《综合化学实验无机实验部分》课程教学大纲
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《综合化学实验无机实验部分》教学大纲
一、说 明
适用专业 应用化学
总 学 时 32 总 学 分 1
（一）实验目的、要求
综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。
通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。
（二）实验内容的选取和实施中注意的问题
本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。
实验通常两人1组，培养合作精神。
（三）考核方式与要求
考核方式为考查。实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。
（四）实验项目与时数安排
序号 实验名称 教学时数 备注
1 二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定 6
2 水合醋酸铜的制备 6
3 配合物的键合异构体的红外光谱测定 6
4 双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺反异构体的制6 备及性质
5 配离子电荷的测定 6
6 碱式碳酸铜的制备 5
7 过二硫酸钾的合成及性质 6
8 由硝酸铬制备涂料黄 6
9 废弃干电池的回收利用 6
10 西佛碱及其铜配合物的合成 6
11 三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质 6
12 重铬酸钾的制备 6
13 一种钴（III）配合物的制备及组成分析 6
14 高锰酸钾的制备及纯度分析 6
注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。
二、实 验 内 容
实验一 ：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定
1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。
2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。
说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。
实验二：水合醋酸铜的制备
1、Cu(OH)2的制备。
2、醋酸铜的制备。
说明和要求：掌握制备水合醋酸铜的方法，并为后续实验合成必需的原料
实验三 ：配合物的键合异构体的红外光谱测定
1、键合异构体（I）的制备。
2、键合异构体（II）的制备。
3、键合异构体的红外光谱测定。
说明和要求：掌握有关配合物的制备，了解配合物的键合异构现象，并利用红外光谱图来进行鉴别。
实验四 ：双甘氨酸合铜（Ⅱ）一水合物顺反异构体制备及性质
1、顺式-双甘氨酸合铜（II）-水合物的制备。
2、反式双甘氨酸合铜（II）-水合物的制备。
3、红外光谱鉴别顺反异构体。 说明和要求：通过实验了解如何从配合物顺、反异构体的平衡混合液中，利用其动力学和热力学性质的差异控制反应产物；学会使用红外光谱来鉴别顺、反式结构。
实验五 ：配离子电荷的测定
1、碱标准溶液的配制。
2、树脂的预处理。
3、树脂的装柱和转型。
4、标准曲线的绘制。
5、树脂的再生。
6、配离子电荷的测定。
7、电导法测定配离子电荷。
说明和要求：离子交换和电导法测定配离子电荷的原理和方法；电导仪的使用。
实验六：碱式碳酸铜的制备（研究性实验）
1、反应物溶液配制。
2、制备反应条件的探求。
3、碱式碳酸铜制备。
说明和要求： 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。
实验七 ：过二硫酸钾的合成及性质
1、过二硫酸钾的电化合成。
2、产品的含量分析。
3、产品的红外光谱测定。
说明和要求：学会用电化合成的方法来制取过二硫酸钾，进一步理解过电位及电流效率概念。并通过氧化还原滴定法检验产品的纯度。
实验八 ：由硝酸铬制备涂料黄
1、由Cr(NO3)3溶液制备CrO42-溶液。
2、铬酸铅的制备。
3、产品的洗涤、干燥和称量。
说明和要求：掌握PbCrO4的制备原理与方法；通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质；熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。
实验九 ：废弃干电池的综合利用
1、材料的准备。
2、从黑色混合物的滤液中提取氯化铵。
3、从黑色混合物的滤渣中提取二氧化锰。
4、由锌皮制备ZnSO4·7H2O。 说明和要求：进一步熟练无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能；学习实验方案的设计；了解废干电池对环境的危害及有效成分的回收利用方法。
实验十 ：西佛碱及其铜配合物的合成
1、根据基本反应，设计出合理的实验方案。
2、合成双水杨醛缩乙二胺西佛碱salen。
3、合成西佛碱salen的铜配合物：Cu-salen。
4、红外表征Cu-salen。
说明和要求：学会查阅资料并学习实验方案的设计；进一步熟练实验室制备、提取、提纯、分析等方法与技能。
实验十一：三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质
1、三草酸合铁（III）酸钾的制备。
2、三草酸合铁（III）酸钾的性质。
说明和要求：了解三草酸合铁（III）酸钾的制备方法和性质；理解制备过程中化学平衡原理的应用；掌握水溶液中制备无机物的一般方法；练习溶解、沉淀和沉淀洗涤、过滤（常压、减压）、浓缩、蒸发结晶等基本操作。
实验十二：重铬酸钾的制备
1、氧化焙烧。
2、熔块提取。
3、中和除铝、硅。
4、酸化和复分解结晶。
5、产品含量的测定。
说明和要求：学习固体碱熔法从铬铁矿粉制备重铬酸钾的基本原理和操作方法，运用容量分析测定产物含量。
实验十三：一种钴（III）配合物的制备及组成分析
1、Co（Ⅲ）配合物的制备。
2、Co（Ⅲ）配合物组成的初步推断。
说明和要求：掌握制备金属配合物常用的方法--水溶液重的取代反应和氧化还原反应。掌握电导仪的使用以及通过电导仪测电导率确定化学式所含离子数的方法。
实验十四：高锰酸钾的制备及纯度分析
1、K2MnO4的制备
2、K2MnO4转化为KMnO4
3、产品分析
说明和要求：学习碱熔法制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。练习熔融、浸取、结晶、抽滤等操作。掌握锰的各种价态之间的转化关系和转化条件。
三、实验教材和主要参考书
实验教材
自编讲义
主要参考书
1.浙江大学、南京大学、北京大学、兰州大学.综合化学实验.高等教育出版社，2001
2.李良助等.有机合成原理和技术.高等教育出版社，1992
3.北京大学化学系仪器分析教学组.仪器分析教程.北京大学出版社，1997
4.复旦大学等校编.物理化学实验.人民教育出版社，1979
5.于涛主编.微型无机化学实验.北京理工大学出版社，2004
6.郎建平、卞国庆.无机化学实验（第二版）.南京大学出版社，2013.
