分散固相萃取_高效液相色谱_串联_省略_和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂_朱明达

分析检测分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂杜柏豪，陈超明，谭宇鹏，冯绮华（康正检测服务股份有限公司，广东广州 510530）摘 要：目的：建立同时测定植物饮料中8种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）。

方法：样品经乙腈提取，盐析分层，高速离心后，乙腈相使用C18和Al-N固相萃取剂进行联合净化，最后经Poroshell120 EC-C18（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱洗脱分离，在电喷雾电离源正离子模式下进行离子化，采用多反应监测模式进行测定。

结果：8种磺酰脲类除草剂的基质曲线在10～500 μg·L-1呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.997。

在添加浓度为10 µg·kg-1、20 µg·kg-1、50 µg·kg-1的条件下，8种磺酰脲类除草剂在乌龙茶和凉茶中的平均回收率为73.5%～88.8%，相对标准偏差为2.69%～8.66%。

方法检出限为3.0 µg·kg-1，方法定量限为10.0 µg·kg-1。

结论：该方法回收率高，重现性好，且操作简单，可满足植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；植物饮料；磺酰脲类除草剂；同时测定Simultaneous Determination of Eight Sulfonylurea Herbicides in Plant Beverages by Dispersive Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryDU Baihao, CHEN Chaoming, TAN Yupeng, FENG Qihua(Kangzheng Analysis Services Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)Abstract: Object: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established for the simultaneous determination of eight sulfonylurea herbicides in plant beverages. Method: Samples were extracted with acetonitrile and then salted out and layered. After high-speed centrifugation, acetonitrile phase was jointly purified with using C18 and Al-N solid-phase extraction agents. Finally, through Poroshell120 EC-C18 (150 mm×3.0 mm, 2.7 μm) chromatographic column elution separation, then ionized in positive ion mode of electric spray ionization source and determined in multiple reaction monitoring mode. Result: The matrix curves of 8 sulfonylurea herbicides ranged from 10～500 μg·L-1 showed good linear relationships with the correlation coefficient r2 were both greater than 0.997. Under the conditions of spiked concentrations of 10 µg·kg-1, 20 µg·kg-1, and 50 µg·kg-1, the average recovery rates of 8 sulfonylurea herbicides in oolong tea and herbal tea were 73.5%～88.8%, while the relative standard deviations were 2.69%～8.66%. Moreover, the limit of detection of the method were both 3.0 µg·kg-1 and the limit of quantification of the method were both 10.0 µg·kg-1. Conclusion: The method had high recovery rate, good reproducibility and simple operation, which could satisfied the determination of 8 sulfonylurea herbicide residues in plant beverages.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; plant beverages; sulfonylurea herbicide; simultaneous determination作者简介：杜柏豪（1989—），男，广东中山人，本科，工程师。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素近年来，随着食品安全问题的日益突出，对于食品中禁用色素的检测也越来越受到重视。

禁用色素是指在食品中不允许使用的色素，它可能带来食品安全隐患，对消费者的健康造成威胁。

开发一种快速、准确、灵敏的方法来同时测定食品中的禁用色素显得尤为重要。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法（SPE-UHPLC-MS/MS）是一种应用广泛的方法，能够在较短的时间内对复杂样品进行分析，提高检测的灵敏度和准确性。

本文将介绍使用SPE-UHPLC-MS/MS方法对食品中8种禁用色素进行快速、准确检测的研究。

实验过程中，我们选择了一些常见的食品样品，包括肉制品、酱油、饮料等，以及一些模拟样品作为研究对象。

对样品进行固相萃取处理，使用固相萃取柱提取样品中的禁用色素。

接着，采用超高效液相色谱技术对提取得到的物质进行分离，并利用串联质谱进行检测。

在分析过程中，我们使用了高分辨率的质谱仪，以提高检测的准确性和灵敏度。

通过优化实验条件和仪器参数，我们成功建立了一种同时测定食品中8种禁用色素的SPE-UHPLC-MS/MS分析方法。

通过对实验结果的分析，我们发现这种方法具有较高的灵敏度和准确性。

实验结果表明，即使在低至0.1μg/kg的浓度下，我们也能够准确地检测到样品中的禁用色素。

我们还对方法进行了验证实验，结果表明该方法具有较好的重现性和准确性。

这说明SPE-UHPLC-MS/MS方法可以有效地应用于食品中禁用色素的检测。

我们还对这些禁用色素在不同食品样品中的分布情况进行了研究。

结果表明，不同食品样品中禁用色素的含量和种类有所差异，一些样品中甚至同时检测到了多种禁用色素。

这说明禁用色素对食品安全造成了一定的威胁，需要加强对食品中禁用色素的监管和检测。

本研究成功建立了一种用于食品中禁用色素的快速、准确检测的方法，为食品安全监管提供了重要的技朋支持。

我们也发现食品中禁用色素的问题仍然比较严重，需要引起相关部门和消费者的高度重视。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂周春燕;郗存显;唐柏彬;陈冬东;张雷;彭涛;王国民;陈志琼【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(41)11【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法.试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mn×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.02％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明:在0.2～20.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999;检出限为0.10 ～0.13 mg/kg;定量限为0.30 ～0.40 mg/kg.添加浓度水平为1.0,2.0,5.0 mg/kg时,回收率为84.5％～ 110.0％;RSD＜5.0％.【总页数】5页(P1704-1708)【作者】周春燕;郗存显;唐柏彬;陈冬东;张雷;彭涛;王国民;陈志琼【作者单位】重庆医科大学药学院,重庆400016;重庆出入境检验检疫局,重庆市进出口食品安全工程技术研究中心,重庆400020;重庆出入境检验检疫局,重庆市进出口食品安全工程技术研究中心,重庆400020;中国检验检疫科学研究院,北京100123;重庆出入境检验检疫局,重庆市进出口食品安全工程技术研究中心,重庆400020;中国检验检疫科学研究院,北京100123;重庆出入境检验检疫局,重庆市进出口食品安全工程技术研究中心,重庆400020;重庆医科大学药学院,重庆400016【正文语种】中文【相关文献】1.固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定 [J], 朱炳辉;龙朝阳;吴西梅;杨杏芬2.分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂 [J], 朱明达;陈冬东;马微;彭涛;李晓娟;李立;代汉慧;唐英章3.固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量 [J],4.固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量 [J], 赖冠君;韩潇;5.固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量 [J], ;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．00213分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂朱明达1，2，3陈冬东1马微1，3彭涛1李晓娟1李立1代汉慧1唐英章*1，31（中国检验检疫科学研究院，北京100025）2（内蒙古工业大学，呼和浩特010051）3（中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京100083）摘要建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂（甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮）的高效液相色谱-串联质谱分析方法。

不同样品经含有0．1%甲酸的甲醇混合液提取后，采用C 18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心，得到样品溶液，以CAPCELL PAK C 18MG Ⅲ柱（100mm ˑ2．0mm ，5!m ）分离，采用HPLC-MS /MS 电喷雾电离（ESI ），多反应监测（MRM ）模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。

7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0．1 0．3mg /kg ，定量限为0．3 0．9mg /kg ；在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82．4% 105．3%；日内精密度均小于12%，日间精密度均小于15%。

本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。

关键词高效液相色谱-串联质谱；分散固相萃取；胰岛素分泌促进剂2010-04-09收稿；2010-11-02接受本文系“十一五”国家科技支撑计划项目（No．2006BAD27B02）和国家质量监督检验检疫总局科技计划项目（No．2009IK323）资助。

*E-Mail ：zhumingda2003@163．com1引言胰岛素分泌促进剂是治疗胰岛素依赖型的首选药物，以磺酰脲类降糖西药为主。

磺酰脲类降糖药具有R 1-SO 2NHCONH-R 2基本结构，第一代的甲苯磺丁脲、妥拉磺脲等药物R 1为简单取代的苯，R 2为脂肪侧链。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量鲁立良;罗小玲;王远;郝家勇【摘要】Sample of grains was extracted with methanol-H2O（1＋1）solution ultrasonically.The extract was purified by passing through the Strata-X-C SPE column and eluting with mixture of methanol and 0.2 mol·L-1 ammonium acetate solution（1＋1）.The eluate was evaporated rotationally to near dryness,and made up its volume to 1 mL with acetonitrile-H2O（2＋3） solution.Aglient ZORBAX RX-SIL（3.0 mm×100 mm,1.8 μm） chromatographic column was used for separation,using a mixt ure of acetronitrile and 10 mmol·L-1 ammonium acetate solution （containing 0.1% of formic acid） mixed in ratio of 20 to 80 as mobile phase for elution（flow rate：0.3mL·min-1）.ESI with positive ionization mode and multiple reactions monitoring mode were used in the MS/MS analysis.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of chlormequat and mepiquat were found in the same range of 0.2-10 μg·L-1,with detection limits（3S/N）of 0.02 and 0.05 μg·kg-1 respectively.Test for recovery was made by standard additionmethod,giving values of recovery and RSD′s（n=5） in the ranges of80.1%-104.7% and 2.5%-9.3% respectively.%粮食样品用甲醇-水（1＋1）溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液（1＋1）的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水（2＋3）溶液溶解并定容至1 mL供测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量作者：马海建王利娟江晨舟邵明华张驰中来源：《江苏农业学报》2020年第03期摘要：旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物（三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）的方法，考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。

通过试验，确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取，然后用C18小柱净化的前处理方法，并对优化后的方法进行方法学验证。

结果表明，优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少，8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.999 0以上，检出限为3.7～11.4μg/g，方法的精密度和重复性良好，样品在24 h内稳定，样品的加标回收率为85.38%～108.41%。

该方法可操作性强、稳定性好，可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。

关键词：保健食品;皂苷化合物;固相萃取;高效液相色谱法（HPLC）中图分类号：TS207.3文献标识码：A文章编号：1000-4440（2020）03-0743-08Determination of eight saponins contents in health-care food by solid phase extraction-high performance liquid chromatographyMA Hai-jian，WANG Li-juan，JIANG Chen-zhou，SHAO Ming-hua，ZHANG Chi-zhong（ANPEL Laboratory Technologies <Shanghai> Inc.， Shanghai 201600， China）Abstract：The research aims to detect eight saponins including notoginsenoside R1，ginsenoside Rg1， Re， Rf， Rb1， Rc， Rb2 and Rd in health-care food by the method of solid phase extraction-high performance liquid chromatography （SPE-HPLC）. Effects of different solvents and ultrasonic time on the extraction efficiency of saponins and the influence of different solid phase extraction columns on the recovery rate were investigated. The pretreatment method was determined that ultrasonic extraction was performed by using 30% methanol solution for 20 minutes， and then the C18 solid phase extraction column was used for purification. The methodology validation was applied to evaluate the optimized methods. The results showed that the optimized pretreatment method combined with HPLC was easy to operate and took less time. The determination coefficients of peak area and content of eight saponins were all above 0.999 0 and the detection limit was 3.7-11.4 μg/g. The method showed good precision and reproducibility， and the sample was stable within 24 hours. The recovery rate of standard addition was 85.38%-108.41%. The method was stable and easy to operate， and could be used to detect the contents of eight saponins in health-care food using Panax notoginseng， Panax ginseng， Panax quinquefolius as raw materials.Key words：health-care food;saponins;solid phase extraction;high performance liquid chromatography（HPLC）隨着中国经济的快速发展与人们生活水平的不断提高，人们的健康意识和向往健康生活的心态也在逐渐提升，保健食品市场得到快速发展。

氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂，是以甲酸脂为前体化合物发展而来的，具有分解快、残留期短、高效、选择性强等特点，主要用于粮食、蔬菜和水果等农产品［１］。

自２０世纪７０年代以来，由分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留①丁晨红②骆冲邓义才王富华王刚叶倩梁应坤（广东省农业科学院农产品公共监测中心广东广州510640）摘要建立分散固相萃取－反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中１０种氨基甲酸酯类农药（涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，３－羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威）残留的分析方法。

样品经乙腈提取，ＰＳＡ分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测（λex ＝３３０ｎｍ，λem ＝４６５ｎｍ）测定，外标法定量。

１０种农药在０．００５～０．５０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好；检出限在０．００４～０．００８ｍｇ／Ｌ；平均加标回收率在７５．６％～１１２．３％，相对标准偏差（RSD ）在０．８％～１０．２％。

该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中１０种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

关键词分散固相萃取；反相高效液相色谱法；荧光检测；氨基甲酸酯；农药残留分类号Ｏ６５７．７＋２Simultaneous Determination of Ten Carbamate Pesticide Residues in Vegetables and Fruits with Dispersive Solid Phase Extraction Cleanupand Reverse Phase High Performance Liquid ChromatographyDING Chenhong LUO Chong DENG YicaiWANG Fuhua WANG Gang YE Qian LIANG Yingkun（Public Monitoring Center for Agro-products,Guangdong Academy of Agriculture Science,Guangzhou,Guangdong 510640）Abstract Developed a method for the simultaneous determination of ten pesticide residues including aldicarb,aldicarb sulfone,aldicarb sulfoxide,methomyl,carbofuran,3-hydroxycarbofuran,carbaryl ，isoprocarb,metolcarb,fenobucarb in vegetables and fruits by Dispersive solid-phase extraction cleanup and Phase High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector (HPLC-FLD).The sample was extracted by acetonitrile and purified by Primary-secondary amine (PSA)dispersive solid phase extraction.The collected solution was analyzed by HPLC-FLD with post-column derivation and quantified by external standard method.The wavelengths were set at 330nm and 465nm.The results indicated that the calibration curves of the ten pesticides showed good linear relationship in the concentration of 0.005~0.50mg/L with correlation coefficients greater than 0.999.The detection limits ranged from 0.004~0.008mg/L.The recoveries ranged from 75.6%~112.3%with the relative standard deviation (RSD)range of 0.8%~10.2%.The method was simple,rapid,sensitive,accurate,and was suitable for the determination of the above 10pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords dispersive solid phase extraction ;reverse phases high performance liquid chromatography (RP-HPLC);fluorescence detector (FLD);carbamate pesticides ;pesticide residues①收稿日期：２０１４－０１－０３；责任编辑／张海东；编辑部Ｅ－ｍａｉｌ：ｒｄｎｋ＠１６３．ｃｏｍ。