sps放电等离子烧结炉

实验九放电等离子体烧结(SPS)一、实验目的１了解放电等离子体烧结（ＳＰＳ）的基本原理；２熟悉放电等离子体烧结的设备。

二、实验原理固相烧结使颗粒产生化合物层或固溶体层，并互相结合在一起。

但无论何种情况，其先决条件是颗粒间必须发生传质，否则颗粒不可能结合，颗粒传质受两种因素影响：(1)颗粒的表面性质；(2)颗粒间近距离原子间作用力。

传统烧结时，颗粒表面具有惰性膜，且颗粒间无主动作用力，因而烧结时间较长。

SPS技术克服了上述缺点，新型的ＳＰＳ设备采用的是ＯＮ－ＯＦＦ直流脉冲电源。

在５０ＨＺ供电电源下，通过适当的变换，输出连续的方形脉冲（脉冲的时间为３.２ms），由于不断地有强脉冲电流加在粉末颗粒上，产生了诸多有利于快速烧结的效应。

1、由于脉冲电流是直接加在样品及模具上，发热快，传热快，因而烧结样品的升温快、时间短；2、样品颗粒间存在极小的间隙时，由于脉冲电压的存在，瞬间产生强电场，击穿间隙产生放电现象。

脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上可以被击穿，使粉末得以净化、活化，有利于样品在较低低温度下烧结；3、带电粒子在电场的作用下快速移动，大大促进了粉末颗粒的原子扩散，其扩散系数比通常热压条件下要大的多，促进了粉末烧结的快速化；综上所述，具有如下烧结特点：(1)烧结温度低（比常规的热压烧结低100℃~200℃）、烧结时间短（一般在10 min左右）、可获得细小、均匀的组织，并能保持原始材料的自然状态；(2)能获得高致密度材料；(3)通过控制烧结组分与工艺,能烧结类似于梯度材料及大型工件等复杂材料。

图1、SPS实验装置图图2、SPS烧结阶段图3、SPS烧结原理图4、原子扩散示意图5、SPS烧结过程放电机理三、仪器与药品仪器：SPS-1050药品：SPS可烧结的样品极多，大致可分以下几大类：作为实验演示，选用药品：Al2O3、SrFe12O19在氧化铝陶瓷基体中生成硬磁铁氧体粒子，通过控制工艺条件使氧化铝与硬磁铁氧体粒子在界面上形成部分固溶的复合材料。

SPS等离子放电烧结炉技术参数1、电源功率∶30KV A2、输入电压∶三相五线制AC380V、50Hz3、输出电流（瞬间）∶DC0-3000A4、输出电压（瞬间）∶DC0-10V（矩形波峰值）★5、脉冲参数开通时间：1-255ms关断时间：1-255ms★6、最高温度∶≥2300℃（受样品性能、模具尺寸影响）★7、升温速率：≥400℃/min(受材料性能影响)★8、压力∶能达到3T，起步压力0.1T，压力波动：≤±30Kg(受材料性能和温度影响)9、压头与样品的直径：压头直径∶Φ40mm，烧结样品：Φ10～20mm10、最大位移∶≥60mm★11、真空系统：配备直联泵及分子泵，冷态极限真空度5×10-4Pa，进口英福康真空计；压升率：≤5Pa/h★14、控温系统与测温方式：低温≤800℃时采用热电偶，高温采用日本进口红外仪；全自动控制或手动控制，控制部分以触摸屏和可编程控制器PLC为核心，控温精度+/-1o C★15、烧结粉预处理与粒度精密检测：活化电压0-30kV，出料粒度≤0.5μm；粒度测量范围0.1-1000μm，重复性误差≤1%（国标样D50偏差），准确性误差≤1%（国标样D50偏差）★16、样品尺寸精密测控：测量分辨率达到0.3μm，精度0.3μm★17、软件必须满足以下功能及要求，具有V4.40版本《计算机软件著作权登记证书》可进行烧结工艺的选择（真空烧、气压烧），烧结工艺步骤的选择（提供软件截图证明）具有温度和压力的设定、编制功能；可进行烧结曲线的在线跟踪显示（提供软件截图证明）；可进行历史数据的提取和导出、当面界面的抓拍、设备控制参数的调整、录密码管理、故障报警的查询（提供软件截图证明）；界面显示压头运动的位移值及位移速率，以方便观察及分析物料变形情况（提供软件截图证明）（提供软件截图证明）18、设备尺寸：约1700×1950×1500mm（长×高×宽），整体重量小于1吨19、水冷系统：配备风冷工业冷水机1套（6匹，），水路关键部分安装有水流量传感器。

放电等离子烧结技术详解[导读]放电等离子烧结(SPS)，又称等离子活化烧结或等离子辅助烧结，是近年发展起来的一种快速、节能、环保的材料制备加工新技术，可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结。

一、放电等离子烧结技术的特点SPS的主要特点是利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点，与热压烧结和热等静压烧结相比，SPS装置操作简单。

二、放电等离子烧结技术的烧结机理SPS是集等离子活化、热压和电阻加热为一体的烧结技术。

对于SPS的烧结机理，一般认为，SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的表面活化作用和自发热作用，因而产生了SPS过程所特有的有益于烧结的现象。

施加直流开关脉冲电流的作用SPS烧结系统主要由轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统、直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制单元等几部分组成；其中最主要的是通-断脉冲电源，通过通-断脉冲电源可以产生放电等离子体、焦耳热、放电冲击压和电场辅助扩散效应。

离子烧结设备结构示意图三、放电等离子烧结技术的应用SPS烧结升温速度快，烧结时间短，既可以用于低温、高压（500~1000MPa），又可以用于低压（20~30MPa）、高温（1000~2000℃）的烧结，因此可广泛的应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。

适合SPS制备的材料1、制备纳米材料纳米材料因其具有高强度高塑性而具有广阔的应用前景，如何抑制晶粒的长大是获得纳米材料的关键。

放电等离子烧结放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。

放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。

同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。

1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。

放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。

2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasma activated sintering-PAS或plasma-assisted sintering-PAS）[1,2]。

早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。

日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。

1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。

1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。

最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。

由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。

SPS放电等离子烧结炉（20T，1600℃）
放电等离子烧结（SPARK PLASMA SINTERING，SPS）是一种粉末快速固结的新型技术。

SPS利用强电流的脉冲电源来激发和促进材料的固结和反应烧结过程。

相较于传统技术，SPS在加工过程中，对各类导体、非导体以及复合材料的密度值均可调节至任意需求值。

SPS最大程度的缩短了实验时间及能耗，同时又完美的保持了材料的微纳结构。

因此自诞生以来，迅速成为了科学研究、新材料研发、产业生产等多个领域的重要利器
放电等离子体烧结系统，其最高温度可达1600℃。

可用于材料退火，材料热压粘结，表面处理和合成等等。

处理样品可为金属，陶瓷，纳米材料和非晶材料等。

此设备特别适合于用于固态电解质和热电材料的研究
•炉体尺寸：970 L X 720 W X 1400 H, mm。

SPS放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。

1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。

放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。

2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。

早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。

日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。

1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。

1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。

最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。

由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。

1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。

放电等离子烧结炉（SPS，Spark Plasma Sintering）是一种采用脉冲直流电场作为加热手段的烧结技术。

它通过在粉末颗粒间产生高速电子冲击，达到烧结粉末材料的目的。

其基本原理如下：
1. 放电初始阶段：在烧结炉内放置装有粉末材料的模具，通入惰性气体以保护炉界面，然后采用脉冲电源对模具施加电压。

由于电压作用，粉末颗粒间的接触点会产生低电压放电，形成微弧放电。

2. 电放电效应：微弧放电导致局部瞬间高温，使接触点附近的粉末颗粒熔化、蒸发、电浆化、局部氧化还原反应等，从而增加颗粒间接触面积和粘结强度。

此外，局部高温还会促使粉末材料发生晶格扩散、颗粒重排等，为烧结提供有利条件。

3. 电热效应：通过脉冲电流加热，模具表面和粉末材料产生焦耳热效应。

这种热效应可以在很短的时间内将材料加热到所需的烧结温度，从而大大缩短烧结过程的时间。

4. 烧结过程：在一定的烧结温度下，粉末材料中的颗粒间接触增加，并通过扩散、重排、再结晶等过程，形成更高密度的烧结体。

与传统烧结方法相比，放电等离子烧结技术能在更短的时间内得到更好的烧结效果。

整个放电等离子烧结过程具有烧结时间短、能量消耗低和烧结体性能优异等优点，广泛应用于金属、陶瓷、复合材料等领域。

放电等离子体烧结技术(S P S)放电等离子体烧结技术（SPS）一、S PS合成技术的发展▪最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。

▪ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。

他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。

等离子体特效图▪1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。

日本获得了SPS 技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。

▪SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。

▪1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。

▪1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。

▪1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。

▪由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。

▪1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。

▪目前全世界共有SPS装置100多台。

如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。

▪我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。

▪最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。

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选择合适的粉末材料，根据所需的材料性能和应用，选择合适的粉末原料。

《放电等离子烧结制备立方氮化硼-钛-铝复合材料》篇一放电等离子烧结制备立方氮化硼-钛-铝复合材料一、引言复合材料是由两种或更多不同性质的材料通过物理或化学的方法组成，具有新的性能的材料。

近年来，随着科技的发展，复合材料在各个领域的应用越来越广泛。

其中，立方氮化硼（c-BN）、钛（Ti）和铝（Al）因其独特的物理和化学性质，被广泛地应用于各种复合材料的制备中。

本文将详细介绍放电等离子烧结（SPS）制备立方氮化硼/钛/铝复合材料的过程、特点及性能。

二、放电等离子烧结技术放电等离子烧结（SPS）是一种新型的烧结技术，其基本原理是利用脉冲直流电在烧结过程中产生等离子体，使粉末颗粒在高温下快速烧结。

SPS技术具有烧结温度低、烧结时间短、制品性能优良等优点，因此在复合材料的制备中得到了广泛的应用。

三、立方氮化硼/钛/铝复合材料的制备1. 材料选择与预处理本实验选用高纯度的立方氮化硼、钛粉和铝粉作为原料。

在制备前，需要对这些原料进行充分的球磨和干燥处理，以消除原料中的杂质和保证原料的均匀性。

2. 混合与成型将处理后的立方氮化硼、钛粉和铝粉按照一定的比例混合，并通过模具进行压力成型，制成所需的复合材料坯体。

3. 放电等离子烧结将成型的复合材料坯体放入SPS设备中，设置适当的烧结温度、压力和时间，进行放电等离子烧结。

在烧结过程中，等离子体的高温和高能粒子能够使粉末颗粒快速熔融和烧结，从而得到致密的复合材料。

四、立方氮化硼/钛/铝复合材料的性能经过放电等离子烧结制备的立方氮化硼/钛/铝复合材料具有优良的力学性能、热稳定性和电性能。

其硬度高、耐磨性好、导热性能优良，同时具有较好的导电性能。

此外，该复合材料还具有良好的抗腐蚀性能和生物相容性，在机械、电子、航空航天、生物医疗等领域具有广泛的应用前景。

五、结论本文通过放电等离子烧结技术成功制备了立方氮化硼/钛/铝复合材料，并对其性能进行了研究。

实验结果表明，该复合材料具有优良的力学性能、热稳定性和电性能，为其在各个领域的应用提供了良好的基础。

放电等离子体烧结技术（SPS）一、S PS合成技术的发展▪最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。

▪ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。

他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。

等离子体特效图▪1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。

日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。

▪SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。

▪1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。

▪1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。

▪1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。

▪由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。

▪1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。

▪目前全世界共有SPS装置100多台。

如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。

▪我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。

▪最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。

SPS等离子放电烧结炉技术参数1、电源功率∶30KV A2、输入电压∶三相五线制AC380V、50Hz3、输出电流（瞬间）∶DC0-3000A4、输出电压（瞬间）∶DC0-10V（矩形波峰值）★5、脉冲参数开通时间：1-255ms关断时间：1-255ms★6、最高温度∶≥2300℃（受样品性能、模具尺寸影响）★7、升温速率：≥400℃/min(受材料性能影响)★8、压力∶能达到3T，起步压力0.1T，压力波动：≤±30Kg(受材料性能和温度影响)9、压头与样品的直径：压头直径∶Φ40mm，烧结样品：Φ10～20mm10、最大位移∶≥60mm★11、真空系统：配备直联泵及分子泵，冷态极限真空度5×10-4Pa，进口英福康真空计；压升率：≤5Pa/h★14、控温系统与测温方式：低温≤800℃时采用热电偶，高温采用日本进口红外仪；全自动控制或手动控制，控制部分以触摸屏和可编程控制器PLC为核心，控温精度+/-1o C★15、烧结粉预处理与粒度精密检测：活化电压0-30kV，出料粒度≤0.5μm；粒度测量范围0.1-1000μm，重复性误差≤1%（国标样D50偏差），准确性误差≤1%（国标样D50偏差）★16、样品尺寸精密测控：测量分辨率达到0.3μm，精度0.3μm★17、软件必须满足以下功能及要求，具有V4.40版本《计算机软件著作权登记证书》可进行烧结工艺的选择（真空烧、气压烧），烧结工艺步骤的选择（提供软件截图证明）具有温度和压力的设定、编制功能；可进行烧结曲线的在线跟踪显示（提供软件截图证明）；可进行历史数据的提取和导出、当面界面的抓拍、设备控制参数的调整、录密码管理、故障报警的查询（提供软件截图证明）；界面显示压头运动的位移值及位移速率，以方便观察及分析物料变形情况（提供软件截图证明）（提供软件截图证明）18、设备尺寸：约1700×1950×1500mm（长×高×宽），整体重量小于1吨19、水冷系统：配备风冷工业冷水机1套（6匹，），水路关键部分安装有水流量传感器。