仪器分析总复习

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。

A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。

A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。

A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。

A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。

A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。

A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。

A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。

A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。

A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。

A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。

A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。

A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。

A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。

A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。

仪器分析复习题第一章仪气氛析概论一、单项选择题1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A电位分析法B电导法C极谱分析法D库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D) A光学分析法B电化学分析法C热分析法D色谱分析法3、下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的(D)A原子发射光谱B某荧光光谱法C原子吸收光谱D拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法(C)A电导分析法B极谱法C色谱法D伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般(A)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断二、多项选择题1、仪器分析法与化学法，其优点是(ACDE)A灵敏度高B准确度高C速度快D易自动化E选择性好2、下列分析方法中，属于光学分析法的是(AB)A发射光谱法B分光光度法C电位分析法D气相色谱法E极谱法3、对某种物质进行分析，选择分析方法时应考虑的因素(ABCDE)A分析结果要求的准确度B分析结果要求的精确度C具有的设备条件D成本核算E工作人员工作经验4、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A仪器结构的改善B计算机化C多机连用D新仪器分析方法E自动化三、填空题1、仪器分析法是以测量物质的(物理或物理化学性质)为基础的分析方法。

2、仪器分析具有(简便、快捷、灵敏、易于实现自动操作)等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法)4、属于电化学分析法的有(电导分析法)、(电位分析法)5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质(发射)(吸收电磁波)以及(物质与电磁辐射的相互作用)来进行分析的。

四、名词解释1、仪器分析：以被测物质的物理或物理化学性质为分析的主要依据，并采用些特定仪器进行测试的分析方法。

2、光学分析法：以能量作用于被测物质后，检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

绪论1、分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。

2、原子光谱：由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。

3、连续光谱：由连续光组成的光谱。

4、原子吸收光谱法：根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。

判断题1）不同物质在产生能级跃迁的频率相同。

错2）太阳光是复合光，其他光是单色光。

错3）不同物质其组成不同，结构不同，其特征光谱不同，可根据其特征光谱判断物质的结构。

对4）基态时能量为零，是零点能。

错5、原子由高能态向低能态跃迁，以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于（原子发射光谱分析法）。

6、波长小于10nm，能量大的原子光谱离子性明显，称为（能谱），由此建立的分析方法为（能谱光能分析）。

7、依光栅的（衍射和干涉）作用可色散分光。

8、原子光谱和分子光谱的比较：原子光谱是线性光谱；分子光谱是带状光谱。

9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较：原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱；原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。

10、复合光和单色光的区别：复合光是包含多种波长或频率的光；单色光是仅有一种波长或频率的光。

11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、样品室、检测器、显示器（熟悉绪论中十三种光分析法）原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线：激发态返回到基态时的发射的谱线。

2、灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线3、分析线：复杂元素的谱线可多至数条，只选择其中几条特征线检验，称为分析线。

4、分析线对：内标法中，待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。

5、内标元素和分析线对的选择条件：.1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；2）内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”；4）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。

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第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。

下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。

一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

又称色层法、层析法。

2、基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。

3、分配系数：在一定温度下，色谱过程中，在流动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。

平衡时组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。

4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

R=5、分配过程：物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程。

6、相对保留时间：相对保留值（α或r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

8、梯度洗脱：梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。

9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析 。

10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）。

11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。

12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。

13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。

14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

15、担体：担体是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。

仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支，主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。

下面是仪器分析的一些知识点复习汇总：1.基本概念：仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。

仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。

2.仪器分类：仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。

3.电化学仪器：电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等，主要用于电化学分析和电化学过程研究。

4.光谱仪器：光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等，主要用于分析和检测样品的光谱特性。

5.质谱仪器：质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪，可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。

6.色谱仪器：色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等，主要用于分离和定性分析样品中的化合物。

7.微量元素分析仪器：微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等，主要用于测定样品中的微量元素含量。

8.仪器分析的步骤：仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。

9.仪器分析中的常见问题：仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。

灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力，选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰，准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差，重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。

10.仪器分析的应用：仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。

在环境监测中，仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。

在食品质量安全检测中，仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。

在医药检验中，仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。

以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。