第5章 碳水化合物的测定
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碳水化合物的测定练习题
碳水化合物的测定练习题一、填空题1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的碱性酒石酸铜标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是_ __，B（乙）液是_ ____；一般用___ __标准溶液对其进行标定。
滴定时所用的指示剂是_ _，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是用，常用澄清剂有四种：_、、、_。
3、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为_ 。
4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有、、、。
5、膳食纤维是指_ 。
6、直接滴定法测还原糖中所用的澄清剂是，而高锰酸钾法所用的澄清剂为。
7、食品中淀粉测定常用的方法有和。
二、选择题1、（）的测定是糖类定量的基础。
（1）还原糖（2）非还原糖（3）葡萄糖（4）淀粉2、直接滴定法在滴定过程中（）（1）边加热边振摇（2）加热沸腾后取下滴定（3）加热保持沸腾，无需振摇（4）无需加热沸腾即可滴定3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
（1）亚铁氰化钾（2）Cu2+的颜色（3）硼酸（4）次甲基蓝4、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）（1）铁氰化钾（2）亚铁氰化钾（3）醋酸铅（4）NaOH 5、下列（）可用作糖的提取剂（1）水（2）乙醚（3）甲苯（4）氯仿6、用水提取水果中的糖分时，为防止蔗糖在加热时水解应调节样液至（）。
A酸性B中性C碱性7、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（）作澄清剂。
A中性醋酸铅B乙酸锌和亚铁氰化钾C硫酸铜和氢氧化钠8、碱性酒石酸铜甲液、乙液应（）。
A分别贮存，临用时混合B可混合贮存，临用时稀释C分别贮存，临用时稀释并混合使用。
9、在标定碱性酒石酸铜试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（）。
A为了提高正式滴定的准确度B是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算C为了方便终点的观察10、淀粉对葡萄糖的换算系数为（）A、1：0.9B、1:0.95C、0.95:1D、0.9:1三、问答题1.测定食品中蔗糖为什么要进行水解？如何进行水解？2.直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么？为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？3、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？4、影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？四、计算题1、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。
碳水化合物测定
③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混 合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下 会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度 降低。
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是 可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是 次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中 氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进 入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增 加耗糖量
（一）提取 1. 常用的提取剂有水及乙醇溶液。 2. 提取液制备的原则 ⑴ 取样量与稀释倍数的确定，使(0.5—3.5mg / ml)。
要考虑所采用的分析方法的检测范围。 一般提取经净化和可能的转化后，每毫 升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克 含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行； 而对于含糖较高的食品，可取5~10克样 品于250毫升容量瓶中进行提取。
f. 结果计算
式中 F-----10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖量，mg, m-----样品质量，g; V-----测定时消耗 的样品液体积，mL;
（4）说明与讨论 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样 液中引入Cu2+，得到错误的结果。本法是根据一 定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的 样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础。
有效碳水化合物——人体能消化利用的单 糖、双糖、多糖中的淀粉。
无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半 纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。
这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。
四、食品中糖类物质的测定方法：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是 可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是 次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中 氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进 入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增 加耗糖量
（一）提取 1. 常用的提取剂有水及乙醇溶液。 2. 提取液制备的原则 ⑴ 取样量与稀释倍数的确定，使(0.5—3.5mg / ml)。
要考虑所采用的分析方法的检测范围。 一般提取经净化和可能的转化后，每毫 升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克 含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行； 而对于含糖较高的食品，可取5~10克样 品于250毫升容量瓶中进行提取。
f. 结果计算
式中 F-----10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖量，mg, m-----样品质量，g; V-----测定时消耗 的样品液体积，mL;
（4）说明与讨论 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样 液中引入Cu2+，得到错误的结果。本法是根据一 定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的 样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础。
有效碳水化合物——人体能消化利用的单 糖、双糖、多糖中的淀粉。
无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半 纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。
这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。
四、食品中糖类物质的测定方法：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法
碳水化合物的测定
（5） 结果计算
m m2 50 V1 V2 100 1000 100 %
式中ω -----以转化糖计，总糖的质量分数，%； m2-----直接滴定法中10mL碱性酒石酸铜相当于转化糖量， mg,或高锰酸钾法中查表得出相当的转化糖量，mg; m-----样品质量，g; V1-----样品处理液总体积，mL; V2-----测定总糖量取用水解液体积，mL;
5.1 概述 5.2 食品中还原糖的测定 5.3 总糖的测定
滴定必须在沸腾条件下进行
一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝 变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时 又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中氧所氧化。 保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和 氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
（1）原理
总糖的测定的原理是样品经除去蛋白质后， 加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖， 再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。
（2）仪器
① 恒温水浴。 ② 其他同还原糖测定。
Байду номын сангаас
样品处理
（4） 测定方法 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法 测定
① 样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。 ② 样 品 中 总 糖 量 测 定 ： 吸 取 5 0 ml 样 品 处 理 液 于 100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在68～70℃ 水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用 200g/L（体积分数）氢氧化钠中和至中性，加水至刻 度，混匀，按还原糖测定方法中直接滴定法进行测定。
碱性酒石酸铜溶液的标定
① 称取105℃烘干至恒量的纯蔗糖1.0000g， 以蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。此标准液1mL相当纯蔗糖2mg。 ② 吸取蔗糖标准液50mL于100mL容量瓶中， 加 6 mol/L 盐 酸 5 mL 在 6 8 ～ 7 0 ℃ 水 浴 中 加 热 1 5 min， 冷 却 后 加 2 滴 甲 基 红 指 示 剂 ， 用 200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度， 摇匀。此液1mL相当于1mg蔗糖。
样品主要营养成分的测定
淀粉的水解有酸水解法和酶水解法。
酸水解法不仅淀粉被水解，而且也能分解半 纤维素，结果产生了具有还原能力的木糖、阿拉 伯糖等单糖，使淀粉测定的结果较实际含量偏高 ，在含有半纤维素的淀粉中，必须特别注意
酶水解法是用淀粉酶处理样品，在一定条件 下，淀粉酶具有严格的选择性，对半纤维素不起 作用，能使淀粉变成低分子糊精和麦芽糖，过滤 除去半纤维素、多缩戊糖、果胶等杂质后，再用 酸水解淀粉，生成葡萄糖后测定。因此，它特别 适合于含有半纤维素等非淀粉的多糖样品，测定 结果准确，但测定时间长。
本法为国际GB 12394―90，适用于植物 性食物和含有植物性食物的混合食物中不 溶性膳食纤维的测定。
2021/2/4
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果胶的测定
果胶:天然高分子化合物,分子量50000－360000,黄白 色粉末.溶于水呈粘性溶液.随着果实(水果)成熟,果 胶从不溶性转化为可溶性,组织亦相应软化.
1、重量法：
2021/2/4
4
二、糖的测定
样品制备 磨碎、浸提后用石油醚提取，以除去
其中的脂类和叶绿素等干扰物质，然后用 提取剂提取糖，经澄清后选择有效的方法 测定。
2021/2/4
5
常用糖的提取剂：
水、乙醇水溶液 ；
常用的澄清剂：
中性醋酸铅、醋酸锌溶液、亚铁氰化 钾、碱性醋酸铅、硫酸铜、氢氧化铝、 活性炭等。
2021/2/4
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1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的 开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图 ：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点： 1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，以 防按键下陷。 2.开关按键和塑胶按键设计 间隙建议留0.0按键手感 不良。
食品中一般成分分析—碳水化合物的测定
3.过剩的澄清剂应不干扰后续的分析操作，或易于除去。
.
提取液的澄清
常用澄清剂：
1.中性醋酸铅：这是最常用的一种澄清剂。铅离子能与很多离子结
合，生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质，它能除去蛋白质、果
胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用可靠，不会沉淀样液中的还原糖。
在室温下也不会形成铅糖化合物，因此适用于测定还原糖的样液的澄
还原糖的测定方法很多，其中最
常用的有直接滴定法、高锰酸钾滴
定法、铁氰化钾法、碘量法、比色
法及酶法等。
我们以常用的直接滴定法为例来
介绍。
.
Part 01
原理
滴定原理
各步反应方程式如下：
滴定原理
各步反应方程式如下：
Part 02
试剂
滴定试剂
碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，
在提取液中，除含有单糖和低聚糖等可溶性糖类外，还不同程
度的含有一些影响测定的杂质，如色素、蛋白质、可溶性果胶、
可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等。澄清剂的作用是除去一
些影响糖类测定的干扰物质。
.
提取液的澄清
糖类澄清剂的要求：
1.能较完全的除去干扰物质；
2.不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；
试纸测试使其pH约为7。
操作方法
然后加入20mL 200g/L中性乙酸铅溶液，摇匀，静置10min，以沉淀蛋
白质、果胶等杂质。再加入20mL 100g/L的硫酸钠溶液，以除去过多的铅
离子。摇匀后用水转移到500mL容量瓶中，加水定容。过滤，弃去初滤液，
收集滤液备用。
另取100mL水和30mL6mol/LHCL于250mL锥形瓶中，按上述方法操作，
.
提取液的澄清
常用澄清剂：
1.中性醋酸铅：这是最常用的一种澄清剂。铅离子能与很多离子结
合，生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质，它能除去蛋白质、果
胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用可靠，不会沉淀样液中的还原糖。
在室温下也不会形成铅糖化合物，因此适用于测定还原糖的样液的澄
还原糖的测定方法很多，其中最
常用的有直接滴定法、高锰酸钾滴
定法、铁氰化钾法、碘量法、比色
法及酶法等。
我们以常用的直接滴定法为例来
介绍。
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Part 01
原理
滴定原理
各步反应方程式如下：
滴定原理
各步反应方程式如下：
Part 02
试剂
滴定试剂
碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，
在提取液中，除含有单糖和低聚糖等可溶性糖类外，还不同程
度的含有一些影响测定的杂质，如色素、蛋白质、可溶性果胶、
可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等。澄清剂的作用是除去一
些影响糖类测定的干扰物质。
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提取液的澄清
糖类澄清剂的要求：
1.能较完全的除去干扰物质；
2.不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；
试纸测试使其pH约为7。
操作方法
然后加入20mL 200g/L中性乙酸铅溶液，摇匀，静置10min，以沉淀蛋
白质、果胶等杂质。再加入20mL 100g/L的硫酸钠溶液，以除去过多的铅
离子。摇匀后用水转移到500mL容量瓶中，加水定容。过滤，弃去初滤液，
收集滤液备用。
另取100mL水和30mL6mol/LHCL于250mL锥形瓶中，按上述方法操作，
碳水化合物的测定
2．适用范围及特点
本法适用于淀粉含量较高，而可溶性 糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米 粉等。操作简便、快速。
四、熟肉制品中淀粉的测定
1. 原理 把样品与氢氧化钾酒精溶液共热，使
蛋白质、脂肪溶解，而淀粉和粗纤维不 溶解。过滤后，用氢氧化钾水溶液溶解 淀粉，使之与粗纤维分离，然后用醋酸 酸化的乙醇使淀粉重新沉淀，
• 3.HPLC法（GB第一法）：氨基柱、示差检测 器
四、总糖的测定
• 测定意义：重要质量指标、食品生产中 常规分析项目。
• 总糖指还原性糖和在测定条件下能水解 为还原性单糖的蔗糖的总量。
• 方法：直接滴定法、蒽酮比色法
蒽酮比色法
原理：糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠 醛衍生物（羟甲基呋喃甲醛），糠醛衍生 物与蒽酮缩合成蓝色的化合物（620nm） ，在一定糖含量的范围内（0.15mg/ml）， 其呈色强度与溶液中的糖含量成正比，可 用于比色定量。
过滤后把沉淀于100℃烘干至恒重，再于 550℃灼烧至恒重，灼烧前后重量之差即 为淀粉的含量。
2．适用范围及特点
该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的 熟肉制品，如午餐肉、灌肠等食品中淀 粉的测定。结果准确，但操作时间较长 。
5．说明与讨论
• (1) 本法是北欧食品分析委员会的标准方 法。
• (2) 测定肉制品中淀粉也可以采用容量法 。
碳水化合物的测定
第一节 概述 • Carbohydrates comprise more than 75%of the dry matter of Plants. eg: corn, vegetable, fruit, and so on. • Monosaccharides & Oligasaccharides is usually found in the vegetable and fruit . • Polysaccharides can mainly be found in corn , seed, root, stem plants.
碳水化合物的测定
4）如何对样品提取液进行澄清？ 为了除去色素、少量蛋白质、可溶性果胶、有机
酸、氨基酸等物质，需加入一定量澄清剂，混匀沉淀， 静置后过滤得到澄清的提取液。
5）使用澄清剂要注意的问题： ① 应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行 选择，同时还要考虑所采用的分析方法。 如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜－氢氧化钠 溶液，以免在样液中引入Cu2+；用高锰酸钾滴定法测 定时不能用乙酸锌－亚铁氰化钾溶液，以免在样液中 引入Fe2+。 ②澄清剂的用量要适当。用量太少，达不到澄清的目 的；用量太多，会使检测结果产生误差。 ③用醋酸铅作澄清剂时要除铅。但除铅剂在保证使铅 完全沉淀的前提下尽量少用。
（4）AL(OH)3乳剂是辅助澄清剂。 （5）CuSO4-NaOH这种澄清剂用于牛乳
等样品。
（二）.澄清剂 4．澄清剂的用量
在一般操作时，加澄清剂量多少一定要恰当。
（三）.常用的除铅剂
K2CrO4(铬酸钾)； Na2CrO4(铬酸钠)； Na2HPO4(磷酸氢二钠)； Na2SO4(硫酸钠)；[使用时可加少量固体
（一）.还原糖的测定方法
1 直接滴定法（斐林氏溶液法）
1.3 方法
（3）测定
样品溶液预测：吸取5.0ml碱性酒石酸
铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中， 加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min 内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从 滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾 状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终 点，记录样液消耗体积。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1 直接滴定法（斐林氏溶液法）
1.5注意事项！
1） 本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡 萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖 或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖 =葡萄糖或其他糖。
第五章碳水化合物营养
第五章碳水化合物营养日粮中的碳水化合物在反刍动物营养中的起着重要的作用。
碳水化合物在瘤胃微生物的作用下生成乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等挥发性脂肪酸（VFA），这些VFA是反刍家畜主要的能量来源，可以满足宿主动物总能量需要的70%~80%。
但由于瘤胃微生物对日粮中碳水化合物的有效降解，小肠吸收的葡萄糖不能满足宿主动物的需要。
因此，糖元异生对反刍类动物极其重要，并且葡萄糖前体物的供应量和某些器官合成葡萄糖的效率都可能是反刍动物整体生产性能提高的限制性因素。
奶牛酮病和绵羊妊娠毒血症的预防、奶牛泌乳量和乳脂率的提高?以及保证瘤胃添加剂最大限度的提高生产性能，所有这些都取决于饲喂日粮中碳水化合物的水平和类型。
本章将论及反刍动物碳水化合物营养的许多方面。
首先从界定具有重要营养价值的碳水化合物开始，而后论述瘤胃微生物对它们的代谢作用；影响碳水化合物消化部位、效率和程度的因素；小肠和大肠对碳水化合物消化的作用；宿主动物体内的糖元异生过程；幼龄反刍动物碳水化合物营养的特征；日粮中碳水化合物营养价值的评定方法；最后讨论饲料加工贮存过程中影响碳水化合物利用率的因素。
其中，结构性碳水化合物和非结构性碳水化合物都将被考虑在内。
第一节饲料中的碳水化合物碳水化合物（carbohydrates）是多羟基的醛、酮及其多聚物和某些衍生物的总称。
常规营养分析中将这类营养素分为无氮浸出物和粗纤维两大类。
无氮浸出又可称为可溶性无氮化合物（nitrogen free extract）,它包括单糖及其衍生物、寡糖（含2—10个糖单位）和某些多糖（如淀粉、糊精、糖原、果聚糖等）。
粗纤维包括纤维素、半纤维素、多缩戊糖、木质素、果胶、角质组织等，其中纤维素、半纤维素等也属于多糖。
它们是一类重要的营养素，在反刍动物日粮中占一半以上。
碳水化合物的组成和分类详见表1。
在青粗饲料的理化性质研究领域还有结构型碳水化合物（structural carbohydrate,SC）非结构性碳水化合物（nonstructural carbohydrate,NSC）水溶性碳水化合物（water soluble carbohydrate,WSC）以及糖与非糖物质的结合物—结合糖。
碳水化合物的测定
碳水化合物的测定概述碳水化合物是生物界三大物质之一（Pro, Fat）,是自然界最丰富的有机物质。
碳水化合物主要存在于植物界，如谷类食物和水果蔬菜的主要成分是CH2O。
碳水化合物统称为糖类，它包含了单糖、低聚糖及多糖，是大多数食品中重要组成成分，也是人和动物体的重要能源。
单糖、双糖、淀粉能为人体所消化吸收，提供热能，果胶、纤维素维持人体健康具有重要作用。
一、碳水化合物的化学组成、分类和性质1、化学组成(chemical composition)碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。
即氢与氧为2：1。
它们的比例与水分的组成相同（水分子H2O）。
因此被人们称为“碳水化合物”即写成CH2O。
它们可用通式C n（H2O）m表示，好像碳的水化物。
但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确切的。
比如，我们熟悉的甲醛，它的分子式为CH2O，醋酸C2H4O2，乳酸C3H6O3，从它们的结构上讲都类似于H与O＝2：1的关系。
按照这个比例它们都应属于碳水化合物，但是以上几个物质都没有糖类的特性，所以它们不是碳水化合物。
又比如，Ｃ5Ｈ10Ｏ4去氧核糖，还有鼠李糖Ｃ6Ｈ12Ｏ5。
这些属于糖类，但不符合上面的比例。
因此称碳水化合物是C、H、O组成，通式为C n（H2O）m是不确切的，但是历史上一直沿用下来，而且人们也习惯了，所以至今仍然采用。
2、分类 chemical classification按照有机化学可分成三类，它是根据在稀酸溶液中水解情况分类。
化学分类：1、单糖2、低聚糖（蔗糖、乳糖、麦芽糖） -------有效碳水化合物3、多糖营养性多糖（淀粉、糖原）4、构造性多糖（纤维素、半纤维素、木质素、果胶）-------无效碳水化合物现代营养工作者分为两大类：营养角度分：有效碳水化合物、无效碳水化合物（膳食纤维）有效碳水化合物：对人体有营养（提供能量）性的称做有效碳水化合物无效碳水化合物：膳食纤维：指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。
食品理化分析碳水化合物的测定
检查滴定管，更换橡皮、润滑油 标定：葡萄糖（或转化糖）标液装管，滴定AB混合液， 三次平行，V0 ，计算A： A = ρ × V0
1.0g硬糖，加水溶解， 加澄清剂(乙酸锌溶液和 亚铁氰化钾溶液),定容250mL， 过滤（弃去初滤液）
•滤液装管滴定 AB混合液, 一次预测, 三次平行V1 ，
• 吸取25mL滤液+2.5mL盐酸， 70℃水浴15min,冷却,调中性, 定容100mL,装管,滴定， 一次预测,三次平行V2 ，
（代替GB/T 5009.8—2003）
《食品中蔗糖的测定》 第一法 高效液相色谱法 第二法 酸水解法
1．原理 样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取 液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用 盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然 后按还原糖测定方法分别测定水解前后样 品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖 水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数 即为蔗糖含量。
(二)高锰酸钾滴定法
1．原理 样液+碱性酒石酸铜溶液（二价铜）反应→氧 化亚铜沉淀→过滤，+过量的酸性硫酸铁溶液（三 价铁盐）→还原为亚铁盐→用高锰酸钾标准溶液 滴定 根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的 量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原 糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
2．适用范围及特点
该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质
等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高 的样品，分析结果准确可靠，但操作复 杂费时。
（三）旋光法 1．原理 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光 度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙 溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用 氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋 光度，即可计算出淀粉含量。 2．适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖 类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。 操作简便、快速。
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钾的量，再通过查经验表的方法即可查得试样中还
原糖的百分数
样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄
清剂，以免亚铁氰化钾氧化引入Fe3+。可用中性乙 酸铅澄清样品。
食品科学与工程教研室 食品分析
（三）其他方法（比色法） 还原糖（或其反应产物）+显色剂→显色物质 应用得较多有： 1、酚-硫酸法 浓硫酸 葡萄糖或糖类物质 糠醛或糖醛衍生物 脱水 苯 （单糖或多糖） 酚 黄至橙色化合物
COOK COOH CHOH + (CHOH)4 CHOH CH 2OH COONa + Cu2 O
COONa
食品科学与工程教研室 食品分析
③终点指示剂：次甲基蓝 (蓝色氧化态，无色还原态)
O C H (CHOH)4 CH2OH ＋ N(H3C)2 S
蓝色
N
+
N (CH3)2Cl
+ -
H2O
COOH (CHOH)4 CH2OH
三、蔗糖的测定
蔗糖属非还原性糖，但可水解为一个葡萄糖 和一个果糖，称为转化糖，可用还原糖法测。 对于纯度较高的蔗糖溶液，也可用相对密度 法、析光法，旋光法等物理法测定。
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（一）盐酸水解法（GB/T5009.8) C12H22O11 + H2O → 2C6H12O6
滤液
50mL水
250mL容量瓶 加水 定容 混匀，沉淀 静置30min
过滤
5mL乙酸锌 5mL铁氰化钾溶液
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含酒精饮料
1mol/L氢氧 化钠溶液中和
吸取100mL样品 蒸发皿 水定容 水浴上蒸发至 原体积的 1／4
250mL容量瓶
汽水等含有CO2的饮料
吸取100ml样品 蒸发皿 水浴上除去CO2 250ml容量瓶
4.7%
淀粉广泛存在于农作物的籽粒、根和块茎中 纤维素主要存在于谷物的麸糠和果蔬的表皮中 果胶在植物表皮中含量较高，如柿子皮
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三、测定方法种类
物理法：相对密度法、折光法、旋光法 碱性铜盐法 还原糖法 铁氰化钾法 化学法 碘量法 其他方法 缩合反应法 色谱法 酶法 淀粉：水解为单糖，测定单糖 多糖 果胶和纤维素：多采用重量法
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二、还原糖的测定
（一）碱性铜盐法
直接滴定法
KMnO4法 萨氏法
蓝-爱农法
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1、直接滴定法（GB5009.7-2010） （1）原理
碱性酒石酸 ＋ 甲液
碱性酒石酸 乙液
天蓝色 氢氧化铜沉淀
深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物 ＋ 次甲基蓝指示剂 红色 样液的还原糖 氧化亚铜 还原态次甲基蓝(无色)
还原糖（以葡萄糖计 ） % 100 V m 1000 250
1
m
式中 m——样品质量，g； m1——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 （以葡萄糖汁）的质量，mg； V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL； 250——样品溶液的总体积，mL。
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(4)说明与讨论
25ml硫酸铁 溶液、25ml水
用玻璃棒搅拌使 氧化亚铜完全溶解
碱性酒石酸 铜甲、乙液 各25mL
空白试验:吸取50ml水代替样液进行
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(4)结果计算
5 m (V V0 ) C 143 .08 2
式中m-----样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg； V-----测定用样品溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积mL； V0-----试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
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2. 提取液制备的原则
⑴ 取样量与稀释倍数的确定,使(0.5—3.5mg/mL)。
⑵ 含脂肪的食品，须脱脂后再提取。 ⑶ 含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。 ⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。
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（二）可溶性糖类的澄清
果蔬制品、焙烤食品等；
乙酸锌—亚铁氰化钾（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸
附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；
硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子使
蛋白质沉淀，适合于富含蛋白质样品，如乳品等；
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碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、
色素、单宁等大分子物质，但可能会损失部分糖分、
C-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
143.08----氧化亚铜的摩尔质量，g/mol。
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m1 X 100 V m2 1000 250
式中：w--试样中还原糖的含量，%
m1---查表得还原糖质量，mg
m2---试样质量或体积，g 或mL V----测定用试样溶液的体积，mL 250----试样处理后的总体积，mL
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3、萨氏法
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原
理 Cu2＋ + 还原糖 → Cu2O Cu2O + H2SO4 ＝ 2Cu+ + SO42－ + H2O KIO3+5KI+3H2SO4＝3K2SO4+3H2O+3I2 2Cu++I2＝2Cu2＋+2I－
I2+2Na2S2O3＝Na2S4O6+2NaI
适用于深色糖浆、废糖蜜等；
氢氧化铝（铝乳）：能凝聚胶体、吸附能力强；
活性炭：吸附能力强、适用深色溶液的脱色，对
糖的损失较大，不常用。
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3、常用澄清剂要符合三点要求
1）除干扰物质完全，不吸附被测物质糖
2）过量澄清剂不影响糖的测量
3）沉淀颗粒要小，操作简便
4）不改变糖类的比旋光度及理化性质
①此法测得的是总还原糖量,适用于各类食品中 还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，
因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。
②在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂
③在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，
消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。
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④ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时 才混合。 ⑤ 滴定必须在沸腾条件下进行 ⑥ 样品必须预测 ⑦ 在滴定过程中对操作条件要求严格:在沸腾溶 液中进行,滴定时不能随意摆动锥形
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(2)样品处理
样品处理方法同直接滴定法，但所使用的澄清剂 为10mL 碱性酒石酸铜甲液+4mL 40g/L的氢氧化钠溶 液.
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(3)测定方法
盖上 表面皿 50mL样 品处理液 400ml烧杯 4分钟内沸腾 沸腾2分钟 趁热用 坩埚抽滤 600C热水洗涤 烧杯及沉淀至 洗液不呈碱性 高锰酸钾标 液滴至微红色
H N
+
N(H3C)2 S
无色
＋ HCl N+(CH3)2
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（2）测定步骤
样品处理 碱性酒石酸铜溶液的标定 样品溶液测定
样品溶液预测
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① 样品处理
乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类
称取约2.50～5.00g固体样品 （吸取25.00～50.00mL液体样品）
的速度滴至蓝色褪去
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④ 样品溶液测定
a.碱性酒石酸铜甲液和
乙液各5ml，水10ml b.玻璃珠2粒 c.加入比预测时少1ml的 样品液 d.加热使其在2min内沸 腾，沸腾30s e.样品液以1d/2s的速度
滴至蓝色褪去
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(3)样品中还原糖的计算
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（5）说明与讨论
①适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制 ②此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，煮沸后的反应 液应呈蓝色(酒石酸钾钠铜络离子)。如不呈蓝色，说明 样液含糖浓度过高，应调整样液浓度。 ③ 所用的碱性酒石酸铜溶液与直接法不同。 ④在过滤及洗涤氧化亚铜沉淀的整个过程中，应使沉淀 始终在液面以下，避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化。
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2、高锰酸钾滴定
(1) 原理
样品溶液 ＋ 过量的碱性酒石酸铜溶液
Cu2O ＋ Fe2(SO4)3
＋ H2SO4
Cu2O ↓
2CuSO4 ＋ 2FeSO4 ＋ H2O 5Fe2(SO4)3 ＋ K2SO4 ＋ 2MnSO4 ＋ 8H2O
10FeSO4
＋ 2KMnO4 ＋ 8H2SO4
水定容
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含多量淀粉的食品
10～20g样品 200mL水
250mL容量瓶 混匀，静 置，沉淀 水定容 45℃水浴 中加热 1h
滤液
过滤
时时振摇
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② 碱性酒石酸铜溶液的标定
a.碱性酒石酸铜甲液和乙
液各5mL，水10mL
b.玻璃珠2粒 c.加9mL葡萄糖标准溶液
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比色测定
2、3，5—二硝基水杨酸（DNS）比色法
NaOH,丙三醇
还原糖 + DNS (黄色)
有色物 (棕红色)
3、半胱氨酸-咔唑法 糠醛或其衍生物+半胱氨酸咔唑试剂→有色络 合物（560nm最大吸收） 适用于葡萄糖、果糖共存时的果糖测定。
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2K3Fe(CN)6+R-CHO+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-COOH+H2O （亚铁氰化钾）（糖酸）