己内酰胺工艺简述
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己内酰胺工艺简述Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2) 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇),与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于%。
本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称装置总能单线能力力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力0.4Mpa,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2)工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料,广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。
其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先,氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。
在这一步骤中,氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体,然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。
氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯,然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤,这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。
在己醇氧化中,己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛,而在己内醇氧化中,己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后,溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。
在这一步骤中,利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异,通过适当的工艺参数和设备,使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述,己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。
通过这些步骤,可以高效地合成出优质的己内酰胺,满足不同工业领域的需求。
己内酰胺工艺简介一、简介分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO分子量113.18常温下状态白色晶体溶解性溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。
二、己内酰胺生产工艺1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成(现在简称为肟法),首先实现了己内酰胺工业生产。
随着合成纤维工业发展,对己内酰胺需要量增加,又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法);光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法(又称UCC法);环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法,由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化,且流程简单,已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中,肟法仍是80年代工业应用最广的方法,其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富,生产成本低,具有一定的发展前途。
其他各种生产方法,鉴于种种原因,至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC 法具有流程短、原料价廉等优点;但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中,往往副产硫酸铵,但由于硫酸铵滞销,因此,减少或消除副产硫酸铵,成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
肟法各种肟法的主要生产步骤如下:一、拉西羟胺合成法(由法本公司开发)是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐(简称二盐),二盐水解生成硫酸羟胺。
硫酸羟胺与环己酮在80~110℃下反应生成环己酮肟(简称肟)和硫酸,然后用25%氨水中和至pH约7,肟和硫酸铵溶液即分层析出。
二、HPO法(由荷兰国家矿业公司开发)80年代发展很快。
HPO法是在磷酸盐缓冲溶液中,采用以木炭或氧化铝为载体的钯催化剂,使硝酸根离子加氢生成羟胺盐,并在甲苯溶剂中与环己酮肟化。
己内酰胺工艺简述 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表生产工艺流程环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2) 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇),与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于%。
己内酰胺简介一、己内酰胺概述己内酰胺简称CPL,分子式 C6H11NO,分子量,常温下状态为白色晶体。
己内酰胺是一种重要的化工原料,主要用于生产尼龙6纤维、可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
在纺织、汽车、电子、机械等领域具有广泛的应用。
尼龙6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费品的构件和组件等,尼龙6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。
此外,己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸,生产月桂氮卓酮等,用途十分广泛。
二、己内酰胺生产工艺简述(一)环己烯法生产己内酰胺工艺1.环己烯法生产己内酰胺工艺流程2.环己烯法生产己内酰胺反应原理(二)甲苯法生产己内酰胺工艺1.甲苯法生产己内酰胺工艺流程2.甲苯法生产己内酰胺反应原理苯在钌催化剂上利用少量的氢部分氢化为环己烯,随后,环己烯在ZSM-5分子筛催化剂上水合成环己醇,环己醇在Cu-Zn催化剂上脱氢生产环己酮。
与传统工艺一样,环己酮在TS-1分子筛催化剂上与H2O2和氨反应生产环己酮肟,然后重排合成己内酰胺(CPL)。
综合上述两种工艺方案考虑,得到如下结论:1.环己烯法生产己内酰胺工艺特点:有苯不完全加氢制环己烯比环己烷氧化路线少消耗三分之一H2,副产环己烷可用于生产己内酰胺或作为产品出售,实际羰基收率100%。
此工艺流程短,节省资源,不造成三废污染,水循环使用,较空气氧化法安全、清洁,具有极强的竞争力。
2.甲苯法生产己内酰胺工艺特点:生产流程短,但精致步骤繁多,副产硫酸铵多(大约每生产1t己内酰胺副产硫胺)。
三、己内酰胺(CPL)市场(一)国际市场近年来,世界己内酰胺的生产能力稳步增长。
2008年全世界己内酰胺的总生产能力为万t/a,2009年增加到万t/a,同比增长%。
生产能力主要集中在巴斯夫(BASF)、DSM、霍尼韦尔、宇部工业、中国台湾石油发展、中国石油化工集团以及韩国(Capro)等7大公司之中。
2009年这7大公司的生产能力合计达到万t/a,占世界总生产能力的%。
己内酰胺本品(CH2 (CH2) 4CONH)是生产聚酰胺6的单体,是重要的石油化工原料产品。
性质白色结晶。
常温下易吸湿,有微弱胺类刺激性气味,手感润滑。
熔点69.2℃,沸点268.5℃(101.3KPa),相对密度1.0135(80℃),闪点139.5℃。
易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、和苯等,稍溶于环己烷。
在有水或者催化剂存在下和温度260-270℃下,己内酰开环加聚成聚酰胺6。
本品有毒,小鼠急性口服LD50为1378MG/KG 。
质量指标符合HG2-342-81标准,一、二级品凝固点分别≥68.8℃和68.5℃;铁含量分别≤1.0X10-6 和2.0X10-6 。
生产工艺工业上生产己内酰胺主要由环己烷氧化制环己酮;再由环己酮和羟胺反应生成中间产物环己酮肟;再经贝克曼转位成己内酰胺。
也可通过环己烷的光亚硝化反应直接制造环己酮肟;工业上生产己内酰胺的方法主要为环己酮肟化法和甲苯法。
1、环己酮肟化法此法以环己酮和羟胺为原料制备环己酮肟;然后经贝克曼转位中和,再经萃取、蒸馏等精制工序而得成品,其主要反应式如下:由于羟胺的制法不同,本法又可分为传统经典的拉西法,NO还原法和HPO法。
其中,NO还原法制备羟胺的工艺不副产硫酸铵,其工艺过程为:环己酮首先与硫酸羟胺反应生成环己酮肟;该反应为可逆反应,为使反应完全,要加入氨水以中和反应中产生的硫酸。
反应在55-80℃下进行,多数采用数个反应器串联操作。
环己酮与羟胺总配比为1:1(MOL)。
肟化器内PH值控制在6-7左右。
生成的环己酮肟在发烟硫酸中发生转位,生成己内酰胺磺酸酯。
再用浓度为13%的氨水中和,得到己内酰胺和硫酸铵。
转位反应温度为80-90℃,发烟硫酸中三氧化硫的含量控制在18-23%,反应时间约为40MIN,粗己内酰胺中己内酰胺含量为650-700G/L,其它成分为水、硫酸铵、氨基己酸等有机杂质。
通过萃取、蒸馏、结晶、离心分离,得到己内酰胺成品。
消耗定额环己酮905KG(如以环己烷计1.06T 或者0.98T苯酚),氨805KG ,硫酸(100% )1360KG ,电921KW.H ,蒸汽27T,清水215T/T .进入八十年代以来,我国环己酮肟化法制己内酰胺的技术,通过不断改进,取得了新的进展。
本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表2.1.2生产工艺流程环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力0.4Mpa,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2) 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇),与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于99.5%。
其反应原理如下:主反应式:副反应式:在氨肟化反应器顶部充入氮气稀释,避免形成爆炸气体混合物。
己内酰胺简介一、己内酰胺概述己内酰胺简称CPL,分子式 C6H11NO,分子量 113.18,常温下状态为白色晶体。
己内酰胺是一种重要的化工原料,主要用于生产尼龙6纤维、可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
在纺织、汽车、电子、机械等领域具有广泛的应用。
尼龙6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费品的构件和组件等,尼龙6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。
此外,己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸,生产月桂氮卓酮等,用途十分广泛。
二、己内酰胺生产工艺简述(一)环己烯法生产己内酰胺工艺1.环己烯法生产己内酰胺工艺流程2.环己烯法生产己内酰胺反应原理(二)甲苯法生产己内酰胺工艺1.甲苯法生产己内酰胺工艺流程2.甲苯法生产己内酰胺反应原理苯在钌催化剂上利用少量的氢部分氢化为环己烯,随后,环己烯在ZSM-5分子筛催化剂上水合成环己醇,环己醇在Cu-Zn催化剂上脱氢生产环己酮。
与传统工艺一样,环己酮在TS-1分子筛催化剂上与H2O2和氨反应生产环己酮肟,然后重排合成己内酰胺(CPL)。
综合上述两种工艺方案考虑,得到如下结论:1.环己烯法生产己内酰胺工艺特点:有苯不完全加氢制环己烯比环己烷氧化路线少消耗三分之一H2,副产环己烷可用于生产己内酰胺或作为产品出售,实际羰基收率100%。
此工艺流程短,节省资源,不造成三废污染,水循环使用,较空气氧化法安全、清洁,具有极强的竞争力。
2.甲苯法生产己内酰胺工艺特点:生产流程短,但精致步骤繁多,副产硫酸铵多(大约每生产1t己内酰胺副产3.5t硫胺)。
三、己内酰胺(CPL)市场(一)国际市场近年来,世界己内酰胺的生产能力稳步增长。
2008年全世界己内酰胺的总生产能力为465.0万t/a,2009年增加到475.4万t/a,同比增长2.24%。
生产能力主要集中在巴斯夫(BASF)、DSM、霍尼韦尔、宇部工业、中国台湾石油发展、中国石油化工集团以及韩国(Capro)等7大公司之中。
精心整理本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称单线能力装置总能力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力0.4Mpa,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2)工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇),与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于99.5%。
其反应原理如下:主反应式:副反应式:在氨肟化反应器顶部充入氮气稀释,避免形成爆炸气体混合物。
反应器产生气相含有NH 3、叔丁醇、水、N 2O 、O 2及N 2等组分,经过循环水冷凝器冷凝和脱盐水吸收塔吸收,全部回收其中的NH 3和叔丁醇。
脱盐水吸收塔顶部排出的尾气(G1)含有水、N 2O 、O 2及N 2等组分,进入尾气反应器进行催化处理。
尾气反应器装有催化剂(该催化剂是一种铑(0.5%)∕Al 2O 3球形催化剂,可稳定使用8000小时以上)的绝热固定床反应器,N 2O 分解率至少达到99.9%,处理后的尾气在用尾气吸收塔处理(采用活性炭吸附处理),处理后尾气(G1)排空。
2、反应溶剂蒸馏工段含肟反应液送到溶剂(叔丁醇)回收塔,回收的叔丁醇从该塔顶抽出,然后送回肟化反应器。
塔底肟和水则送到一个两级萃取系统,用适当萃取溶剂进行萃取。
3、双级萃取系统用适量甲苯作萃取剂,通过一个双级系统萃取肟。
通过第一级萃取(萃取罐),水溶液中的残余肟降至2%左右(重量百分比)。
通过第二级萃取(水萃取塔),水溶液中的残余肟可以降低到约100ppmw (重量百分比)。
从第二级萃取段,萃取塔顶物流含萃取溶剂,其中含少量肟,然后回流至第一萃取段;塔底部物流(主要含有水、萃取溶剂和少量肟)送该工段的洗涤塔,将分离水中的萃取溶剂,水从塔底流出送入污水汽提装置,经汽提塔汽提后送入污水处理站。
4、废水汽提工段废水汽提系统由废水汽提塔、废水汽提塔进料加热器、废水冷却器和废水泵组成。
由水萃取罐来的水是含有微量有机物的水,经废水槽送入本系统废水汽提塔后,经低压蒸汽(直接蒸汽)加热废水汽提塔进料加热器以汽提回收水中的微量有机物甲苯、叔丁醇等循环回萃取系统回收,汽提后4H 2O 2+2NH 3N 2O+7H 2O 3H 2O 2+2NH 3N 2+6H 2O 2H 2O 2O 2+2H 2O的废水(W1)经废水泵去废水冷却器冷却后送往污水处理站进行生化处理。
废水汽提工段工艺流程及产污环节见图3.3-2。
5、洗涤工段从分离器流出的萃取溶剂和肟的液流,被送到洗涤工段经水洗后,由洗涤分离器分离有机相和水相,有机相主要是肟、萃取溶剂和环己酮,送第二聚结器再次分离,粗甲苯肟溶剂被送到“蒸馏净化系统”,含少量肟的水相送废水汽提装置处理。
6、溶剂(甲苯)蒸馏净化系统洗涤产生的有机相粗甲苯肟,进入第一精馏塔,首先分离出萃取溶剂甲苯及反应副产品,从塔顶部抽出进入脱肟塔脱肟,粗甲苯溶剂从塔顶抽出进入脱酮塔从塔底脱除醇酮后从塔顶进入甲苯罐后,用泵抽出用于第一萃取段的溶剂。
脱肟塔塔底液和第一精馏塔含有肟及少量水和少量环己酮,进入环己酮∕肟蒸馏工段。
7、环己酮∕肟蒸馏工段从萃取蒸馏净化系统来的粗品肟,进入第二精馏塔精馏,塔顶物流经过进一步冷却和分离处理,去除其中的水后,有机相富含环己酮,其中有少量的肟,该有机相回收至反应工段。
从塔底得到纯肟。
(3)废水污染源汇总与分析◆ 氨肟化装置废水主要是废水汽提塔废水(W 1),产生量为62m 3/h ;该装置抽真空系统采用蒸汽喷射泵,主要是精馏抽真空,无抽真空废水排放。
◆ 己内酰胺制备装置(1)工艺流程简述拟建项目采用国内开发的重排加中和技术,多级精制工艺路线制取高品质的己内酰胺。
环己酮肟按设定的流量加入串联的多级重排反应器中,发烟硫酸加入第一反应器,在温度120℃,常压下进行重排反应,含有过量烟酸的重排液送硫铵回收工序。
粗己内酰胺溶液经过两级萃取、离子交换、双级萃取系统 废水 W 1 污水处理站 废水汽提塔 进料加热器 废水冷却器 甲苯、叔丁醇等 回收 图2.1废水汽提生产工艺流程及产污环节示意图水洗段 废水 第一萃取工加氢、蒸发、蒸馏得到液态己内酰胺产品。
液态己内酰胺经过造粒得到固态己内酰胺产品,经过计量、包装后作为产品外销。
己内酰胺重排精制工艺包括环己酮肟重排、己内酰胺萃取、离子交换、加氢、蒸发与精馏及杂质萃取等工段。
1、环己酮肟重排发烟硫酸与环己酮肟按一定比例分别加入重排罐进行重排反应,重排罐下部物料经重排循环泵抽出,送入重排冷却器与管侧冷却水换热,移去反应热,保持重排罐内的反应温度维持在115℃左右。
重排罐上部物料自流入重排液缓冲罐,重排液经粗己内酰胺泵抽出送入硫铵装置的中和结晶反应器去生成硫铵。
经滗析器分离,己内酰胺水溶液用泵送至粗己内酰胺水溶液缓冲罐内,再经己内酰胺泵送入己内酰胺萃取塔进行萃取。
环己酮肟在强酸即发烟硫酸存在下,重排生成己内酰胺,其反应原理如下:反应分两步进行:第一步:环己酮肟与烟酸反应生成环己酮肟硫酸脂:第二步:环己酮肟硫酸脂在烟酸作用下发生贝克曼重排反应,生成己内酰胺:在反应条件控制不好的情况下,将发生Neber重排反应;如混合不均,使物料局部显碱性,环己酮肟磺脂转化成连氮化合物。
2、己内酰胺萃取与反萃(1)己内酰胺萃取粗己内酰胺水溶液从顶部进入己内酰胺萃取塔,萃取溶剂从苯贮槽用溶剂泵抽出送入萃取塔底部,利用己内酰胺水相与油相的溶解度差异进行逆流萃取。
为使粗己内酰胺得到较好的萃取,己内酰胺萃取塔设置为特殊结构的“转盘塔”,借助于装在塔中垂直轴上旋转圆盘的转动,使己内酰胺分散,以获得萃取所要求的细小液滴。
把浓度约为70%的己内酰胺水溶液从水相萃取至油相,形成浓度约为20%wt的苯己溶液,由塔顶自流进入苯己内酰胺泵槽,通过苯己出料泵打入苯己贮槽。
含有不溶于苯的杂质残液(水相),从己内酰胺萃取塔底分离出来,送入冷凝液汽提塔中,冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽,通过加热方式,使残存在残液的少量溶剂和水分离出来,进)由冷凝液汽提塔出料泵送入入苯汽提塔,塔底废液进入废液浓缩塔。
冷凝液汽提塔底的残液(S5废液浓缩装置。
(2)己内酰胺反萃取把己内酰胺从苯己溶液中反萃取到工艺冷凝水(脱盐水)中,可使己内酰胺与油溶性杂质分离。
苯己贮罐低层含硫铵的水溶液,用釜液泵抽出除去溶剂后送硫铵装置回收硫铵。
分离硫铵后的苯己溶液仍含有少量的水,经反萃取塔进料泵抽出,通过聚结器后进入脉冲式反萃塔的底部。
来自蒸发系统的工艺冷凝水加入到反萃塔顶,两相逆流接触,己内酰胺被反萃到工艺冷凝水中。
为了获得所需规格的苯己液滴,反萃塔采取特殊脉冲结构使液滴分散并进行萃取。
反萃塔在40℃左右下进行,苯己溶液为分散相,工艺冷凝液(脱盐水)为连续相。
从工艺冷凝水缓冲罐来的工艺冷凝水在进入反萃取塔前,先经过冷却器却至40℃左右。
反萃取塔顶的苯与水己溶液的界面靠排出塔底的己水溶液量进行调节。
含油溶性杂质的有机苯溶液从反萃取塔塔顶流入苯泵槽,然后用苯出料泵送回苯贮罐。
苯己溶液中的己内酰胺被萃取到工艺冷凝液后以己水溶液形式从反萃取塔底排出,这时己内酰胺溶液的浓度约为30%Wt,排至苯汽提塔继续去除己水溶液中微量苯。
苯相送入粗苯贮罐。
(3)苯汽提含微量苯己内酰胺水溶液经过苯汽提塔换热器后温度加热到93℃送入苯汽提塔,经汽提可达到去除己水溶液中微量苯的目的。
在塔底加热器的作用下,苯汽提塔顶操作条件为温度96℃,塔底为103℃。
汽化的微量苯从苯汽提塔顶排出,含苯的水蒸汽经冷凝液汽提塔进料预热器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝,并在冷凝液汽提塔冷却器中冷却,冷凝液自流进入苯水分离器,分离出的苯流入苯泵槽并循环到苯贮罐。
苯水分离器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提,汽提出的塔顶含少量苯的水蒸气回流至苯汽提塔。
苯汽提塔底己内酰胺水溶液通过液位调节阀控制经泵送至苯汽提塔换热器冷却至约53℃后,进入离子交换系统的己-水溶液缓冲罐。
(4)苯精制经过上述步骤后,用于萃取己内酰胺的苯与用于杂质萃取的苯溶剂均含有一些油溶性杂质,为了避免溶剂中杂质含量过高,溶剂须通过蒸馏方法进行连续净化。
从反萃取塔、杂质萃取塔及溶剂水分离罐来的苯自流入苯泵槽,经苯出料泵-2输送至苯贮槽,在苯贮槽分出的水送至苯水分离罐。
苯贮槽上层的苯溶剂,用苯泵送入苯蒸馏塔,精制后的洁净苯溶剂,经过苯蒸馏进料加热器、苯蒸馏冷却器,流入苯泵槽,用苯出料泵送至己内酰胺萃取塔己内酰胺的萃取。
在苯蒸馏塔中,经加热器加热蒸发,塔顶得到所需要的清洁苯溶剂,塔釜留下的肟、己内酰胺、环己酮及缩合产物等重组分化合物,通过测定塔底部的温度,检查苯受污染程度。
如果塔底温度太高,表明苯受污染的危险性增大,此时须用残液泵将苯蒸馏残液(S6)直接送入废液焚烧炉。