牛奶中脂肪检测技术的研究进展
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基于近红外光谱技术的乳制品脂肪含量快速检测近年来,乳制品在人们的饮食中占据了重要的地位,而其中脂肪含量的准确检测对于产品质量的控制至关重要。
传统的脂肪含量检测方法耗时且精度有限,因此,寻找一种快速且准确的检测技术势在必行。
基于近红外光谱技术的乳制品脂肪含量快速检测成为研究的热点。
近红外光谱技术是一种通过测量物质在近红外光波段的吸收光谱来分析和鉴定其成分的方法。
这种技术在乳制品脂肪含量检测中的应用已经取得了一定的成果。
近红外光谱技术具有无损、快速、简便的特点,使得乳制品生产过程中的脂肪含量检测成为可能。
首先,近红外光谱技术利用物质对不同波长的光的吸收特性进行分析。
乳制品中的脂肪分子具有特定的吸收光谱,通过测量样品在不同波长下的反射或透射光强,可以得到样品的吸收谱。
根据吸收谱中的特征峰,结合相关的定量模型,可以准确地计算出样品中的脂肪含量。
其次,近红外光谱技术的快速检测是其优势之一。
传统的脂肪含量检测方法通常需要耗费大量的时间,包括样品的制备、提取和化学分析等步骤。
而基于近红外光谱技术的检测方法只需在样品表面扫描一次,即可获得样品的吸收谱,从而快速得到脂肪含量的结果。
这样的高效性使得生产线上的实时监测成为可能,为乳制品企业提供了更好的生产控制手段。
此外,近红外光谱技术还具有样品无损、操作简便等优点。
传统的脂肪含量检测方法可能需要对样品进行破坏性处理或化学分析,而近红外光谱技术可以在不破坏或污染样品的情况下进行检测。
样品可以直接放置在测量设备上进行检测,无需复杂的前处理步骤,操作简单方便。
然而,基于近红外光谱技术的乳制品脂肪含量检测也面临一些挑战。
首先,近红外光谱技术的应用需要建立合适的定量模型。
这需要大量的样本收集和光谱数据分析,以建立与脂肪含量相关的定量模型,并对模型进行验证和修正。
此外,样品的多样性和变异性也会对定量模型的准确性产生一定的影响,因此,针对不同类型的乳制品,需要针对性地建立定量模型,进一步提高检测精确度。
牛乳脂肪快速检测方法的探讨!!当前位置:首页»新闻中心»赫西动态»牛乳脂肪快速检测方法的探讨!!牛乳脂肪快速检测方法的探讨!!类别:行业动态文章出处:发布时间:2021/7/8浏览人次:95牛乳脂肪作为一项国家检测牛乳质量的重要指标之一,已被广大生产厂家和消费者所重视。
牛奶脂肪含量的测定方法有重量法和容积法,容积法较重量法测定速度快、省时、省力。
常用的一些方法有罗兹—哥特里法、伊尼霍夫氏碱法、盖勃法等。
在我国最常用的乳脂测定方法,分别是伊尼霍夫氏碱法与盖勃法(酸法)。
牛乳脂牛乳的脂肪以微细的球状呈乳浊液分散在乳中,是牛乳的主要成分之一。
牛乳中的脂肪含量随乳中的品种及其他条件而异,质量分数一般为3%~5%之间。
由于乳脂肪的乳浊液相当稳定,所以测定乳脂肪时,借助醇、酸、碱等化学处理的方法来达到破坏脂肪球膜,结合成脂肪层的目的。
伊尼霍夫氏碱法所需材料盖勃乳脂计、恒温水浴锅(也可采用铝锅加水在电炉上加热)、试剂方法流程碱试剂:在第1个烧杯中加人30gNaOH,用300ml蒸馏水溶解;在第1个烧杯中加入40gNa。
C03,用300ml蒸馏水溶解;在第3个烧杯中用水将75gNaCL加热到65~70℃使其溶解;然后将①②③溶液混合在一起,注入容积为1000ml的容量瓶中,用水加至刻度,用脱脂棉滤入试剂瓶中,塞紧备用。
异戊醇一乙醇混合液:将130ml的异戊醇于210ml的960乙醇混合,加入试剂瓶中,塞紧备用。
将盖勃乳脂计置于试管架上,用吸管吸取10ml碱试剂,注人乳脂计内,再用另一只牛奶吸管吸取摇匀的牛乳样品10ml,注入碱试剂中,然后再加入异戊醇一乙醇混合液lml,用橡皮塞将乳脂计塞紧,将内容物小心混合(振荡),直至出现泡沫使牛乳凝块溶解为止。
江牛乳乳脂计放入70~73℃水浴锅内保持10min,约5分钟振荡一次,水温勿降至70℃一下。
然后将乳脂计倒置,是橡皮塞向下,再置70~73℃水浴锅内保持lO~15min(时间长短取决于泡沫消失程度),直脂肪柱不含泡沫时取出,读数,即为脂肪的百分率。
牛奶质量检测技术的研发与应用随着人们对健康和营养的关注度不断提高,牛奶作为人们日常饮食中不可或缺的营养饮品,其质量安全问题一直备受关注。
为了保障消费者的健康与权益,近年来,牛奶质量检测技术的研发与应用已成为一个热门话题。
一、牛奶质量检测技术的现状目前,牛奶质量的检测技术已经非常成熟,主要包括化学分析、物理检测和生物识别等多种方法。
其中,化学分析技术是目前最为常用的一种检测方法,包括高效液相色谱、气相色谱、质谱等多种技术手段,可以全面地检测牛奶中的各种营养成分、重金属、农药残留、激素和抗生素等物质的含量,确保牛奶的质量。
物理检测技术主要包括密度、比旋、表面张力、乳脂球大小等物理指标的测定,能够评估牛奶的主要物理特性和稳定性。
此外,生物识别技术也是一种迅速发展的牛奶检测技术,主要是通过检测牛奶中的微生物菌落数、大肠杆菌群和菌落总数等指标,判断牛奶中是否存在细菌污染。
二、牛奶质量检测技术的局限性尽管目前的牛奶检测技术已经非常先进,但是仍然存在一些局限性。
例如,化学分析技术虽然可以准确地检测到牛奶中各种物质的含量,但是往往需要进行样品预处理和复杂设备操作,成本较高,且检测时间较长。
而物理检测技术则无法检测到某些毒性物质的含量,如镉、铅等重金属的含量。
此外,生物识别技术在对非细菌污染的牛奶进行检测时,准确率也比较有限。
三、牛奶质量检测技术的未来发展针对目前牛奶质量检测技术存在的局限性,未来的研究方向主要有以下几个方面:一是加快技术创新。
随着科技的不断进步,新的检测技术也会不断涌现,如色谱技术、纳米技术等等。
这些新技术的研发和应用,将会进一步提高牛奶的检测精度和速度,减少人为干预的可能性,为保障消费者的健康和权益提供更加有效的手段。
二是加强信息共享和监管。
目前,国家有关部门已经出台了许多关于牛奶行业的标准和规定,但是这些标准要想真正落到实处,仍需要相应的监管和执行力度。
各级政府和企业应当充分认识到保障消费者权益的重要性,并且建立一套全面的信息共享和监管机制,及时发现和处理涉及牛奶质量的问题。
牛奶中脂肪检测技术研究进展阳丽芝,陈志伟*(山东理工大学生命科学学院,山东 淄博 255049)摘 要:脂肪是乳制品等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;牛奶经发酵后脂肪酸的组成和含量将发生改变。
本文介绍乳脂与其他脂肪的区别以及发酵对乳脂肪的影响,重点论述气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、红外光谱分析法在牛奶脂肪检测方面的研究进展。
关键词:乳;脂肪;发酵;检测方法Review on Detection Techniques for Fat in MilkYANG Li-zhi ,CHEN Zhi-wei*(College of Life Science, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China)Abstract :Fat is an important nutrient component of dairy products, and the category, content, and fat composition is closely related to nutrient requirement in human. However, the kinds and contents of fatty acids in milk are changed after fermentation.The article introduces differences in fat composition between dairy products and others, as well as the impacts of fermentation on dairy fats. The research progress of fat detection techniques, including high efficiency liquid chromatography, gas chromatog-raphy-mass spectrometry (GC-MS), and infrared spectroscopy (IRS) is reviewed.Key words :milk ;fat ;fermentation ;detection method中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2011)01-0270-04收稿日期:2010-04-13基金项目:国家自然科学基金项目(31071538);山东省科学仪器设备技术攻关项目(2008GG2TC01011-5); 山东省优秀中青年科学家科研奖励基金项目(2007BS06021)作者简介:阳丽芝(1986—),女,硕士研究生,研究方向为动物营养生物化学。
萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定专业:商检技术学生姓名:薛钦指导老师:肖沐航学号:14362001完成时间:2020年5月18日牛奶中脂肪含量的测定【实验目的】1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。
2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。
3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。
【实验原理】牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品,被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。
牛奶的组成成分十分复杂,基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。
脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;随着食品工业的快速发展,牛乳质量越来越受到人们的关注,乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。
牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。
分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。
能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻,通过高速旋转,产生离心作用将脂肪分离出来。
熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。
熔融结晶分离的原理很简单,根据熔点不同进行分离,熔融的混合物移去热源后,依熔点高低逐渐固化得以分离。
检测脂肪的主要方法有:索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
本实验是采用哥特里-罗紫法。
又称碱性乙醚提取法。
其原理是是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
【实验步骤】取一定量样品(牛奶吸取10.00ml;乳粉精密称取约1g,用10ml60℃水,分数次溶解)于抽脂瓶中,加入1.25ml氨水,充分混匀,置60℃水浴中加热5分钟,再振摇2分钟,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后.加入25ml乙醚,振摇半分钟,加入25ml 石油醚,再振摇半分钟,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后.放入l00—105℃烘箱中干燥1.5小时,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作直至恒重。
萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定专业:商检技术学生姓名:薛钦指导老师:肖沐航学号:完成时间:2020年10月16日牛奶中脂肪含量的测定【实验目的】1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。
2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。
3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。
【实验原理】牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品,被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。
牛奶的组成成分十分复杂,基本成分主要为脂肪蛋口质、乳糖、无机盐、维生素和水。
脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;随着食品工业的快速发展,牛乳质量越来越受到人们的关注,乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。
牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。
分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。
能用离心机分离岀脂肪,因脂肪比重轻,通过高速旋转, 产生离心作用将脂肪分离出来。
熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。
熔融结晶分离的原理很简单,根据熔点不同进行分离,熔融的混合物移去热源后,依熔点高低逐渐固化得以分离。
检测脂肪的主要方法有:索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
本实验是采用哥特里-罗紫法。
又称碱性乙瞇提取法。
其原理是是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙瞇-石油聪提取出脂肪,蒸懈去除溶剂后,残留物即为乳脂。
罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
【实验步骤】取一定量样品(牛奶吸取;乳粉精密称取约lg,用10ml60°C水, 分数次溶解)于抽脂瓶中,加入氨水,充分混匀,置60°C水浴中加热5分钟,再振摇2分钟,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后.加入25ml乙瞇,振摇半分钟,加入25ml石油陆再振摇半分钟,静置30min,待上层液澄清时,读取瞇层体积,放出一定体积瞇层于一己恒重的烧瓶中,蒸镭回收乙醛和石油瞇,挥干残余瞇后.放入100—105°C烘箱中干燥小时,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作直至恒重。
萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定专业:商检技术学生姓名:***指导老师:肖沐航学号:********完成时间:2022年4月27日牛奶中脂肪含量的测定【实验目的】1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。
2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。
3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。
【实验原理】牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品,被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。
牛奶的组成成分十分复杂,基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。
脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;随着食品工业的快速发展,牛乳质量越来越受到人们的关注,乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。
牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。
分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。
能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻,通过高速旋转,产生离心作用将脂肪分离出来。
熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。
熔融结晶分离的原理很简单,根据熔点不同进行分离,熔融的混合物移去热源后,依熔点高低逐渐固化得以分离。
检测脂肪的主要方法有:索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
本实验是采用哥特里-罗紫法。
又称碱性乙醚提取法。
其原理是是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
【实验步骤】取一定量样品(牛奶吸取10.00ml;乳粉精密称取约1g,用10ml60℃水,分数次溶解)于抽脂瓶中,加入1.25ml氨水,充分混匀,置60℃水浴中加热5分钟,再振摇2分钟,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后.加入25ml乙醚,振摇半分钟,加入25ml 石油醚,再振摇半分钟,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后.放入l00—105℃烘箱中干燥1.5小时,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作直至恒重。
牛奶中激素检测方法的研究进展发布时间:2022-10-28T06:49:11.777Z 来源:《科技新时代》2022年12期作者:林红娜张伟健[导读] 三聚氰胺含氮量很高,达到66%,因此被不法商贩非法添加到动物饲料和原料奶中,假冒增加蛋白质的含量林红娜张伟健烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003摘要:三聚氰胺含氮量很高,达到66%,因此被不法商贩非法添加到动物饲料和原料奶中,假冒增加蛋白质的含量。
三聚氰胺是环丙氨嗪的一种降解产物,高剂量的三聚氰胺可导致肾结石和肾衰竭。
环丙氨嗪(Cyr)是一种三嗪类昆虫生长抑制剂,广泛应用于畜禽业中控制苍蝇和蛆。
环丙氨嗪的过度使用会导致动物源食品污染,产生一系列潜在的环境问题,并且通过食物链的富集作用危害人类健康。
已有研究证实它能引起小鼠乳腺肿瘤。
因为,动物源食品在进入市场前必须按照国家标准对环丙氨嗪和三聚氰胺的残留进行检测,所以如何现场检测环丙氨嗪和三聚氰胺的残留已成为动物源性食品和原料奶生产的热点问题。
美国FDA将在动物源食品中环丙氨嗪的最大残留限量(MRLs)设定为0.05~0.5μg·kg-1;中国规定原料奶中三聚氰胺的安全限量为2.5mg·L-1。
关键词:牛奶;激素;免疫分析法引言牛奶具有高蛋白质和高脂肪含量,是日常生活中必不可少的营养品之一。
自“三聚氰胺奶粉”“老酸奶工业明胶”“塑化剂超标”等事件发生后,奶粉及牛奶等奶制品的质量安全问题越来越受到公众的质疑与关注,上述事件多属于奶制品加工过程中添加违禁物以提高其“质量”。
除此之外,奶制品的生产源头面临更严峻的考验和挑战,即原料奶的质量安全问题,主要表现为牛奶中激素残留,来源于养殖过程中用于预防和治疗动物疾病,或是在饲料添加剂中的激素超剂量滥用和不合理配比使用等,导致药物在奶牛体内的正常代谢受到严重影响,使得原料奶中形成了对人体有害的残留物质。
牛奶中脂肪检测技术的研究进展Review on Detection Techniques for Fat in Milk作者:王选学校:天津农学院科目:畜产品加工学班级:10动医升本学号:23号牛奶中脂肪检测技术的研究进展10动医升本王选 23号摘要:脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;随着食品工业的快速发展,牛乳质量越来越受到人们的关注,乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一;建立快速的检测方法,对牛奶中的脂肪进行定量检测,是牛奶质量评价过程中至关重要的;现代科技发展日新月异,乳制品中脂肪的检测技术也在不断完善与更新,由传统乳制品脂肪检测方法到新检测技术,如:酸水解—索氏总脂肪分析系统、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、红外光谱分析法及电子舌在牛奶脂肪检测方面的应用。
本文重点介绍各检测技术及其研究进展。
关键词:牛奶;脂肪;检测方法Review on Detection Techniques for Fat in Milk脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯其中甘油分子比较简单,脂肪酸可以分为3大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
不同食品中脂肪所含脂肪酸种类和含量不一样,脂肪的特点和性质主要取决于其中的脂肪酸。
自然界含有多种脂肪酸,且脂肪酸一半由4到24个碳原子组成。
脂肪是食品的主要成分之一,大多数动物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的种子、果实或果仁,都含有脂肪或脂类化合物。
在实用油脂中主要存在甘油三酸酯以及一些脂肪酸、磷酸、糖酯、脂溶性维生素等类酯化合物。
脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定食品中脂肪含量的方法有很多,但大多数采用低沸点溶剂直接萃取,或用酸碱溶液破坏碳水化合物和蛋白质牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品,被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。
牛奶的组成成分十分复杂,基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。
乳脂属于游离脂肪[1]。
1 脂肪和油脂油脂是由链状羧酸和甘油形成的酯,在室温下呈液态的叫油,呈固态的叫脂肪。
其中油以不饱和脂肪酸为主,而脂肪中含有大量饱和脂肪酸,从植物种子中提取得到的多为油,从动物体得到的多为脂肪。
乳脂为动物的乳汁中分离出的脂肪,是食用黄油和奶油的主要成分,室温下为白色到浅黄色的软固体。
动物油和植物油的主要区别在于其不饱和脂肪酸的含量,一般认为动物油饱和脂肪酸含量高,植物油不饱和脂肪含量高。
也有例外,如鱼油是动物油,但却含有大量的不饱和脂肪酸,特别是海产鱼中不饱和脂肪酸含量丰富;而植物油中的椰子油和棕榈油含饱和脂肪酸则较多。
乳脂与植物脂肪和动物脂肪在脂肪酸含量和种类等方面的具体区别见下表[2]。
脂肪脂肪酸种类饱和脂肪酸含量/%不饱和脂肪酸含量/%状态乳脂(动物脂肪)花生四烯酸、豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸、亚油酸、反式亚油酸等70% 30% 室温下为白色到浅黄色的软固体植物脂肪(花生油)油酸、亚油酸、花生酸等15% 75% 室温下为液态,多为不饱和脂肪酸动物脂肪(牛脂)花生四烯酸、二十五碳酸、硬脂酸51% 49% 室温下为固态多为饱和脂肪酸2脂肪的检测方法2.1传统的检测方法传统乳制品脂肪的检测方法主要包括:索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
2.1.1 索氏抽提法利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪。
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。
索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。
2.1.2 酸水解法是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试样中所含脂类。
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
该法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
2.1.3 哥特里-罗紫法是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
此法为国际标准化组织(ISO),联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)等采用,为乳、炼乳、奶粉、奶油等脂类定量的国际标准法。
它适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)、各种炼乳、奶粉、奶油及冰激淋。
除乳制品外,也使用于豆乳或加工成乳状的食品。
2.1.4 盖勃氏法和巴布科克法原理是用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。
对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。
此法操作简便,迅速。
对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。
2.1.5 氯仿-甲醇提取法原理是将试样分散于氯仿-甲醇混合液中,于水浴上轻微沸腾,氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂,在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大,从而有效地提取出全部脂类。
再经过滤,除去非脂成分,然后回收溶剂,对于残留脂类要用石油醚提取,定量。
索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提取出来,酸分解法常使磷脂分解而损失。
而在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类,如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂,此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效2.2 现代食品中脂肪检测技术近几十年来,科学技术突飞猛进的发展,用于食品中脂肪检测的技术亦不断改善,气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联(GC-MS)、红外光谱分析法、酸水解—索氏总脂肪分析系统以及电子舌在乳制品质量控制中的应用。
2.2.1 气相色谱法气相色谱法已经广泛用于食品中脂肪的检测。
一些国家食品监督机构和粮食研究院都曾出版过有关气相色谱法对食品、乳制品及各种植物油脂等的脂肪酸含量和种类检测的文献。
食品中脂肪酸含量检测的方法主要为加入内标物十一碳酸甘油三酯的样品经水解-乙醚溶液提取食品中的脂肪,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转化系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量[3]。
乳制品中脂肪酸含量检测的主要原理为乳脂肪经皂化处理后生成游离脂肪酸,在三氟化硼催化下经甲酯化后的脂肪酸通过气相色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标定量[1]。
使用气相色谱法能够定量检测食品或是乳制品中脂肪酸含量和种类,但样品前处理过程复杂。
首先都必须对脂肪进行皂化和甲酯化,再利用气相色谱法测定其中脂肪酸的含量,此种方法耗时长,耗材多。
2.2.2 高效液相色谱法采用高效液相色谱法(HPLC)检测脂肪,须先将脂肪从样品中提取出来,并使甘油三酯分离,再对其甲酯化,通过检测有效碳原子数和物质保留数之间的相关关系来测定甲酯化的脂肪酸含量。
高效液相色谱法不仅能检测脂肪酸的含量,同时也可以测出各种脂肪酸在其中的位置分布情况。
该方法准确性和重现性好,但样品准备过程复杂,耗时长[1]。
韩瑞丽等[4]利用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定牛乳甘油三酯sn-2位单甘油酯时此法的回收率高达83.3%~85.1%,该法省去了传统测定中费时费力的薄层色谱分离步骤。
再用气相色谱-质谱联用法对产物进行分析,精密度高、结果可靠,分析结果表明牛乳脂肪sn-2位脂肪酸由2.75%月桂酸、7.68%豆蔻酸、34.74%棕榈酸、11.56%亚油酸、22.53%油酸和15.21%硬脂酸组成。
2.2.3 气相色谱-质谱联用(GC-MS)法林关平等[5]使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性定量分析了湛江湖光牛奶中脂肪酸的组成和含量。
该方法重现性变异系数(CV)为 1.15%~5.68%,仪器重现性变异系数(CV)为2.31%~9.81%,回收率为84.2%~105.0%,且家侧出湖光牛奶中含有16种脂肪酸,平均饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸的含量比为11.80:4.38:1,饱和脂肪酸含量高达69%,而多不饱和脂肪酸仅为6%。
此种方法高效易行,准确可靠,节省时间,适合大标量样品的检测。
2.2.4 红外光谱分析方法相对传统的脂肪检测方法以及气相色谱等方法,现在越来越多的是使用红外光谱分析方法检测牛奶和其他各种各样的脂肪,使用红外光谱分析方法检测脂肪包括红外定性检测和近红外定量检测。
红外光谱不仅可以作为快速、低成本检测脂肪掺假的有效方法,也可以成为脂肪结构解析的有力工具[1]。
王丽杰等[6]利用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘方回归法检测和分析了牛奶中脂肪、蛋白质及乳糖含量,该方法具有快速、成本低和能同时无损测量多种成分等优点,便于实现工业在线分析。
2.2.5 电子舌在乳制品质量控制中的应用乳制品的成分复杂,现有的理化及微生物学等质量标准对于客观有效地反应乳制品特性尚有一定的局限性。
电子舌是一种能检测溶液整体质量品质特征的现代化分析检测仪器。
电子舌技术的实现是基于电化学传感器和多元数据分析的结合。
它得到的不是被测样品中某种或几种成分的定性与定量结果,而是样品的整体信息,也称“指纹”数据。
虽然不能对牛奶中脂肪进行定性定量检测,但能得出牛奶的整体质量评价,其中包括乳脂肪含量是否达标或有无掺假。
此方法的优点在于样品无须前处理,检测速度快,检测灵敏度高,检测信息丰富,可获得样品的整体质量评价结果[7]。
2.2.6 酸水解—索氏总脂肪分析系统建立一种用FOSS的酸水解—索氏总脂肪分析系统对液体乳制品中总脂肪的测定方法。
样品经soxcap杯式酸水解仪用盐酸水解处理,然后经soxtecTM2050索氏提取仪用石油醚/乙醇混合溶剂提取脂肪,直接提取出来的脂肪获得结果。
结果:此方法相对标准差(RSD)为1.1%~3.2%。
样品的重复性好,SD为0.037~0.096。
结论:此方法特别适合于罗兹法等首选方法很难胜任的含有其它类型油脂的花色奶的总脂肪的测定,特别适合大批量的分析液体奶、奶粉及其制品。