甲醛的测定方法[1]
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甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
甲醛的测试方法及原理甲醛是一种常见的有机化合物,具有刺激性气味,可引起眼睛和呼吸系统的不适。
由于其广泛应用于建筑材料、家具和装修等领域,因此对甲醛的测试方法和原理的研究变得尤为重要。
下面将详细介绍甲醛的测试方法和原理。
甲醛的测试方法主要有以下几种:1. 形态学检测法:形态学检测法通过对空气中的有害气体进行收集和分析,来确定甲醛的浓度。
常用的形态学检测方法有街道板法、颗粒吸附法等。
2. 传感器法:传感器法利用特定分子传感器对甲醛分子进行识别和定量分析。
该方法具有简单、快速、实时等特点,常用的传感器有电化学传感器、光电传感器等。
3. 光谱法:光谱法常用于对甲醛浓度进行非接触式测试。
主要有红外吸收光谱法、拉曼光谱法和激光诱导荧光光谱法等。
4. 色谱法:色谱法是一种常见的定量分析方法,通过将空气中的甲醛分离并定量测定来确定甲醛的浓度。
具体的色谱方法有气相色谱法、液相色谱法等。
甲醛的测试原理主要有以下几种:1. 化学反应法原理:化学反应法通过甲醛与特定试剂进行反应,产生变色或产物的特定性质变化,再通过测量这种变化来确定甲醛的浓度。
常见的原理有亚甲基蓝法、海马试剂法等。
2. 光谱分析法原理:光谱分析法利用甲醛在特定波长的光线下吸收或散射特点,通过测量光的吸收、散射或荧光强度等参数来确定甲醛的浓度。
常用的原理有吸收光谱法、拉曼光谱法等。
3. 电化学法原理:电化学法利用甲醛在电极表面的电极反应特性,通过测量甲醛的电流、电位等参数来确定甲醛的浓度。
常见的原理有电化学传感器法、电导法等。
4. 色谱法原理:色谱法利用甲醛在特定条件下通过分离柱的速率不同来测定甲醛的浓度。
常见的原理有气相色谱法、液相色谱法等。
通过以上方法和原理,可以达到对甲醛浓度进行定量分析的目的。
不同的方法和原理适用于不同场景下的甲醛检测,选择合适的方法和原理可以提高检测的准确性和可靠性。
在实际应用中,需要根据实际情况选择合适的测试方法和原理,并结合其特点进行合理的操作和分析。
甲醛含量的测试方法
甲醛含量的测试方法有:
1.闻嗅法:在室外洁净空气中停留15分钟,然后进入室内,如果闻到刺激性气味,但没有特殊味道,如苦杏仁的味道、芳香味道等等,那就应该是甲醛的味道了。
2.手持检测仪检测法:在网上购买手持检测仪,按照说明对家中进行甲醛检测。
嗪能够在在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,而化合物颜色的深浅,则与甲醛含量成正比。
这些检测仪大多会配备检测试纸,或是内置检测区,而根据反应后的显色成都,就可以对照色卡进行甲醛数值的判断,或是直接在屏幕上进行数值显示。
3.分光光度法:专业检测方法,也是国标检测法。
分光光度法能够通过测定甲醛在特定波长处或一定波长范围内光的吸
收度,对甲醛进行定性和定量分析。
4.气相色谱法:同样是专业检测方法,而且和分光光度法一样也是国标检测法。
室内甲醛测量方法及标准
1. 空气采样法,这是最常见的方法之一。
通过使用甲醛采样管或者气相色谱仪等设备,在室内空气中采集样品,然后送至实验室进行分析。
这种方法可以测量空气中甲醛的浓度,通常以毫克每立方米(mg/m³)为单位。
2. passiv sampling法,这是一种被动采样方法,一般使用被动式采样器,例如吸附管或袋子,它们可以在一段时间内被放置在室内,然后送至实验室进行分析。
3. 直接测量法,这种方法通过使用便携式甲醛检测仪器,可以直接在室内进行测量。
这种方法通常用于快速检测和初步评估。
室内甲醛的测量标准一般是由国家相关部门或标准化组织制定的。
不同国家可能有不同的标准,但通常都是以空气中甲醛的浓度作为评价指标。
例如,在中国,室内空气甲醛浓度的国家标准是《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002,其中规定了室内空气中甲醛的允许浓度限值。
除了上述方法和标准外,还有一些其他因素需要考虑,如采样
时间、采样位置、环境温湿度等,这些因素都可能对测量结果产生影响。
因此,在进行室内甲醛测量时,需要综合考虑多种因素,以确保测量结果的准确性和可靠性。
甲醛测定的几种测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1, 8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
室内空气甲醛的测定方法
下面将介绍几种常用的室内空气甲醛测定方法:
1.色谱法:色谱法是目前最常用的测定室内空气中甲醛含量的方法之
一、该方法通过将空气样品吸附到活性碳或其他吸附剂上,并使用气相色谱仪进行分析。
该方法的优点是测量精度高,可以定量分析甲醛的浓度,但需要仪器设备较多、操作复杂,并且对专业知识要求较高。
2.气相色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱联用法是一种更先进的测定室内空气甲醛含量的方法。
该方法在色谱的基础上加入了质谱检测器,可以进一步提高测量的灵敏度和准确性。
该方法的分析结果更加可靠,可以进行定性和定量分析,并且可以检测到更低浓度的甲醛。
3.光谱法:光谱法是一种通过测定室内空气样品中甲醛吸收或散射光的强度进行测定的方法。
常见的光谱分析包括紫外/可见光光谱和红外光谱。
在紫外/可见光光谱法中,甲醛在特定波长下的吸收光强度与其浓度成正比,通过测量样品的吸光度可以计算甲醛的浓度。
而红外光谱法则是利用甲醛分子在特定波长下的特征吸收峰进行测定。
4.生物传感器法:生物传感器法是一种利用生物体(如细菌、酶或抗体)对甲醛的选择性反应进行测定的方法。
该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,并且可以实现现场监测。
生物传感器法可以将样品直接暴露给生物传感器,通过监测传感器对甲醛的反应来测定甲醛的含量。
总之,以上介绍了几种常用的室内空气甲醛测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的方法进行测定,以保证室内空气质量的安全。
说到甲醛检测,很多人都表示束手无策,正所谓:明枪易躲,暗箭难防,对于看不见摸不着有刺激性的气体的它,人们如何进行检测呢?
一般的方法有两种:其一是找专业的第三方检测机构进行检测,这类公司能提供专业的仪器,给出比较可靠的报告。
其二就是自己检测,具体的方法是:1、滴定法
(1)碘量法测定甲醛含量碘量法是己知过量的碘液在碱性溶液中氧化甲醛为甲酸盐,剩余的碘经酸化使之氧化成蚁酸后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,淀粉为指示剂,滴至蓝色消失。
根据碘的消耗量计算甲醛含量。
(2)酸碱滴定法甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠,然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液。
2、亚硫酸钠法测定甲醛
一定条件下,已知过量的亚硫酸钠与甲醛发生加成反应,生成OH羟甲基磺酸盐,剩余的亚硫酸钠用碘标准溶液回滴,淀粉为指示剂,滴至蓝色,30s内不褪色,根据碘的消耗量计算甲醛含量。
3、气相色谱法
气相色谱方法检测化合物具有抗干扰能力强,操作简便,检出限低等优点,常被用来作为化台物的标准检测方法。
在检测甲醛过程中通常以2,4一二硝基苯肼为衍生剂,在酸性介质中与甲醛反应生成相应的腙,用环己烷或正己烷进行萃取,EcD检测器测定生成的腙,从而间接测定游离的甲醛。
检测机构,这里给大家推荐--河南德和检测技术有限公司,这是一家从事第三方检测的专业机构,公司取得了河南省质量技术监督局颁发的CMA《检验检测机构资质认定证书》,证书编号为:181603100359。
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空气中的甲醛(水剂)测定方法
空气中甲醛的测定方法有很多种,其中常用的方法有以下几种:
1. 微量甲醛分析仪法:使用专门的甲醛分析仪对空气中的甲醛进行快速测定。
这种方法通常需要将空气样品与化学试剂反应,然后通过仪器对产生的色素、荧光或电信号进行测量,从而确定甲醛的浓度。
2. 活性炭管吸附法:通过将一定量的活性炭管暴露在空气中,甲醛会被活性炭吸附,然后将活性炭管带回实验室使用液相色谱等方法对甲醛进行分析测定。
3. 水剂采样法:将一定量的水剂与空气接触,甲醛会被水剂吸收。
然后将得到的水样送回实验室,使用色谱、紫外光谱等方法对甲醛进行测定。
需要注意的是,不同的测定方法有各自的优缺点和适用范围,选择合适的测定方法应根据实际情况和需要进行权衡。
同时,测定甲醛时应根据国家或地区相关标准或法规对采样和分析过程进行规范。
甲醛的常用检测方法一、分光光度法1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min 或25℃室温下经2.5h 反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH 法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15min 后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH 在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。
本法多用于居室中对甲醛的检测。
纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
3.AHMT法。
AHMT 法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。
AHMT 法在室温下就能显色,且SO、NO 共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。
该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L。
但AHMT 法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。
测定创新基地A07室内甲醛含量
一、原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
最低检出浓度,本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
二、所需试剂
1、不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保
持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
2、吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
3、乙酸铵(NH4CH3COO)。
4、冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
5、乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰
丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。
6、0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至
1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
7、1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
8、0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
9、1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
10、0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min
至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
11、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L
准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
12、硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。
称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。
加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:
于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。
用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:
式中: C 1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol /L ;
C 2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol /L ; V 1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL ; V 2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL 。
13、 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL 含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。
其准确浓度用碘量法标定。
标定:精确量取20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液,置于250mL 碘量瓶中。
加入20.00mL0.1000mol/L 碘溶液(4.6)和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8),放置15min 。
加入20mL0.5mol/L 硫酸溶液(4.9),再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11),继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算:
20
15
M )V (V c 21⨯⨯-=
(2)
式中: c ——溶液中甲醛浓度,mg/mL ; V 1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ; V 2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ; M ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;
15——甲醛的换算值。
甲醛标准贮备溶液:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
甲醛标准使用溶液:用时取甲醛标准贮备液(4.14),用吸收液稀释成1.00mL 含5.00µg 甲醛,此
溶液应现用现配。
三、所需仪器
1 空气采样器;
2 皂膜流量计;
3 气泡吸收管:10mL ;采工业废气时,用多孔玻板吸收管50mL 或125mL ,采样流量0.5mL/min 时,阻
力为6.7kPa ±0.7 kPa ,当管吸收率大于99%; 4 具塞比色管:10mL 。
带5mL 刻度,经校正;浓度高时,浓度高时改用25mL ,带10mL 、250mL 刻度。
5 分光光度计; 6 空盒气压表;
7 水银温度计:0℃ ~100 ℃; 8 pH 酸度计; 9 水浴锅。
四、 样品的采集和保存
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。
棕色气泡吸收管装5mL 吸收液,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气45min 以上。
采集好的样品于室温避光贮存,
2
1s 21
V V B a)(y 或x V V b a y x ⨯-=⨯-=nd V x c =
2d 内分析完毕。
五、实验步骤
(一) 校准曲线的绘制
取7支10mL 具塞比色管,按下表用甲醛标准使用液(4.15)配制标准色列♠1:
管 号
0 1 2 3 4 5 6 甲醛(5.00 µg/mL ),mL
0.0 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.00 甲醛,µg
0.0
0.5
2
4
6
8
10
于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL 刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液(4.5)2.0mL ,混匀,置于沸水浴中加热3min ,取出冷却至室温,用1cm 吸收池(比色皿),以水为参比,于波长413nm 处测定吸光度。
将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A 0值,便得到校准吸光度y 值,以校准吸光度y 为纵坐标,以甲醛含量x(µg)为横坐标,用最小二乘法计算其回归方程式。
注意“零”浓度不参与计算。
y=bx+a ……………………………(3) 式中:
a ——校准曲线截距;
b ——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:B s =1/b 。
(二)样品测定
取5mL 样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL 比色管中,用水定容至5.0mL 刻线,以下步骤
按一进行分光光度测定。
(三)空白试验
现场未采样空白吸收管的吸收液按一进行空白测定。
(四)数据记录及处理
计算公式
试样中甲醛的吸光度y 用下式计算。
y=A s -A b ………………………(4) 式中: A s ——样品测定吸光度;
A b ——空白试验吸光度。
试样中甲醛含量x(µg)用下式计算:
(5)
式中: V 1——定容体积,mL ;
V 2——测定取样体积,mL 。
空气中甲醛浓度C(mg/m 3)用下式计算:
(6)
式中:V nd——所采气样在标准状态下的体积,L。
8.2 精密度和准确度
经六个实验室分析含甲醛 2.96mg/L和 3.55mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为0.035mg/L和0.028mg/L,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差0.068mg/L和0.13mg/L,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%。
在四个实验室分析中加标回收率为95.3%~104.2%。
9 干扰
当甲醛浓度为20µg/10mL时,共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO2小于20µg,NO x小于50µg,甲醛回收率不低于95%。