钼的物相分析方法

资料一1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。

关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。

在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。

钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。

钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。

河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。

在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。

经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。

下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。

在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。

二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。

4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

钼的化验分析方法1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460nm 用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005 的测定。

2．试剂 2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g 硫脲和5g 抗坏血酸溶于100mL 水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g 柠檬酸和5g 酒石酸溶于100mL 水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g 基准三氧化钼于250mL 烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo 为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL 钼标准贮存溶液（2.8）于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo 为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL 热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

钼矿可以检测的成分分析有这些
针对钼矿其含有的主要成分为：SiO2 ,As,Sn,P,Cu,Pb,Cao等。

我们可以对镍矿做以下分析：主成分分析，全成分分析，比例分析，成分配比，定性定量分析
钼矿化验：钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X－射线光谱法和光谱法等。

由于矿石中钼的含量一般均较低，多采用比色法测定，催化极谱法也有采用。

应用最广的是硫氰酸盐比色法，即在酸性溶液中将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）
与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。

以下为部分钼矿的成分分析标准物质，可供参考：
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钼的测定一、方法原理：试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。

二、试剂（1）过氧化钠（2）无水碳酸钠（3）氢氧化钠----柠檬酸钠混合液称200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑料瓶中。

（4）硫酸----柠檬酸称500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，将二样混匀。

（5）硫酸铜：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸铵：40%（8）钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克准确称取在450℃下灼烧2小时纯度为99.9%以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，摇匀，备用。

取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.05mg/ml。

三、工作曲线绘制取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml 容量瓶中，加入氢氧化钠--柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸—柠檬酸混合液28ml，摇匀，冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为460毫微米，比色器为20毫米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。

四、分析步骤称取试样0.20~0.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，吸取滤液1~10于100ml容量瓶中，加NaOH—柠檬酸钠混合液10ml，以下操作同标准曲线绘制。

钼矿中钼的测定1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。

其他常见元素不干扰。

在波长460 nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。

本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。

2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2. 3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。

2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2. 3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。

地下水中钼测定方法钼是一种重要的微量元素，广泛存在于自然界中。

地下水中的钼含量对于水体的环境质量评价和资源开发利用具有重要意义。

因此，地下水中钼的准确测定方法非常关键。

下面将介绍几种常用的地下水中钼测定方法。

1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（HPLC）是一种常见的钼测定方法。

该方法的原理是利用分离柱对地下水样品中的钼离子进行分离，然后通过荧光检测器测定钼的浓度。

这种方法准确度高，操作简便，适用于各种类型的地下水样品。

2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的测定方法。

该方法利用质谱仪对地下水中的钼原子进行测定。

这种方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可以准确测定地下水中的低浓度钼。

3.原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法（AFS）是一种常用的微量元素分析技术，可以用于地下水中钼的测定。

该方法的原理是利用钼原子被激发后产生荧光发射谱线，通过荧光强度来测定钼的浓度。

这种方法灵敏度高，准确性好，适用于各种类型的地下水样品。

4.饱和水珐琅法饱和水珐琅法是一种常用的钼测定方法。

该方法基于钼酸盐与巯基乙酸盐在酸性条件下形成淡黄色的可溶珐琅化合物的特性。

通过比色法测定地下水样品中钼的浓度。

这种方法操作简单，适用于矿泉水等浓度较高的地下水样品。

总结起来，地下水中钼测定可以利用高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和饱和水珐琅法等方法进行。

这些方法各有优劣，可以根据实际情况选择合适的方法进行钼的测定。

同时，为了保证测定结果的准确性，应该注意样品的采集和保存，以及仪器的校准和质量控制。