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磷化液配方及制作方法
磷化液具有除油、除锈、磷化和钝化等性能。
轻度锈蚀的黑色金属器件，或有液状油污的黑色金属制品，均可直接用此药液进行磷化处理，所得磷化膜对金属有很好的防护作用，提高了金属的抗腐蚀性和绝缘性以及涂料的附着力。
一、配方（克/升）
氧化锌 30-50
重铬酸钾 0.2-0.4
硝酸锌 150-170
烷基磺酸钠 20-40
酒石酸 5-10
80%磷酸 110-180
氯化镁 15-30
水 600-900毫升
钼酸铵0.8-1.2
二、制法
把氧化锌用适量水调成糊状，在不断搅拌条件下，缓慢加入磷酸，溶解以后加入硝酸锌，酒石酸和氯化镁，再用水稀释至总体积的三分之二，搅拌，溶解。
把重饹酸钾和钼酸铵分别溶解后，加入上述药液中，搅拌混匀，继之加入烷基磺酸钠并加水至足量，充分搅拌，混合均匀即可。
三、说明
1.磷化处理时，药液温度控制在55-65℃(不能超过70℃)，金属在其中浸泡处理5-15分钟即可。
2.药液中的亚铁含量在5-7克/升左右时，才有较好的处理效果。
3.游离酸与总酸度之比最好控制在1:8左右。
磷化液配方及制作方法磷化液是一种化学处理剂，常用于金属表面的磷化处理。
磷化液可以在金属表面形成一层均匀的磷化膜，提高金属的抗腐蚀性能和涂层附着力。
以下是一种常见的磷化液配方及制作方法。
1.硝酸：80-100g2.磷酸：120-150g3.二氧化硅：10-20g4.硫酸：5-10g5.氨水：10-20g6.高锰酸钾：5-10g7. 温水： 800-1000ml制作方法：1.将硝酸、磷酸和温水加入容器中，搅拌均匀，形成硝酸磷酸溶液。
2.将二氧化硅加入硝酸磷酸溶液中，搅拌均匀。
二氧化硅可以增加液体粘度，促进金属表面的磷化反应。
3.将硫酸加入溶液中，搅拌均匀。
硫酸可以调节溶液的酸碱度。
4.将氨水加入溶液中，搅拌均匀。
氨水可以中和溶液的酸性。
5.将高锰酸钾加入溶液中，搅拌均匀。
高锰酸钾可以作为催化剂，加速金属的磷化反应。
6.继续搅拌溶液，待溶液中的所有成分充分混合均匀。
7.将制作好的磷化液过滤，去除悬浮颗粒和杂质，得到清澈的磷化液。
使用磷化液时，应注意以下事项：1.磷化液的pH值通常在1-3之间，酸性较强，请在操作时佩戴防护手套、护目镜和防护服，避免溅入皮肤和眼睛。
2.使用磷化液时，应先清洗金属表面的油污和氧化物，确保表面干净。
3.将金属置于磷化液中浸泡一段时间，通常为10-30分钟，可以根据具体情况调整。
4.浸泡时间过长可能导致磷化膜过厚，降低涂层附着力；浸泡时间过短可能导致磷化膜过薄，影响金属的抗腐蚀性能。
5.浸泡结束后，用清水冲洗金属表面，去除多余的磷化液，然后干燥金属。
总之，磷化液的制作方法相对简单，但在使用时需要注意安全和正确操作步骤，以确保磷化效果和金属表面的质量。
磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
1 基本原理磷化过程包括化学与电化学反应。
不同磷化体系、不同其材的磷化反应机理比较复杂。
虽然科学家在这方面已做过大量的研究，但至今未完全弄清楚。
在很早以前，曾以一个化学反应方程式简单表述磷化成膜机理：8Fe+5Me(H2PO4)2+8H2O+H3PO4Me2Fe(PO4)2•4H2O(膜)+Me3(PO4)•4H2O(膜)+7FeHPO4(沉渣)+8H2↑Me为Mn、Zn 等，Machu等认为，钢铁在含有磷酸及磷酸二氢盐的高温溶液中浸泡，将形成以磷酸盐沉淀物组成的晶粒状磷化膜，并产生磷酸一氢铁沉渣和氢气。
这个机理解释比较粗糙，不能完整地解释成膜过程。
随着对磷化研究逐步深入，当今，各学者比较赞同的观点是磷化成膜过程主要是由如下4个步聚组成：①酸的浸蚀使基体金属表面H+浓度降低Fe –2e→ Fe2+2H2++2e→2[H] (1)H2②促进剂（氧化剂）加速[O]+[H] → [R]+H2OFe2++[O] → Fe3++[R]式中[O]为促进剂（氧化剂），[R]为还原产物，由于促进剂氧化掉第一步反应所产生的氢原子，加快了反应（1）的速度，进一步导致金属表面H+浓度急剧下降。
同时也将溶液中的Fe2+氧化成为Fe3+。
③磷酸根的多级离解H3PO4+H2PO4－+H+ +HPO42－+2H+ +PO43－+3H－（3）由于金属表面的H+浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终为PO43-。
④磷酸盐沉淀结晶成为磷化膜当金属表面离解出的PO43－与溶液中（金属界面）的金属离子（如Zn2+、Mn2+、Ca2+、Fe2+）达到溶度积常数K sp时，就会形成磷酸盐沉淀Zn2++Fe2++PO43－+H2O→Zn2Fe(PO4)2•4H2O↓ （4）3Zn2++2PO43－+4H2O=Zn3(PO4)2•4H2O↓ （5）磷酸盐沉淀与水分子一起形成磷化晶核，晶核继续长大成为磷化晶粒，无数个晶粒紧密堆集形而上学成磷化膜。
磷化实验方法1．磷化工艺流程脱脂—水洗-除锈—水洗—表调—磷化—水洗-干燥（1）脱脂除油脂的目的在于清除掉试样表面的油脂、油污、脏物，使磷化液与金属表面有良好的接触,从而得到质量良好的磷化膜.目前低碱液除油逐渐被广泛应用，它是一种有效的除油方法，而且不损伤试样表面,它能把试样表面上的杂质彻底清洗干净，使磷化液与金属表面有良好的接触，充分润湿金属表面.脱脂液的配制先将250 ml的水加入到烧杯中,慢慢加入三聚磷酸钠3克、硅酸钠2克、碳酸钠3克、磷酸钠2克、草酸1克，搅拌均匀，加水稀释至500ml，配制成低碱脱脂液。
处理条件在室温下浸泡2—5分钟。
（2）除锈采用磷酸与柠檬酸混合液酸洗除锈。
磷酸酸洗除锈有特殊的作用，在酸洗过程中可以在金属表面形成不溶性的磷酸亚铁.磷酸亚铁在磷化处理过程中可起晶核作用，但是过多会妨碍磷化，加入有机阻蚀剂可以防止清洁的金属表面进一步受到磷酸酸液的侵蚀，同时又不妨碍磷酸对剩余氧化物起作用。
除锈处理液的配制将85％的磷酸5ml与3克柠檬酸，混合均匀,加水配制成250 ml的溶液。
处理条件将试样浸入该溶液中2—5分钟.（3）水洗水洗的目的是去除试样表面残留的酸和碱。
经过脱脂和除锈的试样表面残留一定的碱和酸.如果把这样的试样浸入磷化液中势必会影响磷化液的成分，进而影响磷化液膜的质量.此外，磷化后的试样如不经过水洗,残留在磷化膜上的酸会降低磷化膜的耐蚀性能。
水洗液采用自来水为水洗液。
处理条件在室温浸泡5—10分钟。
（4）表调本实验采用酸性表调剂(草酸）对试样进行表面调整。
经过表面调整的试样，可以直接进行磷化处理，无需再经过水洗。
表面调整液的配制先将清水加入烧杯中至400ML，温度升至35摄氏度左右，将3克表调剂(草酸）加入烧杯中进行搅拌，待草酸完全溶解，加水至500ML彻底搅拌均匀。
表面调整的处理条件温度20—30摄氏度，时间30—150秒，处理方式为浸泡。
（5）磷化磷化液的配制(1）取适量的水放入500 ml的烧杯中,加热到25—35摄氏度。
磷化液配制方法(20公斤)文件编号OEC910.088 1、用耐酸容器放入氧化锌550克，再放入碳酸铜100克，分之混合加温水或开水搅拌成糊状。
2、加入磷酸640毫升，搅拌至不起泡为止。
3、再加入硝酸520毫升，搅拌至呈透明蓝色为止。
4、另用耐酸容器放入硝酸锌1500克，再放入氟化钠120克、六次甲基四胺(乌洛托品)80克、水2kg，再加入磷酸40ml，混合搅拌至无块状物为止。
将上述两容器配成的药物混合，把第一容器的药品放入第二容器中，搅拌后放入20升的耐酸槽中，再加水到20kg，；磷化液就配成了。
存放24小时后用。
磷化膏由磷化液加入中性滑石粉适量，呈糊状后涂到防爆面上2小时再刮去磷化膏，用棉纱将剩余磷化膏擦净。
磷化膏不能久存，隔日则失效。
附：磷化液配比放入20升的耐酸容器中加水到20公斤。
磷化操作工艺说明1、用醇酸稀料或酒精清洗隔爆面上的油脂、污物。
2、用细纱布把隔爆面去锈，再用干净的棉纱擦干净，不得用化学的方法使隔爆面漏出金属光泽。
3、按冷磷化处理工艺守则文件编号OEC910.088配置的磷化液与滑石粉搅拌均匀，成为磷化涂膏。
4、涂膏前，隔爆面必须干燥，光泽干净。
5、将磷化膏均匀的涂在隔爆面上，厚度为2-4毫米，不得漏出金属表面，室温在30℃左右时，磷化时间为半小时，室温在20℃左右时，时间为5-10小时，室温在0度左右时，时间为20小时，涂膏时速度要快。
6、磷化膏不能长时间存放，超过24小时后，则失效。
7、金属表面涂膏后，用非金属刮刀除去涂膏，再用水冲洗干净，使金属表面出现一层棕色而均匀的磷化膜。
8、为了提高抗腐能力，可再涂上一层微薄的防锈油，如：石油碳酸钡，凡士林等油脂，若采用机油与石油碳酸钡各50%的混合液防锈效果更好。
常温磷化液的配方
磷化液是一种用于金属表面处理的溶液，可以形成一层保护性的磷化膜。
常温磷化液在低温下进行磷化处理，适用于对金属表面进行防腐蚀和增加附着力的需求。
1.成分
-磷酸：500克
-亚硫酸氢钠：100克
-重铬酸：20克
-氯化亚铜：10克
-硝酸：5克
-氯化亚锡：2克
-高锰酸钾：5克
-氯酸钠：2克
-液状石碱：0.2克
-氧化锌：0.5克
-无水氢氟酸：0.5克
-离子交换水：适量
2.配制方法
1)首先用离子交换水稀释磷酸，将500克磷酸稀释至1000毫升，搅拌均匀。
2)将亚硫酸氢钠加入到磷酸溶液中，搅拌溶解。
3)在容器中加入重铬酸、氯化亚铜、硝酸、氯化亚锡、高锰酸钾、氯酸钠和液状石碱，搅拌均匀。
4)在溶液中加入氧化锌搅拌溶解。
5)最后，在溶液中加入少量无水氢氟酸，搅拌均匀。
3.使用方法
1)首先，将金属零件清洗干净，去除表面的油脂和污垢。
2)将金属零件完全浸泡在配制好的磷化液中，保持一定时间。
浸泡时间的长短取决于所需的磷化层厚度。
3)期间可以加热溶液，加快反应速度。
加热时需要注意控制温度，防止溶液过热。
4)磷化结束后，将金属零件从磷化液中取出，用清水彻底冲洗干净。
5)最后，将金属零件晾干或用热风吹干。
一、配制磷化液A液/B液：配比：1：20 兑水（体积比）步骤：1、800ml水中先加3ml中和剂，搅拌均匀。
2、加入40ml磷化原液。
继续搅拌均匀。
3、如果中途发现磷化成膜速度缓慢，或是成膜不均匀，需要追加磷化液B液（1公斤加1克，必须先拿出部件，将磷化液稀释后才可加入，并不断搅拌至均匀）。
二、测量游离酸度与总酸度。
仪器与试剂：烧杯，锥形瓶，碱式滴定管，滴定台，量杯，移液管，搅拌棒，发酵管，NaOH标准液，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，氨基磺酸等。
步骤：1、安装好滴定台和滴定管，移入NaOH标准液到满刻度。
2、取配好的磷化液A液8ml加入到锥形瓶中，再加40ml纯净水。
3、在步骤2中滴入4滴甲基橙指示剂，摇匀。
4、用步骤1的NaOH标准液，慢慢滴定步骤3中的磷化液，颜色由红色变为橙色即止，记下数值变化，即为游离酸酸度值，最佳范围：0.8~1.2.5、接着换一只锥形瓶，取配好的磷化液A液8ml加入到锥形瓶中，再加40ml纯净水。
6、在步骤5中滴入4滴酚酞指示剂，摇匀。
7、用步骤1的NaOH标准液，快速滴定步骤6中的磷化液，颜色有橙色变为红色即止，记下数值变化，即为游离酸总酸度值，游离酸值与游离酸总酸值比的最佳范围：1：18~208、如果游离酸度值偏高，可以追加中和剂（1.5ml），但是，中和剂一定要稀释后在加入到磷化液中，并搅拌均匀。
三、追加1ml促进剂，搅拌均匀。
四、测量促进剂点数。
1、取适量步骤三中的磷化液，倒入发酵管并排出气泡。
2、取适量氨基磺酸快速放进发酵管，并迅速封口倒置摇晃一下。
然后正过来放在台上。
3、过几分钟，等发酵管顶部不再下降，该时刻度即为促进剂点数。
最佳范围：1~2。
五、配制脱脂剂（除油剂）配比：1:10（体积比）兑水步骤：取适量液体除油剂和固体除油剂，加水稀释，搅拌均匀。
（液体多一点，固体少一点）六、配制表调剂配比：1吨水：3~4公斤七、工艺流程脱脂一次水洗二次水洗表调磷化水洗干燥喷涂备注：1、有锈的情况下，要先除油再除锈。
磷化、脱脂原理和经验配方磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
1 基本原理磷化过程包括化学与电化学反应。
不同磷化体系、不同其材的磷化反应机理比较复杂。
虽然科学家在这方面已做过大量的研究，但至今未完全弄清楚。
在很早以前，曾以一个化学反应方程式简单表述磷化成膜机理：8Fe+5Me(H2PO4)2+8H2O+H3PO4Me2Fe(PO4)2?4H2O(膜)+Me3(PO4)?4H2O(膜)+7FeHPO4(沉渣)+8H2↑Me为Mn、Zn 等，Machu等认为，钢铁在含有磷酸及磷酸二氢盐的高温溶液中浸泡，将形成以磷酸盐沉淀物组成的晶粒状磷化膜，并产生磷酸一氢铁沉渣和氢气。
这个机理解释比较粗糙，不能完整地解释成膜过程。
随着对磷化研究逐步深入，当今，各学者比较赞同的观点是磷化成膜过程主要是由如下4个步聚组成：①酸的浸蚀使基体金属表面H+浓度降低Fe –2e→ Fe2+2H2++2e→2[H] (1)H2②促进剂（氧化剂）加速[O]+[H] → [R]+H2OFe2++[O] → Fe3++[R]式中[O]为促进剂（氧化剂），[R]为还原产物，由于促进剂氧化掉第一步反应所产生的氢原子，加快了反应（1）的速度，进一步导致金属表面H+浓度急剧下降。
同时也将溶液中的Fe2+氧化成为Fe3+。
③磷酸根的多级离解H3PO4+H2PO4－+H+ +HPO42－+2H+ +PO43－+3H－（3）由于金属表面的H+浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终为PO43-。
④磷酸盐沉淀结晶成为磷化膜当金属表面离解出的PO43－与溶液中（金属界面）的金属离子（如Zn2+、Mn2+、Ca2+、Fe2+）达到溶度积常数K sp时，就会形成磷酸盐沉淀Zn2++Fe2++PO43－+H2O→Zn2Fe(PO4)2?4H2O↓ （4）3Zn2++2PO43－+4H2O=Zn3(PO4)2?4H2O↓ （5）磷酸盐沉淀与水分子一起形成磷化晶核，晶核继续长大成为磷化晶粒，无数个晶粒紧密堆集形而上学成磷化膜。
实验17 钢铁的磷化处理一. 实验目的；1.掌握钢铁磷化的基本原理。
2.了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。
2.了解磷化处理的应用意义。
二.实验原理：钢铁零件在含有锰，铁，锌的磷酸溶液中，进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦称磷酸盐处理。
磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰色。
磷化膜的主要成分由磷酸盐Me3（PO4）2或磷酸氢盐（MeHPO4）的晶体组成。
氧化膜在通常大气条件下较稳定，与钢的氧化处理相比，其耐蚀性较高，约高2 ～10倍。
磷化处理之后，进行重铬酸盐填充，浸油涂漆处理，能进一步提高耐蚀性。
磷化处理有高温（90～98℃），中温（50～70℃）和常温（15～30℃）三种处理方法。
常用的磷化方法有浸渍法和喷淋法。
不管采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要成分：1.H3PO4（游离态），以维持溶液pH值。
2.Me（H2PO4）2，Me= Mn、Zn，等3.催化剂（即氧化剂）NO3—，ClO3—，H2O2等。
钢铁进行磷化处理时，大致有如下反应历程：锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理在97～99℃下加热1h，在Mn(H2PO4)2溶液中发生如下的电离反应：Mn(H2PO4)2→MnHPO4↓＋H3PO4在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子、不溶性的MnHPO4及未电离的Mn(H2PO4)2分子。
当把Fe浸入此溶液之中，则发生以下化学反应：H3PO4 + Fe = Fe(H2PO4)2+ H2Fe(H2PO4)2 = FeHPO4 + H3PO4由于H2的析出，溶液的pH值升高，因此，Mn(H2PO4)2的电离反应会继续进行，反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。
这些不溶性的仲磷酸锰MnHPO4大部分沉淀在工件的表面上，少部分可能从溶液中沉淀成泥浆，大部分还是在金属表面沉积成为磷化膜层。
因为它们就是在反应部位生成的，所以与基体表面结合得很牢固。
磷化处理技术(1)所谓磷化处理是指金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，发生化学反应而在金属表面生成稳定的不溶性的无机化合物膜层的一种表面的化学处理方法。
所形成的膜称为磷化膜。
它的成膜机理为：（以锌系为例）a)金属的溶解过程当金属浸入磷化液中时，先与磷化液中的磷酸作用，生成一代磷酸铁，并有大量的氢气析出。
其化学反应为；Fe+2H3PO4=Fe (H2PO4)2+H2•↑ (1)上式表明，磷化开始时，仅有金属的溶解，而无膜生成。
b)促进剂的加速上步反应释放出的氢气被吸附在金属工件表面上，进而阻止磷化膜的形成。
因此加入氧化型促进剂以去除氢气。
其化学反应式为：3Zn(H2PO4)2+Fe+2NaNO2=Zn3(PO4)2+2FePO4+N2↑+2NaH2PO4+4H2O (2)上式是以亚硝酸钠为促进剂的作用机理。
c)水解反应与磷酸的三级离解磷化槽液中基本成分是一种或多种重金属的酸式磷酸盐，其分子式Me(H2PO4)2，这些酸式磷酸盐溶于水，在一定浓度及PH值下发生水解泛音法，产生游离磷酸：Me(H2PO4)2=MeHPO4+H3PO4 ( 3 )3MeHPO4=Me3(PO4)2+H3PO4 ( 4 )H3PO3=H2PO4-+H+=HPO42-+2H+=PO43-+3H+ ( 5 )由于金属工件表面的氢离子浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终成为磷酸根。
d)磷化膜的形成当金属表面离解出的三价磷酸根与磷化槽液中的（工件表面）的金属离子（如锌离子、钙离子、锰离子、二价铁离子）达到饱和时，即结晶沉积在金属工件表面上，晶粒持续增长，直至在金属工件表面上生成连续的不溶于水的黏结牢固的磷化膜。
2Zn2++Fe2++2PO43-+4H2O→Zn2Fe (PO4)2•4H2O↓ ( 6 )3Zn2++2PO42-+4H2O=Zn3 (PO4)2•4H2O ↓ ( 7 )金属工件溶解出的二价铁离子一部分作为磷化膜的组成部分被消耗掉，而残留在磷化槽液中的二价铁离子，则氧化成三价铁离子，发生（2）式的化学反应，形成的磷化沉渣其主要成分是磷酸亚铁，也有少量的Me3(PO4)2。
磷化的分类方法有以下几种：1 根据组成磷化液的磷酸盐分类有磷酸锌系、磷酸锰系、磷酸铁系。
此外还有在磷酸锌中加钙的锌钙系，在磷酸锌中加镍、加锰的“三元体系”磷化等。
2 根据磷化的温度分类有高温（80度以上）磷化、中温（50~70度）磷化和低温磷化（40度以下）。
3 按磷化施工法分类有喷淋式磷化、浸渍式磷化、喷浸结合式磷化、涂刷型磷化。
4 按磷化膜的质量分类有重量型（7.5g/m2以上），中量型（4.3~7.5g/m2）,轻量型（1.1~4.3g/m2）和特轻量型（0.3~1.1g/m2）。
铁盐磷化膜最薄，其膜重为（0.3~1.1）g/m2，属于轻量型。
锌盐磷化视配方而定，可以分为轻量型、中量型或重型磷化膜。
膜重范围广，在（1.0~5.0）g/m2之间。
磷化成膜原理可以用过饱和理论来解释。
即构成磷化膜的离子积达到该种不溶性磷酸盐的溶度积时，就在金属表面沉积形成磷化膜。
磷化处理的材料主要成分为酸式磷酸盐，其分子式为Me(H2PO4)2。
金属离子Me通常为锌、锰、铁等。
这些酸式磷酸盐均能溶解于水。
在含有氧化剂及各种添加剂的酸性磷化液中，磷酸二氢盐要发生离解，产生金属离子Me和磷酸根离子，但此时离子积未达到不溶性磷酸盐的溶度积，并不产生膜的沉积：Me(H2PO4)2→Me2++H2PO4-|→HPO4-+H+|→PO4-+H+为在适当的温度下使磷化液与被处理的金属表面接触时，发生金属的溶解反应 Fe+2H+→Fe2++H2↑由于上式反应，铁与磷化液界面处H+不断被消耗，引起PH值上升，这就又促使了三步离解反应。
于是界面处Me2+与PO43-浓度不断上升，直到[Me2+][PO43-]>Lme3(PO4)2时，就产生Me3(PO4)2不溶性磷酸盐的沉积，覆盖在金属表面，构成磷化膜。
但是，上式生成的氢气吸附在金属表面，造成所谓的阴极极化，使磷化反应懂得进程受到阻碍。
因此要添加一定量达到的氧化剂作为阴极去极化剂，以保证磷化反应在规定的时间内完成。
氢气被氧化剂氧化成水除掉。
产生Fe2+除部分参与成膜形成Zn2Fe(PO4)2•4H2O外，剩余部分被氧化成Fe3+，Fe3+与PO43-结合成浓度积很小的FePO4,成为淤渣沉淀出来排除于体系外。
2 磷化膜质量评定项目与方法1 外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2 微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3 厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3 腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4 抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49 N•cm 对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5 二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6 磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
7 磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
8 磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
9 磷化膜P比P比最初定义为P/(P+H),其中P为磷酸二锌铁，H为磷酸锌，因此P比的高低表示磷化膜中磷酸二锌铁所占比率的高低。
P比高的磷化膜其结晶水不易失水，也不易复水，其耐蚀性比低P比的磷化膜好。
锌系磷化液制作原理与应用一、磷化液的制造原料：１．一般家庭式作坊所用原料：Ａ．85%磷酸（液体）＋磷酸二氢锌（粉体）＋硝酸锌（粉体）Ｂ．85%磷酸（液体）＋40%～98%硝酸（液体）＋95%氧化锌（粉体）或者锌渣或锌灰（固体）注：无效成分约30％。
２．国际标准使用原料：Ａ．85%磷酸（液体）＋68%硝酸（液体）＋99.7%氧化锌（粉体）Ｂ．85%磷酸（液体）＋68%硝酸（液体）＋99.99锌锭（金属）注：无效成分约10％。
二、磷化液的国际标准化学组成（总酸度）为液体状态：Ａ．磷酸（约20%）＋磷酸二氢锌（约35%）＋硝酸锌（约35%）＋磷酸锌（无效成分约10%）Ｂ．磷酸（约20%）＋磷酸二氢锌（约45%）＋硝酸锌（约35%）注：按《化工产品物性辞典》解释１．磷酸二氢锌为白色结晶或黏稠状液体，溶于水和酸，水溶液呈酸性。
为磷化皮膜剂的主要成分，用于钢铁的防腐蚀。
２．磷酸锌为无色斜方结晶或白色微晶粉末，溶于无机酸（盐酸、硫酸、硝酸、磷酸）；不溶于乙醇；水中几乎不溶，其溶解度随温度上升而减少。
三、磷化液的制作方法：１．一般家庭式作坊：使用瓷缸或塑料桶为反应容器，以人工木棒的搅拌操作。
原料用水以井水或自来水。
２．国际标准：使用不锈钢为反应容器，以机械不锈钢棒的搅拌操作。
原料用水为纯水。
四、一般处理物为钢铁时，其反应机构如下：１．化学反应（化）铁＋磷酸（游离酸）→磷酸二氢铁（铁分）＋氢气（气泡）．．．．．．(1)↓↓↓〔促进剂〕↓〔促进剂〕↓└→水．．．．．．．．．．．(2)└→磷酸铁（淡黄色沉渣）．．．．．．．．．．．(3) ２．皮膜生成反应（成）磷酸二氢锌→磷酸锌（Ｈ皮膜）＋磷酸．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(4) 铁（离子）＋磷酸二氢锌→磷酸锌铁（Ｐ皮膜）＋磷酸．．．．．．．．．(5)〔说明〕钢铁表面与磷化处理液接触，钢铁表面发生溶解，表面附近的磷化处理液中的氢离子减少，ＰＨ值由3上升至4.6。
其结果引起(4)、(5)式的化学反应，不溶性的磷酸锌（Hopeite）、磷酸锌铁（Phosphophyllite）结晶在钢铁表面析出，形成皮膜。
溶解出的铁离子一部分作为皮膜的构成成分被消耗掉，而一部分反应成为铁分留在磷化处理液中，使皮膜的化学生成反应很难顺利进行。
为了把这种剩余的铁分氧化，生成不溶性的磷酸铁沉渣出来，并迅速地从反应系统中清除出去，使磷化反应顺利进行，因此必须在磷化处理液中预先添加促进剂（氧化剂）。
五、磷化液的品质比较：１．一般家庭式作坊：浓缩液的比重为1.32～1.4，价格低。
使用群：一般钢线处理量为1000吨／月以下，不重视品质。
因原料纯度非常差，导致主要成分不足，使用时会产生不当沉渣（白色沉渣）的量很大，补给量也大。
为达到适当的磷化皮膜，其管理浓度（总酸度）必须有60～100pt。
使用者的总成本高（磷化液用量大，模具损伤大，加工不良率高），因原料的价格便宜，大多数消费者仍选择使用此类垃圾产品。
２．国际标准：浓缩液的比重为1.55～1.6，价格高。
使用群：一般钢线处理量为1000吨／月以上，非常重视品质。
拉拔磷化的管理浓度（总酸度）为30～40pt已经足够，可以有效控制皮膜生成量，以及提供拉拔的各项性能（密着性延展、耐热性、防蚀性、冷锻加工性），有效降低使用者的总成本（磷化液用量小，模具损伤少，加工不良率低）。
六、国际标准磷化液的制造程序：１．85%磷酸（液体）＋68%硝酸（液体）＋99.7%氧化锌（粉体）Ａ．以氧化锌为底时：先将水加入搅拌槽内固定位置处，氧化锌徐徐加入搅拌槽内与水混合成糊状。
先将硝酸加入后才能再加磷酸（注意：酸的加入顺序不可颠倒）反应至槽液完全澄清即可。
Ｂ．以酸液为底时：先将水加入搅拌槽内固定位置处，再将硝酸及磷酸加入后搅拌均匀（注意：酸的加入顺序没有固定，但硝酸先加比较好）。
氧化锌徐徐加入搅拌槽内与混合酸液反应。
反应至槽液完全澄清即可。
２．85%磷酸（液体）＋68%硝酸（液体）＋99.99锌锭（金属）Ａ．制造磷酸二氢锌：先将水加入搅拌槽内固定位置处后加热至90℃以上，加入磷酸搅拌均匀。
