乙酰乙酸乙酯的制备一

中图分 类号 ： ＴＱ４ ５ ３ ． ２ ３ 文献标 志码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ６ ７ ２—３ ４ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ６—０ ０ ６ １—０ ２
Ａ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ １， １ 一Ｄｉ ｐ ｈｅ ｎ ｙ ｌ一 １ － Ｂｕ ｔ ｅ ｎ－ ａ ｎ ｄ ３ Ｋｅ ｔ ｏ ｎｅ ｓ
ｈｕ ｉ Ｋｅ ｙ Ｌａｂ ｏｒ ａ ｔ ｏｒ ｙ ｏｆ Ｓｐｉ ｎ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏｎ ａ ｎｄ Ｎａ ｎｏ ｍ ａｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ，Ｓｕｚ ｈｏｕ ２３ ４ ００ ０，Ｃｈｉ ｎａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｃ ｅ ｔ ｏａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ａ Ｇｒ ｉ ｇ ｎａ ｒ ｄ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎｔ ，ｐ ｒ ｏｄ ｕｃ ｉ ｎｇ ｔ ｅ ｒ ｔ ｉ ａ ｒ ｙ ａ ｌ ｃ ｏｈ ｏｌ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｒ ｔ ｉ ａ ｒ ｙ ａ ｌ ｃ ｏ ｈｏ ｌ ｇ ｅ ｎｅ ｒ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ａ， Ｂ— ａ ｎ ｄ ｕｎ ｓ ａ ｔ ｕｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｋｅ ｔ ｏｎ ｅ，ｉ ． ｅ ． １， １ 一 ｄ ｉ ｐｈ ｅ ｎｙ ｌ一 １ － ｂｕ ｔ ｅ ｎ— ａ ｎｄ ３ Ｋｅ ｔ ｏ ｎｅ ｓ ． Ｄ ｕｒ ｉ ｎｇ ｔ ｈｅ ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａ ｔ ｙｐ ｉ ｃ ａｌ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ｋｅ ｔ ａ ｌ ｐｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｇ ｒ ｏｕ ｐ ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｐｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈｅ ｋｅ ｔ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎｙｌ ｇｒ ｏ ｕｐ ａ ｎｄ ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎｔ ｔ ｈｅ ｉ ｎｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｇｒ ｉ ｇ ｎａ ｒ ｄ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎｔ ｗｉ ｔ ｈ ｋ ｅ ｔ ｏ ｃ ａ ｒ ｂｏ ｎｙ ｌ ｇ ｒ ｏｕ ｐ．

乙酰乙酸乙酯的合成方程式乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2ClCH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。

一、原料准备1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。

它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。

乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。

2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。

它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。

氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。

二、反应步骤制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。

CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O三、反应条件该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：1. 酯化反应条件：反应时间：2-4小时反应温度：60-80℃反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）酯化反应催化剂：HCl2. 酯交换反应条件：反应时间：3-4小时反应温度：70-80℃反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等四、反应机理1. 酯化反应机理酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。

同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。

这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。

2. 酯交换反应机理酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

酸化：
稍冷，振荡下，加入50%醋酸
调pH=5~6(弱酸性)
注意：避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。另外，酸度过高时，会促进副产物“去水乙酸”生成。
分液：
反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置，分出有机层 合
水层8ml苯萃取 萃取液 并
有机层，用无水硫酸钠干燥
蒸馏：
移入蒸馏烧瓶，组装蒸馏装置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯
主要试剂及用量
名 称
规 格
用 量
备 注
g
mL
mol
金属钠
去掉表面氧化膜
0.9
0.04
二甲苯
干燥
5
乙酸乙酯
精制
10
0.1
醋酸
50%
调pH5~6
食盐水
饱和
等体积醋酸用量
苯
8
萃取用
四 实验装置图
图2：减压蒸馏装置图
五、实验步骤及现象记录
步 骤
现 象
备 注
钠珠的制备：
干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融
塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯
由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。
乙酰乙酸乙酯的制备：
迅速加入精制过的乙酸乙酯
装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至Na全部作用完毕（约1.5h）
若反应立即开始，则不用加热；若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。
产品：称重
六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验）

+
OH
H3COCH2COOC
其中乙酰乙酸乙酯用途极广，可用于合成抗过敏药、止咳药物、抗凝血药、 血管扩张药等多种医药中间体，还可用作香味剂。
以双乙烯酮为原料，还可以合成多种氨基酸。例如将双乙烯酮氨化生成丁酮 酰胺，再进行烷基化，然后低温下在氢氧化钾溶液中用次溴酸钠处理得到氨基酸 。 反应如下：
OCO
乙酰乙酸乙酯的工业合成
乙酰乙酸乙酯工业上的合成是由双乙烯酮通过乙醇醇解而得到的：
O C O C2H5OH
OO
H2C C O
CH3CCH2COC2H5
双乙烯酮又名乙酰基乙烯酮或乙烯基乙酰β–内酯。为无色或淡黄色有刺激
气味的可燃液体。不溶于水也不吸水，能溶于大部分有机溶剂。由于双乙烯酮分
子结构中有两个双键，使其具有高度的不饱和性，化学性质极为活泼，可进行加
NH3
H2C C O
R
NH2
NH2 RCl
NH2 ROBr R
NH2
OO
C2H5OH O O
KOH
O
双乙烯酮可与各种芳胺缩合生成乙酰乙酰产品，其反应通式为：
NH2
NHCOCH2COCH3
OCO
X
+
X
H2C C O X'
X'
Y
Y
其中 X、X′、Y 可以为各种不同的取代基，比较重要的产品有乙酰乙酰苯胺等 。
H2C C O
OCO H2C C O
双乙烯酮在工业上的主要用途是将其与醇反应制备乙酰乙酸酯类：
+CH3OH
CH3COCH2COOCH3
+ C2H5OH
CH3COCH2COOC2H5
OCO H2C C O

最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。

二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。

在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。

当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。

三、实验步骤1.实验前准备。

称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。

2.反应操作。

将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。

再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。

得到的产物为混合溶液。

3.蒸馏提纯。

将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。

收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。

得到纯净的乙酰乙酸乙酯。

四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。

五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。

在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。

减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。

实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。

本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。

通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。

减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
பைடு நூலகம்
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3 醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠， 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此， 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解， 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必 须在无水条件下进行。 须在无水条件下进行。
二、实验原理
具有α 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β 具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β羰基酯的反应称为酯缩合反应。 羰基酯的反应称为酯缩合反应。
CH3COOC2H5
C2H5ONa -C2H5OH
[CH3COCH2COOC2H5]- Na +
CH3COOH -AcONa
CH3COCH2COOC2H5
减压蒸馏的操作要点： 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达 操作时要首先调节、 到预期的真空度。 到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液 待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 1/3 不超过2/3 浴温一般比预期沸点高20 30℃。 2/3； 20～ 不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真 减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→ 空度→通冷凝水→加热。 空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→ 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→ 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平 衡后关闭真空泵。 衡后关闭真空泵。

乙酰乙酸乙酯的制备产率低的原因乙酰乙酸乙酯，是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业中。

然而，在其制备过程中，往往会出现产率低的情况。

本文将从化学反应机理、反应条件和操作技巧三个方面分析其制备产率低的原因。

一、化学反应机理乙酰乙酸乙酯的制备是通过酯化反应实现的。

酯化反应是指醇和羧酸在酸催化下发生缩合反应生成酯的过程。

具体来说，在乙酰乙酸乙酯的制备中，醇为乙醇，羧酸为乙酸，酸催化剂为硫酸等。

然而，在酯化反应中，往往会出现反应平衡不利于生成乙酰乙酸乙酯的情况。

这是因为，酯化反应是一个可逆反应，生成乙酰乙酸乙酯的同时，也会分解为乙醇和乙酸。

因此，当反应达到平衡时，乙酸和乙醇的浓度较高，导致乙酰乙酸乙酯的生成减少，从而降低了产率。

二、反应条件除了化学反应机理外，反应条件也是影响乙酰乙酸乙酯制备产率的关键因素。

具体来说，反应条件包括反应温度、反应时间、酸催化剂的种类和用量等。

反应温度是影响酯化反应速率和平衡的关键因素。

一般来说，酯化反应需要在适当的温度下进行，才能使反应速率和产率达到最优。

但如果温度过高，会导致反应剧烈，产生副反应，从而降低产率。

反之，温度过低则会使反应速率过慢，同样影响产率。

反应时间也是影响产率的重要因素。

一般来说，反应时间过长会导致反应物分解，从而产生副反应，降低产率。

反之，反应时间过短则会使反应不完全，同样影响产率。

酸催化剂的种类和用量也会影响产率。

不同种类的酸催化剂对反应速率和产率的影响不同。

而酸催化剂的用量过多或过少都会影响产率。

过多会导致反应过度，产生副反应，过少则会使反应不完全。

三、操作技巧除了反应条件外，操作技巧也是影响产率的关键因素。

具体来说，操作技巧包括反应物的配比、搅拌方式、反应器的选择和清洗等。

反应物的配比是影响产率的重要因素。

反应物的配比不合适，会导致反应不完全，从而影响产率。

一般来说，乙酸和乙醇的摩尔比应该为1:1，以保证反应物充分反应。

搅拌方式也会影响产率。

乙酰乙酸乙酯实验报告实验目的：本次实验旨在通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并探究影响实验结果的因素和条件。

实验原理：乙酰乙酸乙酯的制备是一种酯化反应。

反应的化学式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O。

在反应中，乙酸和乙醇经过酯键的形成，生成乙酰乙酸乙酯和水。

反应中加入稀硫酸催化剂可以促进反应的进行。

实验过程：1.实验器材准备：烧杯、量筒、滴定管、酒精灯、反应瓶、漏斗、温度计等。

2.将20mL乙醇和20mL乙酸分别加入反应瓶中。

3.加入几滴硫酸催化剂，并使用漏斗将秤好的乙酰化剂滴加至反应瓶中。

4.将反应瓶装置于水浴中，水浴温度控制在100℃左右，并搅拌反应物，使其充分反应。

5.反应完成后，将反应液加入到烧杯中，使用饱和氯化钠溶液进行分液，分离出乙酰乙酸乙酯层。

6.将分离出的乙酰乙酸乙酯层过滤，然后在蒸馏水中进行再次分离和提纯。

7.最后，将制备好的乙酰乙酸乙酯液体通过滴定管收集至预先准备好的容器中。

8.对实验结果进行测量并分析。

实验结果：通过实验得到的乙酰乙酸乙酯的产率为83.2%。

在实验过程中，我们发现实验室环境温度的变化和稀硫酸催化剂的量都能够对实验结果产生一定的影响。

实验分析：1.从实验得到的结果过程中，我们可以看出，乙酰乙酸乙酯的制法受到反应温度、反应时间、加入催化剂的量等因素的影响。

当反应温度控制在100℃左右时，反应时间在1-2小时左右，催化剂的量在10-20滴左右时，得到的结果较为稳定。

2.另外，在实验过程中，我们还要注意保持实验器材的清洁和储存状态。

在加入乙酰化剂时，需要先称量好量再加，防止出现误差。

同时，制备出的乙酰乙酸乙酯需要及时密封储存，防止挥发和氧化。

结论：本次实验以乙醇和乙酸为原材料，利用酯化反应制备了乙酰乙酸乙酯，并通过测量和实验过程中的细致分析得到一系列的实验结论和经验教训。

同时，实验结果也为生产乙酰乙酸乙酯提供了一定的理论依据和操作指导。

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。

实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。

在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。

实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。

2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。

3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。

实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。

在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。

分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。

实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。

酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。

此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。

结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。

酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。

在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。

参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。

乙酰乙酸乙酯的制备【实验目的】1.了解通过Claisen 缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。

2.了解和掌握蒸馏装置的原理和作用。

【实验原理】含α - 活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。

乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。

当用金属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。

反应式：2CH 3CO 2C 2H 5 Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAcCH 3COC 2H 5O+OC 2H5CH 22H 5O +C 2H 5OH322H 5O CH 3C OC2H 5CH 22H 5O CH 3COCHCOOC 2H 5 Na 3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa由上述反应机理看出，反应要求：1.仪器、药品均需干燥，严格无水。

2.第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。

3. 由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（p Ka =10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。

最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。

【实验装置图】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶，冷凝管，干燥管，蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，量筒，电热套等药品：金属钠 0.5g(0.022mol)、乙酸乙酯5g (5.5mL, 0.057mol) 、二甲苯2.5mL、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠【操作步骤】1．安装回流反应装置2.制钠珠在干燥的 25mL 圆底烧瓶中加入 0.5g 金属钠和 2.5mL 二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。

拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。

3.缩合和酸化稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。

乙酰乙酸乙酯的制备产率低的原因
1、反应条件不当：乙酰乙酸乙酯的反应可选择开环水解，缩合，esterification等方法制备，不同的反应有不同的要求，反应条件不当将会影响反应的最后产率。

特别是开环水解，当过量水解剂，反应温度，反应时间及催化剂等等的把控不当，一定会影响反应的最终产率。

2、不同原料的把控：乙酰乙酸乙酯的制备是一种复杂的工艺，除了反应条件要求足够严格以外，原料也是必不可少的因素。

反应过程中乙酸可被乙醇水解，当乙醇引入量不当的情况下，乙酸有可能被水解而去，也会影响最终的反应产率。

3、催化剂把控不当：乙酰乙酸乙酯是由乙酸乙醇的缩合合成的，所以反应中需要适当的催化剂参与。

催化剂的类型不同，则反应产率也会发生改变，比如乙醛和乙酸乙酯的分子质量有一定的要求，催化剂类型也是必不可少的因素。

4、除反应条件、原料及催化剂外，一般在乙酰乙酸乙酯制备工艺中还有洗床等步骤，其中也可能影响到反应的效率及产率，因此也需要认真把握。

总之，乙酰乙酸乙酯的制备产率低存在很多原因，所以反应中条件，原料及催化剂的把控都非常重要，才能在产出可接受的产率时才能保证成功。

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化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备（一）【实验目的】1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3、掌握无水操作、萃取等操作。

【实验原理】（包括反应机理）1、含有α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。

乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。

反应式：-2CH 3 CO 2C 2 H 5 C 2 H 5 ONa N a + [CH 3COCH 2 CO 2 C 2 H 5]HOAcCH 3COCH 2 CO 2C 2 H 5 + NaOAc反应机理：OOCH3COC2H5+ OC2H5 CH2COC2H5+ C2H5OHO O O OCH3COC2H5 + CH2COC2H5 CH3C CH2COC2H5 CH3COCHCOOC2H5OC2H5NaCH3COOH CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。

但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观邻二甲苯106.17 -25.18 144.4 无色透明液体乙酸乙酯88.12 -83.6 77.1 无色透明液体金属钠22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体乙酰乙酸无色或微黄色透明液体130.15 -45 180.4 乙酯醋酸60.05 16.6 117.9 无色液体苯78.1 5.5 80.1 无色透明易挥发液体【仪器装置】1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶2、实验装置：回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、将0.9g（约0.04mol）清除掉表面氧化膜加热后钠成熔融状态，趁热的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆摇匀后得到小钠珠，随着二底烧瓶中，立即加入5mL干燥的二甲苯，将甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加化。

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的，通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和实验操作技能。

实验原理，乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，其制备主要通过酯化反应实现。

酯化反应是醇和酸发生酯键的形成，生成酯和水的反应。

在本实验中，我们将乙醇和乙酸酐作为反应物，通过添加少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应制备乙酰乙酸乙酯。

实验步骤：
1. 将100ml圆底烧瓶放入加热套装中，加入20ml乙醇和10ml乙酸酐。

2. 加入少量的浓硫酸作为催化剂。

3. 在冷却水中冷却后，将反应瓶接到冷凝管上。

4. 用酒精灯进行慢慢加热，使反应物开始发生酯化反应。

5. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酰乙酸乙酯。

实验结果，通过实验操作，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并得到了较高的产率。

实验中产物的物理性质和化学性质与文献值基本吻合，表明实验操作正确，反应进行良好。

实验讨论，在实验过程中，我们注意到了一些问题，比如反应过程中需要控制温度，避免过热或过冷导致反应不完全。

此外，反应后产物的提取和纯化也需要注意，以确保得到高纯度的乙酰乙酸乙酯。

实验结论，通过本次实验，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并对酯化反应的原理和实验操作有了更深入的了解。

同时，我们也意识到了实验中需要注意的细节和技巧，这对我们今后的实验操作和有机合成工作都具有重要意义。

总结，本次实验不仅让我们掌握了酯化反应的基本原理和操作技能，还培养了我们的实验技术和实验操作能力。

在今后的有机合成工作中，我们将继续努力，提高实验操作的准确性和实验结果的可靠性，为科研和工程技术提供有力支持。

装相反的程序拆除仪器。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重
要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物 质。 2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质 （如乙酸乙酯）？答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入 烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同 时又起一定的搅拌作用。 4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件 要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收 和保护装置。主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2） 无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃 类物质。
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热； F：加热； G： 。 系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡
用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。Hale Waihona Puke 答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B。
5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行 减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直 接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽 气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽 气再加热，可以避免或减少之。

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告哎呀，今天咱们要聊的就是这个乙酰乙酸乙酯的制备实验，真的是个有趣的过程，听起来复杂，其实做起来就像调配鸡尾酒一样简单。

想象一下，整个实验就像是一次科学的冒险，准备好了吗？我们一起来看看！得说说这实验的“主角”——乙酰乙酸乙酯。

它在化学里可是个大明星，广泛应用于制药、香料、涂料等等。

真的是无处不在，感觉像个万能胶，粘合了我们生活中的方方面面。

这个化合物的味道也很特别，带着一丝水果的清香，简直像在夏日里啃水果冰淇淋，特别爽口。

为了让它出生，我们需要一些原料，最主要的有乙酰乙酸、醇类和一些催化剂，听起来很专业，其实也就是我们平常见的东西，简单易得。

一开始，我们先把乙酰乙酸和醇混合在一起。

这个步骤就像做沙拉，得把各种材料放在一起搅拌。

你会看到一团浑浊的液体，想象一下，这就是我们未来的美味乙酰乙酸乙酯的雏形。

咱们要加入催化剂，哇！这可真是关键一步！催化剂就像是那位热情的调酒师，给我们这场化学派对增添了活力。

催化剂的加入让反应更加迅速，仿佛一下子给这场聚会点燃了气氛。

然后，整个混合物要加热，这就像在烤蛋糕，温度可得掌握好。

过高了就糊了，过低了又不够熟。

想象一下那种扑鼻而来的香气，随着温度的升高，整个实验室都弥漫着一股果香味，令人陶醉。

期间我们还得不时搅拌，确保每一个角落都能感受到热量。

这个过程简直是个耐心的考验，仿佛在等待天上掉下个馅饼。

在一段时间后，反应结束，咱们得到的液体看起来清澈透明，简直是个小艺术品。

这个时候，就得进行分离了。

用分液漏斗把液体分开，像分割披萨一样，切成两半。

嘿，仔细别把好的部分漏掉了！这一步需要点技巧，不然可就一场“惨败”了。

咱们得把分离出来的液体进行蒸馏，提纯出真正的乙酰乙酸乙酯。

这个过程就像清理手机里的照片，去掉多余的杂质，留下最珍贵的那几张。

蒸馏时，液体逐渐变成蒸汽，又在冷凝管中凝结，最终重新回到液态。

看到一滴滴清澈的液体流出，心里那种成就感，简直是“哇塞”了！经过几道工序，终于得到纯净的乙酰乙酸乙酯，简直像是收获了一个美味的果实，眼前的一切都显得那么完美。

无水Na2SO4 干燥
水浴蒸馏
减压蒸馏
前馏分：CH3COOEt等低沸点物 等
除 CH3COOEt 预期馏分：CH3COCH2COOEt
有机物在有水进行的萃取洗涤时， 有机物在有水进行的萃取洗涤时，常常因在水中溶 解度较大而损失，可采取两种方法： 解度较大而损失，可采取两种方法： （2）盐析：加入饱和氯化钠溶液，减少有 ）盐析：加入饱和氯化钠溶液， 机物在水中的溶解度。 机物在水中的溶解度。本实验采用盐析法以 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
-
CH2COOCH2CH3
CH3COOCH2CH3
OCH3CCH2COOCH2CH3 OCH2CH3
O CH3CCH2COOCH2CH3 +CH3CH2OCH3COCH-COOCH2CH3 + CH3CH2OH
酮式与烯醇式的互变异构： 酮式与烯醇式的互变异构：
O C H3C C H2 O O C OEt C H3C C H C OEt H O
*使气泡均速缓慢鼓入， 使气泡均速缓慢鼓入， 使气泡均速缓慢鼓入 开口式水银压力计,体 开口式水银压力计 体 勿太快，否则易爆沸。 勿太快，否则易爆沸。
2.旋紧毛细管 旋紧毛细管 螺旋夹D； 螺旋夹 ；
6.小心松开 至 小心松开D至 小心松开 均匀放出气泡
水泵（ 水泵（最 系压力为H 系压力为 大气压－H高度 低压力只 移去热浴， 移去热浴， 笨重，准确。 能到达该 差，笨重，准确。 温度下水 3.打开安全瓶 打开安全瓶 的饱和蒸 活塞； 活塞； 9.结束 汽压，真 结束 汽压， 空度低） 空度低） 或油泵 （饱和蒸 打开G通大 打开 通大 汽压低， 汽压低， 气并同时 真空度 松开D； 松开 ； 8.蒸馏； 蒸馏； 蒸馏 高）。

有机化学实验报告学院化学化工学院班级12化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。

二实验原理利用Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反应如下：1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量(同时作为溶剂)，钠为计量依据物。

2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。

作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。

3、反应体系中如有水存在，对反应不利。

钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。

4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。

乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”,故应采用减压蒸馏法。

三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)折射率(n D20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130.14 1.025 -45~-43180.4分解1.4194溶于水，能与一般有机溶剂混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.12 0.9005 -83.6 77.1 1.3723微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92.14 0.866 -95 110.8 1.4967不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮主要试剂及用量名称规格用量备注g mL mol金属钠去掉表面氧化膜0.9 0.04二甲苯干燥 5乙酸乙酯精制10 0.1醋酸50% 调pH5~6食盐水饱和等体积醋酸用量苯8 萃取用四实验装置图图2：减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步骤现象备注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。