酱油中氯化钠的测定
- 格式:docx
- 大小:19.01 KB
- 文档页数:2
酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、掌握佛尔哈德法测定酱油中氯化钠含量的基本原理、操作技术和计算。
二、实验原理硝酸介质中,加入一定过量的AgNO3标准滴定溶液,加铁铵矾指示剂,用NH4SCN 标准滴定溶液返滴定过量的AgNO3至Fe[SCN]3血红色终点。
为使测定准确,加入硝基苯将AgCl沈淀包住,阻止SCN–与AgCl发生沉淀转化。
三、试剂1、HNO3溶液(6mol/L)。
2、AgNO3标准滴定溶液c(AgNO3)=0.02 mol/L。
3、硝基苯。
4、铁铵矾指示液(80g/L)。
称取8g硫酸高铁铵溶于少许水,滴加浓硝酸至溶液几乎无色,用水稀释至100mL5、NH4SCN标准滴定溶液c(NH4SCN)=0.02 mol/L。
6、酱油试样。
四、实验内容准确称取酱油样品5g(准称至0.01g),定量移入250mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。
准确移取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中,加水50mL、6mol/LHNO 315mL 及0.02 mol/L AgNO 3标准滴定溶液25.00mL ,再加硝基苯5mL ,用力振荡摇匀。
待AgCl 沉淀凝聚后,加入铁铵矾指示液5mL ,用0.02 mol/L NH 4SCN 标准滴定溶液滴定至溶液血红色为终点。
记录消耗的NH 4SCN 标准滴定溶液体积,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式[]3344c(AgNO )V(AgNO )-c(NH SCN)V(NH SCN)0.05845ω(NaCl)100%10.00m 250⨯=⨯⨯式中 ω(NaCl)——试样中NaCl 的质量分数,%;c (AgNO 3)——AgNO 3标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V (AgNO 3)——加入AgNO 3标准滴定溶液的体积,mL ; c (NH 4SCN )——NH 4SCN 标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V (NH 4SCN )——滴定时消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积,mL ; m ——试样质量,g ;0.05845 ——NaCl 毫摩尔质量,g/mmol 。
酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定,对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中,用较深黄色的K2CrO4做指示剂。
测定步骤是::吸取2.0ml的稀释液(吸取5.0ml样品,置于200ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀),加100ml水及1ml铬酸钾溶液,混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色,同时作空白试验。
等当点前Ag++ CL-= AgCL↓(白色)(Ksp= 1.8×10-10)等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp = 2.0×10-12)6.4 氯离子的测定图路:见图2.2a.试剂:溶解0.626g硫氰酸汞(II),30.3g硝酸铁(III),4.72g浓硝酸,150ml甲醉于水中,定容至一升,作为载流。
标准溶液:标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。
练习:将载流泵人体系中,各标液都以四次重复相继注入,便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒,不应倒人下水道而应收集起来)。
分析过程基于以下反应:Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁.注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应,释放出SCN-,后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子,其强度用分光光度法在480 mm处测定.记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b).在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外,还可能生成其它更高级的络离于.因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性.将一个标准溶液连续注入十次,并计算所得峰的标准偏差,可以检验方法的重现性.注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同,这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D,尽管泵速仅为前者的一半。
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的:测定酱油中氯化钠的含量。
实验原理:氯化钠是酱油中的重要成分,可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。
测定原理是将酱油样品溶解后,用氯化银溶液滴定,氯化钠与氯化银反应生成沉淀,终点时沉淀不再形成,此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当,从而计算出酱油中氯化钠的含量。
实验步骤:
1.取一定量的酱油样品(约10 mL),加入50 mL锥形瓶中。
2.用去离子水定容至50 mL。
3.取20 mL的酱油样品溶液,加入滴定瓶中。
4.用去离子水定容至50 mL。
5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。
6.用去离子水定容至50 mL。
7.用氯化钠标准溶液进行滴定,直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。
8.记录滴定液的体积。
实验数据处理:
1.计算酱油样品中氯化钠的质量:m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中,V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积,C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度,M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。
2.计算酱油样品中氯化钠的含量:w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中,m(s)为酱油样品的质量。
实验结果:经过3次实验测定得出,酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。
结论:本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量,实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。
莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析
莫尔法是一种测定溶液中氯离子含量的方法,常用于酱油等食品中氯化钠含量的测定。
在进行误差分析时,应考虑以下因素:
1. 仪器误差:莫尔法测定酱油中氯化钠含量所用的仪器,如天平、容量瓶等,其精确度会对结果产生影响。
应确保仪器的准确性、稳定性和标定情况,以及合理的使用方法。
2. 操作误差:操作过程中的人为误差也会对结果产生影响。
应注意操作方法的标准化、反应条件的控制以及反应时间的准确控制等。
3. 样品准备误差:酱油样品的准备过程中,如称量、稀释等操作也可能带来误差。
应确保样品的代表性和准确性,避免样品准备过程中的误差。
4. 溶液稳定性:莫尔法中使用的溶液可能受到环境条件的影响,如温度、湿度等。
应注意溶液的稳定性以及存储条件的控制。
通过减小上述因素的误差,采用多次测定并取平均值,可以提高测定结果的准确性和可靠性。
同时,建议在进行具体实验之前,参考相关文献和标准方法,并遵守实验室的操作规程。
实验一酱油中氯化钠的测定一.实验目的1.了解食品分析前的预处理方法;2.了解滴定方法在食品分析中的应用。
二.实验原理在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下:NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO33NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4三.实验试剂⒈NaCl基准试剂。
在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。
也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。
⒉0.1mol/L AgNO3溶液。
称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。
⒊0.1mol/L NH4SCN。
称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。
⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。
⒌K2CrO4:5%水溶液。
⒍硝基苯。
⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。
四.实验步骤⒈AgNO3溶液的标定。
准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。
⒉NH4SCN溶液的标定。
沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告(总4页)第一页一、实验目的1. 学习沉淀滴定法的操作方法;2. 学习如何准确使用实验仪器和设备,如计量瓶、管子等;3. 掌握测定酱油中氯化钠含量的方法。
二、实验原理沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法。
其基本原理是利用析出沉淀和滴定剂之间的反应,并以终点作为分析化学定量分析的依据。
本实验采用沉淀滴定法测定酱油中氯化钠含量。
氯化银对溶液中的氯化物有较大的亲合力,在适宜条件下常与氯化物生成白色沉淀,反应式如下:AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3根据化学计量法则可知,每当加入一定量的含氯化钠的酱油样品,剩余氯化钠的质量就减小一定量,反应较多生成的氯化钠可以用氯化银溶液滴定。
当氯化钠已经足够转化成氯化银的时候,余下的氯离子就与氯化银缺少反应,氯离子与银离子已近达到化学计量量,此时氯化银沉淀不再形成,溶液呈现悬浮状态,称此时为终点,此值表示酱油中的氯化钠含量。
三、实验器材及试剂1. 天平:量程为0.0001g;2. 滴定仪:二分度值0.05mL;3. 量筒:50mL;4. 酱油:样品;5. 氯化银溶液:0.1M;6. 氢氧化钠溶液:2 mol/L。
第二页四、实验步骤1. 取一定量的酱油样品,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀;2. 将氯化银溶液定量滴定至出现微浑的浑浊滴,缓慢滴加直至终点。
3. 记录滴定所需的氯化银溶液的体积和样品的质量,计算样品中氯化钠的含量。
五、实验结果实验数据如下:样品质量(g)滴定体积(mL)1 0.9109 13.202 0.7090 10.803 1.6324 24.80计算结果如下:样品滴定体积(mL)氯化钠含量(%)1 13.20 1.102 10.80 0.893 24.80 2.07六、误差分析本实验中出现误差的原因主要有以下几点:1. 酱油样品抽取不均匀,导致测量结果不准确。
2. 在滴定中滴定速度难以控制,滴定剂滴入速度过慢或过快均会导致结果不准确。
实验一酱油中氯化钠的测定
一.实验目的
1.了解食品分析前的预处理方法;
2.了解滴定方法在食品分析中的应用。
二.实验原理
在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下:
NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)
AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
三.实验试剂
⒈NaCl基准试剂。
在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。
也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。
⒉0.1mol/L AgNO3溶液。
称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。
⒊0.1mol/L NH4SCN。
称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。
⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。
⒌K2CrO4:5%水溶液。
⒍硝基苯。
⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。
四.实验步骤
⒈AgNO3溶液的标定。
准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。
⒉NH4SCN溶液的标定。
用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加1:1 HNO3 5mL,用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL,用NH4SCN溶液滴定。
滴定时,
激烈振荡溶液,当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时,即为终点。
再重复滴定二份,计算NH4SCN溶液的浓度。
⒊试样分析。
移取酱油5.00mL于100mL容量瓶中,加水至刻度摇匀,吸取酱油稀释液
10.00mL于具塞锥形瓶中,加水50mL,混匀。
加入HNO3 5ml,0.1mol/L AgNO3标准溶液25.00mL和硝基苯5mL,摇匀。
加入FeNH4(SO4)2 5mL,用0.1mol/L NH4SCN标准溶液滴定至刚有血红色,即为终点。
由此计算酱油中氯化钠含量。
五. 思考题
⒈在标定AgNO3时,滴定前为何要加水?
⒉在试样分析时,可否用HCl或H2SO4调节酸度?
⒊本实验与莫尔法相比,各有什么优缺点?。