标准物质期间核查计划

GC-MS期间核查规程

1 目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。

2 仪器和试剂：

2.1 全氟三丁胺(PFTBA)

2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p

2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl

2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl

2.5 Agilent 7890A/5975C GC-MS

3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查

4 核查环境：

4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 主要的技术指标：

5.1. 分辨力（R）：W1/2＜1

5.2. 质量范围：不低于600u

5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:1

5.4. 测量重复性：RSD≤10%

5.5. 质量准确性：±0.3u

6 核查项目和方法

6.1 分辨力：

仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。

6.2 质量范围：

以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

6.3 信噪比：

仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

6.4 测量重复性：

２０１３年第３期　

文章编号：１００５—３３８７（２０１３）０３－００４９－４９　

浅谈检测实验室标准物质的期问核查　

褚丽霞　

（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，张家港２１５６３４）　

摘要：结合检测实验室标准物质期间核查的实际工作，就标准物质期间核查的计划、间隔、方法、评价和结果等方面进　行探讨。　关键词：检测实验室；标准物质；期间核查　中图分类号：Ｇ３　文献标识码：Ａ　

Ｏ　引言　

根据ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６检测和校准实验室能　

力认可准则（ＩＳＯ／ＩＥＣ　１７０２５：２００５）中５．６．３．３条款　

规定“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、　

传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进　

行核查，以保持其校准状态的置信度”，也即实验室　

管理体系在实施、推进过程中，需对在用的标准物质　

进行期间核查。本文结合笔者自身实验室的管理经　

验和工作实际，就如何进行检测实验室标准物质的　

期间核查进行探讨。　

１　核查计划　

标准物质的期间核查计划是ＣＮＡＳ年度工作计　

划的重要组成之一，每个实验室所拥有的标准物质　

的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量　影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计　

划需要从检测活动的重要程度、实验室资源和能力　

等因素进行综合考虑。核查计划应由有资质并经实　

验室授权的人员编制，并经过审批，主要内容包括核　

查对象、核查项目、核查方法、判定规则、责任人和计　

划完成时间等。　

２核查间隔　

应具体分析实验室内每一种标准物质的使用频　

次、存储条件等参数对检测结果的影响程度来确定　

核查间隔。　

１）经常使用的、有效期较短的（如６个月）、对　

检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严　

格核查方法。这样，一旦出现分析结果可疑的情况　时，只须追溯至上次核查后的数据，从而降低实验室　

的风险。　２）不常使用的可以在每次使用前进行核查。　

３）已有证据证明稳定性较好的标准物质，经验　证认为其合格状态置信度高，可以不列入核查计划，　

首先我们来看下准则的规定 :

5.6.1 条规定“实验室应制定设备校准的计划”， 该条款的注中说明“该计划应

当包含一个对测量标准、 用作测量标准的标准物质 （参考物质） 以及用于检测和

校准 的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。

可见核查是实验室 量值溯源计划系统的一部分， 只要可能， 所有设备都应进行

期间核查 ( 标准物质必须全部做期间核查！！！ ) 。 实验室开展期间核查时，

应从自身的资源和能力、 设备和参考标准的重要程度以及质量 活动的成本和风

险等因素考虑， 确定期间核查的对象、 方法和频率， 并针对所需核查设备的 计

量性能制定期间核查程序。 根据核查对象的用途和特性， 大体上可以分为下述三

种情况。

1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查

（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查

标准。

（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象

为测量仪器：可以不进行期间核查 , 但需利用历年的校准证书画出校准值随时间

变化的曲线。

（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选

择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；

2、测量设备的期间核查：

（1）若存在合适的比较稳定的实物量具， 即可用它作为核查标准进行期间核查。

（2）若存在合适的比较稳定的被测物品， 即可用它作为核查标准进行期间核查。

（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定

的被测 物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。

3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，

保存条件是否符合要求等。期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备

再校准的时间间隔有关。 期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对

1. 目的

规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2. 范围

适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查.

3. 职责

3。1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录.

3。2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录.

3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。

4. 操作规程

4。1 操作前的检查

4。1。1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。

4。1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

4.2 核查

4.2。1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录.

4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查

4.2。2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。

4.2.2。2 进行4.2.2。1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4。3 结果判定

4.3.1 1C与C相比较，若1C 在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染;若1C 不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因，重新进行核查.只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C与C的值才有意义。