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三氧化二铝的测定

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世上无难事，只要肯攀登

三氧化二铝的测定

称取 0.10000～0.50000g 试样于铂皿中，用水湿润，加入 3～5ml 硝酸，

8～10ml 氢氟酸，2～3ml 硫酸（1+1），加热分解，并蒸发至冒白烟，冷却，用

水吹洗，加热至白烟冒尽。冷却，加 2-3ml 盐酸，用水吹洗，加热至完全溶

解，用水洗至 250ml 烧杯中，加入 3～5g 氯化铵，用水稀释至 100ml，加热至

沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至铁、铝氢氧化物完全沉淀，并微有氨味，

补加 1～2 滴氨水（1+1），静置片刻，待沉淀下降后，立即过滤，用含有几滴

氨水的 30g/L 氯化铵热溶液洗涤沉淀 4～5 次，用热盐酸（1+1）溶解沉淀于原

烧杯中，用热水洗净（使溶液体积约 50ml 左右）。用氨水调至氢氧化铁沉淀出

现，以盐酸（1+1）溶解并过量 2ml，加热煮沸，冷却，加入 10ml5g/L 钽试剂

乙醇溶液，放置 5 分钟后，加入 10～15ml 0.1mol/LEDTA 溶液，在 60 度保温

至钛于钽试剂的沉淀凝聚（消除钛的干扰）。取下稍冷，以甲基橙为指示剂，

用氨水（1+1）调至黄色，在过量 2 滴，加入 10ml 乙酸钠缓冲溶液，煮沸 3 分

钟，冷却，加 3～4 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄

色恰好转变成紫红色（不必记数），加入 10ml 100g/L 氟化铵溶液，煮沸 3 分

钟，冷却，加入 2 滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好

转变成紫红色为终点。同时做空白试验。

计算：Al2O3(%)=v×f×100/m

f：与 1.00ml 氯化锌标准溶液相当的以克表示的三氧化二铝的质量。

v：滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。

m：称取试样量。

tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！

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三氧化二铝的测定基准法

三氧化二铝的测定基准法

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三氧化二铝的测定基准法

F⒍１方法提要

于滴定铁后的溶液中,调整PH至3,在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

F⒍２分析步骤

将F⒌２中测完铁的溶液用水稀释至约200mL,加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液(2g／L),滴加氨水(1＋2)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1＋2)至黄色,加入15mLPH3的缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液(2g／L),用[c(ED-TA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。

F⒍３结果表示

三氧化二铝的质量百分数X

Al2O3按式(F8)计算: T

Al2O3×V

2×10

X

Al2O3＝——————————×

100.................(F8)

m

5×1000

式中: X

Al2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;

T

2 / 2

Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;

V

2—滴定时消耗EDTA标准滴定的体积,mL; m

5—F⒋⒉⒈１中试料持质量,g。

F⒍４允许差

同一试验室的允许差为0.20％;

不同试验室的允许差为0.30％。

蒙脱石混悬液中三氧化二铝含量测定研究

蒙脱石混悬液中三氧化二铝含量测定研究

第３ｌ卷第１期　２０１７年１月　天津化工　Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．３ｌＮ０．１　Ｊａｎ．２０１７　

蒙脱石混悬液中三氧化＝铝含量测定研究　

杜珊，赵玉珠。刘伟　

（博福一益普生（天津）制药有限公司，天津３００３８４）　

摘要：目的：研究并建立一种．－ｑ－￣４定蒙脱石混悬液中三氧化二铝含量的测定方法。方法：采用原子　

吸收分光光度法对三氧化二铝含量进行检测。结果：三氧化二铝在Ｏ．５ｇ～４．０ｍｇ范围内线性关系良　好（ｒ＝０．９９９９），三个浓度的准确度试验，回收均在１００．２６％～１００．８０％范围内。结论：本方法专属性　

强，可作为该制剂的质量控制标准。　关键词：蒙脱石；三氧化二铝；含量测定　

ｄｏｉ：１０．３９６９６．ｉｓｓｎ．１００８—１２６７．２０１７．０１．０１６　中图分类号：０６５７．３　文献标志码：Ａ　文章编号：１００８—１２６７（２０１７）０１—００４５—０４　

１引言　

蒙脱石混悬液为韩国生产的蒙脱石悬浮液，草　莓口味，由于剂型和口味的原因，更适合儿童服用，　

具有吸收好，起效快，口味佳，便于服用的特点。其　

主要成分为蒙脱石，主要用于治疗腹泻，也可以用于　消化道的某些炎症及溃疡等治疗。本研究建立蒙脱　

石混悬液中三氧化二铝的含量测定方法，并进行验　证ｌｌ】ｎ　

２仪器、试剂与药品　

２．１仪器条件　梅特勒一托利多天平：ＡＢ３０４一Ｓ；原子吸收分光　

光度计．力口热搅拌器；箱式电阻炉：Ｆ４８０１０—３３ＣＮ；铂　金坩埚。　

２．２试剂　无水偏硼酸锂：西格玛，批号ＢＣＢＱ６０９１Ｖ；硝　

酸：天津市化学试剂一厂，批号１００８０５；氯化钠：天　

津市化学试剂一厂，批号：１００８０２。　２．３药品与对照品　

对照品：Ｄｉｏｓｍｅｃｔ蒙脱石：韩国批号１１３３９０；　Ａ１：Ｏ　：西格玛一奥德尔德里奇，批号Ｏ１１０３ＤＥ；ＡＩ：　

Ｐｒｏｌａｂｏ，批号９７２５９。　

药品：Ｌｏｔ：０６１５７７；Ｌｏｔ：０６１５８３；Ｌｏｔ：０６１５８４。　

三氧化二铝的测定

三氧化二铝的测定

1 四川广元高力水泥实业有限公司

三氧化二铝的测定检验规程

目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。

范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。

程序：

1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。

2、方法提要：

将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

3、分析步骤：

将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。

4、结果的计算与表示：

三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：

TAl2O3×V×10

wAl2O3 = × 100

m1×1000

TAl2O3×V

=

m1

式中：

wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；

TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

m1—试料的质量，单位克（g）。

本规程从2010年7月1日起执行！

四川广元高力水泥实业有限公司化验室

置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.

置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.

置换法测定三氧化二铝含量知识要点

一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理

向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。

二、主要仪器及试剂

1．氟化钾溶液100 g/L： 贮于塑料瓶中。

2．EDTA标准溶液0.015mol/L

3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。

4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL冰醋酸，用水稀释至1L。

5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。

6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。

三、操作过程

1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定

准确移取10.00mL铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL。在电热板上加热至80～900C取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH3.H2O至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL。加热煮沸并保持3min，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF溶液10mL，加热煮沸保 持3min，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V。