第六章中药制剂中各类化学成分分析.
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中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序,制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分,对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分,从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质:酚类物质是中药中常见的活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用,如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分;黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用,如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分;黄连素是一种酮醇类化合物,具有抗菌、抗炎等作用,如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质:生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分,多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分,具有抗菌、抗疟等作用;黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用;阿片类化合物具有镇痛、镇静作用,如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质:多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分,多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等;蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质:挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分,多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分,可用于感冒药物中;丁香油具有抗菌、止痛等作用,可用于止痛药物中;香叶醇具有抗菌、抗病毒作用,可用于抗感染药物中。
5.生物多糖:生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分,其不同于前面所提到的多糖类物质,生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性,如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
中药制剂分析第一章绪论一、单选题1.中药制剂分析的任务是()A 对中药制剂的原料药进行质量分析B 对中药制剂的成品进行质量分析C 对中药制剂的各个环节进行质量分析D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂分析的特点是()A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性C 制剂工艺的复杂性D 化学成分的多样性和复杂性3.《中国药典》规定,热水温度指()A 40-60℃B 50-60℃C 60-70℃D 70-80℃4.中药制剂化学成分的多样性是指()A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素B.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物C.5.中药制剂分析的主要对象是()A.中药制剂中的有效成分B.中药制剂中的贵重药材C.中药制剂中的毒性成分D.影响中药制剂疗效和质量的化学成分6. 中药分析中最常用的分析方法是()A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法7. 中药分析中最常用的提取方法是()A.溶剂提取法B.煎煮法C.沉淀法D.超临界流体萃取8. 指纹图谱可用于中药制剂的()A.定性B.鉴别C.综合质量测定D.含量测定9. 取样的原则()A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 粉末状样品的取样方法可用()A.抽取样品法B.分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法二、多选题1.中药制剂分析的任务包括()A 对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析中常用的提取方法有()A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法3.中药制剂分析中常用的净化方法有()A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括()A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.药用辅料的多样性D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.有些成分之间可生成复合物5. 影响中药制剂质量的因素有()A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、简答题1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。
一:名词解释1.中药制剂分析:是以中医药理论为指导,运用现代科学理论和方法(包括化学,物理学,生物学和微生物学等),研究和发展中药制剂质量控制的一门学科。
2.药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
3.中药制剂鉴别:是运用一定的分析方法和技术,来确定制剂的真伪性。
主要包括性状鉴别,显微鉴别,理化鉴别等方面;各鉴别项之间互相补充和互相佐证。
4.显微鉴别:是指利用显微镜来观察药材的组织构造,细胞形状以及内含物等微观特征,以此鉴别药材品种和质量的方法。
5.药品的干燥失重:指药品在规定的条件,经干燥后所减失的重量。
只要是检查药物中的水分,结晶水及其挥发性的物质如乙醇。
干燥失重的检查方法一般包括常温恒压干燥法,干燥剂干燥法,减压干燥法和热分析法。
6.准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率表示。
7.精密度:是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
8.专属性:是指在其它成分可能存在下,采用的方法能正确的测定出被测成分的特性。
9.检测限:是指供试品中被测物能被测出的最低量。
10.定量限:是指供试品中被测成分被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精确度。
用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
11.线性:是指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物质浓度成正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
12.范围:是指能达到一定精密度,准确度和线性,测定方法适用的高低限浓度或量的区间。
13.耐用性:是指在测定条件下有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为使用于常规检验提供依据。
14.盐酸-镁粉(或锌粉)反应:方法:讲中药制剂用适当方法提取分离,制成供试品液,取5~10ml,加入数滴盐酸,然后加入少量的镁粉或锌粉(必要时加热),数分钟后溶液出现红色~紫红色,说明含有黄铜,黄铜醇,二氢黄酮,或二氢黄铜醇类化合物。
中药制剂分析试题一、名词解释1、中药制剂分析:中药制剂分析是在中医药理论指导下,以中药为原料,按规定的处方和方法加工成一定的剂型,用于防病治病的药品。
2、恒重:供试品连续两次干燥或枳灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
3、相对密度:在相同的温度压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
4、杂质限量:药物中所含杂质的最大限量。
5、酸不溶性灰分:中药经高温烧灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分。
6、重金属:在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。
7、总灰分:中药经粉碎后加热,高温烧灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分。
8、线性范围:能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。
9、药品质量标准:药品质量标准是对药品的质量及检测方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门必须共同遵循的法定依据,以确保用药的安全有效。
10杂质:在中药制剂中不具有治疗作用,当超过一定限度时有可能对人体造成危害或影响制剂稳定性的物质。
11光谱法:以电磁辐射与物质相互作用为基础建立起来的分析的方法。
二、填空1、薄层色谱鉴别时一般要求待测组分斑点的Rf为0.2-0.8范围展距一般为8-15cm2、国家药品标准包括中国药典和局颁药品标准3、中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录、索引4、热水温度是指70-80℃,温水40-50℃,室温是指10-30℃5、精密称定是指称量应准确至所取重量的千分之一,称定量是指称量应准确至所取重量的百分之一,精密量取应用移液管来移取,量取仅需用量筒来移取6、乙醇未指明浓度时均系95﹪未注明温度时系指在常温下进行7、制剂处方中一般的中药材未指明时应付净药材,毒性较大的药材应付炮制品8、中药制剂的鉴别目的是判断制剂的真伪,其内容主要包括性状、显微、理化等项目9、中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的颜色、形态和形状、气、味等特征信息进行描述10 药制剂常用的理化鉴别方法有化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法,其中色谱法是常用的鉴别方法11 中药制剂中所含化学成分采用化学反应法鉴别,加入盐酸-镁粉可鉴别黄酮类成分,遇碱变红可鉴别蒽醌类成分,碘化铋钾沉淀剂可鉴别生物碱类成分12、薄层色谱法中鉴别用的对照物包括对照品,对照药材、和阴性对照13、为了考察鉴别方法是否能反映投料的真实情况,应作对照试验,为了考察其他药物对待侧组分有无干扰应作阴性对照试验14、薄层用硅胶GF254和硅胶G相比,是指在硅胶G中加入了石膏做粘合剂15、中药制剂的检查其目的是保证安全性,包括制剂通则检查、杂质检查16、中药制剂的微生物检查法除检查细菌、霉菌、大肠埃希菌外,若含原药材细粉,应增加大肠菌群检测项目,若含动物或脏器类药物应增加沙门菌项目,若含发酵发芽药物应增加酵母菌检测项目17、单剂量罐装的口服液应作相对密度检查,以保证服用时计量的准确性,合剂,酒剂,酊剂,滴眼剂应作乙醇量检查18、固体制剂的制剂通则检查,要求水丸的水分不超过9.0﹪,颗粒剂的水分不得超过5.0﹪,蜜丸,浓缩蜜丸的水分不得超过15﹪19、药品干燥失重的方法有烘干发,甲苯发,减压干燥法20、含挥发性成分的中药制剂测定水分的方法是甲苯发,含挥发性成分的贵重药品测定水分的方法减压干燥法,含微量水分的精密测定,可选用烘干法三、选择题1、溶液后标示的1→10是指:溶质1g加溶剂使成10ml的溶液2、称取2g系指重量可为:1.95-2.053、缩写ppm表示:百万分之一4、两种或两种以上的溶液混合正确写法:甲醇-水(10:90)5、药品溶解是指:1g溶质能在10-30ml溶剂中溶解6、硫磺解毒片中,冰片鉴别属于:微量升华法7、枳实导滞丸中含有枳实、大黄、黄连等中药材,采用盐酸小檗碱对照品是为了鉴别:黄连8、中药制剂的个常规检查中,要求检查总固体含量是:糖浆剂9、中药各制剂中,不用检测甲醇量的是:浸膏剂10、中药制剂各微生物限度项下不得检出:大肠埃希菌11、半固体制剂中需要检查不容物的是:煎膏剂12、要求栓剂在规定时间内溶解,保证药物被吸收而达到治疗目的的检测项目是:融变时限13、薄荷药材的水分测定法为:甲苯发14、麝香药材的水分测定法为:减压干燥法15、不属于中药制剂的杂质来源:操作人员16、关于重金属检验正确的是:硫代乙酰胺与重金属生成有色硫化物17、在农药残留分析中最常用的提取溶剂是:丙酮18、不属于紫外可见分光光度发定量方法:内标法19、含量测定的效能指标中,表示准确度一般采用:回收率20、对无指标性成分的皂苷类成分测定:正丁醇浸出物21、单一挥发成分含量测定首选:气相色谱发22、现代色谱理论中,用来衡量色谱柱分离效果的指标:23、下列属于药品的特殊杂质的是:大黄药材中土大黄苷的含量24、现行版药典收载的香连丸中盐酸小檗碱含量测定的方法是:TLC25、中药制剂的质量标准制定原则中,错误的是:监测限高26、制定质量标准时,方法学和考察至关重要,其中反映待测组分的测定有无杂质干扰的项目是:空白实验27、中药制剂含量限度应遵循:必须保证药物成分的有效和安全28、关于中药制剂用法用量叙述中错误的是:用法不指明时一般饭前服用29、中药制剂储存过程中要求在干燥处不能受热的条件是指:阴凉干燥处30、中药制剂研究内容不包括:工艺制法31、黄酮类成分最常用的理化鉴别法是:还原反应法四、简答1、中药制剂分析的主要内容?⑴中药制剂的鉴别⑵中药制剂的检查⑶中药制剂的含量测定⑷中药制剂中各类化学成分的分析⑸中药制剂质量标准制定2、中药制剂分析的基本程序?取样-供试品的制备-鉴别-检查-含量测定-原始记录检验报告3、中药制剂质量标准的内容?名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、功能与主治、用法用量、注意、规格、储存4、制定质量标准的前提和原则?前提:药物组成固定、原料稳定、制备工艺稳定原则:安全有效、技术先进、经济合理5、中药制剂含量测定方法的效能指标有哪些?⑴准确度⑵精密度⑶选择性⑷线性与范围⑸耐用性6、中药制剂的含量测定中常用的定量方法有哪些?⑴化学分析法⑵紫外可见分光光度法⑶薄层扫描法⑷气相色谱法⑸高效液相色谱法⑹原子吸收分光光度法7、中药制剂含量测定中样品的提取方法有哪些?⑴回流提取法⑵冷浸法⑶连续回流提取法⑷超声提取法8、中药制剂含量测定中样品的分离净化方法?⑴沉淀法⑵蒸馏法⑶液液萃取法⑷色谱法⑸消化法9 简述固体制剂通则的检测内容?⑴外观形状⑵水分⑶重量差异和装量差异⑷溶散时限⑸微生物限度⑹其他10 气相色谱常用的定量方法?⑴内标法⑵外标法⑶归一化法11述水分测定方法包括哪些,适用对象?烘干法:不含或少含挥发性成分的中药制剂;甲苯发:挥发性成分;减压干燥法:含挥发性成分的贵重药品;气相色谱法:散剂、丸剂、颗粒剂、片剂、各类型中药微量水分精密测定12、简述中药制剂杂质的来源本质,主要途径和分类?来源:由中药材原料带入、在生产制备过程中引入、储存过程中引入,分类:一般杂质、特殊杂质五、论述1、中药制剂质量标准中如何选择测定成分进行含量测定?答:测定有效成分、测定毒性成分、测定总灰分、对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法:测定指标性成分、测定浸出物,测定易损成分、测定专属性成份、测定成分应尽量于中医理论相一致,与药理作用主治功能一致2、请制定复方丹参片的质量标准处方丹参450g 三七141g 冰片8g1﹞〔鉴别〕可以检测那些中药材,清指出各药材的指标性成分及检测方法?2﹚【含量测定】应检测哪一味中药材,清指出该药材的指标性成分及检测法方法?答:﹝1﹞鉴别一:丹参和冰片的薄层色谱鉴别以中国药品物制品鉴定所提供的的丹参酮ⅡA 对照品为对照,以苯-乙酸乙酯为展开剂,能得到较好的分离效果,缺丹参的阴性样品无干扰,证明此方法具有专属性与可行性。
中药制剂分析中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指由中药原材料制备而成的药物制剂。
中药制剂中的各类化学成分分析是中药质量控制的重要内容,它可以帮助我们了解中药制剂的化学组成及含量,从而确保中药制剂的质量和安全性。
一、中药制剂中的活性成分分析:中药制剂中的活性成分是指具有治疗作用的成分,如有效成分、药效成分等。
这些成分在中药制剂中的含量直接关系到其药效的发挥,因此需要对其进行定量分析。
常用的分析方法包括色谱法(如高效液相色谱、气相色谱等)和光谱法(如紫外分光光度法、红外光谱法等),以及质谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中活性成分的含量,从而确保中药制剂的疗效。
二、中药制剂中的非活性成分分析:中药制剂中的非活性成分是指除了活性成分外的其他组分,如辅料、填料、稳定剂等。
这些成分对中药制剂的质量和稳定性起着重要作用,因此也需要进行分析。
常用的分析方法包括色谱法、光谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中非活性成分的含量,从而确保中药制剂的质量和稳定性。
三、中药制剂中的有毒成分分析:中药制剂中有时会存在一些有毒成分,如重金属、农药残留等,这些成分对人体健康有一定的危害作用。
因此,对中药制剂中的有毒成分进行分析,可以及时发现并去除有毒成分,确保中药制剂的安全性。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法、气相色谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中有毒成分的含量,从而确保中药制剂的安全性。
四、中药制剂的质量控制:中药制剂的质量控制是指通过分析中药制剂中的各类化学成分,确保中药制剂的质量和安全性。
常用的质量控制指标包括含量测定、质量比、指纹图谱等。
通过对这些质量控制指标的测定,可以准确地评估中药制剂的质量,从而保证中药制剂的疗效和安全性。
总之,中药制剂中各类化学成分的分析是中药质量控制的重要内容,它可以准确地测定中药制剂中的各类成分的含量,从而保证中药制剂的质量和安全性。
在中药制剂的研究和生产中,需要用到各种先进的分析方法和仪器,以准确地测定中药制剂中的各类化学成分,从而为中药制剂的质量控制提供有力的支持。
中药制剂分析中药制剂分析是以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂质量的一门应用学科,是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义:保证临床用药的安全有效,对新药研究质量研究与标准的制定。
任务:掌握现代分析方法,对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势:全面化、自动化中药制剂分析的特点:1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则,评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
中药制剂分析工作的基本程序:取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
中药制剂分析必须要有完整的原始记录,检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪,还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品:上中下提取方法:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后,以锥体定点为中心,十字状垂直向下切开,将其分成均等的四分。
检查:制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
中药制剂鉴别的目的:判断该制剂的真伪。
显微鉴别局限性:只能鉴别真伪不能鉴别优劣;只能鉴别保持原药材粉末制剂,不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂:1,水溶性细胞后含物(菊糖)—乙醇或水合氯醛,粘液质—墨水2淀粉粒:甘油醋酸(1:1)3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样:从正中切开,于切开面由外至内刮取少量样品。
杂质:指能危害人体健康或影响药物质量的物质。
杂质的分类:一般杂质,特殊杂质。
杂质来源:中药材原料中带入,生产制备过程中引入,贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质的限量检查:确保临床用药的安全性,反映生产管理过程中存在的问题杂质限量计算方法:限量%=规定限量/样品量*100%S显色,BP法重金属检查法:中国药典四种方法:直接法,灼烧后检查,碱性,用Na2重金属:在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
中药制剂分析:以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂的一门应用学科,是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂:在中医药理论指导下,以中药为原料,按规定的处方和方法加工成一定的剂型,用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点:1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则,评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准,分为:国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提:1药物组成固定;2原料稳定;3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性:中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多,如药材中非要用部位及未除尽的你啥;药材中所含的重金属及残留农药,包装,保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质;习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部;05版开始分为3部,一部:药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部:化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料;三部:生物制品。
中国药典的主要内容:凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么?是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则,并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定,避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤?1.取样:其基本原则是均匀合理,所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则:最大限度地保留被检测成分,除去干扰物质,将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱:旧称植物碱,一般指植物中的含氮有机化合物(除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外)。
2、结构:大多由C、H、O、N元素组成,结构复杂,类型较多。
结构中的氮原子有多种形态,如游离状态和与酸结合状态。
此外,结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质:大多数生物碱成分极性较小,游离状态下难溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂,与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加,但与生物碱结合的酸不同,生成的盐水溶性也有差异,一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。
2.生物碱定性鉴别:取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.生物碱含量测定色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。