作业题_色谱分析导论

齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知：１）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。

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一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1)提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。

2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分；(4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。

二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1）热不稳定的样品。

（2）沸程很宽的样品。

（3）复杂的、多组分样品。

（4）高分子样品。

（5）低沸点芳烃污染物。

（二）根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。

2、乙醇、丙酮。

3、N2、O2。

4、间二甲苯、对二甲苯。

5、H2O 、C2H5OH固定相（或固定液）1、分子筛。

2、角鲨烷。

3、G DX。

4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。

2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。

4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题（18分）1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线，并说明原因。

第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

第14章色谱分析法导论【14-1】 在仪器分析中，色谱的独特特点是什么？ 答：具有能同时进行分离和分析的特点. 【14-2】 导致谱带展宽的因素有哪些？【14-3】 哪些参数可以改进色谱分离的分离度以及怎样在色谱图上测定这些参数？ 【14-4】 影响选择性因子α的参数有哪些？ 【14-5】 如何控制和调节容量因子k '?【14—6】 色谱柱效n 由哪些因素决定?如何提高柱效？答：根据速率理论，影响n 的因素有： （1）固定相,包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。

（2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 (3）柱温。

提高柱效的方法有： （1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。

（2)增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长. （3）降低塔板高度H 。

【14-7】 色谱定量分析中,为什么要定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测定定量校正因子？【14—8】 已知某色谱峰的半峰宽为4.708mm,求此色谱峰的峰底宽。

答：8.000mm【14-9】 组分A ，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。

试问在分离时哪个组分先流出色谱柱？答：根据分配系数的定义:agc K c =，K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。

由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。

【14-10】 组分A 从色谱柱流出需15。

0min ，组分B 流出需25。

0min,而不被色谱柱保留的组分P 流出色谱柱需2.0min 。

问：(1）B 组分相对于A 组分的相对保留时间是多少？ （2）A 组分相对于B 的相对保留时间是多少？ （3）组分A 在柱中的容量因子是多少?（4）组分A 通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？ （5）组分B 通过固定相上平均停留时间是多少? 解：(1）/B A t t =(25.0-2.0）/（15.0—2。

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。

6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。

开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。

柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。

因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。

用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。

第十四章色谱法导论8.某两组分混合物，经色谱分离后，所得数据如下：匕=2.0。

cm,铝=5.00 cm, “)=7.00cm, W1/2(1)=0.50 cm, W1/2(2)=0.80 cm, /?(1)=15.00, /?(2)=12.00 cm o 巳知载气平均体积流速为20mL/min,柱长为2m,纸速为2.0cm/min。

画出色谱图并计算：'R(l)、，R(2)、*/、V R(1)、V R(2)、"⑴、k (2)，九1)、"(2)，”(1)、"(2)，H(1)、H Q)，U、〃有效⑴、〃有效(2)，H有效⑴、H有效(2)o解：t R =t R—tr. =5.00 —2.00 = 3.00cmt' =t R—tr. = 7.00 —2.00 = 5.00cm因为走纸速度为2cm/min,故= 2.00 + 2 = Imint R =3.00 于2 = 1.5 mint' =5.00+ 2 = 2.5 minK2V Q = Fc t0 = 20x1 = 20mlV R = Fc t R = 20x1.5 = 30mZV R = Fc t R = 20x2.5 = 50ml /<2 1^2,t R:.灼=4 = 1.5.t R・，・k2 = — = 2.5_ _ 2.5 _ 1 *oc^ i = ~~ = —= 1.667t R 1.5A x— 1.065x15x0.5 = 7.99cm2A2=1.065X12X0.8 = 10.22cm2、25.547.00-5.00 、~ 1.5N有效=5.54 /，、2〔MJ(1 )t R 5.0 —1.0 1.4.n _ 110-10 1554块M ="4伏]=424块u L 2000 、,H,———= ------- = 3.6〃?〃?1 N[ 554H2 = 4.7mm(囹/2)1 +(町2)2 0.80 + 0.50u - — - 200cm / min‘0（N有效）i=199块；（N有效）2=216块（丑有效）i = ^^ = 10.1哑；（H有效）］=9.3哑9.某气相色谱分析中得到下列数据：死时间为1.0分钟，保留时间为5.0 分钟，固定液体积为2.0 mL,载气平均体积流速为50mL/min。

仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( )A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( )A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为( )A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( )AH2BHe CAr DN25.试指出下列不是气相色谱法常用的载气是( )A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( )A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中，良好的载体为( )A粒度适宜、均匀，表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种( )A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？( )AH2BHe CAr DN210.下列因素中，对气相色谱分离效率最有影响的是( )A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度B、D、A、D、A1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A ******************************************************************11.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( ):A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( ):A.n越大，h越小；B.n越小，h越大;C.n越大，h越大；D.n越小，h越小13.根据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是( ):A.当u较小时，分子扩散项；B.当u较小时，涡流扩散项；C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( ):A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应31~35：C、A、A、C、B*************************************************************** ****** 16.填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为。

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题得分一、选择题（每题 2 分，共 20 题，40 分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是： （ ）密封线A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值 2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的（） Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ） Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ） A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ） A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。

第十三章色谱分析导论一、选择题1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（AC ）A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压2. 影响两组分相对保留值的因素是（ＢＤ）A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（Ｃ）A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间E最后出峰组分的保留时间4. 产生拖尾峰的原因可能是（ABCD ）A．进样速度太慢B进样量过大C气化温度过低D柱温太低E记录纸速太慢5. 衡量色谱柱选择性的指标是（C ）A．理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（B ）A．保留值B扩散速度C分配系数D容量因子7. 反应色谱柱性能的参数是（B）Ａ保留值Ｂ相比Ｃ分配系数Ｄ容量因子８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（D）Ａ柱长增加Ｂ相比Ｃ流速降低Ｄ柱温降低9．常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ABC）Ａ理论塔板数Ｂ踏板高度Ｃ色谱峰宽Ｄ组分保留体积10. 范第姆特方程中，影响Ｃ项的因素主要是（ＡＢＣＤ）Ａ固定相种类Ｂ固定液用量Ｃ柱温Ｄ载气速度二、填空题。

1. 在气相色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液组分的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。

2. 相对保留值的特点，只与固定相及控制温度有关，它与其他色谱操作条件无关。

3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越大，理论塔板高越小，柱效能越高。

4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统，进样系统，分离系统和温控系统，检测系统等五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子检测器FID，和电子捕获检测器ＥＣＤ，火焰光度检测器ＦＰＤ。

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制，各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。

色谱分析习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱导论练习色谱导论一、判断1. 色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素（）2. 色谱法与其他分析法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高（）3. 组分分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）4. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相间相对运动构成了色谱分离的基础。

（）5. 在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。

（）6. 色谱柱理论塔板数n 与保留时间t R的平方成反比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n越大，分离效率越高。

（）7. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出影响柱效的因素。

（）8. 根据速率理论，提高柱效的途径由降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（）9. 柱效随载气的流速的增加而增加。

( )10. 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（）11. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）12. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响( )13. 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。

( )14. 当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

( )15. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（）16. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。

（）17. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）18. 色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）二、选择1. 色谱法不具备下列那种特性？A. 分析速度快；B. 灵敏度高；C. 适用于混合物分析；D.组分快速定性2. 色谱法的最主要特点是A. 高灵敏度、能直接定性定量、分析速度快、应用广；B. 高效分离、灵敏度高、分析速度快、应用广；C. 高效分离、易自动化、分析速度快、应用广；D. 高效分离、灵敏度高、但分析速度慢3. 色谱法的主要不足之处是：A. 分析速度太慢；B. 分析对象有限；C. 灵敏度较低；D. 定性困难4. 下列描述正确的是哪一个？A. 分配系数与载气流速有关；B.分配系数与固定液有关；C. 分配系数大表示保留时间短；D.分配系数大表示灵敏度高5. 容量因子k与分配系数K之间的关系为A. k=K/βB. k=β/KC. k=K?βD. k=1/K6. 容量因子k与保留时间之间的关系为：A. k=t’RB. k=t R/t’RC. k=t R?t’RD. k=t’R－t R7. 塔板理论中，理论塔板数与色谱参数间的正确关系是A. n=5.45(t R/Y1/2)1/2B. n=5.45(t R/Y1/2)2C. n=16(t R/Y1/2)2D. n=16(t R/Y1/2)1/28. 下列哪种途径不可能提高柱效A.降低担体粒度B. 减小固定液液膜厚度；C. 调节载气流速；D.将试样进行预分离9.有关色谱的塔板理论与速率理论的正确描述是A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素B. 塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标C. 速率理论是塔板理论的发展D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引入了各种校正因子10.正确的塔板理论公式为A. n=16(t R/Y)2B. n=5.45(t R/Y)2C. n=16(Y/ t R)2D. n=5.45(Y/ t R)211.有效塔板计算式是用（）替代了理论塔板数计算式中的t RA.死时间；B.保留时间；C.调整保留时间；D.相对保留值12. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu 中三项按顺序分别称为：A.传质阻力项、分子扩散项、涡流扩散项B. 分子扩散项、传质阻力项、涡流扩散项C. 涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项D. 传质阻力项、涡流扩散项、分子扩散项13. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu，与组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是A. 传质阻力项；B. 分子扩散项；C. 涡流扩散项；D.径向扩散项14. 速率理论方程式中，受分离温度影响较大，且随分离温度增加而降低的项式A.涡流扩散项；B.分子扩散项；C.传质阻力项；D.载气阻力项15.载气相对分子质量的大小对哪两项有直接影响？A. 涡流扩散项和分子扩散项；B. 分子扩散项和热导检测器的灵敏度；C.保留时间与分离度；D.色谱峰宽与柱效16.下列有关分离度的描述哪一种是正确的A.柱效高，分离度一定高；B.分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关；C.分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D.分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小17. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽与窄主要决定组分在色谱柱中的A.保留值；B.分配系数；C.运动情况；D.理论塔板数18. 增加气相色谱分离室的温度，可能出现下列哪种结果？A.保留时间缩短，色谱峰变低，变宽，峰面积保持一定；B. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积保持一定；C. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变小；D. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变大。