高分辨电感耦合等离子体质谱法测量放射性废液中239Pu与240Pu
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电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品塑料部件中9种限制元素王欣;幸苑娜;陈泽勇【摘要】电子电气产品塑料部件样品用硝酸和过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铅、镉、汞、铬、钴、砷、锡、硅和硼等9种限制元素的含量。
使用合适的内标元素和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。
方法检出限(3σ)在0.01~4.38μg.kg-1之间。
方法用于不同材料的塑料部件中9种元素的测定,加标回收率在100.2%~109.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%~5.7%之间。
%The sample of plastic parts of electrical and electronic products was treated with HNO3 and H2O2 by microwave assisted digestion,and the contents of 9 restricted elements,includingPb,Cd,Hg,Cr,Co,As,Sn,Si and B in the sample solution were determined by ICP-MS.The interferences were eliminated by suitable internal standard elements and correcton formula.The values of detection limit(3σ) of the method found were in the range of 0.01-4.38 μg·kg-1.The proposed method was applied in the analysis of samples of different plastic parts,giving values of recovery in the range of 100.2%-109.6%,and RSD′s (n=7) in the range of 1.7%-5.7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】5页(P1339-1342,1350)【关键词】微波样品消解;电感耦合等离子体质谱法;电子电气产品;塑料部件;限制元素【作者】王欣;幸苑娜;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,深圳518109【正文语种】中文【中图分类】O657.63近几十年来,全球电子电气工业呈现膨胀式发展。
Vol. 55,No. 4Apr 2021第55卷第4期2021年4月原子能科学技术AtomicEnergyScienceandTechnology西北太平洋表层海水中239+240 Pu 浓度及240P u /239P u 同位素比李思璇1黄雯娜2许宏宀,郭秋菊1"1.北京大学物理学院核物理与核技术国家重点实验室,北京100871&2.浙江省辐射环境监测站,浙江杭州310012)摘要:钚是与核工业密切相关的敏感元素,是来源于人类核活动、以痕量或超痕量水平存在于环境中 的重要锕系元素%与陆地土壤中钚的环境行为不同,输入到海洋环境中的钚会随洋流路径进行远距 离迁移扩散%因此,对于包括我国近海在内的西北太平洋区域海水,除受全球沉降影响外,还长期受 到美国太平洋核试验场(PPG)所造成区域污染的显著影响%本文利用从相关报道中收集的数据,对西北太平洋表层海水中钚浓度及同位素比的分布特征进行了分析%结果表明,000年至今,西北太平洋表层海水中239D240 Pu 浓度和240 Pu/239 Pu 同位素比分别在1. 15〜22. 3 mBq/m 3和0. 184〜0. 31间 变化,其中,39D240 Pu 浓度分布与西北太平洋各区域的环境条件等密切相关,而240 Pu/239 Pu 分布则相对 均匀,后者在除中国南海以外的西北太平洋地区均值为0.247土 0.025("),据此估算得美国太平洋核试验场区域污染输入的钚对该海域表层海水中钚的贡献约占其总活度的45% %此外,本文还对福岛核电站附近海域中核事故前后钚的相关数据进行了分析对比,未观察到该事故对西北太平洋海域中 钚分布的影响%关键词:西北太平洋;表层海水;钚;PPG 中图分类号:TL75. 1文献标志码:A 文章编号"000-6931(2021)04-0751-10doi 10 7538/yzk2020 youxian 0082239+240Pu Concentration and 240Pu/239Pu Isotopic Ratio in Surface Seawater of Northwest PacificLI Sixuan 1 , HUANG Wenna 2 , XU Hon g 2'* , GUO Qiuju *(1. State Key Labrratrry of Nuclear Physics and Technology , School of Physics ,Peking University , Beijing 100871 , China &2. Radiation Monitoring Station of Zhejiang Province , Hangzhou 310012 , China )Abstract: Plutonium is a sensitive element closely related to nuclear industry. It is an.mportantact.n.deelementor.g.natedfrom human nuclearact.v.t.esandex.sts.ntheenv.ronmentattraceorultratracelevels.D.f erentfromthebehav.orofpluton.um.n theterrestr.alenv.ronment !pluton.um entered.ntothe mar.neenv.ronmentcould be收稿日期:2020-02-10;修回日期:2020-05-31基金项目:国家自然科学基金资助项目(11775009)作者简介:李思璇(1994-),女,浙江宁波人,博士研究生,辐射防护与环境放射性专业% 通信作者:许 宏,E-mail : 705793140@752原子能科学技术第55卷driven by ocean currents a nd then transported for a long distance.In addition to the global subsidence,the sea water in the Northwest Pacific region,including China,s coastal waters,is significantly affected by the regional pollution caused by the US Pacific Proving Ground(PPG)for a long time.With data assembled from published articles, the distributions of Pu concentration and isotopic ratios in surface seawater of Northwest Pacific were analyzed in this work.After2000,Z39+Z40Pu concentration and Z40Pu/Z39Pu isotopic ratio in surface seawater of this region vary in 1.15-22.3mBq/m<and0.1840.31,respectively.The spatial distribution of239+240Pu concentration is closely relatedto local environmental conditions,while that of Z40Pu/Z39Pu isotopic ratio is rather more homogeneous.Despite the China South Sea,the mean value of Z40Pu/Z39Pu isotopic ratio for Northwest Pacific Ocean is0.247+0.025(1#).According to that,the contribution of Pu from PPG is estimated to be around45%in surface seawater.In addition,Pu data in marine environment off Japan Fukushima Dai-chi Nuclear Power Plant were also collected and compared,among which no indication of Pu released from the accident could beobserved.Key words:Northwest Pacific;surface seawater;plutonium;PPG钚(Pu)的原子序数为94,是与核工业等人类核活动密切相关的敏感锕系元素,其存在于环境中的重要同位素包括Z38Pu(T1/2=87.7a)+ Z39Pu(T1/z=24110a)J40P u(T1/2=6563a)和241Pu(3i/(=14.1a),其中以239Pu和240Pu的环境浓度最大由于钚兼具放射性和化学毒性,且除(41Pu外均为长寿命的%放射性核素,释放到环境中后可长期存在,因此,在核设施安全运行、乏燃料及放射性废物后处理和处置等领域,钚在各类环境介质中的分布及行为特性等都备受关注%目前环境中以痕量或超痕量水平存在的钚的主要来源为1945—1980年间有核国家开展的543次大气层核试验(总当量约440Mt)⑵%此外核工业、核事故以及核废料处置等对环境中钚的含量也有较重要贡献。
Solff 2021,Vol.38No.04化学金住的3轻Chemistry&Bioengineering doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2021.04.010潘沛玲.电感耦合等离子体发射光谱法检测废水中重金属离子[J].化学与生物工程,2021,38(4)=56-58,68.PAN P L.Detection o£heavy metal ions in wastewater by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry[J].Chemistry& Bioengineering,2021,38(4):56-58,6&电感耦合等离子体发射光谱法检测废水中重金属离子潘沛玲(肇庆医学高等专科学校,广东肇庆526200)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测实验室废水中7种重金属离子,对方法学进行了研究。
结果表明,ICP-OES法检测重金属离子的准确度和精确度均较高,相对误差为0.07%〜0.25%,相对标准偏差为0.0002〜0.0008。
采用ICP-OES法对实验室废水进行检测,铜离子、铁离子、钻离子、猛离子、钝离子、镉离子、锌离子的浓度分别为9.399mg•L_1、23.100mg•L_1、6.230mg•L_1、2.960mg•L_1、4.680mg•L_1、5.950mg•L_1和55.900mg •L-\关键词:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);重金属离子;定量分析中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1672-5425(2021)04-0056-03Detection of Heavy Metal Ions in Wastewater by InductivelyCoupled Plasma-Optical Emission SpectrometryPAN PeilingQZhaoqing Medical College,Zhaoqing5262,00,China)Abstract:W e detected the concentrations of seven heavy metal ions in laboratory wastewater by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES),and studied the methodology.The results show that the accuracy and precision of the method are high,the relative error is0.07%—0.25%, and the relative standard deviation is0.0002一0.0008.The concentrations of copper ion,iron ion,chromium ion,manganese ion,palladium ion,cadmium ion,and zinc ion in laboratory wastewater are9.399mg•L_1,23.100mg•L_1,6.230mg •L_1,2.960mg•L_1,4.680mg•L_1,5.950mg•L_1,and55.900mg•L_1‘respectively.Keywords:inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES);heavy metal ion;quantitative analysis随着现代科技和工业的快速发展,“三废”排放越来越严重。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析仪器,能够对废水中的各种元素进行快速、准确的测定。
在环境监测和水质检测领域具有广泛的应用。
本文将介绍ICP-OES在废水总磷测定中的原理、方法和应用。
一、原理介绍ICP-OES是一种基于等离子体发射光谱的分析技术。
其原理是将样品通过高温等离子体激发产生的光谱进行分析,利用不同元素的发射光谱在波长上的差异来对元素进行定量测定。
在废水总磷测定中,首先将废水样品进行前处理,通常采用酸溶解和稀释的方法,然后将样品喷入等离子体中激发产生发射光谱,最后通过光谱仪器对发射光谱进行分析,从而确定废水中总磷的含量。
二、测定方法1. 样品准备:将废水样品采集到干净无污染的容器中,通过酸溶解和稀释的方法将废水样品处理成适合ICP-OES分析的样品。
2. 仪器操作:将处理好的样品装入ICP-OES仪器中,待仪器达到稳定状态后进行测定。
3. 数据处理:通过仪器对样品发射光谱的分析,得出总磷的含量。
三、应用领域ICP-OES在废水总磷测定中有着广泛的应用。
废水中总磷的含量是衡量废水污染程度的重要指标之一,准确测定废水中总磷的含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
ICP-OES测定技术具有高灵敏度、高精度和高分辨率的特点,能够准确、快速地对废水中的总磷进行测定,为环境监测和水质检测提供了重要的技术支持。
四、技术优势1. 高灵敏度:ICP-OES仪器具有很高的灵敏度,能够对废水中总磷进行低浓度的测定。
2. 高分辨率:ICP-OES能够对样品中不同波长的发射光谱进行准确分析,具有高分辨率的特点。
3. 多元素同时测定:ICP-OES不仅可以对总磷进行测定,还可以同时对多个元素进行测定,提高了分析效率。
4. 快速测定:ICP-OES测定技术操作简单、快速,可以对大量样品进行快速测定。
电感耦合等离子体质谱仪测定水体中的23种元素作者:李杨叶建桥廖琪沈成翠来源:《绿色科技》2013年第07期摘要:用电感耦合等离子体质谱仪测定了地表水、工业废水、生活废水中23种重金属元素含量,结果表明:该方法简便快速,具有线性范围宽,分析速度快,检出限低(0.0007~9.9μg·L-1),精密度好(0.2%~6.0%)、回收率为80%~114.8%,结果令人满意。
关键词:电感耦合等离子体质谱仪;重金属;检测收稿日期:20130619作者简介:李杨(1983—),女,黑龙江齐齐哈尔人,助理工程师,主要从事环境监测相关技术研究。
中图分类号:X703 文献标识码:A文章编号:16749944(2013)070219031 引言目前,环境监测中常见测定重金属的方法有分光光度法、石墨炉-火焰原子吸收法、原子荧光法、冷原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射法等,对于测定不同样品中少数元素而言,每种方法都有一定的优点,也存在着操作繁琐、灵敏度低、不稳定、不能直接测定等缺点。
随着经济的迅速发展,工业化生产的废水给人们带来的影响不容忽视,例如骨痛病(镉污染)和水俣病(汞污染)就是由重金属污染造成的。
确保饮用水的安全是关系到民生的大事,满足饮用水质的要求是环境监测中一项迫在眉睫的任务。
电感耦合等离子体质谱仪具有超痕量分析、线性动态范围宽、谱线简单干扰少、分析精密度高、分析速度快、多元素同时快速分析、样品引入和更换方便、可提供同位素信息、检测模式灵活多样等优点,广泛应用于各个领域,能实时快速灵敏的检测到水环境中的重金属,是当今多元素测定领域中最先进和准确的分析测试手段之一[1~3]。
2 实验部分2.1 实验仪器及试剂微波消解仪(美国CEM),美国安捷伦公司 7700e电感耦合等离子体质谱仪,进样系统采用石英同心MircoMist雾化器,独特的氦(He)碰撞模式排除几乎所有的多原子离子干扰、全新数字控制式射频匹配的RF发生器和第三代八极杆碰撞/反应池系统(ORS3)和四极杆质量分辨器,主要工作参数见表1。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是一种高灵敏度、高分辨率、高精度的分析仪器,广泛应用于环境监测、化学分析、生物医学等领域。
本文将对ICP-OES在废水总磷测定中的原理、方法、应用及优点进行论述。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是一种光谱分析技术,其原理是利用高温等离子体将样品中的化合物分解成原子态,并产生辐射,然后通过光谱仪测定各元素的发射光谱,从而实现对元素的定性和定量分析。
在测定废水总磷时,样品首先要经过前处理,将磷元素从样品中提取出来并转化为氢氧化物或磷酸盐的形式,然后将样品通过定量喷雾器送入高温等离子体中,通过光谱测定磷元素的发射光谱,最终得出样品中磷的浓度。
二、ICP-OES测定废水总磷的方法ICP-OES测定废水总磷的方法分为样品前处理和分析仪器操作两个部分。
在样品前处理中,首先要对样品进行采集和预处理,如过滤、酸化等,然后采用提取方法将磷元素从样品中转化为可测定的形式,最常用的是酸提取法和碱提取法。
在分析仪器操作中,首先要校准仪器,选取标准品,建立标准曲线,然后将样品通过喷雾器送入等离子体中进行分析,最后根据标准曲线计算出样品中磷的浓度。
三、ICP-OES测定废水总磷的应用ICP-OES测定废水总磷主要应用于环境监测和废水处理过程中。
在环境监测中,可以通过ICP-OES测定废水中总磷的浓度,了解废水对环境的影响程度,为环境保护和废水治理提供科学依据。
在废水处理过程中,可以通过ICP-OES测定废水中总磷的浓度,监控废水处理效果,及时调整处理工艺,保证废水排放符合环保标准。
四、ICP-OES测定废水总磷的优点相对于其它分析方法,ICP-OES测定废水总磷具有以下优点:1. 高灵敏度:ICP-OES可以检测到较低浓度的磷元素,能够满足环境监测和废水处理中对磷元素浓度的要求。
2. 高分辨率:ICP-OES测定结果准确可靠,能够对样品中的各种干扰物进行较好的分辨。
加速器质谱(AMS)测量结果与放射性活度浓度的单位换算保莉;宋沁楠;保颖;王瑞俊;杨宇轩【摘要】随着科技的发展,加速器质谱技术(AMS)越来越多的应用于辐射环境监测领域,AMS的测量结果通常以同位素原子数之比的方式为单位,而在辐射环境监测领域,多以放射性活度(Bq)形式给出最终结果,它们之间结果的换算就显得尤为重要.从不同方法测量结果的定义出发,尤其是14C断代领域常见的单位pMC,推算AMS 测量结果与放射性活度的换算公式.该方法能用于辐射环境监测领域的数据参考,同时对环境监测方法的评估有一定价值.【期刊名称】《世界核地质科学》【年(卷),期】2018(035)001【总页数】3页(P60-62)【关键词】加速器质谱;单位换算;pMC;放射性活度【作者】保莉;宋沁楠;保颖;王瑞俊;杨宇轩【作者单位】中国辐射防护研究院,太原 030006;中国辐射防护研究院,太原030006;嘉峪关市酒钢三中,甘肃嘉峪关 735100;中国辐射防护研究院,太原030006;中国辐射防护研究院,太原 030006【正文语种】中文【中图分类】P631.6+3加速器质谱(AMS,Accelerator Mass Spectrometry)是一种基于加速器和离子探测器的高灵敏度质谱分析方法,通过对样品中的原子进行直接测量而得到精确的结果。
AMS技术具有测量灵敏度高(同位素原子数之比可达10-16)、样品用量少(可以到ng量级)、测量时间短等优点[1]。
随着科技的不断进步与发展,AMS装置的发展趋于简单化、小型化和合理化,大型设备昂贵的运行维护费用和样品分析成本也在尽量降低,该技术所分析的核素也由14C发展到10Be、26Al、41Ca、 63Ni、99Tc、 129I、236U、239Pu和240Pu等众多核素,涉及领域从考古学、地球科学等延伸至生命科学、环境科学、放射性药物研究等等。
AMS方法通常以同位素原子数之比的方式给出结果,而在辐射环境监测领域,多以Bq形式给出最终结果。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量邹同贵雷学萍(峨眉山嘉美高纯材料有限公司,峨眉山市 614200)1、引言在高纯砷的制造过程中,需要测定多种ppb级杂质元素,如钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋等,如用化学光谱或原子吸收光谱来测定这些元素,分析时间长,灵敏度差。
本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,方法简单,操作方便,灵敏度高,一次可同时测定多种杂质元素。
本方法已用于实际样品的分析,结果满意。
2、实验部分2.1主要仪器与试剂 X7 ICP-MS(Thermo Elemental公司)。
1000级洁净室。
去离子水,电阻率大于18兆欧·厘米。
使用的试剂均为高纯级,硝酸还需经过亚沸蒸馏。
钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋、铍、钪、铟、铀等标准溶液,用基准物质或高纯金属配制。
为了尽可能减少氯离子和硫离子的引入量,减少这两种离子带来的干扰,在配制标准溶液时,除锑需要加入10mL王水或20mL硫酸以外,其余的均用一定量的硝酸溶解,用硝酸定容。
2.2质量校正溶液 0、1、10、50ppb的混合标准溶液。
2.3实验方法将一定量的砷样品置于干燥的石英坩埚中,120℃~130℃加热,砷与氯-氯化氢混合气流反应,生成氯化物,氯化砷受热挥发,随气流排出,杂质氯化物留于坩埚内,用硝酸(2+98)溶解后,ICP-MS测定。
3、结果与讨论3.1在样品的挥发过程中,须控制氯化氢-氯气混合气体的发生速度,保持120℃~130℃,挥发除去砷。
至无肉眼可见物质为止。
3.2在进行ICP-MS测定前,需用王水溶解残渣(若固形物很少可适当少加),红外灯下加热蒸干。
取下,趁热分2~3次加入一定量体积的内标溶液溶解杂质氯化物,溶液移入容量瓶或试管中,摇匀。
3.3样品分析将砷样品按照实验方法处理好后,用冷等离子体质谱法测定钠、铝、钾、钙、铁,用常规等离子体质谱法测定镁、鉻、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉臧真娟;周蕾玲【摘要】采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致.方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)002【总页数】3页(P14-16)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;塑料【作者】臧真娟;周蕾玲【作者单位】国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000;国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言2016年1月8日《电子电器产品有害物质限制使用管理办法》(中国RoHS2.0)颁布,2016年7月1日正式实施。
目前大多电子电器企业和国内外检测机构首先采用X射线荧光光谱仪对原料及产品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr(Ⅵ))、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PPDE)等有害物质的含量进行定性筛选[1],预先根据限值要求和仪器的检测精度判别出高风险的材料,进而精确地检测出高风险材料的有害物质含量[2]。
对电子产品的传统预处理方法有干灰化法和酸消解法,干灰化法是采用马弗炉将样品中的碳质有机物完全烧尽,但在高温挥发的过程中极易带走待测元素;酸消解法不适用于铅(Pb)的检测,使用硫酸会生成硫酸铅从而导致待测样品中铅(Pb)的损耗[3]。
微波消解技术的引入解决了传统消解方法的弊端,密闭系统防止待测元素的损失,消解酸液仅使用硝酸,避免铅(Pb)的损耗,同时具有效率高、污染小的优势[4]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有动态线性范围宽,检出限低,灵敏度高等优点,已经广泛用于金属材料、冶金、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域微量元素的测定[5-6]。
热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成高月华;蒋军清;马精德;汪南杰【摘要】采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定.通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定.在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu 测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6).【期刊名称】《核化学与放射化学》【年(卷),期】2015(037)004【总页数】5页(P220-224)【关键词】预处理;热表面电离质谱法;钚氧化物;钚同位素丰度【作者】高月华;蒋军清;马精德;汪南杰【作者单位】中核四○四有限公司第三分公司,甘肃兰州 732850;中核四○四有限公司第三分公司,甘肃兰州 732850;中核四○四有限公司第三分公司,甘肃兰州 732850;中核四○四有限公司第三分公司,甘肃兰州 732850【正文语种】中文【中图分类】O657.63钚氧化物是后处理厂主要产品,钚氧化物的质量多参照美国国家标准局颁布的标准规格来控制,其中钚氧化物同位素组成是钚产品标准的一项重要指标[1-2]。
钚产品分为超级钚(240Pu质量分数少于3%)、武器级钚(240Pu质量分数小于7%)、燃料级钚(240Pu质量分数7%~19%)和反应堆级钚(240Pu质量分数大于19%)。
后处理厂钚氧化物的级别须通过测定钚氧化物钚同位素组成进行确定[3]。
本工作主要针对钚标准进行样品的预处理、仪器测量参数控制等研究,确定最佳条件,以实现钚氧化物中钚同位素丰度的准确测定。
1.1 仪器与设备Isoprobe-T热表面电离质谱仪,英国GV仪器公司。
仪器配有9个法拉第杯(Faraday cup)、4个离子计数器(multiplier)和1个电子倍增器(ETP electron multiplier)。