显色条件的选择
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光度法显色反应条件和测量条件的选择一. 影响显色反应的因素及反应条件的选择(一)显色反应的选择1. 选择性好:干扰少或易排解;2. 灵敏度高(S):尤其是对低含量组分,一般选择 e:104 ~ 105 L/molcm3. 有色化合物稳定、组成恒定4. 有色化合物与显色剂的颜色差别大(二)影响显色反应的因素及反应条件1. 显色剂的用量M + R MR待测组分显色剂有色化合物在被测组分肯定及其它试验条件不变的状况下,分别测得加入不同量显色剂测得A值,作A-cR曲线,常见以下二种状况:图7 吸光度与显色剂加入量的关系(a)在 a 与 b之间任选一点吸光度与显色剂加入量的关系(b)严格掌握CR因此,合适的 cR 通过试验确定。
2. 溶液的酸度(1) 对金属离子存在状态的影响防止水解,防止沉淀生成(2) 对显色剂浓度的影响 H2R 2H+ + R2-(3) 对显色剂颜色的影响pKa pKaH2R H+ + HR- 2H+ + R2-6.9 12.4黄橙红相宜的 pH 通过试验确定:做 A- pH 曲线(其它条件并不变),从中找出 A 较大且基本不变的某 pH 范围。
3. 显色时间:各种显色反应得速度不同,反应完全所需时间不同;有些有色化合物在肯定的时间内稳定。
选择方法:作 A-t(min)曲线,选择在 A 较大且稳定的时间内进行。
4. 显色温度:显色反应一般在室温下进行,但反应速度太慢或常温下不易进行的显色反应需要升温或降温。
选择方法:作 A-T (℃)曲线,选择在 A 较大的时间内进行。
5. 溶剂:试验确定选择合适的溶剂(常为有机溶剂),提高反应的灵敏度及加快反应速度。
二. 分光光度法测量误差及试验条件的选择(一)测量误差及 A 范围的选择任何一台分光光度计都有光度误差 T%,但给定的一台分光光度计,T 基本上是一常数,一般为 0.002 ~ 0.01,但在不同 T 时同样的T 对应的 A 则不同,所以引起的C/C (浓度的相对误差)就不同。
第三节显色反应及显色条件的选择将待测组分变成有色络合物的反应-显色反应。
与待测组分形成有色络合物的试剂-显色剂一、显色反应的选择:( 1 )灵敏度高:ε大是显色反应灵敏度的重要标志。
图6-5 吸光度与显色剂浓度的关系曲线4 .显色温度:升温加快显色,但温度偏高,有色物质分解,由实验来确定。
总之:通过实验,分别作出A ~[R],pH ,t ,T 曲线,找出合适的[R] ,pH,t,T ,即找出平坦区。
5 .副反应的影响6 .溶剂的影响7 .共存离子的影响。
消除共存离子干扰的方法:((5) 选用适当的分离方法。
三、显色剂(R)1 .无机显色剂:无机显色剂在光度分析中应用不多,这主要是因为生成的络合物不够稳定,其灵敏度与选择度也不够高,目前,有价值的仅有硫氰酸盐、钼酸铵、H2O2等。
2 .有机显色剂:R大多数有机显色剂R 与金属离子生成稳定的螯合物,显色反应的选择性和灵敏度都较高。
在吸光光度法中应用广泛。
①生色团:可吸收光子而产生跃迁的原子基因。
它一般是分子中含有一个或多个某些不饱和基因( 共轭体系) 的有机化合物。
②助色团:含有孤对电子的基因,显然本身没有颜色,当它与某生色团相联时,( 与其不饱和键相互作用) ,能使该生色团的吸收波长位置向长波方向移动( 即红移) ,且光谱强度有所增大。
如:胺基:—NH2 R—NH—R2N—羟基:—OH—OR—SH—CL 等。
③常用的有机显色剂:有机显色剂的类型、品种都非常多。
A :偶氮类显色剂:含有偶氮基—N=N —凡含有偶氮结构的有机化合物,都是带色的。
偶氮类显色剂:性质稳定,显色反应灵敏度高,选择性好,对比度较大。
如:偶氮胂Ⅲ:③选择性高( 比二元体系)一种配体常可与多种金属离子产生类似的络合反应,而当形成三元络合物时,就减少了形成类似络合物的可能性。
如:铌、钽都可与邻苯三酚生成二元络合物,但在草酸介质中只有钽-邻苯三酚-草酸。
一、显色反应和显色剂1、显色反应在无机分析中,很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析,因为它们的吸光系数值都很小。
弱的倍频峰的吸收强度常常被增强, 蓝移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象称蓝移(紫移) 红移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向长波方向移动的现象称红移(长移)R 带:是由n ~n *跃迁引起的吸收带,是杂原子的不饱基团的特征。
其特点是吸收峰处于较 长波长范围( 250-500nm ),吸收强度弱。
K 带:是由共轭双键中n^n *跃迁引起的吸收带,吸收峰出现在 200nm 以上,吸收强度大。
吸光度:透过光与入射光之比再取负对数,与吸光系数、透光率成正比。
荧光发射:1. 总离子强度; 在某种情况下, 这种高浓度电解质溶液中还有含有 PH 缓冲剂和干扰的配位 剂。
2. 程序升温; 在同一分析周期没,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化3. 梯度洗脱; 在一个分析周期内程序控制,连续改变流动相的现象电泳淌度:口 ep 是单位电场强度下,带电粒子的电泳速度。
4. 电渗现象; 当在溶液了两段施加电压时, 就会发生液体相对于固体表面的移动, 这种溶液 体相对于固体表面的一定能过现象5. 洛伦兹变宽; 被测元素的原子与蒸汽中其它原子或分子等碰撞而引起的谱线轮廓变宽6. 可逆电对; 一个微小的电流以相反的方向通过电极时,电极反应为原子的逆反应, 具有此 性质的电极称可逆电极,或可逆电对7. 不可逆电对; 在微小电流条件下,只能在阳极发生氧化,而在阴极不能同时还原,所以电 路中没有电流通过,这样的电极称不可逆电极或不可逆点对8.多普勒变宽; 是由于原子的无规律热运动所引起的谱线变宽,又称温度变宽 9.指示电极; 是指电极电位随待测组分活度改变而变化,其大小可以指示待测组分活度变 化的电极10. 参比电极 :电极电位在一定条件下恒定不变,仅提供电位测量参考的电极 离子选择电极:由基于离子交换和扩散,由对待测离子敏感的膜制成的膜电极。
11.不对称电位; 如果玻璃膜两侧氢离子活度相同, 则膜电位应等于零, 但实际上并不为零, 而是有几毫伏的电位存在12. 碱差:在较强的碱性溶液中,玻璃电极对 Na+等碱金属离子也有响应,结果由电极电位 反映出来的 H+ 活度高于真实值,即 PH 低于真实值,产生负误差。
显色反应的条件显色反应是化学中一种重要的实验方法,它通过化学物质的变化使得试剂的颜色发生变化,从而达到检测、分析、鉴定等目的。
显色反应的条件是指影响显色反应的因素,包括试剂的选择、浓度、温度、PH值、反应时间等。
本文将从这些方面来探讨显色反应的条件。
一、试剂的选择试剂的选择是显色反应的重要条件之一。
不同的试剂对于不同的物质会有不同的反应,因此选择合适的试剂是显色反应的关键。
例如,酚酞试剂可用于检测碳酸酐的存在,当碳酸酐存在时,酚酞试剂会从无色变为红色。
二、浓度试剂的浓度也是显色反应的重要条件之一。
试剂的浓度过低时,可能无法产生足够的反应,导致显色效果不佳。
而试剂的浓度过高时,反应可能过于剧烈,导致试剂的颜色变化过快或过于强烈。
因此,在进行显色反应时,需要根据实际情况调整试剂的浓度,以达到最佳的显色效果。
三、温度温度也是影响显色反应的重要条件之一。
一般来说,温度越高,反应速度越快。
但是,过高的温度可能会使得试剂分解或者失去活性,导致反应失败。
因此,在进行显色反应时,需要根据试剂的特性和反应的需要选择合适的温度。
四、PH值PH值是指溶液的酸碱程度。
不同的试剂对PH值的要求不同,因此在进行显色反应时,需要根据试剂的特性和反应的需要选择合适的PH值。
例如,酚酞试剂在酸性条件下显色,而在碱性条件下则无法显色。
五、反应时间反应时间是指试剂与样品进行反应的时间。
反应时间过短可能无法产生足够的反应,导致显色效果不佳,反应时间过长则可能导致试剂失去活性,反应效果下降。
因此,在进行显色反应时,需要根据试剂的特性和反应的需要选择合适的反应时间。
综上所述,显色反应的条件包括试剂的选择、浓度、温度、PH 值、反应时间等。
在进行显色反应时,需要根据实际情况进行调整,以达到最佳的显色效果。
可见分光光度法显色条件的选择显色条件主要包括显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间等,这些条件对分析结果有很大影响,因此必须通过实验认真选择这些条件。
1.显色剂用量显色剂的适宜用量一般是由实验确定的。
其方法是:在一系列含有相同浓度待测组分的溶液中加入不同量的显色剂,然后在相同条件下测量其吸光度。
选择吸光度稳定区域显色剂的用量作为实际分析时显色剂用量。
2.酸度酸度对显色体系的影响主要表现在以下三个方面:(1)对显色剂的影响。
许多显色剂都是有机酸(碱),介质酸度的变化将直接影响显色剂的离解程度和显色反应能否进行完全。
(2)对被测金属离子的影响。
当介质酸度降低时,许多金属离子会发生水解,形成各种型体的羟基配合物,甚至析出沉淀,使显色反应无法进行。
(3)对有色配合物的影响。
对于某些能形成逐级配合物的显色反应,产物的组成会随介质酸度的改变而不同。
由此可见,介质酸度是影响显色反应的重要因素。
显色反应的最佳酸度可通过实验确定。
其方法是固定溶液中被测离子和显色剂的浓度,改变溶液的酸度,测量各溶液的吸光度,绘制 A-pH 曲线,从中找出最佳 pH 范围。
3.显色温度多数显色反应在室温下能迅速进行,但有些反应需适当提高温度。
例如,以硅钼蓝法测硅时,生成硅钼黄的反应在室温下需几十分钟才能完成,而在沸水浴中 30s 即可完成。
对于某些显色反应,温度升高会降低有色配合物的稳定性。
例如钼的硫氰酸配合物,在 15-20℃时可稳定 40h,当温度超过 40℃,12h 就完全褪色。
4.显色时间由于反应速度不同,完成显色反应的时间也各异。
有些反应瞬时完成,而且完成后有色配合物能稳定很长时间,例如偶氮胂Ⅲ与稀土的显色反应。
有些反应进行得较慢,一旦完成,稳定时间也较长。
例如钛铁试剂与钛的显色反应。
有些显色反应虽能迅速完成,但产物会迅速分解。
例如丁二酮肟与镍的显色反应。
因此应通过实验确定有色配合物的生成和稳定时间。
其方法是:配制一份显色液,从加入显色剂起计算时间,每隔几分钟测量一次吸光度,然后绘制 A- t 曲线,从而确定显色时间及测量吸光度的时刻。
显色反应的条件显色反应是一种化学反应,其特点是在化学反应过程中会出现明显的颜色变化。
这种反应在生活和实验室中都有广泛的应用,例如酸碱指示剂、金属离子检测等。
然而,想要实现显色反应并不是一件容易的事情,需要满足一定的条件。
一、反应物的选择显色反应的第一个条件是选择合适的反应物。
通常情况下,显色反应需要至少两种反应物,其中一种是显色试剂,另一种是需要检测的物质。
显色试剂的选择很重要,它应该对目标物质具有高度的选择性和灵敏度。
同时,显色试剂还应该具有明显的颜色变化,以便于观察和识别。
二、反应条件的控制显色反应的第二个条件是控制反应条件。
反应条件包括反应温度、反应时间、反应pH值等。
这些条件对显色反应的结果都有很大的影响。
例如,一些显色试剂只有在特定的pH范围内才能显色,如果pH 值过高或过低,试剂就会失效。
另外,一些显色试剂需要在较低的温度下才能显色,如果温度过高,试剂就会分解或失活。
三、反应环境的控制显色反应的第三个条件是控制反应环境。
反应环境包括反应容器、反应介质等。
反应容器应该选用干净、无污染的容器,以免影响反应结果。
反应介质应该选用适当的溶剂,以便于反应物的溶解和反应。
另外,一些显色试剂需要在特定的介质中才能显色,例如水相或有机相。
四、反应物浓度的控制显色反应的第四个条件是控制反应物浓度。
反应物浓度对显色反应的结果也有很大的影响。
如果反应物浓度过低,显色反应可能会失效。
如果反应物浓度过高,显色反应可能会产生假阳性或假阴性的结果。
因此,反应物浓度应该在一定范围内控制。
综上所述,显色反应需要满足多种条件才能成功实现。
选择合适的反应物、控制反应条件、控制反应环境和反应物浓度都是实现显色反应的重要因素。
只有在满足这些条件的情况下,才能得到准确的显色反应结果。