利胆药—羟甲基烟酰胺合成条件的研究
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长期以来,我国利胆药市场销售状况平淡,几乎所有利胆药的市场销售都不甚理想。
无论是在全国城市医院用药还是在药店零售,销售额和销售量都较少。
至今没有一个利胆药进入我国主要城市典型医院用药金额前100名中,也没有一个利胆药进入全国零售药店销售领先的前100名中。
在我国医药市场上,至今也没有形成一个知名度较高的品牌利胆药。
在医药原料药生产中,利胆药各品种的年生产量十分微小,有的产品年产量只有几百公斤。
产量最大的品种年产量仅为一、二十吨。
和解热镇痛药、维生素、抗生素等产品成千上万吨甚至几万吨的年产量相比,真是微不足道。
现阶段市场上主要的利胆药品种有:熊去氧胆酸。
我国于1983年上海中药一厂最早生产,现在全国有多家企业生产,剂型为片剂、胶囊。
熊去氧胆酸能促进胆汁分泌,溶解胆石,抑制胆固醇合成,提高肝脏抗毒解毒能力。
用于胆结石、胆囊炎、胆道炎、慢性肝炎等。
熊去氧胆酸副作用较小,口服方便,价格低廉,目前在临床上应用较为广泛。
它已被收入中国药典,在国家基本医疗保险药品目录中是利胆药中唯一的甲类品种。
苯丙醇。
苯丙醇又称利胆醇,可减轻腹胀、腹痛、恶心、厌油等症状。
有帮助消化、增加食欲,排除小胆石等作用,并能加速胆固醇转变成胆酸的过程,从而降低胆固醇。
临床用于胆囊炎、胆石症、胆道感染、胆道手术后综合征及高胆固醇症等。
苯丙醇口服方便,价格低廉,已被收入中国药典,并成为我国第一批非处方药品种,在国家基本医疗保险药品目录中为乙类药品,现在应用较为广泛去氢胆酸。
去氢胆酸能促进胆汁分泌,使胆汁变稀,胆道通畅,有利于脂肪的消化及吸收。
临床用于胆道炎、胆囊炎、胆石症、胆囊切除后综合征、胆囊及胆道功能失调等。
我国现在有多家企业生产,产地为上海、江苏、广东、山东、福建等省市。
去氢胆酸已被收入中国药典,在国家基本医疗保险药品目录中被列为乙类品种,其片剂第一批被选入我国非处方药目录中,目前应用较为广泛。
羟甲香豆素。
羟甲香豆素又称胆通。
20世纪80年代中期羟甲香豆素上市后,销售情况良好,全国先后有广州医工所实验药厂、广州越秀制药厂、天津新新制药厂、南京制药、吉林制药厂、温州制药厂、广州白云山制药厂、广西柳州制药厂等20多家企业生产。
【药物名称】羟甲烟胺注射液 Nicotinylmethylamide
【药物类别】利胆药
【药物别名】氧甲烟酰胺,利胆素 Oxymethylnicotinamid,Bilocid
【分子式成分】化学名:吡啶-3-羟甲基酰胺。
分子式:C
7H
8
N
2
O
2。
分子量:152.15。
【制剂规格】注射液:10ml:0.4g。
【药理毒理】利胆消炎药,本品进入体内后分解为烟酰胺和甲醛,前者有保肝作用,后者有抗菌作用,对胆道及肠道中的双球菌、脓球菌、肠球菌及大肠杆菌等的感染均有抑制作用。
【适应证】胆囊炎和胆管炎、肝功能障碍、肝原性黄疸、胆石症、胃及十二指肠炎、急性肠炎、结肠炎、胃溃疡等。
【用法用量】口服:0.5g~1.0g/次,3~4次/日,餐前服,小儿减半。
【生产单位】资料暂缺。
烟酰胺工业化合成的新方法超声波辅助催化超声波辅助催化:烟酰胺工业化合成的新方法烟酰胺,也被称为维生素B3或尼克酸,是人体必需的一种维生素。
它在食物中的摄取很重要,同时也可以通过化学合成来获得。
随着人们对营养需求的增加以及对烟酰胺产品的需求量不断增加,寻找高效、环保且经济实惠的合成方法成为了烟酰胺工业化合成的焦点。
在这篇文章中,我们将探讨一种新的合成方法——超声波辅助催化法,该方法为烟酰胺的工业化提供了一种更加可行的解决方案。
超声波辅助催化法的原理是利用超声波的机械振动作用来增强反应体系中的物质传递和反应速率。
在烟酰胺的合成中,超声波辅助催化法可以通过提高反应系统的温度和压力、降低反应活化能、促进溶剂中底物和催化剂溶解度等方式来加速反应进程,从而提高合成效率并减少副产物的生成。
在超声波辅助催化法中,选择合适的催化剂对于反应效果的提高至关重要。
例如,氧化钛纳米材料作为一种有效的催化剂被广泛应用于烟酰胺的合成中。
其优良的电子传导性和催化活性使其成为一种理想的催化剂。
此外,还可以利用金属催化剂、贵金属催化剂等进行超声波催化合成烟酰胺的研究。
超声波辅助催化法在烟酰胺合成中的应用有着诸多优势。
首先,超声波能够提供局部高温和高压环境,从而加速反应速率。
其次,超声波的机械振动作用可以打破溶剂中的气泡和颗粒,增加底物与催化剂之间的接触面积,提高反应效果。
此外,超声波辅助还可以减少催化剂的使用量,降低生产成本,并减少对环境的影响。
超声波辅助催化法的操作简单、效果显著,因此在烟酰胺工业化合成中具有广阔的应用前景。
然而,这种新的合成方法还存在一些挑战和问题。
首先,超声波的功率和频率需要进行仔细选择和调节,以避免对反应体系产生不利影响。
其次,在大规模工业化合成中,超声波设备的成本和操作复杂度可能限制了其应用的规模。
总结而言,超声波辅助催化法是一种有潜力的烟酰胺工业化合成新方法。
通过利用超声波的机械振动和传递效应,可以提高烟酰胺合成的反应速率和产率,从而满足越来越高的烟酰胺产品需求。
毕业论文文献综述应用化学羟甲基苄基三氮唑的合成及优化本毕业设计的课题名称是《羟甲基苄基三氮唑的合成及优化》,主要研究一种安全简便且产率较高的合成方法来合成羟甲基苄基三氮唑,并研究羟甲基在苄基德邻间对三个不同的位置对合成条件有什么不同的要求和影响,最后通过实验条件的优化来确定出一条切实可行且在安全可靠性、可重复性及产率等各方面都较为满意的合成路线。
为得到相关试验资料,方便实验项目的设计,本人查阅相关文献12篇,其中外文文献8篇。
一、 研究背景三氮唑主要有两类,即1,2,4-三氮唑和1,2,3-三氮唑,它们的通式为N N NR ,N N N R 。
本文主要论述1,2,4-三氮唑的合成工艺,下文中的三氮唑如无特指,则都为1,2,4-三氮唑。
1,2,4-三氮唑通常为无色针状晶体或晶状粉末,是一种重要的精细化工原料及中间体。
三氮唑类化合物具有广泛的生物活性,不同结构的三氮唑类化合物往往具有不同的生物活性,因此三氮唑类化合物成了药物活性筛选的一个重要类别。
含有三氮唑环的化合物在杀菌剂、药物、植物生长调节剂等方面都有广泛的应用,其中以在杀菌剂和药物方面上的应用尤为突出。
自1973年拜耳公司推出第一个商品化具有手性碳的杀菌剂三唑酮之后,三氮唑类杀菌剂的发展特别引人注目。
其发展之快,数量之多,是以往任何杀菌剂所 无法比拟的。
目前,这类杀菌剂已有约40个品种商品化,其中近年来开发的品种有7个[1]。
三氮唑类杀菌剂已成为目前发展最快、数量最多的杀菌剂。
正因为这样三氮唑类化合物一直都是一个研究热点。
而三氮唑类化合物的研究方向主要集中在不同结构的三氮唑化合物所具有不同的生物活性,以及新型结构三氮唑类化合物的研发。
本文着手研究含有羟甲基苄基的三氮唑的合成方法以及优化。
二、国内外研究现状国外对于三氮唑合成的研究可以推溯到上个世纪60年代,经过四十余年的研究,三氮唑的合成已经较为成熟,主要的合成方法有以下几种:1、以肼、甲酸、甲酰胺或氨气为原料通过缩合反应来制备三氮唑[2];2、以甲酸脂、甲酰胺为原料通过肼解反应和缩环反应来制备三氮唑[3];3、以甲酰胺、水合肼为原料直接缩环制备三氮唑[4];4、以甲酸铵、水合肼为原料通过缩聚成环制备三氮唑;5、氨基噻唑脱胺制备三氮唑[5]。
烟酰胺工业化合成中的新型溶剂选择与优化烟酰胺,又称维生素B3或烟酸,是一种重要的维生素,对人体健康起着至关重要的作用。
然而,传统的烟酰胺生产工艺中常采用的溶剂有毒性、挥发性大、易燃易爆等缺点,不利于工业化生产的健康与安全,因此寻找新型溶剂成为烟酰胺工业化合成中的一项重要课题。
本文将探讨烟酰胺工业化合成中新型溶剂的选择与优化。
1. 传统烟酰胺工业化合成中的溶剂选择传统的烟酰胺工业化合成中,常用的溶剂包括甲醇、乙醇、甲酸等。
这些溶剂在溶解烟酸时具有一定的溶解度且具备催化作用,但也存在一些缺点。
甲醇和乙醇是挥发性较大的有机溶剂,易燃、易爆,存在一定的危险性。
而甲酸作为酸性溶剂,具有刺激性和腐蚀性,不利于生产操作的安全性。
因此,为了替代这些传统溶剂,寻找新型溶剂成为重要的研究方向。
2. 新型溶剂的选择标准在寻找新型溶剂替代传统溶剂时,我们需要考虑以下几个因素:(1)溶解度:新型溶剂应具备较高的烟酸溶解度,以保证反应的进行和产物的高效回收。
(2)催化性能:新型溶剂中的催化剂应具备良好的催化性能,能够促进烟酰胺的合成反应,提高产率和选择性。
(3)安全性:新型溶剂应具备低毒性、低挥发性,且对环境友好,以保证工业化生产的安全性和可持续性。
(4)成本效益:新型溶剂的使用成本应适中,并能够在工业化规模下实现经济可行性。
综合考虑以上因素,我们可以选择一些具备良好性能的新型溶剂,以优化烟酰胺工业化合成过程。
3. 新型溶剂的优化在选择新型溶剂后,我们可以通过以下方法进行溶剂的优化。
(1)添加辅助剂:在新型溶剂中添加适量的辅助剂,如表面活性剂、催化剂等,可以改善反应速率、提高产率和选择性。
(2)优化反应条件:在新型溶剂中进行反应时,可以根据反应特点和催化剂性质,优化反应温度、压力等条件,以提高烟酰胺的产率和纯度。
(3)工艺优化:进一步优化溶剂的使用量、回收利用率等工艺参数,减少溶剂消耗和废弃物产生,提高生产过程的经济效益和环境友好性。
化工加工中的烟酰胺制备技术烟酰胺是维生素B3中的一种重要成分,也是一种重要的化工产品。
在医药、保健品、食品等领域都有广泛应用。
因此,烟酰胺的制备技术一直备受关注。
本文将着重讨论化工加工中的烟酰胺制备技术。
化工加工中的烟酰胺制备技术主要有两种方法:革兰氏酸法和化氧法。
革兰氏酸法是传统的制备方法,利用革兰氏酸使3-甲基吡啶转化为烟酰胺。
但该方法存在产率低、操作繁琐等缺点。
化氧法则是近年来发展的一种方法,首先将3-甲基吡啶氧化为3-甲基吡啶-2-酮,再经过还原得到烟酰胺。
化氧法具有步骤简洁、产率高的特点。
目前,化氧法已经成为化工加工中制备烟酰胺的主流方法。
下面将介绍该方法的具体操作过程。
一、反应物的选择化氧法中需要的反应物有3-甲基吡啶、氢氧化钠、过氧化氢、甲醇、醋酸和金属催化剂等。
其中,3-甲基吡啶是制备烟酰胺的关键物质,同样也是成本较高的原料之一。
因此,反应物的选择对制备烟酰胺的成本和产量有很大的影响。
二、反应条件的调控化氧法中反应条件的调控十分重要。
一般来说,反应温度、反应时间和反应物浓度等都会影响反应的产率和选择性。
需要根据具体情况来进行优化。
反应温度:反应温度通常在室温至50℃之间。
温度过低会导致反应速率较慢,产率低;温度过高会导致产物分解,选择性下降。
反应时间:反应时间一般在1至6小时之间。
时间过短会导致产率低;时间过长则会增加操作时间和成本,降低产率。
反应物浓度:反应物浓度过低会导致反应速率较慢,产率低;浓度过高则会导致反应体系不稳定,产物选择性下降。
三、产品纯化和分离反应完毕后,需要对产物进行纯化和分离。
一般来说,烟酰胺制备得到的产物中含有一定量的杂质,如3-甲基吡啶、3-甲基吡啶-2-酮等。
因此,需要利用萃取、结晶、蒸馏等方法对产物进行纯化和分离。
总结起来,在化工加工中制备烟酰胺的过程中,反应物的选择和反应条件的控制是十分关键的。
只有精细化把控这些步骤,才能够制备出高品质、高产率的烟酰胺产品。
一种烟酰胺及其制备方法
烟酰胺是一种维生素B3的形式,它在人体内起着重要的生物活性作用。
以下是一种烟酰胺的制备方法:
材料:
1. 烟酸(4-氨基-3-吡啶甲酸)
2. 甲基磺酸(CH3SO3H)
3. 碱性氧化剂(如过氧化氢)
步骤:
1. 在有机溶剂中,将烟酸与甲基磺酸混合。
通常,甲基磺酸用作催化剂。
2. 将混合物加热至反应温度,通常在100-150之间。
3. 加入碱性氧化剂,如过氧化氢。
氧化剂的作用是将烟酸氧化为烟酰胺。
4. 在反应条件下保持一定时间,使反应充分进行。
5. 将反应液冷却,并通过絮凝剂等方法分离烟酰胺产物。
6. 对产物进行纯化和结晶,以得到纯度较高的烟酰胺。
7. 进一步对烟酰胺进行处理和处理,以达到所需的质量和纯度要求。
8. 最后,将烟酰胺制备成所需的形式,如片剂或胶囊。
这是一种制备烟酰胺的常见方法,但实际的制备方法可能会因具体的研究或工业生产要求而有所不同。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN1154364A
(43)申请公布日 1997.07.16
(21)申请号CN96122894.6
(22)申请日1996.11.01
(71)申请人瑞士隆萨股份公司
地址瑞士巴塞尔
(72)发明人J·赫夫林;E·安布鲁斯特;L·乌蒂格;M·罗纳;H·德特韦勒;R·J·查克
(74)专利代理机构上海专利商标事务所
代理人林蕴和
(51)Int.CI
C07D213/82;
C12P17/12;
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
烟酰胺的制备方法
(57)摘要
公开一种新的烟酰胺制造方法,第一步中
将2-甲基-1,5-二氨基戊烷催化反应成3-甲基吡
啶,经氨氧化反应将3-甲基吡啶转化成3-氰基吡
啶,最后用微生物方法将3-氰基吡啶转化成最终
产物。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态1997-07-16公开公开
1999-01-20实质审查请求的生效实质审查请求的生效2004-05-12授权授权
2016-12-21专利权的终止专利权的终止
权利要求说明书烟酰胺的制备方法的权利要求说明书内容是....请下载后查看
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