钼的物相分析方法

资料一1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

其次为钼华矿（ ｏ ， ， Ｍ Ｏ ） 此外还有钼钨钙矿［ ａ Ｗ， ｃ（ Ｍ ） ， ｏ ０ ］ 钼酸铅矿 （ ｂ ｏ ， 钼华 矿 （ ｅＯ ＰＭ Ｏ ）铁 Ｆ。 ，・
３ Ｏ ７ 等形式 存 在 ｊ Ｍｏ ，・ Ｈ Ｏ） 。辉 钼 矿是 提 取 钼最 有 价值 的矿 物 ， 通常选 冶过 程 中 ， 在 钼矿 石 的物 相分 析 只测 定钼 的硫化 物 和氧化 物 的含 量 ， 钼华 、 钨钼 钙 矿、 钼铅 矿 等 均 包 括 在 钼 的 氧 化 物 中 Ｊ 。本 文 基
量（ ， Ｃ） Ｃ＝Ａ—Ｂ 。
准确 称取 ０２００ｇ 品置 于 ３ ．０ 样 ０ｍＬ铁 坩埚 中 ， 加 １ｇ无 水 碳 酸钠 （ ａＣ ， ， 小 铁 丝 搅 匀 ， 复 Ｎ Ｏ ）用 再 盖一 薄层 过 氧化 钠 （ ａ０ ） 置 于 ７０ｏ 弗 炉 中 Ｎ：： ， ５ Ｃ马
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 与试剂 ．
熔融至红色透明均匀状态 ， 出， 取 稍冷却 ， 于预先 置
盛 有 ５ ０ｍＬ水 的 ２０ｍＬ烧 杯 中浸 出熔 块 ， 水 洗净 ５ 用
７ １型可见 分光 光度计 ， ２ 无锡 科达 仪器 厂 。
钼标准储备液（ｏ ｇＬ ： ５ｏｍ ／ ） 精确称取 ０７ ０１ ．５ ｇ
第 １ 期
李清 昌等 ： 钼矿石的工作曲线 ， 需分取待 测 溶液 用试 剂空 白稀 释至 曲线 范 围内再进 行 比色测
定。
量 的酸溶 硫化 物对 测定无 干扰 ， 但铁 钼华 也不 溶解 ，
所 以分 离 得到 的氧化 钼矿 不包 含铁 钼华 矿 。 ２ ２ 溶样 时 间的选 择 ． 对 １２ ２中浸取 氧化钼 矿所 需 时间进 行选 择试 ．．

钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。

关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。

在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。

钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。

钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。

河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。

在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。

经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。

下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。

在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。

二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。

4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

钼的化验分析方法1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460nm 用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005 的测定。

2．试剂 2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g 硫脲和5g 抗坏血酸溶于100mL 水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g 柠檬酸和5g 酒石酸溶于100mL 水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g 基准三氧化钼于250mL 烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo 为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL 钼标准贮存溶液（2.8）于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo 为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL 热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

钼矿可以检测的成分分析有这些
针对钼矿其含有的主要成分为：SiO2 ,As,Sn,P,Cu,Pb,Cao等。

我们可以对镍矿做以下分析：主成分分析，全成分分析，比例分析，成分配比，定性定量分析
钼矿化验：钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X－射线光谱法和光谱法等。

由于矿石中钼的含量一般均较低，多采用比色法测定，催化极谱法也有采用。

应用最广的是硫氰酸盐比色法，即在酸性溶液中将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）
与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。

以下为部分钼矿的成分分析标准物质，可供参考：
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摘
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硫 氰 酸 盐 ；氯 化 亚 锡 ；分 光 光 度 法 ；测 定 关键 词 钼 ；
-
=
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 法 实 验部 分 ： 仪 器 条件 ：7 2 2 S 型 分 光 光度 计 1 2 标 准 及 试剂 1 2 1 钼 标 准 溶液 ：取 在 5 5 0 ℃ 灼 烧 1 小 时 的 纯 i 氧 化 铜 0 1 5 0 0 克 置 于 10 0 0 毫 升烧 杯 中 加 入 5 毫 升 氢 氧化 钠 溶 液 [ P ( N a O H ) 2 0 0 ~ ] 溶 解 再 加 入 硫 酸 ( 1 + 1 ) 中 和 至 微 酸性 并 过 量 2 0 毫 升 移 人 10 0 0 毫升容 量 瓶 中 用 水稀 至 刻 度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升 相 当 于 1 0 0 微 克钼 1 2 2 硫酸 硫 酸 铜 混 合 液 ： 称 取 4 0 0 0 克硫 酸 铜 ( C u S 0 4 5 H 2 0 )加 入 5 0 0 毫 升 水 搅 拌 溶 解 后 缓 慢 加 入 5 0 0 毫 升 硫 酸 搅 匀 冷却
16
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10 0 毫 升 钼标 准溶液 称取 0 1 5 0 0 克 已 于 5 0 0 E 灼烧 并 在 干燥 器 中 放 冷 的 三 氧化 钼 于 小烧杯 中 用 2 ％ 氢 氧 化钠溶 液 溶解 后 加 入 l 滴 酚 酞 指 示 剂 用 硫 酸 ( I ：1 ) 中 和 至 红 色 退 去 移 入 1 0 0 0 毫 升 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升相 当于 10 0 微 克钼 取 此 液 用 水 稀 释 1 0 倍 即得 每毫 升 相 当于 10 微 克 钼 的标 准 工 作 液 2 2 分析 手续 称 取 0 1 克试 样 于 1 0 0 毫 升 烧杯 中 加 1 0 毫 升盐 酸 和 5 毫升硝 酸 放 于 电热 板 上加热 待 矿 样 分 解 完 全 后 蒸 发 至 湿 盐 状 ( 切 勿蒸 干 ) 加 人 1 N 氢氧化 钠溶 液 3 0 毫 升 用 力 摇 动烧杯 并 煮 沸 片刻 取 下 冷 却后 用 定性 滤纸过 滤 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 热水 洗 净烧杯 再 洗 沉 淀及 滤纸 7 8 次 于 比 色管 中加 酚酞指 示 剂 1 滴 用 不 含 N 0 2 的 硝 酸 中 和 至 红 色 失 消 再 过 量 5 毫 升 冷 却 至 室 温 按 标 准 系 列 配 制 手续 进 行 显 色 并 与 之 比较 2 -3 标 准 系列 1 2 0 微 克 钼 的 标 准 丁： 吸取 含 0 10 2 0 3 0 4 0 作 液 分 别放 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 水 稀 释 至 5 0 毫 升 左 右 加 人 不 含 N O ： 的硝 酸 5 毫升 冷 却 至 室 温 加 2 5 ％ 硫 氰酸铵 溶液 l O 毫升及 10 ％ 氯 化 亚 锡 溶 液 5 毫 升 用 水稀 释 至 刻 度 摇 匀 放 置 1 5 分钟 后 备作 系列 之 用 2 4 操作 注 意事 项 2 4 1 蒸 发 溶 液 时切勿蒸 干 如 已 蒸 干 则加 少 许硝 酸 加热使 其 溶 解 后 重 新 再 蒸 至 湿 盐 状 否 则 钼有 损失 的危 险 2 4 2 钥 的硫 氰 酸 络 合物 在 硝 酸 溶 液 中的稳 定 程 度 与所 加 试 剂 的量 以 及 显 色时 的温 度 有极 大 的关 系 故 显 色 时 必 须 严格 遵 守操作 规 程 显 色 时 溶 液 的 硝 酸 酸 度 控制 在 5 7 ％ 含 硫 氰 酸 铵 的量 为 2 5 ％ 氯 化 亚 锡 为 0 3 ％ 1 ％ 温 度 在 1 5 2 0 ℃ 范 围 内 按 此 条件 显 色 很 快 即 能 完 全 其 稳 定性 达 4 0 小 时 以 上 2 4 3 溶 液 显 色 时 所 用 硝 酸 不 应 含有 游 离 N O ： 否 则 在 使 用 之 前 应用 高锰 酸钾将 游离 N O ： 氧化或加 热 煮 沸除 之 2 4 4 铜 能 于 扰 钼 的测 定 加 入 硫 氰 酸 铵 及 氯 化 亚 锡 后 铜 成 沉 淀析 f饥 大 量 铜 存 在 可 在溶 液 为碱 性 时 加盐 酸 羟 胺 还 原分 离 之 ；小 量 铜 不 妨 碍 测 定 矿 石 中通 常 量 的 钨 不 干扰 测 定 大 量 钨 可 加 柠 檬 酸 或洒 石 酸 使 其 生 成络 合物 而 消除其 干 扰 2 4 5 也 可 直接 用 镍 坩埚 氯氧化 钾熔 融 分解 试样 以 热水 浸 提 后 过滤 滤液用 硝 酸酸化 以 下按酸溶 法 进 行 参考 文 献 f 1]岩 石 和 矿 石 分 析 规 程 第 分 册 2 1岩 石 矿 物 分 析 第 分 册 第 三 版 『

钼的测定一、方法原理：试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。

二、试剂（1）过氧化钠（2）无水碳酸钠（3）氢氧化钠----柠檬酸钠混合液称200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑料瓶中。

（4）硫酸----柠檬酸称500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，将二样混匀。

（5）硫酸铜：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸铵：40%（8）钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克准确称取在450℃下灼烧2小时纯度为99.9%以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，摇匀，备用。

取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.05mg/ml。

三、工作曲线绘制取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml 容量瓶中，加入氢氧化钠--柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸—柠檬酸混合液28ml，摇匀，冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为460毫微米，比色器为20毫米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。

四、分析步骤称取试样0.20~0.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，吸取滤液1~10于100ml容量瓶中，加NaOH—柠檬酸钠混合液10ml，以下操作同标准曲线绘制。

钼矿中钼的测定1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460 nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2. 3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2. 3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

地下水中钼测定方法钼是一种重要的微量元素，广泛存在于自然界中。

地下水中的钼含量对于水体的环境质量评价和资源开发利用具有重要意义。

因此，地下水中钼的准确测定方法非常关键。

下面将介绍几种常用的地下水中钼测定方法。

1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（HPLC）是一种常见的钼测定方法。

该方法的原理是利用分离柱对地下水样品中的钼离子进行分离，然后通过荧光检测器测定钼的浓度。

这种方法准确度高，操作简便，适用于各种类型的地下水样品。

2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的测定方法。

该方法利用质谱仪对地下水中的钼原子进行测定。

这种方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可以准确测定地下水中的低浓度钼。

3.原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法（AFS）是一种常用的微量元素分析技术，可以用于地下水中钼的测定。

该方法的原理是利用钼原子被激发后产生荧光发射谱线，通过荧光强度来测定钼的浓度。

这种方法灵敏度高，准确性好，适用于各种类型的地下水样品。

4.饱和水珐琅法饱和水珐琅法是一种常用的钼测定方法。

该方法基于钼酸盐与巯基乙酸盐在酸性条件下形成淡黄色的可溶珐琅化合物的特性。

通过比色法测定地下水样品中钼的浓度。

这种方法操作简单，适用于矿泉水等浓度较高的地下水样品。

总结起来，地下水中钼测定可以利用高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和饱和水珐琅法等方法进行。

这些方法各有优劣，可以根据实际情况选择合适的方法进行钼的测定。

同时，为了保证测定结果的准确性，应该注意样品的采集和保存，以及仪器的校准和质量控制。

随着我 国钢铁 材料 需求 的快 速 增长 ， 钼铁 作 为
钢铁冶炼 的 主 要原 材 料 之 一 ， 需 求 也 日益 增 加 ］ 。
钼铁是钼与铁 的合 金 ， 它 的 主要用途 是 在炼 钢 中作 为钼元素的加入 剂 ， 加入 少量 的钼 可使 钢具 有均 匀
的细晶组织 ， 从 而提 高铸 件 的硬度 、 可淬 性 、 韧 性 和 弹性 ， 并 利于 消除 回火脆 性 。钼 同其 他合 金元 素 配
Ｓ ｕｎ Ｃｈ ｕａ ｎｇ
（ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ５ ９ ｏ ｎ １ —１ ９ ８ ５ ，ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｉ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｌ ｕ ｔ ｅ ＨＮ ０３ ，ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ — ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ，ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｓ ｈ ｅ ｌ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｖ ａ ｒ ｉ ｅ ｔ ｙ ｏ ｆ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｗｉ ｔ ｈ Ｅ ＤＴ Ａ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ｌ ｔ ｅ ｉｎ ｒ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ， ｔ ｈ ｅ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｐ ＡＮ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ，ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｉ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｙ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ — ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ａ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ Ｈ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ，ｖ ａ ｒ ｉ ｅ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ，ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｅ ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ —

钼矿石中钼的化学物相分析　赵德平,吴继华,阮鸿兴(昆明冶金研究院,云南　昆明　650031) 摘　要:建立了钼矿石中钼的物相分析方法,实验数据证明用浓氨水浸取钼华,2%H2S O4—10%柠檬酸浸取钼白钨矿,20%K OH溶液浸取钼铅矿的溶剂条件是成功的。

本方法已用于生产实践,结果令人满意。

关键词:钼矿;化学物相分析前　言钼在地壳中含量很低,约为01001%,且多以硫化物(辉钼矿)存在,这是由于钼与硫具有较强亲和力的缘故。

除辉钼矿〔M oS2〕外,钼还以钼华(M oO3),钨钼钙矿Ca(W・M o)O4,彩钼铅矿Pb2 M oO4等形式存在〔1〕。

在通常选冶过程中,钼矿石的物相分析只测定钼的硫化物和氧化物的含量,钼华、钨钼钙矿、钼铅矿等均包括在钼的氧化物中〔2〕。

但是,对于复杂的钼矿石,根据选矿冶炼的要求,仅分硫化物和氧化物是不够的,往往需要将钼华或铁钼华、钨钼钙矿、彩钼铅矿及辉钼矿进行分相测定。

本文对云南中甸钼矿和贵州钼矿物的组成作了考察,通过实验,建立了钼矿石中钼的物相分析方法,为选冶工艺条件提供指导作用,填补了钼的物相分析方法空白,本方法已用于生产实践。

分析结果令人满意。

1　实验部分111　试样与试剂贵州钼原矿:含M o%=3181表1　贵州钼原矿的元素组成 %T ab.1　E lement com positions of m olybdenum ores in G uizh ou元素Fe Al2O3S iO2CaO M gO S Ni C Pb Zn Cu C o 1710631241415631460152241742140101230112192011801023 中甸钼原矿:含M o=1152% W=0130%彩钼铅矿:M o=25162%高铁钼铅矿:M o=8121%辉钼矿:含M o=58140%,取白中甸自然辉钼矿,镜下鉴定后磨细备用。

钼华:用分析纯三氧化钼烘干、磨细,含M o =66150%。

资料一1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

２ 矿 石 的物 相 分 析
收 稿 日期 ： ０ ０—１ ０ ２１ ２— ６ 作 者 简 介 ： 建 平 （ ９ ５一） 男 ， 量 工 程 师 。 赵 １７ ， 质
２ １ 矿 石 的 分 离 ．
・
３ ・ ０
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钼
业
２ １ 年 ２月 ０１
注 ： 表不 铅 、 的碳 酸 盐 沉 淀 留 大残 渣 中。 钙
第３ ５卷 第 ｔ期
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钼 矿 石 中钼 的 物 相 分 析 和 难 选 氧 化 钼 矿 选 矿 浅 析
赵 建 平 ， 长 中 ， 玉洁 赵 吴
（ 川 钼 业 集 团 有 限 责 任 公 司 ， 南 洛 阳 ４ １０ ） 栾 河 ７ ５０ 摘 要 ： 合 某 钼 矿 区 的矿 物类 型 及性 质 ， 绍 了钼 的 物 相 分 析 方 法 ， 对 难 选 氧 化 矿 的 粒 度 筛 析 实 验 做 了分 析 。 结 介 并 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ６２ ２ １ ） ｌ ０ ２ ０ １０ ２ ０ （０ １ ０ 一 ０ ９— ３
１４ 钼 的赋存 状态 ． 在各 类 型 矿石 中含量 不等 ， 矿 物 的组 成 是 一 但
存 在 于铅 锌 矿氧化 带 中 ， 钙矿 为交代 辉 钼矿产 物 ， 钼 呈 微带 绿色 的片状 ， 特性 类似 白钨 。 光
１ ５ 矿 物的 物理化 学 性质 ． 重要 钼 矿物 的物 理和化 学性 质见 表 ２ 。

钼矿石的化学物相分析一、方法概述通常情况下，钼矿石的物相分析只坯布分别测一钼原氧化物矿物和硫化矿物。

分离时,利用钼的氧化物大酸溶液或碱性溶液中的易溶性使其进入溶液,耑化学性质稳定的辉钼矿不溶留在残渣中。

常用的钼的氧化矿物的分离方法有以下4种。

氨水法在沸水浴上加热，钼华可溶于氨水，生成钼酸盐,钼以MoO43-形式进入溶液，铁钼华也溶于氨水中，2-4h可完全溶解，辉钼矿留在残渣中。

如果试样含有钼钨钙太少，仅少量溶解，含钼的白钨矿留在残渣中。

如果试样含有钼钨钙矿,仅少量溶解,含钼的白钨矿和钼铅矿不溶,因此本法不适用于含这些矿物的试样中总氧化钼矿物的测定。

碳酸钠法在沸水浴上加热,钼华、钼钨钙矿和钼铅矿可完全溶解于150g/L Na2CO3溶液中。

钼华以MoO42-的形式进入溶液,钼钨钙矿和钼铅矿溶解进入溶液中的Ca2+和Pb2+,分别以CaCO3和PbCO3形式沉淀。

当钼钨钙矿含量较高时,需用新配制的Na2CO3溶液反复处理数次。

辉钼矿不溶留在残渣中,由于新配制的Na2CO3溶液反复处理数次。

辉钼矿不溶留在残渣中。

由于铁钼华不溶,因此本法不适用于含铁钼华试样的总氧化钼矿物的测定。

稀盐酸法在30%HCl中，微沸20min，钼的种种氧化物迅速溶解，辉钼矿不溶。

当试样中含有Fe、Zn和Pb等硫化物时，由于酸作用释放出H2S，使已转入溶液中的钼生成硫化钼沉淀，导致氧化钼矿物测定结果偏低。

在不含上述硫化物时,本法是一个快速简便方法。

二、分析步骤钼的氧化矿物的测定称取0.5000-2.000g试样置于锥形瓶中，加入70mL氨水-Na2CO3溶液，盖上带有长50cm玻璃管的橡皮塞，沸水浴2-4h，不时摇动。

过滤于100mL容量瓶中，水洗，以水定容。

分取部分溶液测定钼。

钼的硫化矿物的测定将上述残渣连同滤纸灰化后碱熔，测定钼。

钼矿石物相分析自然界中含钼矿物主要是辉钼矿，其次是钼华，此外还有钼酸铅矿、钼钨钙矿和铁钼华等。

钼的物相分析一般只作氧化矿物和硫化矿物的测定。

有时亦要求作钼的各种氧化矿物含量。

一、钼的氧化矿物和硫化矿物总量的测定第一方案盐酸法用1∶3盐酸浸提试样，钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液，而辉钼矿则不溶解。

当试样中含有大量酸溶硫化物（如方铅矿和闪锌矿）时，产生硫化氢而使钼沉淀，导致氧化钼结果偏低。

第二方案碳酸钠法15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼，但铁钼华不溶解。

大量的铅锌硫化物对测定无干扰。

分析手续第一方案称取0.2～0.5克试样，置于250毫升烧杯中，加入1∶3盐酸50毫升，盖上表皿，在沸水浴上加热1小时，并经常搅拌。

用致密滤纸过滤，以盐酸微酸化的热水洗涤。

滤液加入1∶1硫酸5毫升，蒸发至冒三氧化硫白烟。

冷却，加50毫升水，加热至盐类溶解。

加15%氢氧化钾溶液至石蕊试纸呈碱性反应，再过量10毫升。

加几滴过氧化氢，煮沸。

冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度，摇匀。

取部分清液，用比色法测定钼，为氧化钼矿物中的含量。

将不溶残渣置于铁坩埚中灰化，用过氧化钠熔融，按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。

第二方案称取0.2～0.5克试样，置于250毫升锥形瓶中，加入15%碳酸钠溶液100毫升，在沸水浴上加热2小时，并不断摇动。

用致密滤纸过滤，以热水洗涤数次。

滤液以酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和至酚酞变色。

适当浓缩体积后。

用比色法测定氧化钼中钼的含量（不包括铁钼华中的钼）。

不溶残渣处理方法同第一方案。

二、钼华、钼钨钙矿及钼酸铅矿的分别测定用氢氧化铵浸取钼华，用4%酒石酸溶液浸取钼钨钙矿，用15%碳酸钠溶液浸取钼酸铅。

辉钼矿则保留在不溶残渣中。

分析手续称取0.1～1克试样，置于250毫升锥形瓶中，加入氢氧化铵50毫升，用带有约50厘米长玻璃管的橡皮塞塞上，在沸水浴上浸取4小时，并随时摇动。

用致密定量滤纸过滤，以微氨性热水洗涤4～5次。

２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１４０～４２收稿日期：２０１０ ０４ ０７；修订日期：２０１０ ０８ ３０作者简介：郑民奇（１９６０－），男，广东龙川县人，教授级高级工程师，主要从事岩石矿物分析和质量管理工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｚｍｉｎｑｉ２００３＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００４００３钼矿石物相的快速分析方法郑民奇１，于淑霞２，程秀花１（１．西安地质矿产研究所实验测试中心，陕西西安　７１００５４；２．国土资源部郑州矿产资源监督检测中心，河南郑州　４５００１２）摘要：钼矿石的主要矿物有辉钼矿，其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。

样品经碱熔融分解，硫氰酸盐比色法测定总钼；利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼；酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼；碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼；盐酸溶解铁钼华矿中的钼。

方法对不同钼矿石样品进行了５种钼矿石物相分析，结果与实际地质成矿组分符合。

关键词：钼；钼矿石；物相分析；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｏ６１４．６１２；Ｏ６５７．６３文献标识码：ＢＡＲａｐｉｄＰｈａｓｅＡｎａｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄｆｏｒＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍＯｒｅｓＺＨＥＮＧＭｉｎ ｑｉ１，ＹＵＳｈｕ ｘｉａ２，ＣＨＥＮＧＸｉｕ ｈｕａ１（１．ＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒｏｆＸｉ′ａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｘｉ′ａｎ　７１００５４，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｃｅｓ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５００１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍａｉｎｍｉｎｅｒａｌｓｉｎｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓａｒｅｍｏｌｙｂｄｅｎｉｔｅ（ＭｏＳ２），ｐｏｗｅｌｌｉｔｅ［Ｃａ（Ｍｏ，Ｗ）Ｏ４］，ｆｅｒｒｉｍｏｌｙｂｄｉｔｅ（Ｆｅ２Ｏ３·３ＭｏＯ３·７Ｈ２Ｏ），ｍｏｌｙｂｄｉｔｅ（ＭｏＯ３）ａｎｄｗｕｌｆｅｎｉｔｅ（ＰｂＭｏＯ４）．Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｕｓｅｄｂｙａｌｋａｌｉｍｉｘｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｕｌｆｏｃｙａｎｉｄｅｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ．Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｍｉｎｅｒａｌｐｈａｓｅｓｏｆｍｏｌｙｂｄｉｔｅ，ｐｏｗｅｌｌｉｔｅ，ｗｕｌｆｅｎｉｔｅａｎｄｆｅｒｒｉｍｏｌｙｂｄｉｔｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ｔａｒｔａｒｉｃａｃｉｄ，ｓｏｄｉｕｍｃａｒｂｏｎｉｔｅａｎｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰ ＭＳ．Ｆｉｖｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｍｉｎｅｒａｌｐｈａｓｅｓｉｎｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｆａｃｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓ；ｐｈａｓｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ自然界中钼不以天然元素状态出现，总是与其他元素结合在一起，多数呈硫化物形态存在。

钼矿石物相的快速分析方法
郑民奇;于淑霞;程秀花
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2011(030)001
【摘要】钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿.样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼.方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】郑民奇;于淑霞;程秀花
【作者单位】西安地质矿产研究所实验测试中心,陕西,西安710054;国土资源部郑州矿产资源监督检测中心,河南,郑州450012;西安地质矿产研究所实验测试中心,陕西,西安710054
【正文语种】中文
【中图分类】O614.612;O657.63
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