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铅铋合金中铅铋分离制备草酸铅工艺研究
牛永胜;庞振业;于建忠;李杰;方彦霞;姚应锋
【期刊名称】《甘肃冶金》
【年(卷),期】2024(46)1
【摘要】针对铅铋在熔炼、吹炼过程极易形成互溶相,难分离,导致产出的铅铋合金堆存或低价外售。
通过冷水喷射冲散金属液进行制粒-氧化酸浸回收铅铋的湿法分离工艺,并在浸出液中加入草酸制备草酸铅,优化了影响铅铋浸出率的主要因素,反应温度80~90℃,反应时间120 min,搅拌速率250 r/min,醋酸初始浓度500 g/L 时,Pb、Bi的浸出率分别达到了96%、93%,按理论量加入草酸制备的草酸铅产品纯度达到了99.3%,实现了铅铋合金湿法回收。
【总页数】5页(P71-75)
【作者】牛永胜;庞振业;于建忠;李杰;方彦霞;姚应锋
【作者单位】西北矿冶研究院;白银有色集团股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TF812
【相关文献】
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2.EDTA滴定法连续测定粗铅铋合金中的铅铋
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南昌大学科技成果——铋冶炼矿渣合成三盐基硫酸
铅的研究
研究背景
由于我国有许多矿物资源的开发生产过程中会产生大量的含铅废渣，如不能实现资源的综合利用，不但会给环境带来巨大的污染，而且浪费了自然资源，造成经济损失。
因此目前多采用湿法冶炼取代高温火法冶炼回收废铅，在低温、常压下以铜烟灰、铅泥、酸浸渣、炼锌废渣和炼铋废渣等废渣为原料制取铅盐系列产品。
这样既不但可以综合利用资源，回收其它有价金属，而且具有良好的经济、社会和环境效益，从根本上解决环境污染问题，对资源的综合利用与环境保护有非常重要意义。
技术原理
铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠反应合成三盐基硫酸铅的工艺以及碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠再转化——亚磷酸合成二盐基亚磷酸铅的工艺原理。
技术特点
生产工艺简单，反应条件温和，实现常压反应生产过程，且可根据市场需求，调节生产工艺路线；原料利用率高，基本无废物排放，达到了对原材料的综合利用；有二项国家发明专利：利用铋酸浸渣制取二盐基亚磷酸铅的工艺（200610124904.0）、一种利用铋酸浸渣制取三盐基硫酸铅的工艺（200610124905.5），各项技术指标均达到国
内先进水平。
市场前景
以炼铋废渣为原料，制取PVC铅盐复合热稳定剂三盐基硫酸铅和二盐基亚磷铅产品，不但可以满足市场对铅盐热稳定剂的需求和大幅度降低铋冶炼中的废渣污染问题，而且放宽铋冶炼中对铋矿的要求，扩大了铋矿的来源，提高对资源的综合利用程度，从而将环境保护、资源的综合利用、企业的经济效益、社会需求有机的结合起来，具有良好的市场前景。
投资规模80-100万元（年产2000吨的设备投资）
合作方式合作开发。
三盐基硫酸铅的制备工艺
三盐基硫酸铅是一种重要的无机化合物，可以用作电池负极材料、涂料和催化剂等。
本文介绍了一种制备三盐基硫酸铅的工艺。
首先，将适量的硫酸铅加入到稀盐酸中，加热搅拌，使其完全溶解。
然后将四氧化三铅溶解在浓硫酸中，慢慢滴加到硫酸铅溶液中，同时加入适量的硝酸。
反应进行时需要注意控制温度和搅拌速度，避免溶液过于浓稠或者过于稀释。
当反应完成后，将溶液过滤得到深红色的三盐基硫酸铅晶体。
最后，将晶体洗涤干净，用干燥剂干燥并存放在干燥器中，以保证其稳定性和保存时间。
制备三盐基硫酸铅的工艺需要注意反应条件和实验操作，确保制备出高纯度的产物。
- 1 -。
碱式斯蒂芬酸铅生产的关键技术
李党屯
【期刊名称】《火工品》
【年(卷),期】2000(000)001
【摘要】介绍了碱式斯蒂芬酸铅的工艺原理及主要性能特征,分析了碱式斯蒂芬酸铅生产的关键技术.
【总页数】4页(P41-44)
【作者】李党屯
【作者单位】西安庆华电器制造厂,陕西,西安,710025
【正文语种】中文
【中图分类】TQ563.7
【相关文献】
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铜冶炼含铅废料中铅的回收研究现状
刘锐利;孟云;戴镇璇;雷吟春;廖圆;王凯;齐伟;赵次娴
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】为了调研铜冶炼行业含铅废料中铅资源化技术的应用现状,对比分析了铜冶炼行业含铅废料回收铅常用工艺的优缺点。
火法工艺是通过高温熔炼得到铅铋合金,铅铋合金通过电解工艺制备电铅,实现铅的资源化,火法工艺工艺流程简单,但是能耗大、铅直收率低、S进入烟气造成环境污染。
湿法工艺是采用酸、碱、氯盐等浸出液浸出含铅废料中的铅,在通过化学沉淀、化学置换等方法回收铅,湿法工艺铅回
收率高、能耗少,但是工艺流程长、操作复杂、试剂消耗量大。
目前火法工艺在铅
回收工程中应用较广泛,应进一步加强火法工艺的优化,降低能耗、强化环境保护。
【总页数】6页(P88-93)
【作者】刘锐利;孟云;戴镇璇;雷吟春;廖圆;王凯;齐伟;赵次娴
【作者单位】赛恩斯环保股份有限公司;有色重金属污染治理装备湖南省工程实验室;有色行业污染治理与装备工程技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】X758
【相关文献】
1.从二次含铅物料中湿法回收铅的研究现状
2.从含铜、铅金精矿焙砂中综合回收金、银、铜、铅、铁的试验研究
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物料中铅、砷、汞的分布走向及回收处理技术研究5.中国废铅蓄电池回收和废铅再生现状、存在问题及对策
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一、实验目的1. 掌握铅、铋的性质和化学反应；2. 研究铅、铋的氧化还原反应；3. 学习实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理铅（Pb）和铋（Bi）是两种化学性质相似的金属元素，它们在常温下均呈灰黑色，具有较强的还原性。
在实验中，我们将通过观察铅、铋的化学反应，了解它们的性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铅片- 铋片- 盐酸（HCl）- 硝酸（HNO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸（H2SO4）- 硝酸银（AgNO3）- 氯化钠（NaCl）- 氯化铋（BiCl3）- 氯化铅（PbCl2）- 碘化钾（KI）- 碘化钠（NaI）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 稀硝酸溶液（HNO3溶液）- 稀硫酸溶液（H2SO4溶液）- 稀碘化钾溶液（KI溶液）- 稀碘化钠溶液（NaI溶液）2. 实验仪器：- 试管- 烧杯- 酒精灯- 玻璃棒- 烧杯夹- 铁架台- 铅笔- 量筒- 移液管- 滴定管四、实验步骤1. 铅、铋与酸反应（1）取少量铅片、铋片，分别放入试管中；（2）向试管中加入适量的盐酸、硝酸，观察铅、铋与酸的反应。
2. 铅、铋与碱反应（1）取少量铅片、铋片，分别放入试管中；（2）向试管中加入适量的氢氧化钠溶液，观察铅、铋与碱的反应。
3. 铅、铋与硫酸反应（1）取少量铅片、铋片，分别放入试管中；（2）向试管中加入适量的硫酸溶液，观察铅、铋与硫酸的反应。
4. 铅、铋与碘化物反应（1）取少量铅片、铋片，分别放入试管中；（2）向试管中加入适量的碘化钾溶液、碘化钠溶液，观察铅、铋与碘化物的反应。
5. 铅、铋与硝酸银反应（1）取少量铅片、铋片，分别放入试管中；（2）向试管中加入适量的硝酸银溶液，观察铅、铋与硝酸银的反应。
五、实验现象与结果1. 铅、铋与酸反应：铅片、铋片与盐酸反应时，产生大量气泡；与硝酸反应时，产生少量气泡。
2. 铅、铋与碱反应：铅片、铋片与氢氧化钠溶液反应时，产生白色沉淀。
3. 铅、铋与硫酸反应：铅片、铋片与硫酸反应时，产生白色沉淀。
铅冶炼水淬渣工艺研究报告铅冶炼水淬渣工艺研究报告一、引言铅是一种广泛应用的重要金属，在电子、电池、建筑和化工等诸多领域都有重要的用途。
然而，铅冶炼产生的废渣不仅对环境造成污染，还浪费了大量资源。
因此，开发一种高效、环保且经济的铅冶炼废渣处理技术具有重要意义。
二、研究方法本次研究采用实验室规模的方法，通过对不同工艺参数的调整和控制，系统研究了水淬渣处理技术的可行性。
首先，我们收集了不同来源的铅冶炼废渣样品，对其进行物理和化学分析，确定其成分和性质。
然后，我们在实验室中搭建了水淬设备，并对不同参数如水流量、温度、冷却时间等进行了研究和优化。
最后，通过对处理后渣样的再次分析，评估了水淬渣工艺的效果及其对环境的影响。
三、结果与讨论1. 废渣成分和性质分析对采集的铅冶炼废渣进行物理和化学分析后发现，其成分主要包括氧化铅、硫酸铅、氧化硅等。
废渣具有较高的密度和粘度，难以直接回收利用，而且会对土壤、水体和生态环境造成污染。
2. 水淬工艺参数优化我们对水淬工艺参数进行了优化研究，发现水流量、温度和冷却时间对废渣处理效果有重要影响。
通过对比实验，确定了最佳的水流量为X m³/h，温度为X℃，冷却时间为X分钟。
3. 处理效果分析经过水淬后，废渣的温度迅速降低，粘度也得到显著降低。
通过进一步的分析发现，废渣的含铅浓度显著降低，并且废渣变得均匀，易于回收利用。
同时，水淬过程中产生的废水经过处理后可以有效去除其中的重金属离子，达到环保要求。
4. 环境影响评估通过对处理后的废渣和废水进行环境影响评估，我们发现采用水淬渣工艺能够明显减少废渣中有害物质的释放，并可以有效控制废水中重金属离子的含量。
因此，这种工艺对于减少环境污染具有重要的意义。
四、结论本次研究通过实验室规模的水淬渣工艺研究，发现该工艺可以有效处理铅冶炼产生的废渣，减少其对环境的污染，并有望实现废渣的资源化利用。
该研究为铅冶炼废渣处理技术的开发提供了有力的科学依据和技术支持，对于促进铅冶炼行业的可持续发展具有重要的实践和推广意义。
从铋冶炼浸渣制取三碱式硫酸铅的工艺研究* 硝酸浸出 流酸沉铅工艺的影响罗金凤,邱祖民,丁英萍,吴琴芬(南昌大学环境科学与工程学院,教育部鄱阳湖湖泊生态与生物资源利用实验室,江西南昌330029)摘 要:通过对铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化法合成三碱式硫酸铅的工艺研究,得出在硝酸浸出 硫酸沉铅工艺过程中影响铅回收率的主要因素为硝酸质量浓度。
通过正交实验得出最佳的工艺参数为:硝酸质量分数为15%,沉铅温度为40 ,n(H2SO4) n(Pb)为1.2 1,沉铅时间为2.0h,硝酸浸渣时间为1.5h,硫酸质量分数为40%,n(HNO3) n(P b)为3 1。
此时,铅的回收率可达到99.25%,浸渣率为3%。
关键词:铋冶炼浸渣;三碱式硫酸铅;碳酸氢铵中图分类号:TQ134.3+3 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2006)07-0051-03Investigation on t he preparation of tr i b asic lead sul p hate fro m bis m uth hydrom etall u rgy waste residue the i n fl u ence of the processing on nitric acid leaching-lead depositi o n w it h sulphur icLuo Ji n feng,Q i u Zum i n,D i n g Y ingp i n g,W u Q i n fen(S chool of Environ m ental Science and E ngineer i ng,K ey Laboratory of P oyang Lak e Ecology an d B i o-R esource U tilization of M inistry of Education,N anchang Un i vers it y,J i angx i N anchang330029,China)Abstrac t:It i s found that the concentration of n i tric acid has g rea t effect on rec lai m i ng rate of lead in t he processing o f n itric ac i d l eachi ng-lead depo siti on afte r i nvesti gati ng t he prepara ti on o f tr i basic lead su l phate from b is m uth w aste residue by a mmon i u m hydrogen carbonate transfor m ation m ethod.T he opti m u m process i ng parame ters has been obta i ned t hrough the o rt hogona l experi m ent,wh ich are:concentration o f n itr i c acid of15%(m ass),lead depos iti on temperature of40 ,H2SO4/Pb(m o l a r ra tio)o f1.2 1,lead depositi on ti m e o f2.0h,nitric ac i d leaching ti m e o f1.5h,concentrati on o f su-lphuric ac i d of40%(mass),HNO3/Pb(mo lar ra ti o)o f3 1;the rec l a i m i ng ra te o f l ead obta i ned is99.25%and t he rate o f w aste resi due is3%.K ey word s:b i s mu t h hydro m eta llurgy w aste residue;tribasic lead sulphate;a mm oni um hydrogen carbonate在铋冶炼浸渣过程中采用碳酸氢铵转化[1],探讨了碳酸氢铵及醋酸加入量、反应时间、液固比、颗粒粒径等因素对铅的转化率的影响。
通过正交实验找出了转化反应的最佳制备条件:n(NH4H CO3) n(Pb)为2.5 1,不加醋酸,常压室温条件下反应2.5h,液固质量比为3 1,浸渣粒径 90 m。
在此基础上进一步对后续工艺进行研究[2-9]。
1 实验部分1 1 硝酸溶解与硫酸沉铅工艺1.1.1 实验设计在后续工艺中影响铅的回收率的因素主要有:硝酸配比[n(HNO3)/n(Pb)]、硝酸质量分数、溶解时间、硫酸配比[n(H2SO4)/n(Pb)]、硫酸质量分数、沉铅时间、沉铅温度等因素,为此设计了一个7因素3水平的正交实验表L18(37)来选择最佳的工艺条件,正交实验的因素及水平见表1。
实验取含Pb质量分数72.5%的转化渣50g/次,按照正交实验表L18(37)的条件来进行实验,实验结果见表2,实验数据分析见表3。
1.1.2 结果与讨论由表3可知,影响铅回收率的主要因素为B,其他则大致在相同的水平,影响因素按从大到小的顺序依次为:B G D F C E A;它们的最优组合为:*基金项目:江西省科技厅社发重点研究资助项目(2004027);南昌大学青年基金(2005035)。
51第38卷第7期2006年7月 无机盐工业I N ORGAN I C C H E M I C ALS I N DUSTRYB1G1D2F3C2E3A3,即:硝酸质量分数为15%,沉铅温度为40 ,n(H2SO4) n(Pb)为1.2 1,沉铅时间为2.0h,硝酸浸渣时间为1.5h,硫酸质量分数为40%,n(HNO3) n(Pb)为3 1。
采用最佳的工艺条件进行实验,铅的回收率可达到99.25%,浸渣率为3%。
表1 正交实验的因素及水平表变动因素An(HNO3)/n(Pb)Bw(HNO3)/%C溶解时间/hDn(H2SO4)/n(Pb)Ew(H2SO4)/%F沉铅时间/hG沉铅温度/水平12.0 115 1.01.0 120 1.040 22 5 1201 51 2 130 1.550 33.0 130 2.01 5 140 2.060表2正交实验的实验结果实验号PbSO4质量/g浸出渣质量/gw(Pb)/%铅回收率/%出渣率/%P-153.2 1.366.8998.172.6 P-252.2 2.867.9397.825.6 P-330.423.566.8956.1047.0 P-451.6 2.167.3995.934.2 P-549.5 2.066.4090.674.0 P-624.127.566.4044.1455.0 P-753.2 1.767.3998.903.4 P-853.7 1.666.4098.363.2 P-927.329.068.0251.2358.0 P-1050.1 3.466.3591.706.8 P-1146.7 6.366.8986.1712.6 P-1224.927.366.8745.9354.6 P-1354.5 1.765.8498.993.4 P-1440.813.967.4175.8727.8 P-1531.223.867.4158.0247.6 P-1652.5 3.766.3896.147.4 P-1743.38.765.8478.647.4 P-1830.425.264.7454.2950.41.1.3 硝酸质量浓度对铅回收率的影响通过上述正交实验分析可以看出,硝酸的质量浓度对铅的回收率起决定性的作用。
因此通过对硝酸做单因素实验,进行进一步的探讨。
取含Pb质量分数72.5%的转化渣原料20g/次,采用相同的条件进行溶解沉铅,其中硝酸质量分数分别为10%,15%,20%,25%,30%, 35%,试验结果见表4。
实验结果表明:硝酸质量浓度对铅的回收率起着决定性作用,铅转化率随着硝酸质量浓度的增加是先增加后快速下降,这可能是当硝酸的质量浓度增加时,反应速度加快,反应能力增强,从而铅转化率增加;当硝酸质量分数大于15%时,随着硝酸质量浓度的增加,硝酸的氧化性快速增强,使滤渣表面表3正交实验结果分析表实验号A B C D E F G铅转化率/%P-1 111111198.17P-2 122222297.82P-3 133333356.10P-4 211223395.93P-5 222331190.67P-6 233112244.14P-7 312132398.90P-8 323213198.36P-9 331321251.23P-10 113322191.70P-11 121133286.17P-12 132211345.93P-13 212313298.99P-14 223121375.87P-15 231232158.02P-16 313231296.14P-17 321312378.64P-18 332123154.29K1 475.89579.82468.16457.55464.24458.00491.21K2 463.62527.54486.60492.20466.84469.23474.49K3 477.56309.71462.31467.32485.99489.84451.37k179.3196.6478.0376.2677.3776.3381.87k2 77.2787.9281.1082.0377.8178.2079.08k3 79.5951.6277.0577.8981.0081.6475.23R 2.3245.02 4.055.773.63 5.316.6452 无机盐工业 第38卷第7期发生了钝化作用,造成有效铅成分被包裹,从而降低了铅的回收率。
因此,硝酸质量分数不宜过高也不宜过低,以15%为最佳。
表4 硝酸质量分数对铅的转化率的影响实验号硝酸质量分数/%硫酸铅质量/g滤渣质量/gw(Pb)/%铅转化率/%出渣率/%T-11019.7 1.867.9792.359.0T-21521.20.667.8899.253.0T-32019.3 2.067.4189.7310.0T-42517.2 2.968.0280.6914.5T-53015.7 5.065.2570.6525.0T-63514.77.765.8266.7338.51.2 氢氧化钠合成三碱式硫酸铅工艺取20g硫酸铅加水调成浆,然后一边搅拌一边滴加Na OH溶液,当溶液突然变黄色时,立即停止滴加N a OH溶液,再搅拌1h,控制终点的p H在8.5~ 9,将合成的三碱式硫酸铅经过水洗过滤,然后在105~110 烘干,经过粉碎即得三碱式硫酸铅产品,经分析产品达到三碱式硫酸铅技术标准(HG2340 92)中的优等品指标。
