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清洁验证取样方法及检验方法验证方案1.概述 (3)2.目的 (3)3.适用范围 (3)4.职责 (4)5.验证条件 (4)6.验证时间计划 (4)7.验证要求及标准 (2)8.验证实施 (7)9. 验证结果评定与结论 (7)10. 拟定再验证周期 (7)11. 附件 (7)1.概述：生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。
清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。
一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。
由于我公司产品均为中成药，成分复杂，无法对每一成分进行测定，所以检测方2.目的：考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。
3.适用范围：清洁验证取样方法及检验方法。
5.条件5.1.检验操作规程齐全（记录见附件1）5.2.设备相关标准操作规程齐全、用具齐全（记录见附件2）5.3.检验、检测仪器均已校验（记录见附件3）5.4.风险识别5.4.2.通过对风险的识别，针对关键风险控制点进行控制，以降低风险至可接受标准。
5.4.3.采取控制措施后风险再评估记录（记录见附件4）5.4.4.验证小组人员培训及考核记录（记录见附件5）6.验证时间计划：从 2014 年6月 2 日开始至 2014 年6 月18日完成。
7.验证要求及标准严格按照该方案进行验证，符合新版GMP对清洁验证的要求。
8.验证实施8.1.验证前确认棉花/棉签材质：棉签紫外分光光度计编号：校验有效期□接受□不接受电子天平编号：校验有效期□接受□不接受批号：确认人：日期：年月日复核人：日期：年月日8.2.检验方法描述8.2.1.检测过程中成药各组分结构中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。
用1cm比色皿，在合适的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。
清洁验证取样方案背景在制药和医疗设备制造领域，产品质量和安全不仅与生产工艺和原材料有关，还与生产环境和设备的清洁程度密切相关。
因此，对清洁的验证非常重要。
验证的方法之一就是通过取样检测，确定生产环境和设备是否符合要求的清洁标准。
本文档将介绍清洁验证取样的方案和步骤。
方案及步骤1. 制定清洁验证计划在开始取样之前，需要制定清洁验证计划，明确验证的目的、任务、样品类型、取样点位、取样时间和样品数量等。
验证计划的制定应遵循以下原则：•明确验证目的和标准：根据生产环境和设备的清洁标准和要求，确定取样点位和样品类型。
•合理确定取样数量和位置：根据验证的目的和实际情况，确定取样点位和样品数量。
•优化取样时间：选择生产过程或清洁前后不同的时间段进行取样，以便判断设备和环境是否符合清洁标准。
•确定样品类型：根据清洁标准和要求，选择合适的样品类型进行取样。
•指定验证计划的实施人员和负责人：在计划中明确各项任务的实施人员和负责人。
2. 取样前准备工作•清洁取样器具：使用干净无菌的取样工具，应用纯净水进行缓慢地清洗，一般情况下都要采用防静电装置进行消毒。
消毒要求工具呈湿态的状态下打开封套或立即使用，以防在过程中重新污染。
•取样前的消毒：在取样前应按操作规程进行手部消毒，以避免污染样品和器具。
设备和环境也需要进行彻底清洁和消毒，以保证取样的准确性。
•交叉污染预防：避免不同点位之间或不同时间点的交叉污染。
3. 取样操作步骤1.根据取样方案，前往取样点位。
2.依次按计划取样，确保每个采样点均匀分布且取样数量合理。
3.在取样前应检查工具的外观和清洁条件，以保证清洁且不损坏样品。
4.采集样品，应从一个方向开始严格按操作规程进行，注意不要吸入空气或其他杂物。
在采样前，用清水对采样器具进行预清洗，用消毒溶液反复对采样器具进行清洗和消毒，至少清洗3次/消毒3次，再每次对采样器具进行以上步骤前，均要严格反复地除菌消毒一次。
5.对可以被取样的物品或表面涂层进行清洁，并准备适当的取样器具进行取样。
清洁验证取样方案背景介绍在药品生产过程中，清洁验证是一个非常重要的环节。
良好的清洁验证取样方案可以确保设备清洁和洁净区域的清洁，防止交叉污染。
本文将介绍清洁验证取样方案的步骤和注意事项。
步骤以下是清洁验证取样的步骤：1.清洗。
在进行清洁验证取样之前，需要对设备进行彻底清洗，包括硬表面及管道内部，并进行相应记录。
2.取样。
取样时应从不同位置取样，从不同的方向取样，确保能够全面反映设备或清洁区域的情况。
取样时应避免使用手指直接接触取样瓶口，可使用消毒过的工具进行取样，并在取样时保持一定的距离避免空气污染。
3.转移。
将取得样品转移到样品瓶，应仔细进行标记，确保记录齐全。
4.测定。
对样品进行相关检测，如可见性测试，化学分析，微生物检测等。
5.判断。
根据检测结果判断清洁验证是否合格。
若清洁验证不合格，则需要重新进行清洗和验证。
注意事项以下是在进行清洁验证取样时需要注意的事项：1.取样时应尽可能避免使用手指直接接触取样瓶口，可使用消毒过的工具进行采样，并在取样时保持一定的距离避免空气污染。
2.取样时应避免造成样品污染，避免采样污染其他位置。
如有必要，在取样前需进行设备或清洁区域的前处理操作，以减少样品受到可能的污染。
3.在进行清洁验证取样前，应查看设备和清洁区域的清洗记录，并熟悉清洁操作的细节和要求。
在取样之前应明确验证标准，并根据验证标准进行取样。
4.样品的转移和存储应按照相关规定进行，确保样品的完整性和质量不会受到影响。
5.在进行测定和判断时，应按照相关标准进行操作，并在不确定时需进行反复测试。
总结良好的清洁验证取样方案可以确保设备清洁和洁净区域的清洁，防止交叉污染。
本文介绍了清洁验证取样的步骤和注意事项，希望能对读者进行指导和帮助，确保生产质量和规范。
清洁验证取样方法及检验方法验证方案文件编码：EL-YZ54010-01文件审定部门签名日期起草人审核人审核人审核人审核人审核人批准人四川诺迪康威光制药有限公司目录1.概述 (3)2.目的 (3)3.适用范围 (3)4.职责 (4)5.验证条件 (4)6.验证时间计划 (4)7.验证要求及标准 (2)8.验证实施 (7)9. 验证结果评定与结论 (7)10. 拟定再验证周期 (7)11. 附件 (7)1.概述：生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。
清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。
一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。
由于我公司产品均为中成药，成分复杂，无法对每一成分进行测定，所以检测方2.目的：考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。
3.适用范围：清洁验证取样方法及检验方法。
姓名部门小组职务职责方延刚质量管理部组长负责验证的组织协调工作，以保证本方案规定的验证项目顺利实施；负责验证数据及结果的审核；负责验证报告的起草；负责验证周期的确认乐元保工程部组员负责组织试验所需器具的校验。
张慧质量管理部组员负责验证现场监管并协调验证工作；负责偏差、变更的审核，杨燕质量管理部组员负责起草验证方案；负责验证方案的实施；负责协助调查和处理验证过程中的偏差；参与检验方法验证方案的实施；制备阴性样品。
李新质量管理部组员负责验证方案的实施。
负责协助调查和处理验证过程中的偏差。
陶瑶质量管理部组员负责验证方案的实施。
负责协助调查和处理验证过程中的偏差。
5.条件5.1.检验操作规程齐全（记录见附件1）5.2.设备相关标准操作规程齐全、用具齐全（记录见附件2）5.3.检验、检测仪器均已校验（记录见附件3）5.4.风险识别项目风险源风险发生的失败模式风险可能导致的后果1 文件与人员培训无操作指导文件，操作人员未经培训仪器操作失当，出现操作事故2 环境环境温湿度不符合要求影响仪器正常运行3 仪器状态仪器运行不正常；功能障碍、电源不符合要求损坏仪器4 试剂、试液、样品、工具不符合要求导致验证失败或结果不准确。
生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案目录1．概述2．目的3．验证小组成员与职责3.1验证小组成员3.2验证小组职责4. 验证正文4.1 验证前确认4.2 验证方法描述4.3 验证内容4.3.1检测方法验证部分4.3.2综合回收率验证5.偏差总结6.再验证情况7.补充与修定8.评价与结论9.附录1.概述生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。
清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。
一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。
2.目的本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。
3. 验证小组成员与职责3.1验证小组成员组长：xxx组员：xxx、xxx3.2验证小组职责组长：质量副总经理xxx，负责批准验证方案和验证报告。
组员：xxx，参与验证方案的制定，对验证操作过程监督检查，收集验证资料和数据，参与起草验证方案和验证报告。
组员：xxx，负责参与验证方案的制定，对所取样品进行化验，收集数据并报告结果，审核验证报告。
组员：xxx，负责审核验证方案，审核清洁验证方案和报告，协助验证方案的实施，并审核验证报告。
4. 验证正文4.1验证前确认棉花/棉签材质：棉签紫外分光光度计编号：校验有效期□接受□不接受天平编号：校验有效期□接受□不接受批号：4.2 检测方法描述4.2.1检测过程结构中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。
1cm比色皿，在合适的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。
根据测得的吸收度来计算样品残留的量。
4.2.2贮备液的配制取对照品约10mg，精密称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得贮备液（50μg/ml）。
4.2.3计算测定时同时进行对照品的测定，根据朗伯比尔定律，按下列公式计算：A样C样=×C对A对A：分别为样品和贮备液的吸收度C：分别为样品和贮备液的溶液浓度4.3 验证内容4.3.1检测方法验证部分为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性，故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和范围、精密度、回收率。
-清洁验证（五篇模版）第一篇：-清洁验证********注射液********(设备名称)清洗验证方案验证(/代替验证)编号：YZ-**-**上海XXXXXXX公司二○XXX年**月**日一、概述根据GMP要求，每次更换品种要认真按清洁规程对设备、容器进行清洁和消毒。
生产设备清洁是指从设备表面（尤其是直接接触药品的内表面及各部件）去除可见及不可见物质的过程，这些物质包括活性成分、辅料、清洁剂、润滑剂、微生物及环境污染物等。
***(设备)是****(产品或剂型)生产的必备设备，位于本厂车间****(工序)的通用设备。
为评价该设备清洁规程的效果，需对其清洗过程进行验证。
内容说明：内容应该包括验证设备的用途、设备放置场所、本验证的目的用途，仅需简要介绍即可。
二、验证目的***(设备名称)清洗验证是采用化学分析和微生物检测方法来检查设备按清洁规程清洁后，设备上残留的污染物量是否符合规定的限度标准，证明本设备清洁规程的可行和可靠，从而消除了换品种设备清洗不彻底造成残留物对下一个生产药品污染的发生，有效地保证药品质量。
通过该验证试验，评价本公司****(药品或剂型)****(工艺)按清洁规程****进行清洁后的清洁效果能稳定达到预定要求。
三、验证范围1.设备：****(设备)，位于*****房间。
内容应该包括验证设备的名称、型号、放置场所、在产品生产工艺中的用途 2.待验证药品品名：****(药品)内容应该包括验证产品的药品名称及其选择依据。
四、验证所需具备的条件1、验证所需文件清洁程序SOP No.JDJS-内容说明：包括本验证过程中需要参考的文字资料(主要包括现有的生产操作、分析操作等有关工作中的SOP等)。
2、验证所需的仪器设备内容说明：包括本验证过程中采样、分析测试需要使用的仪器设备。
3、所需的其他物件取样工具取样溶剂五、验证要求与内容在生产****(药品名称)后按清洁规程SOP *****实施清洁。
清洁验证取样方案背景在各行各业中，清洁验证是一项非常重要的任务。
不同的清洁验证方法会产生不同的验证结果，因此需要选择适合当前情况的验证方法。
取样是清洁验证中重要的环节，因为取样的质量直接决定了验证结果的准确性。
本文将介绍一种可行的清洁验证取样方案。
清洁验证取样方案1. 选择适当的取样工具选择适当的取样工具必须考虑一系列因素，如清洁验证的目的、被验证物质的性质、所需要的取样量、取样方法以及取样器具的材质等。
常用的取样工具有螺旋取样器、溶剂洗取法、切片法、盘式取样器等。
2. 掌握正确的取样方法正确的取样方法是取样工作中非常重要的环节。
根据被验证物质的性质和特点，可以选择不同的取样方法。
熟练掌握正确的取样方法，可以确保取到的样品具有代表性和准确性。
3. 确定取样点的位置和数量在实施清洁验证取样时，必须根据被验证物质的结构和特点，确定取样点的位置和数量。
取样点应该选择被验证物质表面的各个代表性部位。
数量上应根据取样器具的大小、工具的数量和取样的目的而定，并确保取样的位置和数量充分反映被验证物质的清洁情况。
4. 确定取样条件确定取样的条件包括温度、湿度、取样器具、取样时间等因素。
应在符合相关标准或要求的情况下进行取样。
取样器具在使用前应进行严格的清洁和消毒。
5. 取样过程中的注意事项在取样过程中要遵守严格的规定，并注意以下几点：•取样器具在实施取样前应进行精确的称量；•取样前需避免污染物进入样品；•取样时应动作轻柔，尽量减小样品的污染和损失；•在取样器具相对湿度小于40%时，应在取样器具中加入一定量的水，并将它密封在塑料袋中，以避免样品脱洁。
结论清洁验证取样是清洁验证中非常重要的一个环节。
选择适合被验证物质特点的取样工具和取样方法，确定取样点的位置和数量以及注意取样条件和取样过程中的注意事项，可以确保取得的样品具有代表性和准确性。
清洁验证取样方案1. 背景在制药、食品、医疗器械和化妆品等行业中，生产过程中对系统和设备进行清洁是非常重要的环节。
这是因为任何残留都可能对下一批产品的品质和安全性产生影响。
因此，必须确保清洁程序的有效性和可靠性。
清洁验证取样方案是验证清洁程序实际达到了预期效果的一种方法。
2. 清洁验证取样的目的清洁验证取样的主要目的是评估清洁程序的有效性，确认清洁程序对设备所使用的材料、生产工艺以及产品质量等影响最小化。
通过这些评估，可以确认设备的表面被充分清洁，从而确保下一批产品不会受到交叉污染。
3. 清洁验证取样的步骤清洁验证取样分为三个基本步骤：步骤1. 前期准备在取样前需要准备特定的物品和设备。
物品包括：取样器、袋子和移液管；设备包括：取样器和证明清洁的条件。
在准备过程中应注意的关键点是确保每个物品都不会对样品造成污染。
步骤2. 取样取样时，应选择清洁区域中使用次数最多的设备表面。
要使用取样器或移液管取样，并通过指定的方法来考虑样品的分布（例如，表面网格），从而代表性地取得样品。
收集样品时，应注意避免跨物质污染。
步骤3. 取样分析样品取样分析应在短时间内完成。
可以选择不同的方法，例如气相色谱法和高效液相色谱法等。
对于结果不确定的情况，需要进行重复操作以得到可靠的结果。
分析结果应做好记录。
4. 清洁验证取样的注意事项•遵循先清洁后取样的原则;•在取样前应进行恰当的准备，移除可能干扰分析的物质;•在收集样品过程中一定要避免普通污染;•操作过程中尽可能地避免对样品造成污染。
5. 总结清洁验证取样方案对于验证清洁程序的有效性非常重要。
清洁验证取样方案应以严格的标准来设计和实施。
生产企业应该认真对待清洁验证取样方案，从源头上确保产品的质量和安全。
清洁验证方案
清洁验证是一种通过实验和测量的方法，来验证清洁产品或清洁过程的效果和质量的方法。
清洁验证的目的是为了确保清洁工作达到预期的效果，同时也是为了保护人们的健康和环境的安全。
以下是一个清洁验证方案的示例。
一、实验目的：验证某种清洁产品的去污效果和杀菌效果。
二、实验材料：
1. 清洁产品：XXX清洁剂，规格为XXX。
2. 污染样本：使用实验室准备的XXX种常见污染物，如油渍、墨水渍等。
3. 测试设备：洗涤器、显微镜、菌落计数器等。
4. 实验步骤记录表。
三、实验步骤：
1. 准备污染样本：将XXX种常见污染物分别涂抹在测试材料上，使用定量方法控制涂抹量。
2. 清洁处理：按照产品说明书上的用量，将清洁剂稀释并涂抹在污染样本上，然后在洗涤器中进行清洁处理。
3. 检查去污效果：使用显微镜观察和比较清洁处理前后的污染样本，记录去污效果。
4. 检查杀菌效果：将洗涤后的样本进行菌落计数实验，记录杀菌效果。
5. 数据分析和结论：根据实验结果，进行数据分析并得出结论。
四、安全措施：
1. 在实验过程中，需佩戴实验手套和眼镜，避免直接接触清洁产品和污染样本。
2. 实验完毕后，洗手并彻底清洁实验设备和实验台面。
五、其他注意事项：
1. 实验室环境要保持干净整洁，避免其他干扰因素对实验结果的影响。
2. 实验需进行多次重复，以确保实验结果的可靠性和稳定性。
通过以上清洁验证方案，可以对某种清洁产品的效果和质量进行客观的评估和验证。
同时，实验结果也可以为用户选择适合的清洁产品提供参考，确保清洁工作的效果和质量。
清洁验证报告范文
清洁验证，也称为生产清洁程序验证，是建立在了解过程环境的清洁
程度基础上所采取的一整套转换成系统的过程，用以证实药物制剂生产操
作过程中使用的清洁、消毒、除菌和蒸汽灭菌等程序操作的有效性。
清洁
验证可以确保生产操作中，除致病微生物外，其他残留物也已经被彻底清除，从而可以最大限度地保证产品的质量和安全性。
清洁验证的内容包括清洁验证计划，清洁验证程序，验证技术，验证
标准，验证文件，验证时间，验证结果分析和结论。
在执行具体的清洁验
证前，应该根据生产洁净度需求，全面考虑洁净室清洁情况，环境污染源，可能影响药品生产的因素等，建立完整的清洁验证计划，以确保最终清洁
验证报告的准确性和有效性。
一、验证目的：
主要针对药品生产过程中的清洁验证，明确验证的目的、目标和责任人，以及验证的前提条件。
二、验证方法：
根据药品生产实际情况，选择合适的检测方法，全面记录检测项目，
记录所采用的仪器、仪器型号、检测现场、实验操作，以及所采用的校准、检验查核程序等。
清洁验证淋洗法取样回收率验证方案及报告第一部分：方案类别：取样方法验证方案编号：W/ER-1-002-00清洁验证残留物测定淋洗水取样验证方案文件编号：W/ER-1-002-00XXXXXX制药公司验证方案审批表验证组主要成员及其职责目录一、验证概述二、验证目的三、验证过程中使用到的相关文件四、验证范围五、验证时间计划六、合格标准七、残留物测定淋洗水取样方法的验证1. 取样方法的验证原因2. 取样方法的验证方法3. 取样方法的验证过程3.1 对照品溶液的配制3.2 供试品溶液的配制3.3 测试过程与结果记录3.4 结果计算3.5 验证结论八、变更与偏差控制九、再验证计划及周期一、验证概述制药企业生产设备、生产场所、用具等需清洁，清洁后残留物限度经检验应符合要求, 检验残留物的限度有两种方法:一是最终淋洗水取样；二是擦拭取样。
最终淋洗水取样为大面积取样方法，其优点是取样面积大，对于不便拆卸、不宜经常拆卸的设备、大型密闭系统、管道等也能取样。
因此其适用于与擦拭取样不易接触到的表面尤其适用于设备表面平坦、管道多且长的液体制剂的生产设备。
为评价淋洗水取样法的可行性，特制定此验证方案并根据方案对淋洗水取样法的回收率进行验证。
二、验证目的本验证是验证最终淋洗水取样方法，通过对清洗消毒后取样方法的回收率试验，评价淋洗水取样方法的有效性、代表性和科学性，并为证明清洗方法有效性提供基本依据。
三、验证过程中使用到的相关文件1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订)2 《药品GMP指南》3 《验证管理制度》（HF-SMP-001-01）4 《清洁验证管理制度》（HF-SMP-005-01）四、验证范围1. 范围：本方案适用于最终淋洗水取样法回收率验证。
2. 选择样品：XXXX颗粒中的XXXX成分。
五、验证时间计划验证计划于年月日起至年月日实施。
1.文件确认检查人：日期：复核人：日期：2.仪器及仪表确认检查人：日期：复核人：日期：六、合格标准回收率≧80%回收率的RSD≦20%七、残留物测定淋洗水取样方法的验证1取样方法的验证原因取样过程需经过验证，通过回收率试验验证取样过程的回收率和重现性。
要求取样回收率不低于80%，体现重现性的多次取样回收率的RSD不大于20%。
(参照李均编著《药品GMP验证教程》“要求包括取样回收率和检验方法回收率在内的综合回收率不低于50%”，本验证方案中仅做取样回收率试验。
) 淋洗水取样过程的验证实际上是对冲洗溶剂的选择，取样人员的操作，残留物转移到最终淋洗水过程的全面考察。
2 验证方法2.1方法：高效液相色谱法。
2.2仪器：高效液相色谱仪。
2.3 活性组分残留量限度的计算我公司直接接触药品的设备表面大部分为不锈钢材质，选取XX-XX多功能提取罐为验证对象，内总表面积为：S=π*d*h=3.14×160cm×580cm=291392cm2。
按有关残留物限量10mg/kg（一般标准），最小生产批量为900kg药材加水煎煮，因残留在容器内壁的物质主要是提取液中的药膏成分，因此以最终收膏量121.5kg计算，允许残留121.5kg×10mg/kg＝1215 mg。
即XX-XX多功能提取罐内总表面积为291392cm2上允许残留1215mg，则400cm2（不锈钢板试验用面积）上允许残留1.67mg 。
3 取样方法的验证过程以XXXX成分为活性物质，按残留物限量配制成一定浓度的溶液,按XXXX颗粒【含量测定】的法定方法，照高效液相色谱法进行测定。
3.1 对照品溶液的制备：精密称取XXXX成分对照品（中检院，批号：） mg（约12.5mg），置于50ml容量瓶中，加适量50%甲醇溶解，摇匀，定容至刻度摇匀，再精密量1ml置于5ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
每1ml 含µg XXXX成分。
（XXXX 成分浓度约为50µg/ml）3.2 供试品溶液的制备3.2.1 准备一块250mm×250mm的平整光洁不锈钢板3.2.2 在钢板上用钢锥划出200mm×200mm的区域，(400cm2)每隔50mm 划线形成16块50mm×50mm的方块(每块25cm2)3.2.3取XXXX颗粒稠膏（批号： XXXX成分含量：），精密称定（折算后约含XXXX成分1.67mg），加50%甲醇25ml，超声处理15分钟。
3.2.4 将约25ml溶液用吸管尽量均匀滴在200mm×200mm(400cm2)的区域内。
3.2.5 自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。
3.2.6 模拟冲洗过程：在洁净的收集容器（1000ml烧杯）上方悬挂已涂布XXXX 颗粒稠膏物质的不锈钢板试样，然后将100ml水从不锈钢板表面冲过，冲洗液收集在烧杯中，水浴蒸干至约25ml，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
同法制备另外5份供试品。
3.3测试过程与结果记录取对照品溶液、供试品溶液照高效液相色谱法检验。
测试结果记录如下：3.4 结果计算选择对照品溶液和供试品溶液的峰面积，计算回收率和回收率的RSD。
校正因子计算：1.67×103≈0.66850×50回收率计算：供试品①峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品②峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品③峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品④峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品⑤峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品⑥峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积平均回收率：回收率的RSD：n ·Σ(xi2) —［Σ(xi)］2n·（n—1）回收率的RSD = ×100% =回收率的平均值x i：各回收率 n：测量数3.5 验证结论：最终淋洗水取样法用于不锈钢材质的设备表面，样品回收率☐大于☐小于80%，RSD ☐大于☐小于20%，证明该取样方法☐可以☐不可以用于生产设备清洁验证的表面取样。
评价人: 日期:八、变更与偏差控制1 如验证过程中出现变更，则按《变更控制标准操作规程》进行处理。
2 如验证过程中出现偏差，则按《偏差处理标准操作规程》进行处理。
3 任何可接受的变更、调查、偏差和采取的措施，均应记录。
九再验证计划及周期1 清洁规程有重要修改。
2 设备形状、材质有重大变更。
3 正常情况下，再验证周期为五年。
第二部分：报告类别：取样方法验证报告编号：W/ER-2-002-00清洁验证残留物测定淋洗水取样方法验证报告文件编号：W/ER-2-002-00XXXXXX制药公司验证报告审批表目录一、验证目的二、验证进度安排三、验证条件确认1 人员培训确认2 文件确认3 仪器仪表确认四、验证方案实施情况五、变更与偏差控制1 变更情况2 偏差控制情况六、再验证计划及周期七、验证证书一、验证目的通过对清洗消毒后淋洗水取样方法的回收率试验，评价该取样方法的有效性、代表性和科学性，为证明清洁方法的有效性提供基本依据。
二、验证进度安排验证小组完全按照已经批准的验证方案，对淋洗水取样方法的取样回收率进行验证。
验证进度安排如下：验证时间：年月日至年月日。
三、验证条件确认1 人员培训确认检查人：日期：复核人：日期：2 文件确认检查人：日期：复核人：日期：3 仪器仪表确认检查人：日期：复核人：日期：四、验证方案实施情况1取样方法的验证原因取样过程需经过验证，通过回收率试验验证取样过程的回收率和重现性。
要求取样回收率不低于80%，体现重现性的多次取样回收率的RSD不大于20%。
(参照李均编著《药品GMP验证教程》“要求包括取样回收率和检验方法回收率在内的综合回收率不低于50%”，本验证方案中仅做取样回收率试验。
) 取样过程的验证实际上是对溶剂的选择，取样人员的操作，残留物转移到最终淋洗水的全面考察。
2 验证方法2.1方法：高效液相色谱法。
2.2仪器：高效液相色谱仪。
2.3 活性组分残留量限度的计算我公司直接接触药品的设备表面大部分为不锈钢材质，选取XX-XX多功能提取罐为验证对象，内总表面积为：S=π*d*h=3.14×160cm×580cm=291392cm2。
按有关残留物限量10mg/kg（一般标准），最小生产批量为900kg药材加水煎煮，因残留在容器内壁的物质主要是提取液中的药膏成分，因此以最终收膏量121.5kg计算，允许残留121.5kg×10mg/kg＝1215 mg。
即XX-XX多功能提取罐内总表面积为291392cm2上允许残留1215mg，则400cm2（不锈钢板试验用面积）上允许残留1.67mg 。
3 取样方法的验证过程以XXXX成分为活性物质，按残留物限量配制成一定浓度的溶液,按XXXX颗粒【含量测定】的法定方法，照高效液相色谱法进行测定。
3.1 对照品溶液的制备：精密称取XXXX成分对照品（中检院，批号：） mg（约12.5mg），置于50ml容量瓶中，加适量50%甲醇溶解，摇匀，定容至刻度摇匀，再精密量1ml置于5ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
每1ml 含µg XXXX成分。
（XXXX 成分浓度约为50µg/ml）3.2 供试品溶液的制备3.2.1 准备一块250mm×250mm的平整光洁不锈钢板3.2.2 在钢板上用钢锥划出200mm×200mm的区域，(400cm2)每隔50mm 划线形成16块50mm×50mm的方块(每块25cm2)3.2.3取XXXX颗粒稠膏（批号： XXXX成分含量：），精密称定（折算后约含XXXX成分1.67mg），加50%甲醇25ml，超声处理15分钟。
3.2.4 将约25ml溶液用吸管尽量均匀滴在200mm×200mm(400cm2)的区域内。
3.2.5 自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。
3.2.6 模拟冲洗过程：在洁净的收集容器（1000ml烧杯）上方悬挂已涂布XXXX 颗粒稠膏物质的不锈钢板试样，然后将100ml水从不锈钢板表面冲过，冲洗液收集在烧杯中，水浴蒸干至约25ml，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
同法制备另外5份供试品。
3.3测试过程与结果记录取对照品溶液、供试品溶液照高效液相色谱法检验。
测试结果记录如下：3.4 结果计算选择对照品溶液和供试品溶液的峰面积，计算回收率和回收率的RSD。
校正因子计算：1.67×103≈0.66850×50回收率计算：供试品①峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品②峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品③峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品④峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品⑤峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积供试品⑥峰面积×校正因子×100% =对照品峰面积平均回收率：回收率的RSD：n ·Σ(xi2) —［Σ(xi)］2n·（n—1）回收率的RSD = ×100% =回收率的平均值x i：各回收率 n：测量数3.5 验证结论：最终淋洗水取样法用于不锈钢材质的设备表面，样品回收率☐大于☐小于80%，RSD ☐大于☐小于20%，证明该取样方法☐可以☐不可以用于生产设备清洁验证的表面取样。
