己二酸合成方案
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己二酸的合成方案
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1.名称:肥酸己二酸
2. 分子式:C6H10O4
3. 分子量:146.14
4. CAS RN:124-04-9
5. 外观:白色结晶体
6. MP/BP:153/332.7
7. 分子结构:
8.主要物化性质
己二酸:相对密度1.360(25℃),自燃温度420℃,能升华,不吸湿,相当稳定。
PK14.43,pK25.41。
0.1%水溶液的pH为3.2。
易溶于醇、醚可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。
当己二酸中氧气质量含量高于14%时易产生静电引起着火。
己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
过氧化氢:水溶液为无色透明液体,溶于水、醇、乙醚,不溶于石油醚。
纯的过
氧化氢是一种淡蓝色粘稠状液体。
纯过氧化氢是淡蓝色的粘稠液体,熔点-0.43 °C,沸点150.2 °C。
凝固点时固体密度为1.71g/cm3,密度随温度升高而减小。
它的缔合程度比H2O 大,所以它的介电常数和沸点比水高。
纯过氧化氢比较稳定,若加热到153 °C便猛烈的分解为水和氧气。
浓磷酸:纯净的磷酸是无色晶体,熔点42.3摄氏度,高沸点酸,易溶于水,不易挥发,不易分解,几乎没有氧化性,具有酸的通性。
环己醇:无色、有樟脑气味、晶体或液体。
微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。
遇明火、高热可燃。
与氧化剂可发生反应。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
9. 合成路线:
10. 实验部分
投料量:
实验操作:
加料搅拌:在装有电动搅拌器, 恒压滴液漏斗及回流冷凝管的250 mL 三颈烧瓶中, 加入2.60 mL ( 0.026mol)环己醇和30% H2O2 11 mL ( 0.091 mo l) , 在恒压滴液漏斗中加入浓磷酸8 mL( 0.12 mo l) 通上冷凝水并启动电动搅拌器。
加热:电热套加热并维持至微沸状态。
酸化:然后开始滴加浓磷酸,控制滴速, 在10 m in内滴完, 滴完后在微沸状态下继续搅拌70 m in。
冷却:取下三颈烧瓶, 将瓶内热液到入100 mL的烧杯中, 冷却至室温后, 调节溶液的pH 值为2~ 3为止, 加活性炭煮沸脱色。
将滤液浓缩后再用冰水冷却析出己二酸晶体。
重结晶:用丙酮重结晶。