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毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留

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Ｔ ＡＮＧ ａ － Ｙ ｎｊ ＵＮ，Ｚ ＨＥＮＧ Ｓ ｓ ｇ Ｌ ｉ－ｉｇｅ １ ｈ －ｈ ｎ ， Ｕ Ｘ ｕｐｎ ｔ ． ｕ ｅ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ ０ｒ ａ ｏ ｈｏ ｉｅ ｐ ｓｉｉ ｅ ｎ ｒｃ ｒ ｅ ａａ ｅ ｈ ｏ ｇ ｈ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｏ ｕ ｎ ａ ｔｒ ｓｒ ｅ ： ｇ ｎ ｃ ｌ ｒｎ ｅ ｔ ｄ ｓ ｉ ｉｅ ｗｅｅ ｓ ｐ ｒｔ ｄ ｔｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｃ ｌｍ ｆｅ ｃ
的氮 气进 入 电子 捕 获检 测器 后 ，其 出峰顺 序 为 ：（ ） ｄ－ Ｃ ；（ ） Ｂ— Ｃ ：（ ） ｙ—Ｈ Ｈ ４ ６一 Ｈ Ｈ ；（ ）七 １ ＨＨ ２ ＨＨ ３ Ｃ ；（ ） Ｃ ５ 氯 ；（ ）艾 氏剂 ：（ ） Ｐ，Ｐ’－ Ｄ ６ ７ Ｄ Ｅ；（ ）狄 氏剂 ；（ ） Ｐ， Ｐ’－ Ｄ ；（ ０ Ｏ，Ｐ’ Ｄ Ｔ １ ）Ｐ，Ｐ’－ Ｄ 。 ８ ９ ＤＴ １ ） Ｄ ；（ １ Ｄ Ｄ 用该 方 法测 试 的结 果 表 明 ，在 米 面 中 分别 添 加 １ ｇ ｋ 和 ０ １ｍ ／ ｇ混 合 农 药 标准 物 时， 种 标准 物 的回 收 率 为 ／ｇ ｍ ． ｇ ｋ 各 ８ ． ９ ～１ ６ ８ （ ６ １ ％ ０ ． ６ ３次 平均 值 ） ，相对 标准 偏 差 （ Ｓ ）为 ３ ９ ％ ． ３ 。最低 检 出 限为 ０ Ｏ ２ ． ０ ｍ ／ ｇ ＲＤ ． ５ ～７ ５ ％ ． ０ ～０ ０ ５ ｇ ｋ 。实 样 检测 表 明，该方 法对 大米 品 中测 定这 １ 种 有机 氯农 药具有 实 际应用 价值 。 １
关 键 词 ：气相色谱；电子捕获检测器；有机氯农药；大米
中图分类号：Ｘ ３ ８６
文献标识码 ：Ａ
Ｒａ ｉ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ａ ｃ ｌ ｒｎ ｓ ｉ ｉ ｅ ｎ ｐ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆＯ ｇ ｎ ｈ ０ ｉ ｅＰｅ ｔｃ ｄ ｓｉ
Ｒｉ ｅ ｂ ｐ ｌ ｒ ｓＣｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｃ ｙ Ｃａ ｉ ａ ｙ Ｇａ ｒ ｍ ｔ ｇ ａ ｈ ｌ
（． １ 黑龙 江 八一 农垦大 学食 品学 院 ， 大 庆 １ ３ １ ； ６ ３ ９ ２ 黑 龙江 八一 农垦 大学测 试 中心 ；３ 黑龙江 八一 农垦 大学 生命 科技 学 院 ） ． ．
摘 要 ：大米 中有机氯农药经有机溶剂石油醚 的萃取浓缩后，由高纯氮气载入色谱柱进行分离 ，载有有机氯农药
ｅ ｔａ ｔ ｄｂ ｒ ａ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅｓ ｌ ｅ ｔ ｕ ｈ ａ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ． ｈ ｎｔ ｅＮ２ｃ ｒｙ ｎ ｒ ａ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅｐ ｓｉ ｉｅ ｘ ｒ ｃｅ ｙｏ ｇ ｎ ｃ ｔ ｒｎ ｏ ｖ ｎ ｃ ｓｃ ｃ ｏ ｅ ａ ｅ Ｗ ｅ ｈ ａ ｒ ｉ ｇ ｏ ｇ ｎ ｃ ｌｒｎ ｅ ｔ ｄ ｓ ｓ ｃ ｇ ｔｉ ｌｃｒ ｎ ｃ ｐ ｕ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｈ ｅ ｕ ｎ ｅ ｏ ｐ ｅ ｒ ｎ ｅ ｐ ａ Ｓ （） － ｅ ｎ ｅｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｅｅ ｔｏ ，ｔ ｅ ｓ ｑ ｅ ｃ ｆａ ｐ ａ ａ ｃ ｅ ｋ ｉ： １ Ｑ ＨＣＨ， （） — ２ Ｂ ＨＣＨ， （）Ｙ— ３ ＨＣＨ ， （）６ ． ＨＣＨ。 （） ｐａ ｈ ｏ ， （） ｌｒｎ （）ｐ ，ｐ ’ ４ ５ Ｈｅ ｔｃ ｌ ｒ ６ Ａ ｄ ｉ ， ７ － ＤＤＥ， （） ｉｌ ｒｎ （）ｐ ，ｐ ’ＤＤＴ （）０ ， ８ Ｄ ｅｄ ｉ ， ９ ， １ ０ Ｐ’ － Ｔ （ ．ｐ ’ＤＤＤ ． Ｔｈ ｔ ｓ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｈ ｔ ＤＤ ． １ ｐ Ｄ ｅ ｅ ｔ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｔ ａ ｗｉ ｔ ｉ ｍ ｅｈ ｄ ａ ｉｆ ｃｏ ｒｃ ｖ ｒｅ ｓ ｔ ｈｓ ｈ ｔ ｏ ｓ ｔｓａ ｔ ｒ ｅ ｏ ｅｉ ｓ ｙ
８ ．９ ｌ ６８ ％。ｅａｉｅｓ ｎ ａｄｄ ｖａｉｎＲＳ ３９ ％～ ．３ ａ ｄｄ ｔｃｉｎＩ ｔ ００ ２ ００ ５ｍｇ ６１ ％～ Ｏ ．６ ｒｌ ｖ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉ ｏ （ Ｄ） ．５ ７５ ％ ｎ ｅｅ ｔ ｍｉ ．０ － ．０ ／ ｔ ａ ｔ ｏ ｉ ｓ
ｋ ｏ ｌ ｅｏ ｔ ｉｅ ． ｅｅ ｔｎ ｈ ａ ｌｓ ｉ ｓ ｏ ｄｔ ａ ｅｍ ｅｈ ｄｗａ ｆｅ ｔｖ ｎｔ ｅｐ ａ ｔｃ ． ｇｃ ｕ ｄｂ ｂ ａｎ ｄ Ｂｙ ｄ ｔ ｃｉｇｔ ｅｓ ｍｐ ｅ ．ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓｅ ｆｃ ｉｅｉ ｈ ｒ ｃｉｅ ｔ
有机 氯农药 自 ２ 世 纪初合成 以来， ０ 曾大量用 于农业生产 ，促进 了农 产品产量 的大幅提 高，但 由
１ （ ） ６ ～ ６ ８ １： ３ ６
Ｆｂ２０ ｅ．０６
２月
文章编 号 ：１ ０ －０ ０２ ０ ） ０ ６ ．４ ２２ ９ （０ ６０ ．０ ３０ ０ １
毛细柱 气 相色 谱法 快速测 定大 米 中有机氯 农 药残 留
唐彦君 ’ ，郑树生 ，卢秀萍 ’ ，王桂华 。 ，谷景霞 ’
Ｋｅ ｒ ｓ ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｅｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｅｅ ｔｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ； ｌｃｒ ｎ ｃ ｐｕ ｅｄ ｔ ｃｉｎ； ｏ ｇ ｎ ｃ ｌ ｒ ｅｐ ｓｉｉ ｅ ｒｃ ｒ ａ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ ｔ ｄ ； ｉｅ ｎ ｃ
０ 前言
维普资讯
第 １ 卷 第 １ ８ 期
２ ０ 矩 ０ ６
黑 龙 江 八 一 农 垦 大 学 学 报 Ｊ ｆ ｅｌｎｊ ｎ Ａ ｇ ｓ ｉ ｔ Ｌ ｎ Ｒ ｃａ ｔ ｎ Ｕ ｉｅｓｙ ． Ｈ ｉ ｇｉ ｇ ｕｕ ｔ ｒ ａ ｄ ｅｌ ｉ ｎｖｒｉ ｏ ｏ ａ Ｆ ｓ ｍａ ｏ ｔ

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气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定

气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定


２．２ 大米样品提取净化 使用微量化学法技术有机溶剂用量
少，提取效率高、取样量小等优点，用固相萃取仪过活性碳
柱进行净化，乙酸乙 ( 酯 ) －正己烷 (1+1) 作为洗脱液，预淋
洗体积 2 mL，洗脱体积 5 mL，洗脱速率为 0.5 mL/min 之
下，农药残量得到了良好地洗脱。
２．３ 回收率及精密度 人们在大米样品中，添加了 1 mg/kg
１ 材料与方法 １．１ 仪器 本次实验所采用的是气相色谱仪是岛津 2014C， 配备 JZ7114 粉碎机、C-R2A 数据处理机、火焰光度检测器 (FPD）以及 CNM-O1 多功能微量化学样品处理仪。 １．２ 试 剂 和 材 料 分 析 纯 为 无 水 硫 酸 钠、 正 己 烷、 乙 酸 乙 酯，水为蒸馏水，14 种有机磷农药标准品、3 mL 活性碳柱 ) (SUPELCO)，14 种有机磷农药标准溶液，并用正己烷一乙酸 乙酯 (1+1)( 将乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种有 机磷农药配成 1 mg/mL 的标准储备液，之后根据测定需求 将正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 稀释成所需要的液体。 １．３ 色 谱 条 件 色 谱 柱：SPBTM-1701： 石 英 毛 细 管 柱， 5.0 m×0.32 mm×1.0 μm，色谱柱温度 250 ℃，进样口 温度 280 ℃，检测器温度 280 ℃，载气，99.99% 高纯氮、 辅助炉温度 280 ℃，流速 5 mL/min，进样量 2 μL，尾吹 气 30 mL/min，空气 40 mL/min，氢气 50 mL/min，以定 量面积外标法单点校正定量。 １．４ 测定方法 精确的称取 0.5 g 大米样品，将其放置在 10 mL 试管中，并在试管中加入 0.25 g 无水硫酸钠和 1 mL 蒸馏水，将二者放在混在混匀器上混匀 1 min，之后在加入 1 正己烷一乙酸乙酯 (1+10) 混合液，将其混合液放置在充分混 匀 2 min,3 000 r/min 离心 3 min 之后，检验人员取出上 清液，剩余的残渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液进行 第二次提取，将两次均拌得到了提取液进行合并，洗脱液为 正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液，过活性碳柱，收集 5 mL 洗 脱液，将其放置在 40 ℃以下多功能微量化样品处理仪上，将
气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量


２０ ０ ９蔬 菜水 果 中多 菌灵 等 ４种 苯并 咪 唑类 农 药残 留量的测 定 高效 液相 色 谱 法 。果蔬 中农 药 残 留
应 用 该 方 法 进 行 测 定 的 文 献 。 也 已 较 多 。 我 们 针
（ Ｒ） Ａ 、氯化钠 （ Ｒ ，水为双蒸水 。 Ａ ）
１ ２ 色谱 条 件 ．
磷 、毒死蜱 、甲基对 硫磷 、倍 硫磷 、杀螟硫 磷 、对 硫磷 、水胺硫 磷 、稻 丰散 、丙 溴磷 、乙硫磷 、三唑 磷 、亚胺硫磷 和伏 杀硫 磷 等 ２ １种 有机 磷农 药标 准 品 （ 业部环 境 保护 科研 监 测所 ） 农 ，浓 度均 为 １０ ０
ｍ Ｌ～，使 用 时 用 乙 腈 稀 释 为 １． ０ ｍ Ｌ ｇ・ ０ ０ ｇ・ ～； 乙腈 （ Ｒ ） 乙 酸 乙 酯 （ Ｒ） 无 水 硫 酸 镁 Ａ 、 Ａ 、
啊
澎 学 种 ２０ 第 期 江 学 ０ 年 ６ １
气 相 色 谱 法 简 便 快 速 测 定 大 米 中 ２ 种 １ 有 机 磷 农 药 残 留量
李 文 丹 ，章 虎 ， 郑灿 灿 ， 王 新 全 ，徐 浩 ， 王祥 云
（ 江 省农 业 科 学 院 农 产 品 质量 标 准 研 究所 ，浙 江 杭 州 浙 ３０ ２ ） １０ １
对 当前我 国在 粮食作 物上广泛使用及 有 国家 限量标
准 －１ ２ ９ 的 １种 有 机 磷 农 药 ，参 照 Ｑｕ Ｃ Ｅ Ｅ ｈ ＲＳ方 法 ，
载气 ：Ｎ （９９９ ％ ） 流 速 １ｍ ， ９ ．９ ， Ｌ－ ｉ ～， ｍｎ 空 气 １５ ｍＬ・ ｉ ～， 氢 气 ９ １ ｍｎ ０ ｍＬ・ ｎ ，尾 吹 ｍｉ～
效果好 。
收稿 日期 ：２ １ ４９２ ０ ０ ）－８
气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量


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第 15 期
孟庆顺：气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量
药和粮库熏蒸杀虫时的农药残留，有机磷农药通过
1.2
生物富集和食物链进入人体和动物体，对人的危害
作用主要是抑制乙酰胆碱酯酶，使乙酰胆碱积聚，引
Abstract：The method for the determination of 15 organophosphorus residues in rice was established by gas chromatography. The
method was verified by flame photometric detector FPD+，external standard method and automatic injection under established gas chro⁃
拟谷盗和谷蠹成虫等均有效
。而甲基嘧啶磷的
品的超范围超限量使用，所以在日常检测中要格外
熏蒸活力至少与四氯化碳相等，能消灭隐蔽性储粮
注意，农药残留是食品安全中比较敏感且备受关注
害虫的幼虫，这点是其他谷物保护剂做不到的。
的因素。农药禁限用的提出，不但能够推进中国种
［1-5］
农药是水稻种植过程中必不可少的投入品，对
0.25 μm）；FPD+检测器 300 ℃，进样口温度 220 ℃，
柱温箱 100 ℃保持 0 min，5 ℃/min 升温至 220 ℃保持
农药制造者和使用者来说，毒性大、见效快的农药就
植技术的发展，而且能提高农产品质量安全水平。
大米中有机磷主要来源于水稻种植时喷洒的农
毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药残留量的测定

毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药残留量的测定

毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药残留量的测定摘要本文对毛细柱气相色谱法对土壤中有机氯农药残留量的测定进行分析。

关键词毛细柱；气相色谱法；有机氯；测定1 有机氯农药的危害有机氯农药大量残留在土壤当中，或者存留的时间较长，会通过挥发扩散到周围的空气当中造成大气污染，并且还会随着雨水渗入到地表造成地表水和地下水污染。

如果人们直接饮用这些污染的水以及食物后，就会造成有机氯农药中毒，严重情况下还会危及人们的生体健康。

因此进一步完善土壤中有机氯农药残留量的测定方法对于日后治理有机氯农药所造成的污染有着非常重要的意义。

2 实验设计本实验使用的仪器是GC-14C相测谱仪、CEM密闭微波萃取仪、Ni-ECD检测器、N-2000双通道色谱工作站、恒温水浴氮吹浓缩仪、TDL-40B 离心机以及LABORRTA-4000旋转蒸发器等。

使用的试剂有石油醚、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、六六六（六氯代苯），DDT混合标准液、浓度100 mg/L。

实验中使用的试剂均为分析纯，实验使用的水为去离子水，石油醚细石为所需浓度的标准混合工作液。

以下为本次实验的具体操作步骤。

2.1 实验方法首先将10.5 g土样放于锥形瓶中，加30ml石油醚在电动振荡器上振荡60 min 后取下沉淀，将上清液过滤到玻璃浓缩器中，余下的沉淀加石油醚20 mL重复振荡30 min后过滤，最后用20 mL石油醚分三次清洗使用过的实验仪器，并且收集清洗液在50℃加压浓缩。

将上述的样品放入10 mL离心管中，用5ml石油醚清洗蒸发瓶，然后在离心管中加1 mL浓硫酸，振荡1min后置于离心机中（3000 r/min离心15 min）。

得到的上清液移到试管中，用石油醚分两次清洗离心管后将清洗液定容至10 mL。

最后进行气相测谱分析。

2.2 柱层析净化测定色谱柱为OV-1701（30 m×0.53 mm×1.0 μm）弹性石英毛细管柱，柱温微程序升温，温度保持210℃，进样口以及检测器温度为250℃，柱前压65 kPa，载气流速 4 mL/min，尾吹速为40 mL/min，载气、尾吹气均为高纯氮气（纯度≥99.999%），不分流进样，进样量为2 μl。

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