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IRIS Intrepid系列ICP初级操作在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。
一．日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火操作5. 谱线校准6. 建立标准曲线并分析样品7. 熄火并返回待机状态8. 完全关机二.常见故障与排除三.日常维护一. 日常操作1、开机预热1)确认有足够的氩气用于连续工作。
（储量≥1瓶）2)确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3)打开氩气钢瓶的总开关（开到最大），并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。
4)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
5)打开主机电源。
（右侧下方红色刀闸）注意仪器自检动作。
此时光室开始预热。
6)打开电脑，待自检完成后，双击“TEVA”图标，进入操作软件主窗口,单击右下脚点火图标，进入等离子体控制面板，检查通讯及连锁保护开关是否正常。
若有红灯警示，则需要作相应的检查。
如果一切正常，可进行下一步操作。
2、制定分析方案1)确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。
2)确定样品分解方法（溶样方法）确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。
尽可能用HNO3或HCL分解样品。
尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。
3)配制工作曲线（混标）浓度之间相差2—5倍一般用2—3点两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6,8…,完全没有必要。
ICP样品溶解方法在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。
宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950 ℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
样品制备方法及应用在ICP-AES分析中，通常采用液体进样方式，液体进样方式具有如下优势: 1)元素都以离子状态存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1～1g固体样品进行化学处理，有较好的取样代表性。
3)基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象。
4)为多元素同时测定创造了有利条件。
5)容易配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。
6)有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。
7)各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。
8)方法容易掌握。
但是采用液体进样方式时，首先需要将固体样品转化为溶液，由此带来的问题或缺点如下:1)需要进行化学前处理，增加了人力、物力及费用；需要有化学实验室。
2)化学处理需要一定的专业知识。
3)样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。
4)在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。
8.3.2.1 无机试样的分解(1)酸溶法大部分固体试样可用酸或混合酸溶解，常用的酸有HCl、HNO3、HClO4、HF、H2SO4等。
如钢铁、合金可用HCl或HNO3、王水溶解；岩石、矿物及土壤使用HNO3-HClO4-HF混合酸才能溶解完全。
(2)碱熔法用酸不能溶解时，用碱熔法。
常用的熔剂有LiBO2、Na2BO4、Na2O2、NaOH、Na2CO3、K2S2O7等，但可能会带入过多的盐类，导致雾化器堵塞或引起背景干扰，应尽量避免使用。
8.3.2.2 分离和富集对于成分复杂或存在大量基体的样品，在进行微量元素测定时，可能出现严重的光谱和基体干扰，需要进行分离富集后才能进行分析。
常用的分离富集方法有蒸发浓缩、气化分离、溶剂萃取、离子交换等。
8.3.2.3 标准溶液的配制(1)配制单一元素的标准溶液使用高纯金属(99.9%以上)或高纯试剂配制稳定的、高浓度的单一元素标准溶液，酸用优级纯，水用二次蒸馏水或去离子水。
ICP原理和样品溶解、制备1. ICP-AES（IRIS Intrepid II）培训一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。
等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP （microwave plasma）微波等离子体。
原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。
ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。
这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。
二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理：产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。
首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。
如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz 的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。
1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
实验目的：（1）掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构；（2）掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法；（3）了解标准溶液以及它的保存和使用方法；实验原理：ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
ICP-AES包括：1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成"雪崩"式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)"趋肤效应"，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。
实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机实验步骤：（1）依次打开电源、稳压器开关，预热五分钟，打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关，打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。
（2）开主机。
打开显示器，计算机和打印机。
（3）打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认status状态正常（无红色图标），点击开启等离子体键。
（4）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在观察CID温度<-40℃。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种以电感耦合等离子体矩为激发光源的光谱分析方法，具有精度高，精度高，检测限低，测定速度快，线性范围广，同时测定的优点。
多个元素。
它已被广泛用于测定环境样品以及国外的岩石，矿物，金属和其他样品中的数十种元素。
高频发生器和感应线圈提供电磁能。
矩形管由三个同心石英管组成，分别充满载气，冷却气和辅助气（全为氩气）。
当由高频点火装置产生火花时，形成等离子火焰矩，并且由载气带入的气溶胶样品被雾化，离子化并被激发。
采样器是一种雾化器，它使用气流提升和分散样品，并将雾化的样品送入等离子矩的载体气流中。
该控制和检测系统由光电转换和测量组件，微型计算机和指示记录设备组成。
水样品的预处理：确定溶解的元素，取样后立即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积的滤液，并加入硝酸进行消解。
测量元素的总量，取均匀体积的水样品，然后用硝酸消化。
消化后，应将体积固定为原始采样体积，溶液的硝酸度应保持在5％。
测量：调整仪器的工作参数，选择两种标准溶液进行两点校正，然后将试剂空白溶液和水样喷入ICP火焰中进行测量。
减去空白值后元素的测量值就是水样中元素的浓度。
有关某些元素的测定波长和检测极
限．
电感耦合等离子体原子发射光谱法，具有精度高，精度高，检测限低，测定速度快，线性范围广，同时测定的优点。
多个元素。
它已广泛用于测定环境样品以及国外的岩石，矿物，金属和其他样品中的数十种元素。
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
