附图1.含500ml蒸馏瓶.蛇形冷凝管(全长420mm),标准磨口

实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1．掌握常压蒸馏的操作方法。

2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。

3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。

二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。

在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。

液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。

液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。

沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5 ℃。

在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 ℃。

在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。

但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。

如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。

由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。

沸点的测定分为常量法和微量法。

常量法装置及操作与一般蒸馏相同。

图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。

取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。

用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。

然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。

FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。

3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。

食品安全国家标准食品中N－亚硝胺类化合物的测定1 范围本标准规定了食品中N-亚硝胺类化合物的测定方法。

本标准第一法适用于肉制品、鱼制品中N-亚硝胺类化合物（N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二异丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-哌啶亚硝胺）含量的测定，第二法适用于啤酒中N-二甲基亚硝胺含量的测定，第三法适用于酒类、肉及肉制品、蔬菜、豆制品、调味品、茶叶等食品中N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺和N-吡咯烷基亚硝胺含量的测定。

第一法气相色谱－氮化学反光检测器法2 原理以水蒸汽蒸馏法提取、液液萃取蒸馏液中的N-亚硝胺类化合物。

二氯甲烷萃取液减压浓缩后，用毛细管气相色谱柱分离，以氮化学发光检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯，或者分析纯试剂经重新蒸馏后使用。

3.1.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：经550℃烘烤6 h，冷却至室温后在干燥器中保存使用。

3.1.3 硫酸（H2SO4）。

3.1.4 氯化钠（NaCl）。

3.2 试剂配制3.2.1 硫酸溶液（1+3）：量取30 mL硫酸，缓缓倒入90 mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心混匀。

3.2.2氯化钠溶液（20 g/100 mL）：称取20 g氯化钠溶解于100 mL水中，于－24 ℃左右冰箱冷冻10 h 后使用，用作蒸馏时的冰浴。

3.3 标准品标准品详细信息见附录A.1，纯度均大于98.0%。

3.4 标准溶液配制3.4.1 N-亚硝胺标准溶液3.4.1.1 N-亚硝胺标准贮备液（100 μg/mL）：准确称取各N-亚硝胺标准品1.0 mg（精确至0.01 mg）于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容至刻度，充分混匀，得到浓度为100 μg/mL的N-亚硝胺单一标准贮备液，于－20℃冰箱中保存。

实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。

二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。

2．分光光度计。

3．pH计。

4．50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

2．1 mol/L HCl。

3．1 mol/L NaOH。

4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。

7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。

8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。

于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

此试剂至少可稳定一个月。

②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。

本科毕业论文无患子的质量标准研究二级学院中药学院专业中药学（中药分析与鉴定方向）班级2011级（3）班学生姓名学号指导教师2015 年 4 月诚信声明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。

我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。

毕业论文（设计）作者（签名）：年月日目录摘要........................................................ Ⅰ-Ⅱ1前言.. (1)2材料与仪器 (2)2.1 材料....................................... 错误！未定义书签。

2 .2仪器 (2)3实验方法 (3)3.1无患子粉末显微特征 (3)3.2无患子薄层色谱鉴别 (4)3.3无患子水分测定 (4)3.4无患子总灰分测定 (4)3.5无患子浸出物测定 (4)4结果 (5)4.1无患子粉末显微特结果 (5)4.2无患子薄层色谱结果 (7)4.3无患子水分测定结果 (9)4.4无患子总灰分测定结果 (10)4.5无患子浸出物测定结果 (10)5讨论 (11)5.1其他薄层板考察情况 (11)5.2酸不溶性灰分考察情况 (12)5.3实验研究总结 (13)参考文献 (15)综述 (16)致谢 (23)无患子的质量标准研究摘要:目的无患子为无患子科无患子Sapindus mukorossi Gaertn的干燥果实，无患子具有清热祛痰、消积杀虫之功效，主治喉痹肿痛、肺热咳喘、疳积、癣疾、肿痛等，民间多用其果实代肥皂用。

目前有许多医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗疾病。

本次研究的目的是建立可靠的无患子质量标准，使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作；方法本次研究采用对粉末显微特征的观察，药材提取物中三萜皂苷的薄层色谱的鉴定，药物水分、灰分、浸出物的标准确立这几个方面对无患子这个中药进行质量标准的研究；结果得出可靠的无患子质量标准的相关实验结果与数据；结论本论文的无患子质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用。

电子产品中限用物质的测定第8 部分：气相色谱-质谱法测定聚合物中的邻苯二甲酸酯(GC-MS)，(PY/TD-GC-MS)这个标准基于以下文件：CDV Report on voting111/416/CDV 111/430/RVC1 范围1.1 IEC 62321 的这一部分给出了两个标准和两个信息型技术来测定电子产品中聚合物的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 含量；1.2 GC-MS 和PY/TD-GC-MS 技术在本文的标准中作了详细说明；1.3 GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的定量限值范围为50mg/kg-2000mg/kg；1.4 TD-GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量限值范围为100mg/kg-2000mg/kg；1.5 IAMS 适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量，但由于峰值和分辨率的限制，DBP、DIBP、DEHP、DNOP 还没能建立IAMS 的方法；1.6 LC-MS 技术仅限于测定BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP，由于峰值和分辨率的限制，DBP、DIBP 还没有合适的LC-MS 方法；1.7 本文档提供了一个标准的PY/TD-GC-MS 和GC-MS、可参考的直接进样的IAMS 和LC-MS的流程图；1.8 本文档的标准已经用含有个别浓度在450mg/kg~30000mg/kg 邻苯二甲酸盐的PE 和PVC材料评估了这4 种测试方法，本文档对上述的其他聚合物，其他邻苯二甲酸化合物以及其他浓度范围未做具体研究。

2 引用标准下列的整个或部分文件对这个文档的参考不可或缺，它表明了标准的日期，引用的版本，对未标明的标准，标准文件的最终版本（包括修订版）可用。

IEC62321-1:2013 电子产品的限用物质的测定第一部分3 术语、定义和缩写词3.1 术语和定义对于这个文档，使用下列术语和定义，ISO 和IEC 官网有维护。

GB212-91 煤的工业分析方法代替GB212-1977本标准参照采用了国际标准ISO348?1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562?1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171?1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。

1. 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2. 水分的测定本标准规定了3种煤中水分的测定方法。

其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。

A. 方法A(通氮干燥法)i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105,110?干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

ii. 试剂a. 氮气:纯度99.9%，含氧量小于100ppm。

b. 无水氯化钙(HGB3208):化学纯，粒状。

c. 变色硅胶:工业用品。

iii. 仪器、设备a. 小空间干燥箱:箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105,110?范围内。

b. 玻璃称量瓶:直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。

c. 干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

d. 干燥塔:容量250mL，内装干燥剂。

图1 玻璃称量瓶e. 流量计:量程为100,1 000mL/min。

f. 分析天平:感量0.0001g。

iv. 分析步骤a. 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1?0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

1)b. 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105,110?的干燥箱中。

烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。

c. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

芒硝检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02题 目 芒硝检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。

目 的：建立芒硝的检验标准操作规程。

规范检验操作，确保芒硝质量。

适用范围：适用于芒硝质量检验。

责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内 容：1品名：石膏2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137）4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。

无色透明或类白色半透明。

质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。

嗅气微，尝味咸。

5鉴别 本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。

5.1钠盐5.1.1试剂与试液5.1.1.1试剂：盐酸5.1.1.2试液：15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g ，加水溶解稀释至100ml 即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g ，在85ml 热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml ；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml 即得。

5.1.2操作方法5.1.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

5.1.2.2 取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

5.2硫酸盐5.2.1试剂与试液5.2.1.1试剂：盐酸、硝酸5.2.1.2试液：氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。

回流冷凝管一般用于有机化工实验的回流或蒸馏的玻璃管,根据用途分球型,蛇型,直型等蛇形冷凝管：蛇形冷凝管又称蛇形冷却器，适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单位，在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

由于蛇形管易积存蒸馏液，故用于回流反应装置。

实验五微型有机化学实验的常用装置和基本操作基本操作训练一直是有机化学实验课程的核心任务。

实验中采用的仪器装置和操作方法因实验目的不同而不同；对于同一实验目的，也因操作量的不同而不同。

前面曾经提到，如晶体化合物的熔点测定、在试管中进行的化合物性质实验、薄层层析、纸层析、气相层析、在微小的层析柱中进行的柱层析等，原则上都可看做微型实验，但因没有其相应的“常量实验”方法，故仍在其他相应专章中介绍，此处不再重复。

微量沸点测定法放在本章，以下介绍的装置和操作仅仅是在目前国内实验室条件下容易办到的而并非是惟一的。

1. 微型回流图6-8 微型回流装置(1)缩微的回流装置用缩微仪器组成的回流装置如图6-8a所示，瓶的容积为5 mL或10 mL，可回流的液体为1～3 mL或3～6 mL。

如果液体的沸点较高，可采用缩微的空气冷凝管。

如果需要防止空气中水汽的浸入，也可在冷凝管口加置干燥管(见图6-8b)。

这类装置的操作方法与常规回流相同。

(2)冷凝指回流真空冷指(见图6-4c)与磨口试管或磨口离心管可组成冷凝指回流装置(见图6-8c)。

在无真空冷凝指的情况下可用大、小两个具支试管组成简易的微型回流装置(见图6-8d)。

这类装置可处理的液体量为0.5～2 mL。

由于冷凝指的冷凝效果不如冷凝管，故需十分注意加热强度，勿使回流的蒸气逸出。

图6-9 缩微的简单蒸馏装置2. 微型简单蒸馏(1)缩微的简单蒸馏装置由缩微仪器组成的微型简单蒸馏装置如图6-9所示，其组装和操作方法与常规方法相同，只是需更仔细地控制加热强度。

该装置可蒸馏的液体为2～6 mL。

备战2022年高考化学－实验综合题专项复习系列专项3－回流装置及其变式有机化学实验装置转多，在实际应用时常根据具体情况进行必要的调整。

此篇先介绍回流装置。

（一）基本介绍在有机化学实验中，回流常用于加热煮沸液体一段时间而又不使反应物蒸气逸出的情况，或者当反应物沸点高于生成物沸点时，为防止反应物挥发从而达不到相应的产率的情况。

为此，普通回流装置的基本构成是在加热烧瓶上安装一个冷凝管。

此外，为满足其他实验方面的要求，回流装置也常与其他装置相互结合使用。

回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。

（二）几种变式情况1. 冷凝回流装置：由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。

将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。

直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。

加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。

2. 回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制。

在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外根据需要用冷水或冰水或通过热源加热流。

3.选自《有机化学实验》图示（四）高中习题中的体现1．苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。

反应方程式如下：+2KMnO4Δ−−→(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2↓+H2O；+HCl→(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示：化合物相对分子质量密度(g•cm﹣3) 溶解性沸点(℃)甲苯92 0.87 难溶于水110.0苯甲酸钾160 ﹣易溶于水﹣苯甲酸122 1.26 微溶于水248.0 苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。

实验步骤：i．合成：如图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。

贝诺酯的制备福州大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：诺酯的合成学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210实验日期：2011年5月31日~6月1日化学化工学院实验二 贝诺酯的合成一、实验目的1、 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。

2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。

3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。

二、实验原理阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯：COOHOCOCH 3SOCl 2NCOClOCOCH 3SO 2HCl扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。

OHNHCOCH 3NaOHONaNHCOCH 3COClOCOCH 3NHCOCH 3ONaNHCOCH 3COOOCOCH 3NHCOCH 3三、实验材料与设备表一 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 温度计0~100℃1三颈瓶100ml 1250ml 1 茄形瓶100ml 1抽滤瓶250ml 1滴管1ml 2烧杯500ml 1250ml 125ml 1 量筒100ml 125ml 15ml 1 水槽150mm 1注射器10ml 1恒压滴25ml 1 液漏斗玻璃棒 3导气管 1布氏漏1 斗干燥管 1漏斗 1二甲基硅油 国药集团化学试剂有限公司分析纯适量表三 所用的设备型号及规格设备名称设备规格 设备厂家列四孔智能水浴锅 ZKSY 郑州长城科工贸有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵 SHZ-D Ⅲ 巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱 DZF-6020型 上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪 SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司电子天平 赛多利斯科学仪器（北京有限公司电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司旋转蒸发仪R-100IN 郑州长城科工贸有限公司四、实验步骤1.称取阿司匹林4.5克（查文献可知；阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末，无臭，微带酸味，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解，熔点135℃，相对分子质量为180.16，则称取的阿司匹林为25mmol），倒入三颈瓶中，加入转子用一个橡胶塞，两个磨口塞（其中一个安装温度计）堵住瓶口。

所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。

它是表示水中还原性物质多少的一个指标。

水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。

但主要的是有机物。

因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。

化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。

目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KmnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。

重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。

有机物对工业水系统的危害很大。

含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。

有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。

有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。

在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。

因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。

在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。

COD的测定方法一、重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.二、仪器1.500mL全玻璃回流装臵.2.加热装臵(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液四、测定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.五、测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装臵，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六、计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)〃C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

第42讲-漏斗冷凝管及其应用1．（2022年全国专题练）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。

以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。

向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90度下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

下列有关说法不正确的是A．装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收B．步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面C．冷凝管中回流的主要物质是H2OD．步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化2．（2022年山东滨州模拟）苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。

实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应结束后，关闭装置活塞K，加入生石灰。

调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺。

实验装置(夹持及加热装置略)如图。

下列说法正确的是A．冷凝管也可采用球形冷凝管B ．长颈漏斗内的酸最好选用盐酸C ．反应时，应先通一段时间H 2再加热D ．为了加快氢气生成速率，可用锌粉代替锌粒3．（2021年安徽模拟）二氯矾(SO 2Cl 2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，69.1℃时沸腾。

某小组拟用干燥的Cl 2和SO 2在活性炭催化下制备二氯矾，部分实验装置如图所示。

下列说法正确的是A ．实验室制备二氧化硫的离子方程式为+2-2+422ΔCu+4H +2SO Cu +SO +2H OB ．A 、C 可以干燥气体，并控制通入的Cl 2和SO 2的物质的量比为1:1 C ．为增强冷凝效果，装置B 中冷凝管的进水口为bD ．干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl 2和SO 24．（2022年重庆模拟）2­硝基­1，3­苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。