第八章物质的定量分析过程(精)

定量分析科技名词定义中文名称：定量分析英文名称：quantitativeanalysis定义：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

应用学科：定量分析定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。

投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。

通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。

定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。

其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。

目录编辑本段定量分析的含义及理论基石形成定量分析起源于分析化学的一个分支。

测定物质中各成分的含量使用方法不同，可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。

因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超威量分析和痕量分析等。

含义定量分析指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用“数量”加以描述。

理论基石定量分析的理论基石是实证主义。

从研究的逻辑过程看，定量分析比较接近于假说－演绎方法的研究，既保留重视观察实验、收集经验资料的特点，又保留重视逻辑思维演绎推理的特点，应用假说使得观察实验方法和数学演绎形式结合起来。

正因为这样，定量分析往往比较强调实物的客观性及可观察性，强调现象之间与各变量之间的相互关系和因果联系，同时要求研究者在研究中努力做到客观性和伦理中立。

方法定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。

如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。

具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：微谱分析（MSA）湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）原子吸收光谱（AAS）编辑本段定性分析与定量分析的关系定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。

第八章滴定分析概述第一节概述一、滴定分析的基本概念滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。

此法必须使用一种已知准确浓度的溶液，这种溶液称为标准溶液。

用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中，直到按化学计量关系完全反应为止，根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。

用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。

在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。

当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时，称反应到达了化学计量点。

为了确定化学计量点通常加入一种试剂，它能在化学计量点时发生颜色的变化，称为指示剂，指示剂发生颜色变化，停止滴定的那一刻称为滴定终点，简称终点。

滴定终点与化学计量点并不一定完全相符，由此而造成的误差称为滴定误差。

滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。

二、滴定分析方法的特点（一）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；（二）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；测定的相对误差为0.1%。

（三）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；（四）用途广泛，具有很大实用价值。

三、滴定分析方法的分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类：（一）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。

反应实质：H3O+ + OH-→ 2H2O（质子传递）H3O+ + A-→ HA + H2O（二）配位滴定法：以配位反应为基础的一种滴定分析方法。

Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子)Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]-（三）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。

Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32-→ 2I- + S4O62-（四）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。

Ag+ + Cl- → AgCl （白色）四、滴定分析对滴定反应的要求并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。

第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法学习指南分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。

通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。

第一节概述【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。

一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。

但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。

前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。

但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。

另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。

可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。

总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。

二、对分离和富集的一般要求在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。

实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。

第八章工作环境中常见的有毒物质的检测方法第一节无机化学有毒物质的检测一、金属及其化合物1、汞（一）定性检验：二苯胺基脲反应：在酸性溶液中，汞盐与二苯胺基脲作用生成紫色或蓝紫色的内络盐。

此反应在0.2N硝酸中，对汞是特有反应。

（二）定量监测：1．检测管法：检测管法主要用于测定汞蒸气。

以糊状碘化亚铜处理的硅胶制成指示粉，当汞蒸气通过乳白色的指示粉时，形成红橙色变色柱，根据变色柱的长度测定汞的浓度。

测定范围为0.01～1.0mg/m3。

酸蒸气、氯气能干扰汞的测定，可以用过滤管除去。

2．环炉分析法：气样中微量汞被碘和氢碘酸溶液吸收，Hg2+与碘化亚铜反应生成沉淀，依汞量大小依次出现黄－橙－红颜色。

本法定量检测范围为0.002～2。

使用炉温为92℃的六孔环炉仪，作环圈比色定量。

水样中汞的测定，除可按上法测定外，还可利用汞对亚铁氰化钾的解蔽反应，从亚铁氰化钾中被置换出的铁再与a.a′－联吡啶反应，呈现粉红色。

定量检测范围为0.01～0.3，检测下限为0.004，使用炉温为102℃的环炉仪作环圈比色定量。

3．冷原子吸收法：本法为测汞的特异方法，干扰因素较少，灵敏度高。

原理：汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞浓度与吸光度成正比。

样品经有机质破坏、还原处理，将汞的化合物转为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸光度。

用硝酸－硫酸消化后用测汞仪测定。

本法适宜于各种检材中汞的测定。

仪器：所用玻璃仪器均须以1+1硝酸溶液浸泡过夜，并用无汞水冲洗干净。

a. 消化装置：250毫升磨口锥形瓶，附长40厘米磨口球形冷凝管。

b. 测汞仪。

c. 汞蒸气发生器（图8－1）：容积约50毫升，玻璃磨口。

d. 抽气装置。

图8－1 贡蒸汽发生器试剂：试剂配制和样品的稀释。

均须使用无汞水。

（1）无汞水制备：将普通蒸馏水通过阳离子交换树脂柱，贮于聚乙烯瓶中（同无铅水的制备）。

（2）硝酸，优级纯。

（3）硫酸，优级纯。

（4）30％氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡30克，加少量水，再加硫酸2毫升使其溶解后加水至100毫升。

初中化学定量分析题教案
实验目的：通过本实验，学生应能够掌握使用重量法进行定量分析的方法，了解定量分析的基本原理和步骤。

实验材料：
1. 氧化铁样品
2. 硫酸铵
3. 硫酸亚铁
4. 基本玻璃器皿
5. 电子天平
6. 坩埚和坩埚夹
实验步骤：
1. 取适量氧化铁样品，将其称重并记录下质量。

2. 将称重后的氧化铁样品放入坩埚中，送入高温炉中进行加热，使其完全还原为金属铁。

3. 将还原后的铁样品取出冷却至常温，再次称重并记录下质量。

4. 将还原后的铁样品分解至硫酸亚铁，加入适量硫酸亚铁溶液，并在称量管中收集硫化氢气体。

5. 当收集完毕一定量硫化氢气体后，停止反应，并用碱溶液中和剩余的硫化氢气体。

6. 根据收集到的硫化氢气体的体积，计算出氧化铁样品中的含铁量。

实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到强酸或溶液溅到皮肤或眼睛。

2. 操作灶具时要注意火候，避免烧伤或其他安全事故发生。

3. 实验结束后要及时清理实验器材，保持实验室环境整洁。

实验反思与讨论：
通过本次实验，我们定量分析出了氧化铁样品中的铁含量。

在实验过程中，我们使用了重量法和体积法进行定量分析，了解了定量分析的基本原理和方法。

在今后的实验中，我们应当加强实践操作的技能和实验技巧，做到准确无误地进行定量分析。

扩展实验：
1. 尝试使用其他化学物质进行定量分析，比如氧化铜、氯化钠等。

2. 尝试探讨其他定量分析方法，比如滴定法、复滴定法等。

3. 尝试通过定量分析，解决真实生活中的化学问题，比如饮用水中某种物质的含量分析等。

第八章定量分析教学目标：了解定量分析的作用和含义；掌握有机元素定量分析的原理和方法；掌握管能团定量分析的原理和方法；掌握有机物中水分的检验和测定。

教学方法及教学手段：采用板书和教学课件及多媒体课件相结合，课堂上师生互动，采用启发式和提问式的教学方式，并且课堂上学习的表现记入学生的平时成绩。

教学重点及难点：有机元素以及官能团定量分析的原理和方法。

引言化合物分析包括定量分析和定性分析，定性分析是从化合物的性质上进行分析，只能了解有机物的有关性质；而定量分析是从物质量的角度进行分析，从而确定有机物中量的因素。

8.1 有机元素定量分析8.1.1 元素定量分析概述有机元素定量分析是研究有机化合物的最基本和最重要的手段之一。

对于一些新有机物进行分析时，不仅要做元素的定性分析，还要做元素的定量分析。

通过定性分析只能了解有机物中各组成元素的种类；而定量分析则可以知道元素的质量分数。

一般的有机元素定量分析，主要是测量有机化合物的常见元素。

8.1.2 碳和氢的测定有机化合物中碳和氢的测定，一般采用燃烧分解法。

将有机物的试样在氧气流和催化剂的作用下，经高温灼烧和催化氢化，使试样中的碳和氢分别定量地转变为二氧化碳和水。

设法除去干扰元素。

用已称过质量的碱石棉吸收管吸收二氧化碳；无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收管吸收水，再称重求得二氧化碳和水的质量后，计算出试样中碳和氢的质量分数。

8.1.2.1 试样的燃烧分解为了定量的测定有机物中碳和氢的含量，首先应使有机物燃烧分解完全。

(1)催化剂在经典的碳氢燃烧分析中，采用氧化铜作为催化剂。

另外，四氧化三钻金属氧化物的银盐和二氧化锰都是高效的催化氧化剂。

(2) 燃烧方法分解有机物的方法，最早采用的是燃烧管分解法，时间长，效率低；现在一 般采用真空燃烧法和空管燃烧法。

8.122干扰元素的消除在碳和氢的测定中，有机物中硫、氮和卤素是最常见的干扰元素，它们燃烧 后的产物均为酸性化合物，能被碱石棉吸收，干扰碳的测定。