有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称：
乙酰苯胺的重结晶提纯
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工092班
姓 名： 周培 学 号 ***********
指 导 教 师： 肖勋文 刘望才
日 期： 2010年10月17日
一、 试验目的
了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、 实验原理
固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
三、 主要试剂及试剂用量规格
药品：粗乙酰苯胺、活性炭
仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉
四、 仪器装置
五、 实验步骤及现象
步骤 现象
1、称量
在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起， 用水湿润将滤纸紧贴。
2、溶解
往烧杯里加蒸馏水60ml，搅拌使之溶解，放于电炉上加热，再慢慢加入20ml左右的蒸馏水，加热搅拌至沸腾，使之全部溶解。撤去电炉，再加入2~3ml蒸馏水，让其稍加冷却加入0.05g活性炭，搅拌混合。在电炉上沸腾约5分钟。 粗乙酰苯胺溶解后溶液呈绿色，溶液里有一些晶状固体浮于液面和沉于底部，但随着温度升高，晶状固体全部溶解。加入活性炭后，溶液颜色变成深绿色。
1
有机化学实验报告
过滤及重结晶
试验161 范瑶函 实验时间：12月11日
乙酰苯胺的重结晶
一、 实验目标
1、 掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术
2、 掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法
二、 实验原理
过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。
溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。
三、实验方法
1、常压过滤
2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器：
2
四、实验试剂
有机化学实验四 重结晶及过滤
1 实验四 重结晶及过滤
一． 实验目的：
1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择
二． 实验重点和难点：
1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
实验类型：基础性 实验学时：4学时
三． 实验装置和药品：
主要实验仪器：抽滤瓶 布氏漏斗 真空泵 表面皿
滤纸 玻棒
主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品） 活性碳
四． 实验装置图：
有机化学实验四 重结晶及过滤
2 图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置
五． 实验原理：
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：
① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；
② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；
③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
第6
卷第5
期大学化学1991
年10
月
重结晶中一
种简
便的热过滤方法
焦家
俊
(
华东化工学
院化学系上
海200237)
重
结晶是
提纯固
体有机化合
物的
一种常用
方法在重
结晶
操作过
程中关
键步骤之一
是
热过滤传统的热
过滤方法是借助
于布氏
漏斗或玻璃
漏斗进行的
操作时首先要将布氏
漏
斗或玻璃
漏斗预热以防
热过滤时,
晶体过早
析出
有时甚至
还要
附上保温套
尽管如此,
当溶剂容易挥发,
特别是当待结晶物质的
溶解度随温
度变化很大时,
热过滤操作
仍会遇到
麻
烦:
部份晶
体会
在漏斗上析出,
再经反复操作,
产品
损失较大这里根
据作者本人
的实践,
介绍一种极为
简
便而有效的热过
滤方法
—暂称为负压热过
滤法
原
理利用
溶剂
受热汽
化而
膨胀,
冷却
后又收
缩的
特点使接收瓶
内产生
负压,通
过塞
有脱脂
棉的导
管,
将待纯化物的
热饱和溶液吸人
接收瓶
内从而
达到
热过滤的目的
仪
器园
底烧
瓶,
球形
冷凝管,锥形
瓶导
管【1J
操
作1
选择合
适的溶剂将待结晶
物质配
成热饱和溶液;2
加入1一Zml
上述溶剂于
接收瓶
中导
管
插在接收瓶口
上,
在瓶口
外的导管
末端塞上一小
团脱脂
棉然后在接收瓶底
部加热,使溶剂汽化
直至溶
剂蒸汽
充满
接收瓶;
3
将导
管迅速插入
待结晶物质的热
饱和溶液
中然后,用
冷的
湿布擦拭
接收
瓶璧面〔
2,
这
时,热饱
和溶液通过导管徐徐吸人
接收瓶
中吸尽溶
液后取下导管(
若按A
法操
作(
见图
解)
,
先将接收瓶顺置)
,
静置冷却结晶,
热
过滤操作
完毕如图所示
题就能得到
较好的解释
曲线
½是用
烙铁先在
裸铜线
表面涂一
层焊锡以此
为阳
极电解Kl
溶液而获得的曲线,
扫
描电
位始于一osv
止于lSV
从曲线
½可
清楚地看出动电
位小
于lO
V,没
有反应发
生
也看不出电
极表面有什么
变化当
动电位大于1
OV
明显的发生了
某
种变化,
从此
时溶
液明显
变蓝可知发生的正是I
被氧化为I
:
的反应I
:
在焊锡表面
析出的动电位约为l
OV
,
而E
呈/I
一
为05
355v
二者相
差较大,这可能
是由于I
在焊锡
表面
放电
的超电位高所致
在我们的
微
型实验中,
是串联两
对z
n
一Cu
原电池
为电源,
其实际电
位足以
使I
放电的
需
