总氮日常测定过程中相关问题的探讨

测定总氮时应注意的几个问题1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。

GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。

实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。

若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。

2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。

这时需再做二次加工以得到无氨水。

在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。

根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。

举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

3、实验室环境总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。

4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5、消解温度、压力的控制对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法是水质检测的常用指标。

但是，水中总氮测定方法存在着一定的问题。

首先，水中总氮测定方法的准确性受到一定程度的影响，由于氮的元素在水中容易失活，以致其检测结果也容易受到噪声干扰，从而给水质检测带来误差。

其次，水中总氮测定方法的技术要求较高，如在反应环境中，釜内温度、控制时间、电流好均需要精确掌握，容易损伤反应釜或试剂，从而影响其测定结果。

为了解决这些问题，近年来有学者提出了基于纳米材料的研究，主要利用半导体的大活性面积，把水质检测中的氮检测作为目标，通过制备N-doped锗纳米材料作为传感器，实现水质检测急需解决的高端分析技术。

此外，学者也采用核磁共振技术或化学发光技术进行水质检测，降低水中总氮检测的误差。

综上所述，水中总氮测定方法在准确性、技术要求等方面存在一定问题，但是，近年来学者对此积极研究，如纳米材料、核磁共振技术或化学发光技术等，使得水质检测的氮检测技术取得了较大的改进。

测定总氮时应注意的几个问题1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。

GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。

实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。

若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。

2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。

这时需再做二次加工以得到无氨水。

在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。

根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。

举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

3、实验室环境总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。

4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5、消解温度、压力的控制对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。

总氮测定中几个问题的探讨曹艳萍（东风监测站 442002）[摘要]：文章试验研究了运用紫外可见分光光度计测定水源水中总氮的含量，考察了各种试剂的空白试验及实验室环境对总氮测定的影响。

该方法简单，快速，结果准确，可靠。

[关键词]：总氮水源水紫外可见分光光度计1 引言我们东风汽车公司水质检验所的前身是东风汽车公司水厂中心化验室，从2003年9月通过了湖北省计量认证/资质认定评审组专家的评审后，更名为东风汽车公司水质检验所，今年7月再次通过了省里的计量认证/资质认定评审组专家的评审，完成了计量认证/资质认定的换证扩项工作。

其中总氮项目的测定就是这次扩项工作中新开发的一项检验指标。

饮用水的水源水中总氮指标的测定目前采用的是GB11894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

此方法的优点是：步骤相对简单，所需试剂较少。

使用的仪器设备也比较便宜，简便。

但是此方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白试验不容易做好。

要做好空白试验，不仅要选择好试剂，还要注意实验用纯水、器皿、灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤等问题。

下面就测定过程中应注意的几个方面的问题谈几点个人体会，与大家共同探讨一下。

2 试剂的选择及空白试验2.1过硫酸钾空白试验首先，谈一下过硫酸钾的选择问题。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。

因为，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家生产的不同批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。

在实验过程中我们先后选用了三个不同产地的过硫酸钾，均为分析纯试剂，分别做了空白实验，结果如下表1所示：表1三个不同产地过硫酸钾空白试验结果试验结果很明显，洛阳化学试剂厂生产的过硫酸钾空白吸光值最低，实验结果最理想，最终我们选择了它。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------总氮测定中相关问题的探讨总氮测定中相关问题的探讨摘要：总氮是衡量水质好坏重要指标之一，总氮包括氨氮、有机氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等。

水样采集回来，不在任何化学保存剂处理下，随着放置时间的加长，总氮的含量是否会改变，会改变多少？本文针对水样的放置时间以及消解冷却后放置时间对测定结果有无影响进行了研究。

关键词：总氮、放置时间中图分类号：O613 文献标识码：A 1 未加保存剂的情况下，水样放置时间分析总氮的水样在采集时要加 H2SO4，使 PH2，水样保存期为 7 天。

那么水样在未加保存剂的情况下，放置时间对测定结果有无影响呢？本次实验在冬季进行，室温平均温度3℃左右。

实验水样为配置好的标准样品（1. 160. 09mg/L）和刚釆回来的地表水水样。

本次试验结果如表 1。

表 1 水样不同放置时间下测定结果实验所取的水样在未加保存剂的情况下，放置 7 天的总氮测定值均未变动太大。

所配的标液的测定结果均在标样范围内（1. 160. 09mg/L）；所1 / 3取的地表水样 7 天的测定结果变化也很小，相对标准偏差在 0～2. 3%范围内。

所以，水样在未加保存剂的情况下，水样放置 7 天时间内对测定结果无影响。

2 氧化后的放置时间总氮分析水样要在 120～124℃消解 30 分钟，冷却至室温才能进行比色，那么水样消解氧化后放置时间长短对测定结果有无影响呢？本次试验结合上述试验一起进行了研究。

选取的水样同样是标准样品（ 1. 160. 09mg/L）和采集的地表水样。

消解冷却后，在不同的冷却时间下进行比色，比对试验结果见表 2。

表 2 不用冷却时间下比色测定结果试验比对结果表明，水样消解冷却后，在不同时间段下比色，各测定值总体上无明显差异，标样测定值均在真值范围内，未知水样的测定值相对标准偏差均小于 5%。

污水总氮检测常会碰到的问题及解决方案污水总氮是一种紧要的水质指标，反映了水体中的氮含量。

在日常的水质监测工作中，总氮检测是一个常见的检测项目。

然而，总氮检测也会碰到一些问题，比如仪器校准失准、样品前处理不当等，这些问题都可能影响到检测结果的精准性和牢靠性。

为此，本文将介绍常见的污水总氮检测问题及其解决方案。

问题1：仪器校准失准仪器校准是保证检测结果精准性的紧要步骤。

但是，在实际应用中，仪器校准会失准，导致检测结果不精准。

常见的失准原因有以下几个方面：方案1：重新进行仪器校准假如检测结果明显偏离标准值，应当首先考虑仪器校准失准所导致的影响。

在重复检测几次后，假如结果仍旧偏差明显，则应当重新进行仪器校准，保证仪器精准性。

方案2：定期质控定期进行质控是保证仪器精准性的有效手段。

建议定期使用标准品进行比对，并记录质控过程和结果，以便适时发觉和解决仪器校准失准问题。

问题2：样品前处理不当除了仪器校准失准外，样品前处理也是影响检测结果精准性的一个关键环节。

常见的问题有以下几个方面：方案1：样品破坏在样品前处理过程中，可能会破坏样品中的有机、无机物质，导致检测数据异常。

因此，在样品前处理过程中，应当遵奉并服从科学、规范的试验操作要求，保证样品的完整性和牢靠性。

方案2：样品存储在样品前处理过程中，样品存储也是影响检测结果精准性的一个紧要环节。

建议样品在收集后尽快进行前处理，并在前处理后尽快进行检测，避开样品在存储过程中的破坏和影响。

问题3：检测方法不恰当检测方法的选择和恰当性也是影响检测结果精准性的一个紧要方面。

在实际应用中，有时在选择检测方法时会存在确定的问题。

方案1：选择合适的方法在选择检测方法时，应当依据实际水质情况和检测需求，选择适当的检测方法，并确保该方法的精准性和稳定性。

方案2：适时更新检测技术随着检测技术的不断进展，一些新的检测技术渐渐成熟并用于实际检测中。

建议适时更新和接受先进的污水总氮检测技术，提高检测结果的精准性和牢靠性。

总氮测定实验中所遇困扰及新见解探讨作者：龙小兵来源：《科学与信息化》2019年第04期摘要在日常的环境监测中，总氮是地表水水质监测和评价的一个重要指标。

本文着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮所遇困扰及新见解，如消解药剂的选取、实验用水、消解条件及操作环境等影响因素进行分析，确定适用的测定条件，便于准确反映水质总氮的真实结果，有利于水体质量的评价。

关键词总氮；影响；解决方案日常生活污水、工业含氮废水及农田排水进入环境水体后，含氮物质促使水体中的微生物发生好氧繁殖，当氮超标排放时易引起河流、湖泊及水库等水体发生富营养化，造成水体环境恶化。

目前，在我国环境监测中，总氮的测定方法通常采用过硫酸钾消解氧化，使不同价态的含氮物质都转变为硝酸盐，再以紫外光度法、离子色谱或其他方法测定[2]。

采用紫外分光光度法测定是最常用的方法，操作相对简单，但实验控制条件较为苛刻，如消解剂的选取，实验用水，消解条件及操作环境等，任一环节都可能影响测定结果的准确性，尤其测定低浓度含氮水质可能出现负值。

本文是基于标准方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）（后文简称“标准方法”）进行剖析，着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定水质总氮的过程中所遇困扰及解决方案。

1 实验用水的影响及制取途径实验用水是总氮测定的重要影响因素之一。

由于实验环境中有氨的存在，总氮的测定对水的要求很高，必须使用无氨水，且建议现配现用，因为无氨水的吸光度随存放的时间延长而增大。

无氨水可以通过以下两个途径制取：一是可以购置超纯水设备制取超纯水，操作简单安全。

也可以使用市面上购买的超纯水，但质量要可靠。

二是采用石英或不锈钢双重蒸馏器制取无氨水，经酸化后进行蒸馏，即标准方法中介绍的1L水中加入0.1ml的浓硫酸[1]，但加酸操作不方便安全性也受限。

2 实验环境、器皿的影响及解决方法由于实验环境中有氨的存在，操作过程要在无氨环境下进行，要避免与硝酸盐氮、氨氮、挥发酚等操作混同一个实验室，建议选择专门测定总氮的实验室。

水质测定总氮的分析方法中常遇问题及对策【摘要】水质测定总氮的过程中，测定条件及过程对水质样品分析的精准度有很大影响。

本文主要分析试剂对测定结果的影响，对分析方法遇到的问题进行探讨，并提出相应解决措施。

【关键词】水质；氮；问题；对策引言衡量水体水质的关键指标之一就是氮，亚硝酸盐氮是各种氮化物分解中的中间生成物，同时也是有机污染的关键产物，含氮有机物经过无机化反映后的最终产物是硝酸盐氮。

氨氮存在于水体中时，表示有机物还在分解，因此可以作为判断水体污染的标准。

所以，对于水体中氮化物的测定对于水质检测十分重要。

1 水质中总氮的测定方法无机氮与有机氮的总和成为水体中的总氮，一般来说，在对水质测定总氮时，要先用硫酸钾将无机氮化合物与有机氮化合物进行氧化，再利用偶氮比色法、紫外法或者离子色谱法对其进行测定。

我国对水中总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾氧化- 紫外分光光度法（HJ 636—2012）。

主要有点是使用的试剂很少，操作及程序都比较简单，但也存在一定缺陷，该方法对实验条件十分苛刻，如果有疏忽的地方可能会造成波动及空白值偏高，从而导致系统误差提高。

2 问题与解析2.1 试剂对测定的影响（1）过硫酸钾试剂（K2S2O8）一般的国产分析纯过硫酸钾的纯度不小于99.5%，而总氮及杂志的含量不能超过0.005%。

按照HJ 636—2012的方法测定，就会出现样品的吸光值都是负值，或者检测结果的误差较大或平行性很差，最终导致试验失败。

如果不是实验仪器出现故障，那么就很可能是过硫酸钾试剂不合格，从而导致空白值偏高，或者消解失败。

过硫酸钾试剂是否合格可以通过以下方法进行检验：第一，将过硫酸钾和氢氧化钠进行配置，使其与消解定容后对应浓度的溶液相符，然后对硝酸盐氮和氨氮的吸光度进行检测，选择值较小的；第二，如果配置后的液体有类似氨水味道散出需要放弃使用；第三，使用碱性为5%的过硫酸钾消解空白样品对吸光度进行检测，选择吸光度220纳米和吸光度275纳米且无吸收峰的。