FT-IR测试流程

FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作【FT-IR】傅立叶红外光谱附件的操作 A( Omni采样器Omni Sample衰减全反射附件，晶体材料为Ge。

-1扫描范围:4000,675 cm。

样品要求:固体样品或水样，包括纤维材料，均可直接用Omni采样器测定。

固体样品测试与样品厚度无关。

1、参数设定:Omni Sample为智能化附件，安装好附件接上主机后，相应的参数自动识别。

如对某个设定参数不满意，可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中，进行手动修改。

Omni Sample采样信号较弱，建议增加扫描次数为128次以上，以提高信噪比。

2、样品安装:将样品平放在Omni采样器晶体上，测试面朝下，样品上面垫一块弹性体，以缓冲压干对晶体的压力避免晶体受损。

拔出附件压杆上的固定销，顺时针转动压杆至垂直位置。

顺时针旋转压杆上部手柄调节压杆的垂直高度，直至将样品夹住(注意:不要夹得过紧，以免损伤晶体)。

3、样品拆卸:拆卸样品时，逆时针旋转压杆上部手柄，取出样品即可。

如空间不够大，可拔出附件压杆上的固定销，逆时针转动压杆至水平位置。

B( 固体ATR附件ATR附件是一种通过多次全反射采集样品数据，又称衰减全反射。

晶体材料:ZnSe-1扫描范围:4000,675 cm。

样品要求:对固体样品厚度无要求，表面平整的固体样品均可直接用ATR附件测定。

但一般不适用于表面硬度较大表面又不平整的样品，很容易将晶体表面划伤，或把晶体压碎，操作时要特别注意。

操作步骤:1、附件安装:打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置安放ATR附件主体，并将带有晶体的取样器水平安放在附件上。

2、样品安装:将样品平放在ATR的晶体上，测试面朝下，样品上覆盖橡胶片和海绵垫，再盖上压板，用左手将压板位置固定好，然后用右手将压板后面的手柄按下，将样品压紧。

如信号不好可调节压板上的螺丝，但要十分小心，因操作失误可能损伤晶体。

根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团。
鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质，光谱吸收 峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。 通过观察某特征峰强度变化，可追踪化学反应进程。
定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强 度比值对样品浓度做标准曲线。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
FT-IR简介 二、红外样品常用制备方法
1.压片法
2.糊状法
3.涂膜法
4.液体池法
5.气体样品分析
FT-IR简介
1、压片法
将KBr(100-200mg)与固体样品（12mg）在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉， 采用专用的压片设备，压制成直径13mm、 厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析。
压片法所用的稀释剂除了KBr外，还有 NaCl、Csl和聚乙烯粉末。
这是指纹区，这一段区间的吸 收有很多的因素，很难解释。 不管多么复杂，利用参考谱图 进行比对，即可对样品进行定 性判断。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
当 四 个 或 更 多 的 CH2 基团在一根链上， 720±10 cm-1是CH2 基团的摇摆振动。
FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。 各类气体池（常规气体池、小体积气体池、 长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温 气体池等）和真空系统是气体分析必须的附属 装置和附件。
FT-IR简介
三、红外光 谱应用
利用固相光谱差异，鉴定化合物（同质异晶体、同 系物、光学异构体、几何异构体） 利用固、液相光谱差异，区分构象异构体。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在1460cm-1出现的宽峰实际上是两 个峰叠加而成的。一般地，CH3基 团的反对称弯曲振动峰的位置在 1460±10cm-1,这是一个简并弯曲 振动（仅显示一种）。

使用说明开机方法1.打开电脑。

2.将500ml液氮倒入冷却箱内，灌液氮时要少量多次缓慢地灌入，维持20min后再补加一定量的液氮,充分冷却检测器。

3.将所用附件放入样品室。

4.打开仪器电源开关。

5.选择软件中collect下拉菜单—rapid scan按钮—设置相应参数进行背景扫描。

（第一次取背景时速度慢，不要进行其它操作，容易死机，请耐心等待）6.放入样品进行测试。

7.测试结束后，将仪器和电脑关闭。

8.写好详细的实验记录。

各附件使用步骤1. 固体支架：取干燥后的固体样品0.5-2mg，在玛瑙研钵中研细，加入70-100mg 磨细干燥的KBr粉末，混合均匀(在红外灯下操作);将混合均匀的粉末加入模具内，在压片机中压1分钟，压力一般为12吨(即36兆帕)，制成一定直径及厚度的透明薄片，将其放在固体支架上测定红外光谱。

2. 衰减全反射(ATR): 扫描完背景后，安装螺旋测微器，将样品平铺，待侧面向下(晶体方向)，用螺旋测微器压好样品，先粗调再细调(刚刚拧不动为止)，不要过紧以免压碎晶体，然后测定样品的红外光谱。

3. 掠角反射吸收：对于透射模式和变角反射模式，都是首先调节光路，直到干涉信号强度到最强。

然后对样品进行扫描。

注意事项1.使用仪器前要提前和负责人打招呼，对于操作不熟练的人员，可请负责人在一旁指导操作。

2.使用完仪器后必须将样品取出，并对所用附件进行清洁整理。

3.使用完毕请认真填写实验记录，包括测试条件和所用附件。

对实验结果有着强烈的干扰，水对仪器有着强烈的破坏作用，所以，4.水与CO2在实验过程中一定要避免与水的接触。

5.操作时不要说话；含有水分的样品做完应尽快从样品池中取出，以免使KBr窗片潮解；6.实验时要使用无水乙醇浸泡的酒精棉擦拭样品台及附件。

7.掠角反射吸收附件中有一个偏振片，它的主要成分为溴化铊，有剧毒。

偏振片极其昂贵，严禁用手触摸、严禁用玻璃纸擦拭或氮气吹洗。

8.掠角反射吸收附件中的金片是在玻璃片表面镀上一层金膜，易碎，使用时应小心。

ftir红外atr校准流程FTIR (Fourier Transform Infrared) and ATR (Attenuated Total Reflection) are common techniques used in the field of spectroscopy for chemical analysis. Both techniques require regular calibration to ensure the accuracy and reliability of the results obtained. 红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)是化学分析领域常用的技术。

这些技术需要定期校准，以确保所得结果的准确性和可靠性。

The calibration process for FTIR and ATR instruments involves several key steps to ensure that the instrument is accurately measuring the sample's infrared absorption. 校准FTIR和ATR仪器涉及几个关键步骤，以确保仪器准确测量样品的红外吸收。

Firstly, the instrument must be checked for any potential issues or errors. This includes inspecting the optics, checking for any contamination or damage, and ensuring that all components are functioning properly. 首先，必须检查仪器是否存在潜在问题或错误。

这包括检查光学部件，检查是否有任何污染或损坏，并确保所有组件的正常运行。