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旋转圆盘电极应用研究一

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旋转圆盘电极应用研究（一）
PINE 旋转圆盘电极的经典应用：氧还原反应（Oxygen Reduction Reaction, ORR ）几乎是所有燃料电池、金属-空气电池的首选阴极反应，也是许多金属腐蚀过程中的主要反应。

（1） 为什么旋转圆盘电极可以应用于ORR
pine 旋转圆盘电极的优点就是电极溶液界面反应物的扩散层厚度与电极转速之间有着明确的函数应用，因此可以通过系统的改变反应的转速来调控反应物、产物的传质。

对光滑电极上发生的可逆性不好的氧还原反应，可以通过简单的数学处理，完全排除传质的影响从而获得电极对反应的内在动力学参数。

（2） Pine 旋转圆盘电极氧还原研究应用案例
1、 Angew. Chem. Int. Ed ，Sulfur and Nitrogen Dual-Doped Mesoporous Graphene Electrocatalyst for Oxygen Reduction with Synergistically
Enhanced Performance ；
2、 Angew. Chem. Int. Ed ，Nitrogen-Doped Ordered Mesoporous Graphitic Arrays with High Electrocatalytic Activity for Oxygen Reduction ；
3、 NATURE MATERIALS ，Co3O4 nanocrystals on graphene as a synergistic catalyst for oxygen reduction reaction ；
4、 ACS Applied Materials & Interfaces ，
NiCo2S4@graphene as a
常数
∙≈6
/13/1νδi D
Bifunctional Electrocatalyst for Oxygen Reduction and Evolution
Reactions；
5、Angew. Chem. Int. Ed，Nitrogen-Doped Carbon Nanosheets with Size-
Defined Mesopores as Highly Efficient Metal-Free Catalyst for the Oxygen
Reduction;
6、Elsevier,An Efficient Bi-functional Electrocatalyst Based on Strongly
Coupled CoFe2O4/Carbon Nanotubes Hybrid for Oxygen Reduction and
Oxygen Evolution;
7、pine旋转圆盘电极用于多铜氧化酶催化氧还原动力学研究;
8、pine旋转圆盘电极用于金属掺杂聚吡咯碳化物PPY-M 的制备及其
氧还原反应电催化活性的研究;
9、pine旋转圆盘电极用于石墨烯的功能化修饰及其在氧还原电催化中
的应用研究；
10、pine旋转圆盘电极用于碳基无金属氧还原电催化剂研究
（3）pine旋转圆盘电极实验操作范例
A:酸性体系
0.1M高氯酸，25摄氏度，商业Pt/C作为催化剂，5 mg 20% Pt/C(JM公
司)溶于300uL水，700uL异丙醇，100uL 5%Nafion超声一小时，滴10uL
在5mm盘电极上，在N2下CV50圈（0-1.23 V VS.RHE），然后LSV（1-
0.2 V VS.RHE，在饱和氧气条件下），分别在2500、2025、1600、1225、
900、625、400转。

B:碱性体系
0.1M氢氧化钾，25摄氏度，商业Pt/C作为催化剂，5 mg 20% Pt/C(JM公
司)溶于300uL水，700uL异丙醇，100uL 5%Nafion超声一小时，滴10uL
在5mm盘电极上，在N2下CV50圈（0.2-0.9 V VS.SCE），然后LSV（0-
0.9 V VS.SCE，在饱和氧气条件下），分别在2500、2025、1600、1225、
900、625、400转。

（4）注意事项
1、电极打磨一般先用5um抛光粉抛光，再用0.5um和0.05um抛光粉
抛至平滑；
2、一般滴10uL催化剂溶液到电极表面，再用表面皿或培养皿或烧杯
将其盖上，自然晾干即可。

不推荐烘箱高温烘干，这种方式制备的催
化剂容易裂开。

若采用红外加热的方式，则功率应尽量调小；
3、LSV扫描时，推荐先从低速预扫至高速，再从高速扫至低速；
4、LSV扫描前，先往电解液中通入O2，扫描LSV时，继续往电解液液
面上通入O2，保证电解液中O2饱和；
5、电解池的密封可以确保实验过程中电解液中O2饱和。

若密封不
好，会造成O2逸出，实验数据不成规律
（5）pine旋转圆盘电极特点
美国pine旋转圆盘电极由理化公司代理，理化公司拥有专业的应用工程师、销售工程师、调试工程师。

Pine旋转圆盘电极独有大电极，反应更充分，数据更科学，更具有研究
型；
Pine旋转圆盘电极杆超准直，即便是大电极，也能提供稳定的动力学反
应条件；
Pine旋转原盘电极为全球电化学科学家的首选，中国已有超过1000名用户在使用。

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旋转环盘电极原理

旋转环盘电极原理

旋转环盘电极原理今天咱们来唠唠一个超有趣的东西——旋转环盘电极。

这玩意儿听起来是不是有点高大上？其实呀，没那么神秘啦。

咱先来说说电极是啥。

电极呢，就像是一个小小的魔法棒，在化学反应里起着超级重要的作用。

而这个旋转环盘电极啊，它是一种特殊的电极组合。

想象一下，有一个圆盘，还有一个环绕着圆盘的环，它们就像是两个小伙伴，组合在一起就有了奇妙的反应。

这个圆盘电极呢，就像是舞台的主角。

当有电流通过的时候，在圆盘电极表面就会发生氧化或者还原反应。

比如说，就像一场小小的化学舞会，一些分子在圆盘电极这个舞池里，要么得到电子（还原反应），要么失去电子（氧化反应）。

那这个过程为啥这么重要呢？这就和很多实际的应用有关啦。

比如说在电池里，电极上的这些反应就决定了电池能储存多少电，能放多久的电。

再说说那个环电极吧。

环电极就像是一个聪明的小助手。

当圆盘电极上发生反应的时候，会产生一些中间产物或者一些没有完全反应的物质。

这些物质就像调皮的小精灵，它们会扩散到环电极这里。

环电极就可以检测到这些小精灵的存在哦。

它是怎么检测的呢？其实就是通过在环电极上发生的特定反应。

这就好比环电极有一双敏锐的眼睛，能够发现从圆盘电极那边跑过来的特殊分子。

那这个旋转又是为啥呢？这旋转可太有意思了。

你想啊，当这个电极旋转起来的时候，就像是一个小旋风。

这个小旋风会让溶液里的物质更快地跑到电极表面，也会让电极表面产生的那些东西更快地跑开。

就像在舞会上，有一个小风扇在吹，让舞者们（分子们）能够更快地换位置。

这种旋转带来的好处可多了呢。

它可以让反应更加稳定，也能让检测更加准确。

比如说在研究一些金属腐蚀的过程中，旋转环盘电极就大显身手啦。

金属腐蚀就像是金属生病了，而这个电极就像是一个小医生。

圆盘电极上模拟金属腐蚀的反应，环电极就负责检测在这个过程中产生的那些和腐蚀有关的物质。

通过这种方式，科学家们就能知道金属是怎么被腐蚀的，然后就能想办法来防止金属被腐蚀啦。

还有在燃料电池的研究里，旋转环盘电极也是个明星呢。

xin-旋转圆盘电极

xin-旋转圆盘电极


旋转圆盘电极测镀液中添加剂
在一系列整平剂浓度已知的标准液 中，铂盘电极转动时，测出相应的 阴极溶出电量。 对应已知的整平剂浓度，测出溶出 电量，对照工作曲线，找出相应的 溶出电量，即而对照标准曲线找出 相应的浓度值。 图2为Q1与含丁炔二醇镍镀液中糖精 浓度C糖的标准工作曲线关系图。 实验证明，作出标准工作液糖精浓度的工作曲线作参照，可定量 测定实际工作液的糖精浓度，从而有效地控制实际电镀液的糖精 浓度。
RDE 法的原理
旋转圆盘电极的中心是一根金属棒。棒的下端是研究电极 的圆形光亮表面。棒外用聚四氟乙烯绝缘。当电极经马达 带动以一定速度旋转时，在电极附近的液体必定会发生流 动，在一定条件下，旋转圆盘电极附近的液体处于层流状 态时，液体的流动可以分解成三个方向： 1．由于电极旋转而产生的离心力，使流体在径向以v径 速度向外流动； 2．由于流体的粘滞性，在圆盘电极的平面以一定角速度 转动时，流体就要以v切速度向圆盘切向方向流动； 3．由于电极附近流体向外流动，使电极中心区液体的压 力下降，从而使得离电极表面较远的液体以v轴速度向中 心流动。考虑到整个系统的轴对称性，选取三维圆柱坐标 （图3.10）。 液体基本上只作轴向流动，液体在径向和切向的流速都不可忽略。由于圆 盘旋转时，其边缘区液体流动的情况复杂，所以圆盘电极必须处在整个圆 盘的中心，圆盘的半径也要比电极的半径大好几倍，以忽略边缘效应对研 究电极下液体流动的影响。
i ω1 ω2
id1
id2 id3
ω3
-φ
b.以id 1/ 2作图 斜率： 0.62nFCo o Do 2 / 3V 1/ 6可求Do
id
ω1/2
旋转圆盘电极的其他应用
混合控制
测量动力学参数
测量反应级数
旋转圆盘实验综述

旋转圆盘实验综述

旋转圆盘实验综述为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除扩散层等因素的影响，电化学研究人员通过对比各种电极和搅拌的方式，开发出了一种高速旋转的电极，由于这种电极的端面像一个盘，所以也叫旋转圆盘电极<rotating disk electrode，RDE），简称旋盘电极，还叫转盘电极。

还有基于这种电极进一步改进了的旋转圆环电极等，可以测量更为复杂的电极过程的电化学参数。

这种电极的结构特点是圆盘电极与垂直于它的转轴同心并具有良好的轴对称；圆盘周围的绝缘层相对有一定厚度，可以忽略流体动力学上的边缘效应；同时电极表面的粗糙度远小于扩散层厚度。

利用旋转圆环圆盘电极可以检测出电极反应产物特别是中间产物的存在形式与生成量，或圆环电极上捕集到的盘电极反应产物的稳定性等，利用这些测量可以探测一些复杂电极反应的机理和获取更多的电极过程信息。

因此在现代电化学测量中是常用的测试手段。

电镀添加剂的作用机理的探讨或添加剂性能的比较，都可以用到这种电极来进行测试。

旋转圆盘电极的极限扩散电流密度公式，由V.G.Levich(前苏联>于1942年提出，Levich方程如下，极限扩散电流是研究电化学动力学的重要参数。

如果在不同转速条件下测得值，作-图，可求出D；用标准溶液标定后可测反应物种的浓度，常用于定量分析。

b5E2RGbCAP旋转圆盘电极的极限扩散电流密度公式为：方程中：:levich 电流n：电荷转移数F:法拉第常数A：电极面积D：扩散系数ω：旋转盘角速度v：粘度c：溶液浓度p1EanqFDPw1.旋转圆盘电极建立在电极理论和流体动力学相结合的基础之上，按一般的流体动力学规律处理电化学活性物质的运动。

DXDiTa9E3d 当流体向圆盘表面流动时，涉及到一个很重要的参数即RDE的流体动力学边界层厚度。

边界层厚度的计算公式如下：RTCrpUDGiT<1）在式<1）中，是动力粘度系数，是圆盘转速。

这一公式是由、、、、等科学家推到计算出来，并由定义RDE的流体动力学边界层厚度。

旋转电极及其应用.

旋转电极及其应用.


4）对于混合控制的电极过程，如果进一步提高转速受到 限制，可利用外推法消除浓差极化的影响，测定电化学 动力学参数。
原理：由混合控制公式：
jk 0 nF jk (1 ) j exp( k ) jd RT
可得：
ik 1 1 anF 1 exp k 0 i ik id RT
2 ）测出不同过电位下的 i ，作塔费尔图，就可由 塔费尔公式求出 i0 和α 。
5 ）利用旋转圆盘电极还可以测定不可逆电极反应的级数， 而不需要改变反应物的浓度。当反应物为气体时更显出 这一优点。
原理：
• 稳态下可用电流密度表示反应速度: ik k (C ) 式中ik为阴极电流密度，表示阴极还原反应速度，K 为反应速度常数，为反应物的表在浓度，P为反应级数。 1 • 对于旋转圆盘电极 ik B 2 (C 0 C s ) 将 id ik id s 0 C C 1 1 B 2 B 2
8)旋转圆盘电极在电结晶过程、添加剂和整平剂作用机理、 氧化膜的形成以及金属腐蚀等方面也有广泛的应用。
§5.2 旋转圆环-圆盘电极(RRDE)
（Rotating Ring-Disk Electrode）
r1
r3 r2
RRDE 法的原理
• 旋转环 - 盘电极与旋转圆盘电极时一样，发生溶液的流 动。依从溶液本体→盘电极→环电极方向传输电解质。 盘电极与环电极通过电解质的传输而相互关连，盘电极 上生成的化学粒子可在环电极上检出。
J.Electroanal.Chem., 233, 147(1987). 参考书： 《电化学测定方法》，藤山鸟 昭，相泽益男，井上 彻澈等著，
陈震，姚建年译，蔡生民校审，北京大学出版社，1995.5