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浙江大学远程教育学院《药物分析》课程作业（必做）姓名：*** 学号：***********年级：******* 学习中心：华家池医学中心第1章 第3章一、名词解释（共4题，每题3分，共12分）1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性物质1g的溶液时的旋光度。
2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。
3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。
主要指水分，也包括其他挥发性杂质。
二、判断题（共2题，每题5分，共10分。
指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。
根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。
答：错。
炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。
若已恒重，应取最后一次称量值计算。
2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。
三、问答题（共3题，每题8分，共24分）1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。
答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。
其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。
因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。
其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。
药物分析习题及答案药物分析习题及答案第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1． xx药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《xx药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典药物分析习题及答案(A)1990版(B)1995版(C)2000版(D)2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求）(B)M（药品的综合技术要求）(C)P (D)Q (E)S（药品xx的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP（药品生产质量管理规范）(B)GSP（药品经营质量管理规范）(C)GLP（药品非临床研究质量管理规范）(D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2010年版 (D)2007年版(E)2009年版5． xx药典的缩写符号为()。
(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)RP－HPLC (E)TLC6． xx国家处方集的缩写符号为()。
药物分析习题及答案药物分析习题及答案导言：药物分析是药学专业中的一门重要课程，它涉及到药物的质量控制、药物合成过程中的纯度检测以及药物在体内的代谢等方面。
通过分析药物的化学性质和物理性质，可以确保药物的质量和安全性。
下面将给出几个药物分析的习题，并附上详细的答案解析。
一、习题一：某药厂生产的一种药物，其理论含量为99.5%-100.5%，某批次的样品经分析得到含量为99.8%。
请问该药物的含量是否符合标准要求？答案解析：根据题目给出的信息，该药物的理论含量范围是99.5%-100.5%。
而该批次的样品含量为99.8%，在理论含量范围内，因此该药物的含量符合标准要求。
二、习题二：某药物的分子量为100.0 g/mol，其在水中的溶解度为0.5 g/mL。
请问该药物在水中的摩尔溶解度是多少？答案解析：摩尔溶解度是指单位体积溶液中溶质的摩尔数，计算公式为摩尔溶解度 = 溶质质量 / 溶质的摩尔质量 / 溶剂体积。
根据题目给出的信息，该药物在水中的溶解度为0.5 g/mL，即每1 mL的水中有0.5 g的药物。
而该药物的分子量为100.0 g/mol，即每1 mol的药物质量为100.0 g。
假设溶剂体积为1 L，即1000 mL，那么摩尔溶解度 = 0.5 g / 100.0 g/mol / 1000 mL = 0.005 mol/mL。
三、习题三：某药物在不同pH值下的溶解度如下表所示：pH值溶解度（g/mL）2 0.24 0.56 1.08 0.810 0.3请画出该药物在不同pH值下的溶解度曲线。
答案解析：根据题目给出的数据，我们可以将pH值作为横坐标，溶解度作为纵坐标，绘制出溶解度曲线。
根据给出的数据，我们可以得到以下曲线：四、习题四：某药物的药效主要由其光学异构体决定，其中一种光学异构体的旋光度为+10°。
请问该光学异构体是左旋还是右旋？答案解析：光学异构体的旋光性质可以通过旋光度来判断。
《药物分析》课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的鉴别一、选择题（一）单项选择题1.C2.B3.D4.B5.E6.B二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D 9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18 .D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C 9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章芳胺及芳酰胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D 9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案1. 以下杂质中，属于信号杂质的是( )A.砷盐B.铁盐C.氯化物D.重金属参考答案：C2. 对药典中所用名词(例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等)作出解释的属药典哪一部分内容( )A.凡例B.附录C.制剂通则D.正文参考答案：A3. 盐酸利多卡因( )A.在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色B.在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C.与硝酸反应，显黄色D.加入三氯化铁试液，显紫红色E.加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀参考答案：B4. 下列哪项不是ESBLs的基因型( )A.TX-M型B.TEM型C.SHV型D.OXA型E.MEC型参考答案：E5. 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，下列说法错误的是( )。
A.可加快反应速率B.胺类的盐酸盐溶解度较大C.形成的重氮盐化合物稳定D.使与芳伯氨基成盐，加速反应进行参考答案：D6. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时( )A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是《中国药典》规定的方法之一参考答案：BCE7. 上消化道出血最常见的病因是( )A.门脉高压性胃病B.胃癌C.肝硬化食管静脉曲张破裂出血D.消化性溃疡参考答案：D8. 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( )。
A.水分B.崩解时限C.重量差异D.溶解度参考答案：C9. 《中国药典》(2010年版)附录首次收载了( )A.紫外光谱法B.红外光谱法C.用微生物进行试验D.用动物进行试验E.制备衍生物测定熔点参考答案：C10. 下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有( )。
A.盐酸丁卡因B.苯佐卡因C.盐酸普鲁卡因D.盐酸布比卡因参考答案：AD11. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。
的本次作业分数为：98分1.肽图分析常用方法（）。
A 溴化氰裂解-毛细管电泳法B 化学裂解-反相HPLC法C 胰蛋白酶裂解-反相HPLC法D 溴化氰裂解-指纹图谱法E 蛋白酶裂解-生物质谱法正确答案:C2.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。
A 101.0%B 100.1%C 100.0%D 100±2%E 100.0±2%正确答案:A3.银量法测定巴比妥类药物，终点指示的原理是（）。
A 过量1滴的滴定剂使永停仪指针偏转不再恢复B 过量1滴的滴定剂使巴比妥类形成难溶性的二银盐沉淀C 过量1滴的滴定剂使巴比妥类一银盐全部形成二银盐而出现浑浊D 过量1滴的滴定剂使淀粉指示剂退色E 过量1滴的滴定剂使pH指示电极电位产生突跃正确答案:B4.紫外分光光度法属于（）。
A 发射光谱B 吸收光谱C 旋转光谱D 散射光谱E 折射光谱正确答案:B5.拖尾因子表示（）。
A 准确度B 峰面积C 柱效D 分离效能E 峰对称性正确答案:E6.若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。
A 500～600℃B 600℃以上C 700～800℃D 650℃E 500℃以下正确答案:A7.中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录B 目录、正文、附录C 原料、制剂、辅料D 性状、鉴别、检查、含量测定E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E8.药品稳定性考察中加速试验的条件和所需样品批次是（）。
A 40℃、RH75％，6个月，1批样B 40℃、RH75％，1个月，3批样C 40℃、RH75％，6个月，3批样D 40℃、RH95％，3个月，1批样E 30℃、RH65％，12个月，3批样正确答案:C9.非水碱量法测定生物碱的硝酸盐（）。
A 直接滴定B 加醋酸汞处理C 加醋酸钡处理D 加氯化汞处理E 电位法指示终点正确答案:E10.酶分析法是指（）。
A 以酶为分析工具测定酶以外的其他物质的含量B 以酶为分析试剂测定样品中酶的含量C 测定酶催化的反应速度D 测定酶的比活性E 测定酶的活力正确答案:A11.滴定度（T）是指（）。
药物分析一、单项选择题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，参加( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。
A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( )A. 重氮化-偶合反响B. 氧化反响C. 磺化反响D. 碘化反响答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最正确允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。
A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要参加丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反响完全D. 加快反响速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。
您的本次作业分数为：99分单选题1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。
A 戊巴比妥B 异戊巴比妥C 苯巴比妥D 司可巴比妥E 硫喷妥钠正确答案:E2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。
A 硬度B 溶化性C 重量差异D 含量均匀度E 崩解时限正确答案:E3.用回收率表示（）。
A 准确度B 定量限C 检测限D 精密度E 线性范围正确答案:A4.药物分析中的原始纪录（）。
A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁B 通常要有检验人和委托人签名C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D5.澄清度检查（）。
A 红外分光光度法B TGAC GCD 比浊度法E 原子吸收分光光度法正确答案:D6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。
A 对乙酰氨基酚B 盐酸利多卡因C 盐酸丁卡因D 磺胺嘧啶E 氯氮卓正确答案:D7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（）A 酸碱滴定法B 非水溶液滴定法C 氧化还原滴定法D 配位滴定法E 沉淀滴定法正确答案:C8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。
A 羰基B 甲基C 羟基D 氰基E 苯环正确答案:A9.中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录B 目录、正文、附录C 原料、制剂、辅料D 性状、鉴别、检查、含量测定E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。
A 滴定法B 色谱法C 紫外光谱法D 比色法E 热重分析法正确答案:B11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。
（）A 碘化钾试纸B 硝酸铅棉花C 溴化汞试纸D 醋酸汞棉花E 醋酸铅棉花正确答案:E12.具有直接三氯化铁反应的药物是（）。
A 地西泮B 乙酸水杨酸C 醋氨苯砜D 对乙酰氨基酚E 链霉素正确答案:D13.在碱性水溶液中被铁氰化钾氧化后溶于正丁醇显蓝色荧光的药物是（）。
作业1一、1.B 2.B 3.D4.D 5.D6.D 7.B 8.B 9.A 10.C 11.A 12.A 13.C 14.A 15.C二、1.答：基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、书写实验报告、原始记录2.答：书第3页3.答：书第4页4.答：精密度高准确度不一定高，准确度高精密度一定高，精密度高是准确度高的前提。
5.答：书第56页6.答：（1）酸碱滴定曲线是V（滴定体积）对PH作图即PH-V曲线（2）沉淀滴定曲线是V（滴定体积）对ψ（电极电位）作图，即ψ-V曲线（3）氧化还原滴定曲线是V（滴定体积）对C（待测离子浓度）作图，即Pc-V曲线7.答：书第33页8.答：书第71、72页9.答：（1）能增大酸（碱）的溶解度（2）提高被测酸或碱的强度（3）使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行（4）扩大了滴定分析的应用范围10答：书第9页三、1.答：14H++6Fe2++Cr2O72-===6Fe3++2Cr2O32-+7H2Oa=6 t=1C A= a/tCTVT =6/1×0.01000×25.00 =0.06000mol/LV A 25.00每毫升溶液含铁量0.06000×55.85×0.001=3.351×10-3 g2.答：CaCO3%=1/2[(CV)HCL-(CV)NaOH] ×M/1000V=1/2(0.5020×25-0.4857×4.20) ×100.09/1000 =95.63%0.55003.答：(CV)KMnO4=4/5(CV)As2O3C KMnO4 =4/5×m/(MV)=(4×0.2112)/(5×197.8×36.42/1000)=0.02345mol/L4.答：T K2Cr2O7/FeO=6/1×m K2Cr2O7 ×M FeO = 6×14.709×71.85 = 0.04311g/mlM K2Cr2O7V K2Cr2O7 294.2×5005.答：Al2O3%=(V EDTA-V Zn) ×T EDTA/ Al2O3 /1000×250/25S=(10-12.20×0.6812) ×1.505×101.032×1000=2.464%6.答：(1)lgK’MgY= lgK MgY –lgX Y(H) = 8.7-4.8=3.9<8在此PH6时不能用EDTA标准溶液滴定Mg2+(2)能滴定的最低要求是lgK MgY= lgK’MgY –lgX Y(H) =8lgX Y(H)= lgK’MgY -8 = 8.7-8=0.7此时PH是11，能滴定的最低要求是PH为11作业2一、1-5DAAAA 6-10BDCDC 11-16BDCCBC二、1. 答：书第124页2.答：书第97-98页3.答：书第136页4.答：结构Ⅱ与谱图相一致，谱图中在3000cm-1以上没有明显的吸收峰，所以应不含-OH基团另在1800cm-1有一强吸收峰应是羰基峰。
浙江大学远程教育学院药物分析（A）离线必做作业姓名：学号：学习中心：一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。
每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。
每个备选答案可重复选用，也可不选用。
）问题1~4 下列检查需加入的试剂：A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ）2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ）3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ）4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ）问题5~8 下列药物的类别：A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类5．对氨基水杨酸钠（ B ）6．对乙酰氨基酚（ C ）7．肾上腺素（ A ）8．烟酰胺（ D ）问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团A. 硫氮杂蒽母核B. 酰肼基C. 酚羟基D. C17 –甲酮基9．炔雌醇（ C ）10．盐酸氯丙嗪（ A ）11．异烟肼（ B ）12．黄体酮（ D ）问题13~16 下列药物的鉴别反应是：A. 麦芽酚反应B. 戊烯二醛反应C. 三氯化锑反应D. FeC13反应13．尼可刹米的鉴别（ B ）14．雌二醇的鉴别（ D ）15．链霉素的鉴别（ A ）16．维生素A的鉴别（ C ）问题17~20 下列药物的鉴别反应是：A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ）18．炔雌醇的鉴别（ C ）19．异烟肼的鉴别（ C ）20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ）问题21~24 根据要求选择含量测定方法A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ）22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）23．复方炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量测定，可采用（ B ）24．维生素E胶丸的含量测定，可采用（ A ）二、填空题1．我国药品质量标准分为中华人民共和国药典和中华人民共和国卫生部药品标准，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
浙江大学远程教育学院“药物分析”离线作业参考答案（20160910）（第1章~第3章）一、名词解释1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。
2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。
3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。
主要指水分，也包括其他挥发性杂质。
二、问答题1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。
答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。
其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。
因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。
其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。
2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。
答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。
中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。
②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。
③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。
三、计算题1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。
另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？答：中间体杂质含量%=%1002525805.0⨯⨯⨯⨯⨯⨯=0.0575%2.氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少mL？答：①应取标准铅溶液：67105010103⨯⨯=v ，v （ml）=1.5ml 3.醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1)与每1ml 含0.04mg 的溶液(2)。
分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。
溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。
试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少？答：①最大一个杂质的限量=%10022/104.0⨯⨯=1.0%②总杂质的限量=%1004/304.0⨯⨯=1.5%四、判断题（指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。
根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。
答：错。
炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min 后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。
若已恒重，应取最后一次称量值计算。
2.纯度、外观、有效性、安全性和物理常数均包括在药品标准的检查项下。
答：错。
药品标准的检查项下包括的内容是：杂质检查（纯度）、有效性、安全性和均一性试验。
（第4章~第6章）一、名词解释1．溶出度——指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率和程度。
2．滴定度——指每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg ）。
3．%1cm 1E ——即百分吸收系数，在一定条件下，当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm 时测得的吸光度即为百分吸收系数，它是物质的物理常数。
4．崩解时限——系指口服固体制剂在规定条件下，全部崩解溶散或成碎粒，并通过筛网所需时间的限度。
二、问答题1、与原料药分析相比，药物制剂分析和要求有何不同？答：与原料药相比，药物制剂分析和要求具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。
②检查：一般不重复原料药的项目，主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。
③制剂需进行常规检验或一些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。
④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标示量的百分含量表示。
2、紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？答：紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。
①鉴别：测定药物的λmax 、λmin ；或测定一定波长处的%11cm E 值；或测定两波长处吸光度（21/λλA A ）比值；或规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。
②检查：利用杂质在某一波长处有吸收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在该波长处的吸光度不得超过某一值。
③制剂的特殊检查：紫外-可见分光光法是药物制剂的溶出度、含量均匀度检查的常用方法。
④含量测定：采用%11cm E 法或对照品比较法测定药物含量，为消除干扰，可采用计算分光光度法，如双波长法、导数光谱法、维生素A 的三点校正法、解联立方程法等。
也可根据药物的性质，加入适当的显色剂与之显色后采用比色法测定。
三、计算题1．对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 与水50ml ，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按吸收系数%11cm E =715计算。
已知20片重2.2235g ，称取片粉44.2mg ，片剂规格0.1g ，测得吸光度为0.565，求本品相当于标示量的百分含量。
答：相当于标示量%=%1001.0202235.2102.445100250100715565.03⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=99.4%2．精密量取维生素C 注射液4mL （相当于维生素C 0.2g ），加水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。
已知：注射液规格2mL:0.1g ，消耗碘滴定液（0.05mol/L ，F=1.005）22.45mL ，维生素C 的分子量为176.12。
求本品相当于标示量的百分含量？答：相当于标示量%=205.012.176005.145.22⨯⨯⨯⨯⨯×100%=99.3%3．精密称取异烟肼0.2006g ，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml ，加水50ml ，盐酸20ml 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）滴定至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）14.58ml 。
每1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 异烟肼（C 6H 7N 3O ），计算异烟肼的含量。
答：异烟肼%=%100100/2510002006.0429.358.14⨯⨯⨯⨯=99.7%四、判断题（指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）1．盐酸丁卡因的含量可采用亚硝酸钠法测定。
答：错。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，不能用亚硝酸钠法测定含量。
2．测定制剂的含量时，方法的选择应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响。
答：错。
制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的杂质影响，对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。
（第7章~第10章）一、名词解释1．反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。
2．效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。
3．企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的标准。
属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。
4．中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理后，称为中药饮片。
二、问答题1．试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。
答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。
测定方法与要求如下：n ＝16（t R /W ）2或22/)(54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定；W W t t R R R 21)(212+-=或)(70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-=，R 一般≥1.5；1h 0.05W T =，峰高定量时T 应在0.95～1.05；重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。
2．说明色谱内标法定量的操作方法与计算。
答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。
校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。
同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。
根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f）：对对内内C A C A f //=；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样品测定液中待测物浓度（C样）内内样样A f C ⨯=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称样量，即可求得样品的百分含量。
三、计算题1.混合物中两组分A 和B 在25cm 长的色谱柱上的tR 分别为15.40min 和17.83min ，而两个峰宽分别为0.423cm 和0.505cm ，纸速0.5cm/min ，求A 、B 两组分峰的分离度。
