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精馏塔的操作及塔效率的测定实验一． 实验目的1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理1．全塔效率T E全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即1T T PN E N -= 式中，T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置P N ＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。
对于塔内所需理论塔板数T N ，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R 和热状况q 等，用图解法求得。
2．单板效率M E单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。
1n x +图1 塔板气液流向示意按气相组成变化表示的单板效率为1*1n n MV n n y y E y y ++-=- 按液相组成变化表示的单板效率为1*1n n ML n nx x E x x ---=- 式中，n y 、1n y +－离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；1n x -、n x －离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数；*n y －与n x 成平衡的气相组成，摩尔分数；*n x －与n y 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3． 图解法求理论塔板数T N图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++ 式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －泡点回流下的回流比。
【DOC】精馏塔的操作与塔效率的测定精馏塔是炼油过程中最常见的设备之一，用于将原油中的各种组分进行分离和纯化。
在精馏塔中，液体混合物经过加热后蒸发成气体，在塔内上升过程中与填料进行接触，并在填料中发生大量的相互作用，使得不同组分逐渐分离，最终在不同的塔板（或者说塔层）上收集。
精馏塔的操作和塔效率的测定是石油工业生产中非常重要的环节之一。
一、精馏塔的操作精馏塔的操作过程可以分为两个基本步骤：塔底流量和塔顶温度的调整。
首先是提高塔底流量，以保持塔内液面的稳定；其次是调整塔顶温度，以维持塔内压力的稳定。
调整塔顶温度的方法有两种：1. 调整回流比例回流比例是指精馏塔中经过冷凝器重复回收的液体部分所占的比例。
通过调整回流比例，可以改变塔内的冷却程度，进而调节塔顶温度。
当塔顶温度过高时，可以适当增加回流比例；反之，当塔顶温度过低时，则要减小回流比例。
2. 调整塔顶冷凝器的冷却程度精馏塔的塔顶有一个冷凝器，主要用于将分离出来的组分重新液化。
调整塔顶冷凝器的冷却程度可以直接影响塔顶温度，进而实现塔顶温度的调节。
二、塔效率的测定塔效率是指塔内组分分离的效率，也就是在塔内上升的气体与下降的液体之间的质量传递效率。
将塔效率称为精馏塔的“灵魂”，是因为其直接关系到石油生产效益的高低。
我们可以通过塔效率指数（ETS）来衡量塔的分离效力，ETS反映了塔的版式、填料类型、塔压、液流量和汽流量等因素的综合作用，其数值越大，塔的效率越高，精馏过程也就更完备。
ETS的计算公式是ETS=HETP/B（B是填料高度）。
精馏塔的填料高度是稳定塔效率的关键因素，过高过低都会影响塔的分离效果。
塔效率的测定方法有两种：1. 实际塔塔板出口取样实际塔塔板出口取样是一种直接测定塔效率的实验方法，其原理是在塔板层面上对塔内流体进行采样，然后仔细分析采样液的组分。
这种方法可以测定出组分分离的程度，并且可以定量地分析各组分的相对含量。
由于需要在实际精馏塔上进行实验，所以实验难度和成本较大。
试验十二精馏塔的操作与塔效率的测定一、试验目的1.了解填料塔各局部的构造及精馏过程2.生疏填料塔的操作方法3.学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、试验原理〔一〕维持稳定的精馏过程连续操作的条件；〔二〕依据进料量及组成、产品的分别要求，严格维持物料平衡。
1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应当等于总出料量，即：F =W +D当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式Fx =Dx +WxFi Di Wix , xD wi肯定的状况下，应严格保证馏出液 D 和釜液 W 的采出率为：D x -x W D= F W , F x -xd W F=1 -F假设塔顶采出率 D/F 过大，即使精馏塔有足够的分别力量，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。
〔三〕精馏塔应当有足够的分别力量。
在塔板数肯定的状况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证肯定的分别效果，才能获得合格的产品。
一般应跟据设计的回流比严格掌握回流量，回流量=RD.〔四〕应有正常的气液负荷量，避开发生以下不正常操作。
(1)填料塔操作时，液体自塔上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料外表呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进展逆流接触，填料上液膜外表为气液两相的主要传质外表，液体能否成膜与填料外表的润湿有关，因此正确选择填料与填料的外表处理有关。
(2) 填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。
随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积削减，塔压降加大。
当气液流量到达某肯定值时，气液两相交互作用猛烈，会消灭液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严峻，传质效果极差，因此填料塔的操作肯定要掌握在某一气液比范围内。
筛板精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的1.熟悉板式塔的结构及精馏流程。
2.掌握连续精馏的操作方法。
3.学会理论塔板数和精馏塔效率的测定方法。
二、基本原理1.筛板精馏塔和理论塔板数气液传质设备可以分为逐级接触式和微分接触式两种。
筛板塔作为逐级接触式的典型代表，通常是由一个圆柱形的壳体及其中按一定间距水平设置的若干块筛板组成。
筛板是由气体通道--筛孔、溢流堰和降液管组成。
筛孔是在塔板上均匀分布的许多圆形小孔，直径通常为3~8mm。
溢流堰的作用是保证塔板上能保留足够的液体。
降液管是液体从上层塔板流至下层塔板的通道。
筛板塔在操作时，液体在重力作用下，自上而下通过各层塔板的降液管逐层下降，最后由塔底流出，气体在压差作用下，经由塔板上的筛孔自下而上通过各层筛板后由塔顶排出。
由于在每块塔板上都有一定量的液体，气体通过液层时，气液两相相互接触，进行热量交换和质量传递，使上升气体中难挥发组分冷凝，使筛板上液体中的易挥发组分汽化。
为了保证两相充分接触，两相的接触方式应采取逆流或错流。
气液接触时一般有三种状态，即鼓泡状态、泡沫状态和喷射状态。
由于后两种接触状态有不断更新的两相界面，使两相之间的传质效果更好，故在工业生产中经常采用。
气体通过筛板时，由于筛板本身和板上液层二者的阻力，因而产生板压降。
其中，由筛板本身阻力造成的压降称为干板压降;由液层阻力造成的压降称为液层压降。
干板压降随气体上升速度的增大而增大。
在不同的气体速度下，干板阻力损失和液层阻力损失所占比例是不同的。
在低气速条件下，以液层阻力为主;在高气速条件下，干板阻力所占比例相对增大。
在每一块筛板上，由于气液接触的时间有限，因而离开筛板时，气液两相的传质并未达到平衡。
这就是说一块实际的塔板的传质效果同一块理论塔板的传质效果相比，存在一定差距。
通过精馏操作，实现某组分分离目的需要的理论塔板数可在y~x相图上用图解法求出。
对于理想双组分溶液的精馏，在全回流操作的条件下，理论塔板数也可以用芬斯克公式进行计算:(3-5-1)式中:Nmin--全回流时所需要的最少理论塔板数;αm--全塔物料的平均相对挥发度;xA--塔顶馏出液或塔釜液中组分A的摩尔分数;xB--塔顶馏出液或塔釜液中组分B的摩尔分数;d,w--分别代表塔顶馏出液和塔釜液。
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、实验目的：1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3.学会精馏塔效率的测定；4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；5.了解回流的作用； 二、实验内容1.测定在全回流条件下的全塔效率；2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。
并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数；3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、操作原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。
在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。
1.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡— F=D+W若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W塔顶采出率 WD W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。
（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。
（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛2.产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法1）过程在Dx D ＞Fx F - Wx W 下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。
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板式精馏塔的操作与塔效率的测定
一、实验目的
(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；
(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；
(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。
二、基本原理
1．二元精馏过程的质量指标和操作变量
精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。
主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。
2．维持连续精馏过程稳定操作的条件
(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物
料平衡。
1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即
F = D + W
当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的
正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。
即
由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率：
和
实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。
（2）精馏塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。
（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：
1)严重的液沫夹带现象
上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量
一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2)严重的漏液现象
精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。
严重的液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。
3）溢流液泛
因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。
结构一定的精馏塔，随着汽液负荷的增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度将不断增加，当降液管内液面升至溢流堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值后，板上开始积液，引起溢流液泛，最终会使全塔充满液体，破坏塔的正常操作。
3．如何判断塔内稳定操作的条件是否满足
（1）灵敏板温度
对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，早期可通过灵敏板温度的变化得到预测，及时采取相应的措施以保证产品的合格。
图
a是物料不平衡时(采出率太大)时，全塔温度2分布的变化情况。
图b是分离能力不够时(回流比减小)时，全塔温度分布的变化情况。
比较图a和图b可以看出，采出率太大或回流比太小时，灵敏板的温度均上升，但前者温度的上升是突跃式的，而后者则是缓慢式的；同时，前者塔顶和塔釜的质量指标中有一个是合格的，而后者则两个质量指标都不合格。
据此特点可判别造成产品不合格的原因，并作相应的调整。
a. 时
b.回流比减小时
（2）塔釜压强
塔釜压强集中反映了塔内压力和气液负荷的情况。
对常压塔而言，则反映了塔内气液负荷的情况，主要是塔板上的持液情况和上升蒸汽通过塔板的流动阻力。
当塔釜压强明显低于正常范围时，塔内可能出现了“漏液”；而当塔釜压强明显高于正常范围时，塔内可能出现了“严重液沫夹带”或“溢流液泛”。
4．几种典型不正常现象的处理方法
（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法在操作过程中，要求维持总物料平衡是比较容易
的，即F＝D+W。
但要求在组分的物料平衡条件下操作则比较困难，有时过程往往处于不平衡的条件，即：
以为例，在此情况下操作，显而易见，随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，而重组分则逐步积累，使操作过程日趋恶化。
其外观表现是：塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格而塔釜产品合格。
造成的原因有：a）塔顶采出率D过大；b）进料量或进料中轻组分含量下降。
处理方法为：若因塔顶产品采出比例不当造成此现象时，可采用不变塔釜加热蒸量，减小塔顶采出，加大塔釜出料和进料量，使过程在下操作一段时间，以补充塔内的轻组分量。
待塔顶温度逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过程在下操作。
如系进料组成变化，但变化不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，则需要调节进料的位置，甚至改变回流量。
（2）由于分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法
分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔底产品都不符合要求。
采取的措施：一般可通过加大回流比来调节。
但必须注意，若在塔的进料量及其组成不变、同时又规定了塔顶、塔底产品的质量要求，则根据物料衡算，塔顶和塔底产品的量
亦已确定。
因此，增加回流比并不意味着产品采出率D 的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔釜加热速率，同时也增加了塔顶的冷凝量。
这是以能耗为代价的。
此外须注意，随着回流比的增大，塔内上升蒸汽量有可能超过塔内允许的汽液负荷范围，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常现象。
因此，不能盲目地增加回流比。
5．塔效率
对板式精馏塔，一般以板效率来概括塔板上汽液接触的状况和各种非理想流动对精馏过程的影响。
塔板效率的定义有：点效率、默佛里板效率和全塔效率。
全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成等的变化也包括在内。
因此，全塔效率综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。
对于一个新物系，一般需由实验来测定。
全塔效率的定义为：
式中, 、分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。
全塔效率一般可在全回流操作时来测定。
当塔釜再沸器作为一个理论级处理时，上式分子项理论板数中须减去1。
三、实验内容
(1)全回流操作，并测定全塔效率；
(2)对15-20%（v）的水和乙醇混合液进行精馏分
离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%(v)，塔釜残液乙醇浓度小于3%(v)。
并在规定时间内完成500m1的塔顶采出量。
四、实验装置
精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。
本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径
φ14*2；塔釜以2支1kW的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在0～1kW范围内调节；塔顶为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，
冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。
料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。
五、实验操作原则
（1）预先配制(或检查)塔釜内和料液槽内的水-酒精溶液的组成。
一般塔釜内溶液组成，约为5%（v），并达到预定的液位高度（太低可能使加热棒干烧，太高将影响釜液的沸腾空间）。
料液槽内的组成一般为15-20%（v）。
（2）先开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并检查塔顶冷凝器上的通大气阀是否打开。
再开启塔釜电加热器，当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。
（3）进行全回流操作，建立板上稳定汽液两相接触。
取样分析和。
（4）部分回流操作前，要预先选择好加料口。
操作中要控制好物料平衡和适当的加热量，随时注意塔釜压强，灵敏板温度等检测参数的变化，通过调节操作变量获得合格的质量指标。
