气相色谱分析法--检测器

气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。

气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。

其中，气相色谱的检测器起着至关重要的作用，能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。

本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）。

FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一，主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。

它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流，通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。

FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点，因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。

FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧，产生离子和电子。

当被检测物质进入火焰后，燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离，生成离子和电子。

离子会被外加电场引导到极板上，形成电流信号。

这个信号经过放大和处理后，转化为气相色谱中的峰信号，峰面积与被检测物质浓度成正比，可以通过峰面积大小来定量分析。

FID检测器的操作步骤相对简单，首先需要将样品引入进样装置中，进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。

随后，样品进入FID检测器中的火焰燃烧室，通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。

最后，电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。

FID检测器的优点之一是其灵敏度高。

FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的，可以检测到纳克级别的化合物浓度。

另外，由于FID检测器可以使用氢气作为燃料，燃烧效率高，且不消耗氧气，因此可以长时间稳定地工作。

然而，FID检测器也存在一些局限性。

首先，FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度，对其他元素（如氮、硫、氧等）的化合物灵敏度较低。

其次，在一些情况下，一些化合物（如氯化物和氟化物）可能导致火焰的中毒，影响仪器的稳定性和准确性。

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。

2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。

反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。

所以不一定温度越低分离越好。

他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。

3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。

答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。

样品在高温下气化，进入气相色谱柱。

柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。

不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。

二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样系统用于将样品引入色谱柱。

色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。

检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。

数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。

三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。

2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。

3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。

4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。

根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。

5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。

四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。

2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。

3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。

4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。

5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。

综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。

其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。

气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。

2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。

4.气化室温度：230℃。

5.检测室温度：230℃。

6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。

注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。

计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。

其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。

2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。

浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。

（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。

根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。

仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。

该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。

在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。

分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。

气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。

其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。

二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。

进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。

在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。

色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。

检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。

三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。

总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。

通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。

章节页数题号题目δXA1227气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（）δXA1228TCD的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同。

δXA1239检测器通入H2的桥电流不许超过()δXA12310热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该()δXA12311氢火焰离子化检测器中，使用（）作载气将得到较好的灵敏度δXA12312影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是（）δXA12314对气相色谱柱分离度影响最大的是（）δXA12315衡量色谱柱总分离效能的指标是（）δXA12316气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（）的不同δXA12317气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是（）δXA12318色谱分析样品时，第一次进样得到3个峰，第二次进样时变成4个峰，原因可能是（）δXA12319气相色谱定量分析的依据在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的（）δXA12543在气相色谱流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。

δXA12548所谓检测器的线性范围是指（）。

δXA12555两个色谱峰能完全分离时的R值应为（）。

δXA12667某人用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量的60%，其最可能的原因为（δXB2387在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（）δXB2398气液色谱法中，火焰离子化检测器（）优于热导检测器。

δXB23914火焰光度检测器（FPD)，是一种高灵敏度，仅对（）产生检测信号的高选择检测器。

δXB23915FID点火前需要加热至100℃的原因是（）。

δXB23916使用氢火焰离子化检测器时，最适宜的载气是（）。

δXB24029在下列气相色谱的检测器中，属于浓度型，且对于所有物质都有响应的是（）。

δXB24034在气相色谱热导型检测器分析中，控制适宜桥流的作用是（）。

气相色谱法中检测器的分类气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于医学、环保、食品、化工等领域。

其中，检测器是GC的核心部分，用于检测分离后的化合物，实现定量分析和定性鉴定。

本文将介绍GC常用的检测器及其分类。

1. 热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）热导检测器是GC中最基本的检测器之一，通过检测分离后化合物对载气热传导能力的影响来实现检测。

TCD适用于氢、氮、空气等无色无味的背景气体，对空气和水分不敏感。

但其灵敏度较低，检测范围有限，主要用于分析生物或环境样品中的气体和水分。

2. 焰离子检测器（Flame Ionization Detector，FID）焰离子检测器是GC中最常用的检测器之一，利用化合物在火焰中被离子化产生的电离粒子数来检测样品。

FID对大多数有机化合物有响应，但对乙醇、醋酸等含氧物质响应较差。

其灵敏度高、线性范围广，可用于分析保健品、香料、涂料等样品。

3. 电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）电子捕获检测器是一种高灵敏度的检测器，利用β射线产生的电子与气相中的分子碰撞捕获电子来实现检测。

ECD对于含有氯、氟、溴等元素的化合物有较强响应，能够检测出10^-12g级别的有机物。

但其对某些有机物的响应过强，对环境和人体有害的氯乙烯、氯甲烷等易产生假阳性信号。

4. 氮磷检测器（Nitrogen Phosphorous Detector，NPD）氮磷检测器是一种专门检测含有氮、磷的化合物的检测器。

其原理是利用氢与氮、磷化合物在气相条件下发生的催化作用进行检测。

NPD对含有氮、磷的化合物非常灵敏，如农药、药物、化妆品等样品。

5. 气体放电检测器（Helium Ionization Detector，HID）气体放电检测器是利用气体放电在电场作用下引起气体电离，检测电离物种的数目来实现检测。

气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下：1. 氢火焰离子化检测器（FID）：FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号来进行检测的。

载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而对被测物进行测定。

FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器，环境检测项目中常用到的检测器，但不适用于呼气VOCs检测。

其检测灵敏度较低，仅有ppm（10-6）级别，且检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

2. 火焰光度检测器（FPD）：FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

3. 电子捕获检测器（ECD）：ECD是浓度型检测器的一种，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当有组分从色谱柱流出时，与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。

它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感，因此常用于分析痕量上述化合物。

4. 质谱检测器（MSD）：MSD是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。

它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。

通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。

气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。

它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。

气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。

下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。

- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。

常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。

样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。

- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。

流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。

- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。

常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。

- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。

2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。

- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。

根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。

- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。

优化色谱条件，包括流量、温度程序等。

- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。

预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。

- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。