重结晶实验步骤及方法
一、实验目的与要求
掌握重结晶的原理和方法
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯的物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯目的，
重结晶适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%体系。
三、仪器与试剂
主要仪器 锥形瓶 电磁搅拌器 电热套 球形冷凝器 抽滤装置
主要试剂 尿素 活性炭 无水乙醇
四、实验部分
1、 实验步骤
a、 制备提纯物质的饱和液
称取1.5g尿素，加到锥形瓶中，用量筒量取8ml无水乙醇，加入锥形瓶中，然后将锥形瓶加热，使溶液沸腾，边滴加溶剂边观察固体溶解情况，使固体全部溶解。
b、 脱色
待上述热的饱和溶液稍冷却后，加入适量的活性炭摇动，使其均匀分布在溶液中。加热煮沸5-10分钟即可。注意：千万不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起暴沸。
c、 热过滤
为了尽量减少过滤过程中产品的损失，操作时应做到：仪器热、溶液热、动作快。
d、 冷却结晶
首先在室温慢慢冷却至固体出现，再用冰水进行冷却。这样可以保证晶体形状好，颗粒均匀，晶体内不含有杂质和溶剂。
e、 抽滤
真空过滤，转移瓶中残留晶体时，应用母液洗涤，干燥晶体。
2、 仪器装置图
得到白色针状晶体
实验二 重结晶
一、 实验目的
1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作
2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义
二、 实验原理
从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图
图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置
四、实验步骤
1．制备热溶液
将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。
2．趁热过滤
折叠滤纸的折叠方法
漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。不要用玻璃棒引流。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。热过滤要准备充分，动作迅速。若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。
(完整版)重结晶提纯法
实验名称 重结晶提纯法
一、实验目的要求：
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法
2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：
1、重点：重结晶法
2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂)：
1、试剂：己二酸 活性炭
2、仪器:金属漏斗 玻璃漏斗 锥形瓶 滤纸 抽滤装置 表面皿
五、实验原理：
1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.
大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:
（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.
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重结晶和热过滤的实验报告
篇一：重结晶及过滤实验实验报告
重结晶及过滤实验实验报告
实验时间：20XX.04..01报告人；武伟
一、实验目的
学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
2 8 三、实验用品
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表
四、实验操作步骤和现象
将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算
共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为
0.9×100%=45%六、思考题
1.重结晶纯化有机物的原理是什么？
答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？
答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？
3 8 答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？
答：防止溶质析出，减少产率。预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等
