HPLC法测定魟鱼鱼油中二十碳五烯酸_二十二碳六烯酸的含量

河豚鱼肝脏中鱼油的提取及EPA 和DHA 的检测孟 磊1,郭 斌2(1.辽宁医学院,辽宁锦州121001;2.辽宁医学院附属第一医院药学部,辽宁锦州121001)摘 要:目的:本文以养殖河豚鱼肝脏为实验材料,对其鱼油的提取工艺和EPA 、DHA 的检测进行了系统的研究。

方法:采用超声提取法对鱼油的提取方法进行研究,设计L 9(34)正交表,采用毛细管气相色谱法检测,以鱼油提取率评价指标,优选最佳提取条件。

结果:超声时间、正己烷用量、提取次数对鱼油提取率均有影响,其中超声时间和溶剂用量有显著影响,最佳提取工艺为用河豚肝脏4倍量的正己烷,超声提取2次,每次30m in 。

超声提取法优于传统法,且鱼油的理化指标均符合标准。

结论:按照最优处方采用超声提取法提取鱼油是可行的,且用超声法提取的鱼油中EPA 和DHA 的含量最高。

关键词:鱼油;超声提取;气相色谱法;EPA;DHA中图分类号:R 28412 文献标识码:A 文章编号:1000-1719(2009)03-0438-03Pu ffer F is h L iver O il Extraction a nd Detecti on of EPA a nd DHAM E N G L ei 1,GUO B i n 2(1.L i aoni ng M e d ical Co llege ,J inzhou 121001,L iaoning ,Ch i na ;2.T he F irst A ff ili ated H osp it al of L iaoning M edical C olle ge ,J i nzhou 121001,L iaoning,Chi na)Abstrac t :O bjective :T aki ng t he liver of puffer fish as m a teria,l extraction of fish o il fro m puffe r fish as we ll as de tecti on ofEPA and DHA w ere syste m aticall y studied .M et hods :U ltrasonic ex tracti on was used to t he extraction process of fi sh o i,l desi gn i ng L 9(34)orthogonal chart to opti m ize the ex tracti on o f fish o i,l and the detection of fi sh o ilw as de ter m i ned by cap ill ary gas ch ro m a -tog raphy w ith content of t he o il ex traction rate as m arkers .R esu lts :U ltrasonic ti m e N -hex ane consu mption ,ex tracti on ti m es had a-f fected on the content o f ex tracti ng rate .A nd t he i n fluence o f ultrason i c ti m e and t he a m ount o f so l vent w ere s i gnificant .The opt-i m al ex trac ti on cond i tions w ere 3ti m es the amoun t o fN -hex ane ,u ltrason ic extraction f o r 2ti m es ,30m i nutes each ti m e .U ltrason ic ex tracti on m ethod was super i or t o the traditiona lm e t hods .The physical and che m ical i ndicators of fish o il w ere i n li ne w it h the standards .Conclusion :T he m ethod o f ultrasound ex tracti on i n the best cond ition was feasi b l e ,and ultrason i c extraction of EPA and DHA i n fish o il had a h i gh leve.lK ey word s :fi sh o i;l u ltrason ic ex tracti on ;G as chro m atography ;E icosapentaeno i c ac i d ;Docosahex aenoic ac i d收稿日期:2008-10-09基金项目:辽宁省锦州市科技局重大科技项目(2004)作者简介:孟磊(1983-),女,辽宁盘锦人,硕士研究生,研究方向:海洋药物资源的开发与研究。

毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量谢强胜;李启艳;刘春霖;高天阳;孙铜【摘要】目的：毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量。

方法采用HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m ×0.53 mm ×1.0μm），FID检测器，载气为N2，程序升温法，分流比10：1。

结果亚麻酸乙酯、二十碳五烯酸乙酯、二十二碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯分别在17.04~340.92、20.95~419.16、17.31~346.24、20.01~400.32μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系，平均精密度RSD（n=6）分别为1.6％、1.2％、1.4％、1.6％，平均回收率分别为102.0％、100.7％、99.7％、100.4％，RSD（n=6）分别为0.6％、1.6％、1.4％、1.1％。

结论该方法简单可行，结果准确、可靠，可用于鱼油软胶囊ω-3酸乙酯的测定。

%Objective Todeterminethecontentlofomega-3acidlethylelterlinFilhOilbycapillarygalchromatog-raphy.Methods AchromatographiccolumnofHP-FFAPwaluledwithnitrogenalcarrier.Programmedtemperaturewal practicable. The lplit ratio wal 10:1,and the GC wal equipped with FID detector. Results The linear rangel of ethyl linole-nate,EPA ethyl elter,DPA ethyl elter,DHA ethyl elter were 17. 04 ~340. 92,20. 95 ~419. 16,17. 31 ~346. 24,20. 01~400. 32μg·mL-1,relpectively. The RSDs of average precilionl were 1. 6%,1. 2%,1. 4%,1. 6%(n=6). The average recov-eriel were105%,97%,98%,109%,relpectively,and the RSDl were not more than 2. 0%. Conclusion Thil method wal lenlitive,limple and accurate,and can be uledto determine omega-3 ethyl elterl in Filh Oil Soft Caplulel.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)005【总页数】3页(P264-266)【关键词】毛细管气相色谱;鱼油软胶囊;ω-3酸乙酯【作者】谢强胜;李启艳;刘春霖;高天阳;孙铜【作者单位】山东省食品药品检验研究院，山东济南250101;山东省食品药品检验研究院，山东济南250101;山东省食品药品检验研究院，山东济南250101;山东省食品药品检验研究院，山东济南250101;山东省食品药品检验研究院，山东济南250101【正文语种】中文【中图分类】R927.11随着人们保健意识的提高，保健已成为一种时尚，鱼油作为保健产品日益为人们所关注。

英国药典附录XP. 富含Omega-3酸的油1.脂肪酸的构成欧洲药典方法2.4.29该方法可用于对不同浓度下的鱼油产品中Omega-3的EPA与DHA的定量测定。

该方法适用于三酸甘油脂或乙酯类，其结果用三酸甘油脂或乙酯分别表达。

EPA and DHA气相色谱分析（2.2.28）.执行快速操作，避免受到光，氧化性物质，氧化催化剂（例如：铜和铁）和空气的影响.该方法可对待检测物质中的甲基酯或乙基酯（All-Z）二十碳五烯酸(EPA; 20:5 n-3)和(All-Z) 二十二碳六烯酸(DHA; 22:6 n-3)进行检测。

内部标准二十三酸甲酯R试验溶液(a)A.根据表2.4.29-1, 将待检测样品与70mg 内标（二十三酸甲酯R）在50毫克/升丁基苯甲醇的三甲基戊烷溶液中溶解并用相同溶液稀释至10毫升。

对乙酯进行分析检测，对于甘油三酯，继续按步骤B中所述的进行。

B. 提出步骤A所获得的2毫升溶液放入石英管中，用平缓的氮气流R 蒸发溶剂。

添加1.5毫升含量为20克/升氢氧化钠的甲醇溶液，以氮气覆盖，用聚四氟乙烯帽盖紧，混合后放入水中加热7分钟。

冷却。

添加2毫升三氟化硼的甲醇溶液，以氮气覆盖，用聚四氟乙烯帽盖紧，混合后放入水中加热30分钟。

冷却至40到50 °C，添加1毫升三甲基戊烷溶液，盖紧后用力摇动30秒。

立即添加5毫升饱和的氯化钠溶液，以氮气覆盖，盖紧后用力摇动15秒。

转移上部混合层至另一真空管中。

加1毫升的三甲基戊烷溶液再次摇匀甲醇层。

清洗三甲基戊烷混合提取物2次，分别为1毫升水和干燥过的无水硫酸钠溶液。

每个样品准备三个溶液。

试验溶液(b) 在50毫克/升丁基羟基甲苯的三甲基戊烷的溶液中溶解0.3克的样品，用同样的溶液稀释至10毫升。

按照试验溶液(a)所描述的进行操作。

参考溶液(a) 在50 mg/l 丁基羟基甲苯的三甲基戊烷的溶液中溶解60毫克的二十二碳六烯酸乙酯CRS, 内标70毫克和90毫克的二十碳五烯酸CRS。

鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六稀酸提取分离研究现状和进展鱼油中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）是两种重要的多不饱和脂肪酸，具有广泛的生理活性，在保护心血管系统健康、改善神经系统功能等方面发挥重要作用。

因此，提取和分离 EPA 和 DHA 的方法受到广泛关注。

近年来，研究人员采用多种方法对 EPA 和 DHA 进行提取和分离。

其中包括生物酶法、化学萃取法、冷冻干燥法、冷冻溶解法、超声法、膜分离法和气相色谱法等。

生物酶法是一种常用的 EPA 和 DHA 提取方法，该方法利用酶将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

优点是操作简单、成本低廉、提取率高，缺点是受到温度、pH 值、酶活性和待处理油脂种类的影响。

化学萃取法是另一种常用的 EPA 和 DHA 提取方法，该方法利用有机溶剂将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

优点是操作简单、成本低廉，缺点是提取率较低，且有机溶剂的残留会对产品质量产生影响。

冷冻干燥法和冷冻溶解法是另外两种常用的 EPA 和 DDHA 提取方法。

冷冻干燥法利用冰箱冷冻干燥的方式将 EPA 和 DHA从鱼油中分离出来。

优点是提取率高，缺点是操作复杂，成本较高。

冷冻溶解法利用低温溶解的方式将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

优点是操作简单，缺点是提取率较低。

超声法是一种新兴的 EPA 和 DHA 提取方法，该方法利用超声波将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

优点是操作简单、成本低廉、提取率高，缺点是受到温度、pH 值、超声强度和待处理油脂种类的影响。

膜分离法是另一种常用的 EPA 和 DHA 提取方法，该方法利用膜过滤的方式将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

优点是操作简单、成本低廉、提取率高，缺点是受到温度、pH 值和待处理油脂种类的影响。

气相色谱法是最近几年发展较快的 EPA 和 DHA 提取方法，该方法利用气相色谱仪将 EPA 和 DHA 从鱼油中分离出来。

文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定中华人民共和国卫生部发布前言本标准为首次发布。

食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定1范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯（简称EPA甲酯，下同）、二十二碳五烯酸甲酯（简称DPA甲酯，下同）和二十二碳六烯酸甲酯（简称DHA甲酯，下同）的气相色谱测定方法。

本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定，不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。

注1：脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。

2原理样品经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料除特别规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1氢氧化钾（KOH）。

3.1.2盐酸（HCl）。

3.1.3无水乙醚（C2H5OC2H5）。

3.1.4乙醇（CH3CH2OH）：体积分数≥95％。

3.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。

3.1.6正己烷（CH3(CH2)2CH3）：色谱纯。

3.1.7甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。

3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）：称取2.8 g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。

3.3 标准品3.3.1α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯，纯度≥99.0％。

3.3.2 EPA(C20:5n3)甲酯，纯度≥98.5％。

气相色谱法测定鱼油产品中EPA、DHA 含量作者：张汉鹏来源：《现代食品》 2017年第12期摘要：本文用毛细管气相色谱分析鱼油中EPA 和DHA 的含量和不同样品中EPA 和DHA含量的差别。

样品经过油脂皂化、甲酯化后再用氢火焰离子化检测器检测，用外标法定量定性计算。

EPA 测定回归方程为y=673.206 34x，DHA 测定回归方程为y=577.035 65x。

该法对EPA、DHA 的RSD 分别为0.563 2% 和0.541 49%，回收率分别为99.44% 和100.81%。

分析速度快捷，检测灵敏度高，选择性好。

关键词：鱼油产品；气相色谱法；EPA；DHADHA（二十二碳六烯酸）和EPA（二十碳五烯酸）是深海鱼油中的特征脂肪酸，主要存在海洋海产动物的脂肪中，属ω-3 多不饱和脂肪酸。

具备抗炎、调理血液中的脂肪沉积等许多益处，对肝脏、心脏、大脑等均有促进作用，它的生物功能成为研究的热点。

添加鱼油的食品，如乳制品、肉制品及添加有其成分的健康医用品都已被广泛认同并上市。

检测其功效成分含量是关键。

本文对样品进行皂化- 甲酯化反应，克服了其属于长链脂肪酸、不易气化、检测时需要较高的温度条件的缺陷，建立了简便、较为精确的气相色谱法检测方法[1-4]。

1 实验1.1 仪器和试剂气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；5418R 离心机；SB-5200DT 超声波清洗机；XMTD-204数显恒温水浴锅，控温40 ～100 ℃；TD5000 电子天平；旋转蒸发仪；离心机，5 000 r/min。

试剂：某牌鱼油胶囊，正己烷，氢氧化钠，甲醇，浓硫酸，DHA，EPA。

1.2 试剂配制正己烷，分析纯；2 mol/L 氢氧化钠- 甲醇：称取8 g NaOH 溶于100 mL 甲醇中；2mol/L 盐酸- 甲醇溶液：浓硫酸滴加在约100 g 的氯化钠上，产生的氯化氢通入约470 mL 的甲醇，换算调制成2 mol/L 盐酸- 甲醇溶液，密闭保存于冰箱；二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA 各50 mg，加入正己烷溶解定容至100 mL，此液每毫升含0.5 mg EPA 和0.5 mg DHA[5]。

第18卷第3期青　岛　化　工　学　院　学　报J ournal of Qingdao Ins titute of Chem ical Techn ologyVol.18　No.31997反相高效液相色谱法制备鱼油中多烯不饱和脂肪酸类化合物周　昕　赵志超(青岛化工学院应用化学系,青岛266042) 摘　要:采用反相高效液相色谱法分离了鱼油胶丸中的二十碳五烯酸甲酯(MEPA)和二十二碳六烯酸甲酯(MDHA)。

考察了流动相对色谱分离的影响及浓缩温度对产品含量的影响,由该方法制得的MEPA和MDHA的纯度可达98%。

关键词:反相高效液相色谱;鱼油;DHA、EPA甲酯;气相色谱;分析中图法分类号:O657.720　前言 鱼油中富含的多烯不饱和脂肪酸EPA和DHA具有降血脂、抑制和缓解血栓形成及预防心血管疾病等方面的药理功能[1]。

这种产品的开发与应用越来越受到重视,该产品的检测对于提高产品质量及提取方法的优化有重要意义。

但检测所需的纯品一般从国外购买,价格昂贵;采用萃取法又难得到高纯度的EPA、DHA,采用反相高效液相色谱法从鱼油胶丸中分离制备MEPA、MDHA,并对其纯度进行气相色谱分析。

1　实验部分1.1　MEPA与MDHA的高效液相色谱分离采用Waters公司高效液相色谱仪,441型紫外检测器,检测波长254nm。

分离系统采用600mm×8mmI.D.的C18(粒径为50um)不锈钢柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-水体系[2],流量为1.5mLõmin-1。

将鱼油胶丸中样品稀释后过滤,将该滤液进行高效液相色谱分离(HPLC)。

分别收集色谱图中虚线所标的色谱流出液。

1.2　样品的浓缩采用K-D浓缩器分别对上述收集的洗脱液进行减压浓缩。

将剩余液体用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取液并加入无水硫酸钠脱水后,再进行减压浓缩至干。

取20mL洗脱液,在不同温度下浓缩至3mL,用1mL氯仿萃取,取该氯仿层液体2L L进行气相色谱分析。

中华人民共和国国家标准GB xxxx —xxxx中华人民共和国卫生部 发布xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定前言本标准为首次发布。

食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定1范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯（简称EPA甲酯，下同）、二十二碳五烯酸甲酯（简称DPA甲酯，下同）和二十二碳六烯酸甲酯（简称DHA甲酯，下同）的气相色谱测定方法。

本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定，不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。

注1：脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。

2原理样品经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料除特别规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1氢氧化钾（KOH）。

3.1.2盐酸（HCl）。

3.1.3无水乙醚（C2H5OC2H5）。

3.1.4乙醇（CH3CH2OH）：体积分数≥95％。

3.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。

3.1.6正己烷（CH3(CH2)2CH3）：色谱纯。

3.1.7甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。

3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）：称取2.8 g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。

3.3 标准品3.3.1α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯，纯度≥99.0％。

3.3.2 EPA(C20:5n3)甲酯，纯度≥98.5％。

GC-MS测定藻油中DHA、DPA及其他微量成分石金娥;翟玉娟;李媛媛;李滢倩;李宁;张涛【摘要】目的:采用GC-MS法测定市售藻油中主要成分DHA、DPA及其他微量成分的含量.结果:3种市售藻油的甲酯化产物中,主要成分二十二碳六烯酸(DHA)甲酯含量为24.77 ～ 41.20％、二十二碳五烯酸(DPA)甲酯含量为4.00％～ 5.60％;此外,藻油的甲酯化产物中还含有19种饱和脂肪酸酯、24种不饱和脂肪酸酯,除了脂肪酸外,藻油中还含有少量的烃类、醇类和酮类物质.结论:市售复合型藻油为藻油与亚麻籽油等植物油按一定比例调和而成,且其DHA含量不满足国家标准GB 26400-2011的要求;角鲨烯和亚麻醇这两种微量成分的存在,使藻油比其他市售植物油更具保鲜和保健功能.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2015(021)008【总页数】3页(P69-71)【关键词】藻油;二十二碳六烯酸;二十二碳五烯酸;气相色谱-质谱法;微量成分分析【作者】石金娥;翟玉娟;李媛媛;李滢倩;李宁;张涛【作者单位】吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022【正文语种】中文藻油于2010年被卫生部指定为新资源食品，其富含ω-3 系高度不饱和脂肪酸，主要包括二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等。

DPA 和DHA都是人体所必需的脂肪酸，但在人体内难以合成，主要来自于海洋鱼类和微藻油［1］。

研究表明，DHA、DPA 具有调节血脂、改善视力、促进生长发育和提高人体免疫功能等作用［2～3］。

目前为止，对藻油的研究主要集中在藻油的提取［4］、纯化［5］、藻油的应用领域研发及DHA、DPA 的含量测定方法的研究，但藻油的组成及微量成分分析却未见文献报道，而且，现有标准对藻油的质量有求的参数有限，市售藻油的质量状况分析较为片面，因此本文采用GC-MS 法测定市售藻油DHA、DPA 含量，并对其组成及微量成分进行了分析，考察藻油的组成与常见市售植物油的区别及市售藻油在微量成分上的差异，旨在为藻油食品标准的完善提供科学依据。

食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定1 原理油脂经皂化处理后生成游离脂肪酸，其中的长碳链不饱和脂肪酸（EPA和DHA）经甲酯化后挥发性提高。

可以用色谱柱有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，使用外标法定量。

2试剂2.1 正己烷：分析纯，重蒸；2.2 甲醇：优级纯；2.3 2mol/L氢氧化钠-甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于100mL甲醇中。

2.4 2mol/L盐酸-甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约100g的氯化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol/L盐酸-甲醇溶液，密闭保存在冰箱内。

2.5 二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含0.50mgDHA；3仪器3.1 气象色谱仪附有氢火焰离子化检测器（FID）。

3.2 索氏提取器。

3.3 氯化氢发生系统（启普发生器）。

3.4 刻度试管（待分刻度）：2ml、5ml、10ml。

3.5 组织捣碎机。

3.6 旋涡式震荡混合器。

3.7 旋转蒸发仪。

4试样制备4.1海鱼类食品：用蒸馏水冲洗干净晾干，先切成碎块去除骨骼，然后用组织捣碎机捣碎、混匀，称取样品50g置于250ml具塞碘量瓶中，加100ml-200ml石油醚（沸程30℃-60℃），充分摇匀后，放置过夜，用快速滤纸过滤，减压蒸馏挥干溶剂，得到油脂后称重备用（可计算提油率）。

4.2添加食品：称取样品10g置于60ml分液漏斗中，用60ml正己烷分三次萃取（每次振摇萃取10min）,合并提取液，在70℃水浴上挥至近干，备用。

4.3 鱼油制品：直接进行样品前处理。

5 分析步骤5.1 皂化5.1.1 鱼油制品和海鱼类食品：取鱼油制品或经处理得到的海鱼油脂1g于50ml 具塞容量瓶中，加入10ml正己烷轻摇使油脂溶解，并用正己烷定容至刻度。

吸取此溶液1.00-5.00ml于另一10ml具塞比色管中，再加入2mol/L氢氧化钠-甲醇溶液1ml，充分震荡10min后放入60℃水浴中加热1min-2min，皂化完成后，冷却到室温，待甲酯化用。

气相色谱法测定鱼油多烯乙酯的含量
李群;周淑平;丁锐
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2002(023)002
【摘要】目的用气相色谱法测定鱼油多烯乙酯中二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的含量.方法采用气相色谱法,聚二乙二醇酯为固定相,涂布浓度为10%,载体为Chromosorb W AW DMCS 80～100目的气相柱.结果EPA-E平均回收率为100.31%,RSD为2.54%;DHA-E平均回收率为103.37%,RSD为2.76%结论此法操作简便、准确、重现性、稳定性好,是一种可行的含量测定方法.【总页数】3页(P72-74)
【作者】李群;周淑平;丁锐
【作者单位】北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.内标法测定鱼油及脂肪酸与脂肪酸乙酯中DHA和EPA含量 [J], 肖懿
2.气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量 [J], 洪毅敏;马金萍;张艳纹;陈月英;许新德;章鹏飞
3.毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量 [J], 谢强胜;李启艳;刘春霖;高天阳;孙铜;
4.毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量 [J], 谢强胜;李启艳;刘春霖;高天阳;孙铜
5.鱼油及其多烯脂肪酸的制备研究Ⅰ气相色谱法快速测定鱼油及其制品中的EPA、DHA含量 [J], 雷霆;郝希成
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

英国药典附录XP. 富含Omega-3酸的油1.脂肪酸的构成欧洲药典方法2.4.29该方法可用于对不同浓度下的鱼油产品中Omega-3的EPA与DHA的定量测定。

该方法适用于三酸甘油脂或乙酯类，其结果用三酸甘油脂或乙酯分别表达。

EPA and DHA气相色谱分析（2.2.28）.执行快速操作，避免受到光，氧化性物质，氧化催化剂（例如：铜和铁）和空气的影响.该方法可对待检测物质中的甲基酯或乙基酯（All-Z）二十碳五烯酸(EPA; 20:5 n-3)和(All-Z) 二十二碳六烯酸(DHA; 22:6 n-3)进行检测。

内部标准二十三酸甲酯R试验溶液(a)A.根据表2.4.29-1, 将待检测样品与70mg 内标（二十三酸甲酯R）在50毫克/升丁基苯甲醇的三甲基戊烷溶液中溶解并用相同溶液稀释至10毫升。

对乙酯进行分析检测，对于甘油三酯，继续按步骤B中所述的进行。

B. 提出步骤A所获得的2毫升溶液放入石英管中，用平缓的氮气流R 蒸发溶剂。

添加1.5毫升含量为20克/升氢氧化钠的甲醇溶液，以氮气覆盖，用聚四氟乙烯帽盖紧，混合后放入水中加热7分钟。

冷却。

添加2毫升三氟化硼的甲醇溶液，以氮气覆盖，用聚四氟乙烯帽盖紧，混合后放入水中加热30分钟。

冷却至40到50 °C，添加1毫升三甲基戊烷溶液，盖紧后用力摇动30秒。

立即添加5毫升饱和的氯化钠溶液，以氮气覆盖，盖紧后用力摇动15秒。

转移上部混合层至另一真空管中。

加1毫升的三甲基戊烷溶液再次摇匀甲醇层。

清洗三甲基戊烷混合提取物2次，分别为1毫升水和干燥过的无水硫酸钠溶液。

每个样品准备三个溶液。

试验溶液(b) 在50毫克/升丁基羟基甲苯的三甲基戊烷的溶液中溶解0.3克的样品，用同样的溶液稀释至10毫升。

按照试验溶液(a)所描述的进行操作。

参考溶液(a) 在50 mg/l 丁基羟基甲苯的三甲基戊烷的溶液中溶解60毫克的二十二碳六烯酸乙酯CRS, 内标70毫克和90毫克的二十碳五烯酸CRS。

鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸混合乙酯提取方法的研
究
张相年;刘演波;等
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】本文用尿素沉淀法和分子蒸馏法研究了二十碳五烯酸（EPA），二十二碳六烯酸（DHA）乙酯的分离提纯，实验表明，尿素沉淀法能够将EPA，DHA乙醇提纯到90％，分子蒸馏法能提纯到70％以上。

但分子蒸馏法提纯工序简单，效率高，尿素沉淀法工序繁杂，效率低。

【总页数】3页(P1-3)
【作者】张相年;刘演波;等
【作者单位】广州军区总医院药局，广州510010;广州军区总医院药局，广州510010
【正文语种】中文
【中图分类】R282.74
【相关文献】
1.鱼油中二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的超临界流体色谱分离技术 [J], 陈伟珠;洪专;赵敏;张怡评;谢全灵;易瑞灶
2.鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的气相色谱—红外光谱分析 [J], 郑立立;王磊
3.模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯 [J], 董青;李敏;杨亦文;鲍宗必;杨启炜;张治国;任其龙
4.气相色谱法测定鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量 [J], 孙家义
5.乙酯型鱼油中二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的定量检测 [J], 王娟娟;许晨;许建中;黄宏南;夏金梅;
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。