V ’ &V ? &V ’ &V & &$ ’ &’ V &= & &@ & & " # B N B
( # )陈雪萍! f ) : 翁志学: 高吸水树脂的研究进展和应用 ( 化工生产与技术! % & & & # % # $S # ? : ! $ " # 超强吸水剂( 北 京% 化学工业出版 ( % ) 邹 新 禧: H) : 社! % & & & : 宋 湛 谦: 淀粉类高吸水性树脂的研究进展 ( @ )龙 剑 英! 精细化工! % & & % # ? # % ’ = #S ’ = @ : ( f ) : ! " ?
% "结果与讨论
% L # "高吸水树脂结构表征 通过对红外光谱对所合成的高吸水树脂进行 结构表征! " 图略 # $在 Y Z \ 0图中 @ = @ # L # +>#处 > 有 >E I 的伸缩振动吸收峰! 在# ’ ! # L @ + #出有 羰基的对称伸缩振动吸收峰! 说明丙烯酸与淀粉 发生接枝共聚! 得到轻度交联的高吸水树脂$
! 6 I值为 @S = 反应时间为 # % & + , 3的条件下进行 接枝共聚! 合成树脂的吸水率最高可达到 V V & B *
图= "反应时间对吸水率的影响 Y , B : = "A Q Q * 7 8 Q 2 * 7 , 8 3 7 , + * 8 3 2 * 1 , 3 . U 1 8 2 U , 3 B] . 7 * 2 2 . 7 , 8
高吸水性树指是七十年代迅速发展起来的一 种新型功能高分子材料! 由于它吸水速度快且能 吸收自身重量数百倍乃至上千倍的水! 吸水膨胀 后生成的凝胶在加压条件下不易将水析出! 而在 周围环境缺水的条件下! 又可将水缓慢释放出来! 因此在农业& 园林& 医药卫生& 沙漠治理& 通信电缆 ( # ) 等领域具有广泛的用途 $ 近年来! 随着高吸水 树脂应用范围的不断拓展! 其需求量迅速增加! 平 均年增长率高达 @ &S = & F$高吸水树脂根据合成 原料的不同! 主要分为合成树脂类& 纤维素类和淀 粉类! 合成树脂类生产工艺简单! 具有优良的吸水 保水能力! 但难于降解’ 纤维素类虽然可降解! 但 吸水率较 低’ 淀 粉 类 由 于 原 料 来 源 广 泛! 价格低 廉! 在自然界中可生物降解! 对环境友好! 成为吸 % ! @ ) 水树脂领域的研究重点 ( $ 我国在进行高吸水 树脂的研究方面起步较晚! 九十年代末我国将其 应用列为重大科技推广项目在农业移植苗木& 土 壤改良方面应用! 但由于目前高吸水性树脂的价 格较高! 推广应用有一定的难度! 因此! 将淀粉类 高吸水树脂应用于农业! 需要解决改进工艺路线& 优化工艺条件以降低成本的难题$ 本实验选用玉 米淀粉与丙烯酸接枝共聚合成高吸水树脂! 对其 工艺路线& 合成条件对树脂吸水率的影响进行了 研究! 结果较为理想$
% L = "6 I值对吸水率的影响 在% L %实验条件下! 选择单体浓度为 = L & + 8 / > # *K ! 改变体系 6 I 值! 结果如表 #所示$ 由表 # 可见! 在酸性条件下! 树脂的吸水率较高’ 随体系 的6 I值增大! 因单体转化率下降! 树脂的吸水率 降低$因此! 接枝聚合应在酸性条件下进行! 本实 验选择体系的 6 I值为 @ L ’较合适$ 在此条件下! > # $ *B 树脂吸水率可达 V ? & B
" ! 第 期 % & & ’年 # %月
第# $卷第 !期
葛华才等! 控温下微波反应装置用于壳聚糖羧甲基化反应 ( ) * + , . / 0 * 1 * . 2 ). 3 45 6 6 / , . 7 , 8 3
化学研究与应用
! 9 8 / : # $ ; 8 : ! " < * : % & & ’ !
> # 脱水实验! 发现反复吸脱水三次! B $通过吸水&
吸水率没有变化$玉米淀粉原料丰富! 价格低廉! 所合成的树脂易降解! 对环境友好! 且生产工艺简 单! 因此! 对其大规模的工业化生产具有一定的参 考价值$